JP5040404B2 - 封止材用エポキシ樹脂組成物、その硬化体および半導体装置 - Google Patents
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Description
本発明はまた、この封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子および/または半導体集積回路を封止した半導体装置に関する。
しかし、どの提案も年々より高度になっている耐ハンダクラック性を十分に満たしているとは言えない。
すなわち、本発明は、以下の各発明を包含する。
Xは互いに同一であっても異なっていてもよく、直接結合、炭素数1〜10のアルキレン基、カルボニル基、スルホニル基、スルフィニル基、硫黄原子、または酸素原子である。
R1は互いに同一であっても異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、置換または無置換のフェニル基、置換または無置換のアラルキル基、または炭素数1〜10のアルコキシ基である。ここでの置換とは水素原子が炭素数1〜10のアルキル基、水酸基、炭素数1〜10のアルコキシ基に置き換わったものを示す。
mは1〜4の整数、nは平均値で0.1〜10の数である。)
本発明の封止材用エポキシ樹脂組成物は、(a)エポキシ樹脂と、(b-1)下記一般式(I)で表されるフェノール化合物((b-1)フェノール化合物)を含む(b)エポキシ樹脂用硬化剤とを含有してなることを特徴とする。
Xは互いに同一であっても異なっていてもよく、直接結合、炭素数1〜10のアルキレン基、カルボニル基、スルホニル基、スルフィニル基、硫黄原子、または酸素原子である。
R1は互いに同一であっても異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、置換または無置換のフェニル基、置換または無置換のアラルキル基、または炭素数1〜10のアルコキシ基である。ここでの置換とは水素原子が炭素数1〜10のアルキル基、水酸基、炭素数1〜10のアルコキシ基に置き換わったものを示す。
mは1〜4の整数、nは平均値で0.1〜10の数である。)
<(b-1)フェノール化合物>
まず、本発明のエポキシ樹脂用硬化剤として用いられる(b-1)フェノール化合物について説明する。
Xとしては、低応力性と反応性の点から−C(CH3)2−、メチレン基、スルホニル基、硫黄原子、酸素原子、または直接結合であることが好ましい。
R1としては反応性の点から、水素、メチル基、エチル基、ブチル基、フェニル基、メトキシ基、ベンジル基、メチルチオ基であることが好ましい。
mは反応性の点から、特に0〜2であることが好ましい。
nは0.1〜10、好ましくは0.2〜8、より好ましくは0.3〜3である。nが小さすぎると接着性、低応力性が低下する。nが大きすぎると溶融粘度が増大してしまう。
上記製造法によって、得られるフェノール化合物の分子量やエポキシ当量については、一段法においてはエピハロヒドリンと2価フェノール化合物の仕込みモル比、二段法においては2価フェノール化合物と2官能性エポキシ樹脂の仕込みモル比を、調整することで目的の値のものを製造することができる。
フェノール性水酸基濃度が小さすぎると硬化性が悪化し、大きすぎると低吸湿性に劣る。軟化点が低すぎると固体としての取り扱いが困難になり、高すぎるとエポキシ樹脂等との混合が困難になる。溶融粘度が高すぎると成形時の流動性が損なわれる。可鹸化塩素が高すぎると封止材としての信頼性が低下する。
本発明に係る(b)エポキシ樹脂用硬化剤は、種々の物性のバランスをとるために、上述の(b-1)フェノール化合物とは異なる、(b-2)その他のフェノール化合物を含んでいても良い。
本発明に用いられる(b-1)一般式(I)で表わされるフェノール化合物と(b-1)フェノール化合物以外の(b-2)フェノール化合物の混合割合は、(b-1)一般式(I)で表わされるフェノール化合物10質量%以上100質量%以下に対して、(b-1)フェノール化合物以外の(b-2)フェノール化合物0質量%以上90質量%以下であり、好ましくは(b-1)フェノール化合物20質量%以上100質量%以下に対して、(b-2)フェノール化合物0質量%以上80質量%以下であり、より好ましくは(b-1)フェノール化合物30質量%以上90質量%以下に対して、(b-2)フェノール化合物10質量%以上70質量%以下である。
エポキシ樹脂用硬化剤中の(b-1)フェノール化合物の混合割合が少なすぎると、本発明のエポキシ樹脂組成物に十分な性能を付与することができない。
本発明に係るエポキシ樹脂用硬化剤は、(b-1)フェノール化合物と(b-2)フェノール化合物等のエポキシ樹脂用硬化剤成分を、予め混合して混合硬化剤を調製してから使用しても良いし、エポキシ樹脂組成物の製造時に各種の成分を混合する際にエポキシ樹脂用硬化剤の各成分をそれぞれ別々に添加して同時に混合しても良い。
本発明に用いられる(a)エポキシ樹脂としては、公知のものが使用できるが、具体例としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、ビスフェノールアセトフェノン型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂、テルペンジフェノール型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、メチルハイドロキノン型エポキシ樹脂、ジブチルハイドロキノン型エポキシ樹脂、レゾルシン型エポキシ樹脂、メチルレゾルシン型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、チオジフェノール型エポキシ樹脂、ジヒドロキシジフェニルエーテル型エポキシ樹脂、ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック樹脂型エポキシ樹脂、オルソ−クレゾールノボラック樹脂型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンフェノール型エポキシ樹脂、テルペンフェノール型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、ジヒドロアントラセン型エポキシ樹脂;種々のフェノール類と、ベンズアルデヒド、ヒドロキシベンズアルデヒド、クロトンアルデヒド、グリオキザールなどの種々のアルデヒド類との縮合反応で得られるフェノール樹脂等の各種フェノール化合物およびフェノール変性キシレン樹脂などとエピハロヒドリンから製造されるエポキシ樹脂、次のアミン化合物とエピハロヒドリンとから製造されるエポキシ樹脂;ジアミノジフェニルメタン、アミノフェノール、キシレンジアミンなど、次のカルボン酸類とエピハロヒドリンとから製造されるエポキシ樹脂;メチルヘキサヒドロキシフタル酸、ダイマー酸などが挙げられる。
本発明のエポキシ樹脂組成物で使用される(b)エポキシ樹脂用硬化剤の使用量は、全(a)エポキシ樹脂成分中のエポキシ基1モルに対して、全(b)エポキシ樹脂硬化剤成分中のエポキシ基と反応する基の合計が0.5〜2.0モルになる量が好ましく、より好ましくは0.7〜1.2モルになる量である。この割合が多過ぎても少な過ぎても硬化が完全に進まず、硬化物の強度が低下する、ガラス転移点が低下するなどの問題がある。なお、以下において、全(a)エポキシ樹脂成分中のエポキシ基1モルに対する全(b)エポキシ樹脂硬化剤成分中のエポキシ基と反応する基の合計の割合を「エポキシ反応当量」を称す場合がある。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、好ましくは(c)無機充填剤が配合される。
その(c)無機充填剤の種類としては、例えば、溶融シリカ、結晶性シリカ、ガラス粉、アルミナ、炭酸カルシウムなどが挙げられる。
その形状としては、破砕型または球状である。
各種の無機充填剤は、1種を単独でまたは2種以上混合して用いられるが、それらの中では溶融シリカまたは結晶性シリカが好ましい。
本発明の封止材用エポキシ樹脂組成物には、更に(d)硬化促進剤を配合することができる。(d)硬化促進剤は、(a)エポキシ樹脂中のエポキシ基と(b)エポキシ樹脂用硬化剤中の水酸基との硬化反応を促進する化合物である。
硬化促進剤は組成物の硬化性や保存安定性に大きく影響することがあるので、その使う種類や使用量を、本発明の特性を損なわないように、調整することが重要である。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、上記成分以外に必要に応じてカップリング剤、カーボンブラック、着色剤、難燃剤、難燃助剤、離型剤、イオン補足剤、応力緩和剤等の他の添加剤を、本発明の組成物の特性を損なわない程度に適宜に配合することができる。
それらの使用量は適用される半導体装置の種類等により変更することができるが、一般的には全組成物に対してそれぞれ0.01〜3質量%である。
ただし、組成物中の各成分の種類や配合量により難燃性は変化するので、UL−94規格のV−0あるいはそれに準じた難燃性を確保できるよう各成分の選択や配合量の調整をすることが望まれる。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、必須成分およびその他の任意成分を均一に分散混合できる方法であれば、その調製方法に特に制限はないが、一般的な方法として、所定の配合量の成分をミキサー等により十分混合した後、ミキシングロールやニーダーにより、必要に応じて加熱しながら溶融混合させたものを冷却固化して粉砕する方法が挙げられる。この際、粉砕後の組成物は成形条件に合うような大きさおよび重さで打錠機などを用いてタブレットとすることもできる。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、常温(30℃)以下で固形であり、ブロッキング性が低いなど取扱性が良好であるので、粉砕性やタブレット化性も良好である。
本発明の封止材用エポキシ樹脂組成物を加熱硬化させて得られる硬化体は、高い接着性を有し、低応力性に優れ、また難燃性付与成分としてハロゲン化合物、アンチモン化合物を添加すること無しに、優れた難燃性を有するものであるが、この硬化物は、吸湿率が0.1%〜0.5%であることが好ましい。即ち、一般に、半導体封止用途においては、吸湿率は低い程よいとされるが、0.1%より低くするには、無機充填剤の含量を極端に多くする必要があり、このような組成物の製造は現実的には不可能である。吸湿率が0.5%より高い場合はハンダクラックによる不良が頻発するため半導体封止の用途には不適である。
吸湿率={(85℃、85%RHの恒温恒湿槽に72時間処理後の試験片の質量
−処理前の試験片の質量)/処理前の試験片の質量}×100
本発明の樹脂封止型半導体装置は、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオードなどの半導体素子および/または半導体集積回路が、本発明のエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止されているものであり、半導体素子および/または半導体集積回路の種類、封止方法、パッケージ形状などには特に限定されない。
トランスファー成形などの方法で封止された半導体装置は、そのままあるいは80〜200℃の温度で15秒〜10時間かけて完全硬化させた後、電子機器等に搭載される。
フェノール性水酸基濃度:
フェノール化合物0.3gを50ml標線付メスフラスコに精秤し、クロロホルム50mlに溶解した。この溶液を1/100に希釈した後、5mlを三角フラスコに入れた。三角フラスコに過沃素酸溶液5mlを加え混合した後、45分放置した。また、ブランク液としてクロロホルム5mlと過沃素酸溶液5mlを別の三角フラスコに45分放置した。ブランク液を対照液として分光光度計を用い、溶液の吸光度を測定した。
また、各種2官能性フェノール(製造例1ではビスフェノールA、製造例2ではビスフェノールF)を用いてフェノール性水酸基濃度が0.001meq/5ml、0.002meq/5ml、0.003meq/5ml、0.004meq/5ml、0.005meq/5ml、の溶液を調製し、上記操作と同様に吸光度を測定し、検量線を作成した(X軸:吸光度、Y軸:フェノール性水酸基濃度)。その傾きをAとした。
過沃素酸溶液は過沃素酸2水和物2.7gを標線付き1000mlメスフラスコに精秤し、蒸留水50ml、氷酢酸を標線まで加え溶解したものを使用した。
分光光度計は日立製作所社製 日立分光光度計UV−2010を使用した。
次式よりフェノール性水酸基を求めた。
フェノール性水酸基濃度(meq/g)=吸光度×A×1000/サンプル重量
150℃における溶融粘度:ASTM D4287準拠
可鹸化塩素:JIS K7243−2準拠
電気伝導度:JIS K6757準拠
水分:JIS K0068準拠
リン含有量:理論値
<製造例1>
撹拌装置、環流冷却管および温度計を備えた容量2Lの4つ口フラスコにビスフェノールA785g、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社商品名 jER828US)400g、メチルイソブチルケトン60gを仕込み、系内を減圧窒素置換した。これを100℃まで昇温した後、トリフェニルホスフィン0.25gを加え2時間かけて160までに昇温し、3時間攪拌を続けた。その後、減圧してメチルイソブチルケトンを留去してフェノール化合物を得た。
得られたフェノール化合物(一般式(I)において、X=−C(CH3)2−,R1=H、m=0、n=0.69)は、フェノール性水酸基濃度4.72meq/g、可鹸化塩素が80ppm、軟化点79℃、150℃における溶融粘度は3.8dPa・s、電気伝導度は11S/cm、水分は0.08質量%であった。また、リン含有量は25ppmであった。
製造例1においてビスフェノールA785gの代わりにビスフェノールF860g、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりにビスフェノールF型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社商品名 jER806H)を用い、製造例1と同様の操作を行い、フェノール化合物を得た。
得られたフェノール化合物(一般式(I)において、X=−CH2−,R1=H、m=0、n=0.70)は、フェノール性水酸基濃度5.26meq/g、可鹸化塩素が70ppm、軟化点75℃、150℃における溶融粘度は3.1dPa・s、電気伝導度は13S/cm、水分は0.09質量%であった。また、リン含有量は23ppmであった。
撹拌装置、環流冷却管および温度計を備えた容量2Lの4つ口フラスコに3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ビフェノール1040g、テトラメチルビスフェノール型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社商品名 jER YX4000)400g、を仕込み、120℃まで昇温した後減圧窒素置換を行った。その後、トリフェニルフォスフィン0.25gを加え2時間かけて220℃までに昇温し、3時間攪拌を続け、フェノール化合物を得た。
得られたフェノール化合物(一般式(I)において、X=直接結合,R1=CH3、m=2、n=0.68)は、フェノール性水酸基濃度4.48meq/g、可鹸化塩素が60ppm、150℃における溶融粘度は2.0dPa・s、電気伝導度は10S/cm、水分は0.10質量%であった。また、リン含有量は21ppmであった。
製造例1においてビスフェノールA785gの代わりに3,3’−ジメチルビフェノール920gを用い、製造例1と同様の操作を行い、フェノール化合物を得た。
得られたフェノール化合物(一般式(I)において、X=直接結合又は−CH2−,R1=CH3又はH、m=0又は1、n=0.69)は、フェノール性水酸基濃度5.50meq/g、可鹸化塩素が90ppm、150℃における溶融粘度は1.5dPa・s、電気伝導度は19S/cm、水分は0.10質量%であった。また、リン含有量は22ppmであった。
製造例1においてビスフェノールA785gを980gに変えて製造例1と同様の操作を行い、フェノール化合物を得た。
得られたフェノール化合物(一般式(I)において、X=−C(CH3)2−,R1=H、m=0、n=0.48)は、フェノール性水酸基濃度5.36meq/g、可鹸化塩素が13ppm、軟化点71℃、150℃における溶融粘度は2.0dPa・s、電気伝導度は8S/cm、水分は0.05質量%であった。また、リン含有量は21ppmであった。
<実施例1〜6、参考例1および比較例1〜3>
エポキシ樹脂としてオルソ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、ジヒドロアントラセン型エポキシ樹脂、トリス(ヒドロキシルフェニル)メタン型エポキシ樹脂、エポキシ樹脂用硬化剤として製造例1〜5で製造されたフェノール化合物、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニルアラルキル型樹脂、無機充填剤として溶融シリカ粉末、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン、難燃助剤として水酸化マグネシウム、離型剤としてカルナバワックス、シランカップリング剤としてエポキシシランを用いて、各半導体封止用エポキシ樹脂組成物を配合した。
試験片(直径50mm、厚さ3mmの円盤)を85℃、85%RHに72時間放置した後の吸湿率であり、下記式で算出される。
吸湿率={(85℃、85%RHの恒温恒湿槽に72時間後の試験片の質量
−処理前の試験片の質量)/処理前の試験片の質量}×100
(ガラス転移温度)
熱機械測定装置により、昇温速度5℃/分の条件で求めた。
(弾性率)
JIS K6911に準拠し測定した。
(接着性)
アルミ箔上に試験片を成形し、ピール強度を測定した。
(耐ハンダクラック性)
160ピンQFP16個を85℃、85%RHにおいて168時間吸湿後、260℃赤外線リフローを3回行い、クラックの発生した個数を求めた。
(難燃性)
厚さ1/16インチの試験片を成形し、UL94に準拠し評価した。
*1:A;オルソークレゾ−ルノボラック型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社商
品名 jER 180S62,エポキシ当量:197(g/eq)、150℃にお
ける溶融粘度:1.9dPa・s)
*2:B;テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社商品名
jER YX4000,エポキシ当量:185(g/eq)、150℃における溶
融粘度:0.11dPa・s)
*3:C;ビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社商品名 jER YL
6121H,エポキシ当量:172(g/eq)、150℃における溶融粘度:
0.08dPa・s)
*4:D;ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社商品名 NC3000S,
エポキシ当量:282(g/eq)、150℃における溶融粘度:0.9
dPa・s)
*5:E;アントラセン型エポキシ樹脂(特開2005−113084の製造例2に記
載,エポキシ当量:174(g/eq)、150℃における溶融粘度:0.15
dPa・s)
*6:F;ジヒドロアントラセン型エポキシ樹脂(特開2005−97473の実施例3
に記載,エポキシ当量:174(g/eq)、150℃における溶融粘度:
0.15dPa・s)
*7:G;トリス(ヒドロキシルフェニル)メタン型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレ
ジン社商品名 jER 1032H60,エポキシ当量:169(g/eq)、
150℃における溶融粘度:1.6dPa・s)
*8:H;フェノ−ルアラルキル樹脂(明和化成社商品名 MEH−7800S,水酸基
当量:175(g/eq),軟化点:75(℃))
*9:I;ビフェニルアラルキル樹脂(明和化成社商品名 MEH−7851S,水酸基
当量:205(g/eq),軟化点:72(℃))
*10:J;フェノ−ルノボラック樹脂(群栄化学社商品名レジトップPSM4261,
水酸基当量:103(g/eq),軟化点:85(℃))
*11:球状溶融シリカ粉末(龍森社商品名 YXK−35R,
平均粒径:25.3mm)
*12:水酸化マグネシウム(タテホ化学工業社商品名 エコーマグZ−10,
平均粒径:1.0mm)
*13:カルナバワックス(セラリカ野田社商品名 精製カルナバワックスNo.1)
*14:エポキシシラン(信越化学工業社商品名 KBM−403)
*15:エポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤のみの混合物の150℃における溶融粘度
*16:85℃、85%RH、72時間後の吸湿率
*17:TMA法
*18:JIS K6911準拠
*19:アルミピール試験
*20:160ピンQFP16個を85℃、85%RHにおいて168時間吸湿後、
260℃赤外線リフローを3回行い、クラックの発生した個数を求めた。
*21:UL94準拠
Claims (7)
- (a)エポキシ樹脂と、(b-1)下記一般式(I)で表されるフェノール化合物を含む(b)エポキシ樹脂用硬化剤とを含有してなる封止材用エポキシ樹脂組成物であって、(b)エポキシ樹脂用硬化剤が、
(b-1)下記一般式(I)で表されるフェノール化合物:10質量%以上90質量%以下および
(b-2)その他のフェノール化合物:10質量%以上90質量%以下からなり、
(b-2)その他のフェノール化合物が、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニルアラルキル樹脂、ナフトールノボラック樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、ナフトールアルキルフェノール共縮合ノボラック樹脂、およびトリス(ヒドロキシルフェニル)メタン型樹脂よりなる群から選ばれた少なくとも1種類のフェノール樹脂であることを特徴とする封止材用エポキシ樹脂組成物。
Xは互いに同一であっても異なっていてもよく、直接結合、炭素数1〜10のアルキレン基、カルボニル基、スルホニル基、スルフィニル基、硫黄原子、または酸素原子である。
R1は互いに同一であっても異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、置換または無置換のフェニル基、置換または無置換のアラルキル基、または炭素数1〜10のアルコキシ基である。ここでの置換とは水素原子が炭素数1〜10のアルキル基、水酸基、炭素数1〜10のアルコキシ基に置き換わったものを示す。
mは1〜4の整数、nは平均値で0.1〜10の数である。) - (b-1)前記一般式(I)で表されるフェノール化合物のフェノール性水酸基濃度が2.5〜8.5 meq/gであり、軟化点が50〜140℃であることを特徴とする請求項1に記載の封止材用エポキシ樹脂組成物。
- (a)エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂、テルペンジフェノール型エポキシ樹脂、トリス(ヒドロキシルフェニル)メタン型エポキシ樹脂、テトラキス(ヒドロキシフェニル)エタン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、ジヒドロアントラセン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンフェノール型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、およびクレゾールノボラック型エポキシ樹脂よりなる群から選ばれた少なくとも1種類のエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載の封止材用エポキシ樹脂組成物。
- 更に、(c)無機充填剤として、破砕型および/または球状の、溶融および/または結晶シリカ粉末を、組成物中に60〜95質量%の割合で含有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の封止材用エポキシ樹脂組成物。
- ハロゲン化合物およびアンチモン化合物のいずれをも含まず、かつその硬化物がUL−94規格のV−0を満足する難燃性を有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の封止材用エポキシ樹脂組成物。
- 半導体素子および/または半導体集積回路が、請求項1ないし5のいずれか1項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止されていることを特徴とする半導体装置。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化体。
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