JP5028997B2 - 離型フィルム用二軸延伸樹脂フィルム - Google Patents
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Description
まず、本実施例においてフィルム特性は、下記のようにして評価した。
実施例および比較例で得られたフィルムから切り出した1cm四方のフィルム片を、スライドガラスとカバーガラスの間に挟み測定試料とし、偏光顕微鏡はニコン社製のECLIPSE E600 POL(光源:白色光)を使用し、以下の手順に従ってフィルムの複屈折率の正負とレターデーションを測定した。
1.光源と回転ステージとの間にポーラライザー(偏光子)をセットし、目盛りを0に合わせ、アナライザー(検光子)を対物レンズと接眼レンズの間にセットする。
2.アナライザーを回転させ、視野が最も暗くなる(クロスニコル)位置で固定する。
3.スライドガラスにサンプル(10mm×10mm)をセットし、カバーガラスを乗せ固定し、回転ステージにセットする。このとき、フィルムの長さ方向(MD方向)が回転ステージの上下の向き(0°、回転ステージのY軸に平行)となるように固定する。
4.アナライザーを抜き、サンプルにピントを合わせ、再度アナライザーを入れてから回転ステージを回して、最も暗く見える位置(消光位)で、回転ステージのクイックレバーを締める。
5.消光位から回転ステージをプラスの方向(反時計回り)に+45°回す(+45°の対角位という)。
6.次いで、目盛りを30に合わせたベレック型コンペンセーターを検板挿入口に挿入し、固定する。
7.+45°の対角位でベレック型コンペンセーターのつまみを左右に回す。このとき黒い帯が現れたなら(この場合は正の複屈折)、この帯の中心を接眼レンズのクロスゲージの交点に合わせて、このときのベレック型コンペンセーター目盛り(a)を読む。ベレック型コンペンセーターのつまみを回しても、黒い帯が現れないときは、回転ステージをマイナス方向(時計回り)に90°回し、−45°の対角位にしてベレック型コンペンセーターのつまみを回転させ、黒い帯を発現させ(この場合は負の屈折率)、正の複屈折の場合と同様の操作を行う。
なお、いずれの場合も干渉板の変化のみで黒い帯が発現しない場合は、複屈折の絶対量が大きすぎることを示しているので、このような場合は測定範囲外とする。
8.さらにベレック型コンペンセーターのつまみを30の目盛りをこえて左に回し、もう一方の黒い帯の中心を接眼レンズのクロスゲージの交点に合わせ、このときのベレック型コンペンセーターの目盛り(b)を読む。
9.同じ視野で上記7.および8.の操作を繰り返し、a、bを夫々5点読む。
10.a,bの値からi=(a−b)/2の計算式により補償値iを求める。得られたiの値からベレック型コンペンセーターに付属の数表(下記表1)を用いて10000f(i)値を求め、これにベレック型コンペンセーターに固有の補正定数C/10000を掛けることによりフィルムのレターデーションを求めた。
なお、Cは各ベレック型コンペンセーターに特有の値であり、本実施例で使用したベレック型コンペンセーターは、日本地科学社製No.10533であり、C=7520であった(下記表2参照)。
実施例および比較例で得られたフィルムを幅2cm、長さ3cmとなるように切り出したものをサンプルとした。このとき、サンプルの長さ方向がフィルムの長さ方向と平行になるようにして切り出したサンプル(0°サンプル)、およびサンプルの長さ方向とフィルムの長さ方向との関係がそれぞれ45°、90°、135°となるように切り出したサンプル(それぞれ45°サンプル、90°サンプル、135°サンプル)を準備した。
ΔP=|0.5(Nx+Ny)−Nz|
ただし、Nx、Ny、Nzはそれぞれ、フィルムの長さ方向、幅方向および厚み方向の屈折率を示す。
フィルムを長さ方向および幅方向にそれぞれ、幅10mm、長さ150mmに10枚ずつ切り出してサンプルとし、サンプルの長さ方向について100mm間隔の表示線を設けた。
150℃のオーブン(タバイエスペック社製、型式PHH−101)で30分間、無張力の状態になるようサンプルの長さ方向の一方を把持しながら、加熱処理した。
その後フィルムを取り出し、以下の式に従って熱収縮率を求めた。
熱収縮率=(1−加熱後の表示線の間隔/加熱前の表示線の間隔)×100%
フィルムを長さ方向および幅方向にそれぞれ、幅10mm、長さ150mmに10枚ずつ切り出してサンプルとし、サンプルの長さ方向について100mm間隔の表示線を設けた。これらのサンプルについて、チャック間距離100mm、温度23℃、引張速度100mm/分とし、JIS−K7127(1999)に準拠して引張試験を実施した。なお、試験片はタイプ2とし、5%伸長時の引張応力をF−5値とした。
フィルムを光源(10W蛍光灯(東芝製FL100−ELD−56K)を2本)上におき、フィルム平面が水平面と平行な状態に保たれるようにしてフィルムを回転させたときのフィルム表面の色の変化を、フィルムの法線方向に平行な位置から偏光板を通して観察し、フィルム表面が無色、または単色に着色した場合を良好、二色以上の色が観察された場合を不良として判断した。なお、虹模様1の評価は、5枚のフィルムについて行い、すべてのフィルムが良好と判断された場合は◎、4枚のフィルムが良好で、1枚のフィルムが不良である場合を○で、不良と判断されたフィルムが2枚以上の場合を×として下記表に示した。
フィルムを光源(10W蛍光灯(東芝製FL100−ELD−56K)を2本)上におき、フィルム平面が水平面と平行な状態に保たれるようにしてフィルムを回転させたときのフィルム表面の色の変化を、フィルムの法線方向に対して20〜70°の位置から偏光板を通して観察し、フィルム表面が無色、または単色に着色した場合を良好、二色以上の色が観察された場合を不良として判断した。なお、虹模様2の評価は、5枚のフィルムについて行い、すべてのフィルムが良好と判断された場合は◎、4枚のフィルムが良好で、1枚のフィルムが不良である場合を○、不良と判断されたフィルムが2枚以上の場合を×として下記表に示した。
JIS−K7136に基づき、日本電色工業製NDH2000を用いて求めた。
フィルムをヘキサフルオロイソプロピルアルコール/クロロホルム=2/3(V/V)に浸漬してポリエステルを溶解させ、不溶物(シンジオタクチックポリスチレン樹脂等)を除去した後、メタノールでポリエステルを沈殿させ、沈殿したポリエステルを濾別し、濾液を蒸発乾固した後、該蒸発乾固物をN,N−ジメチルホルムアミドに溶解させた。該溶液を液体クロマトグラフィー法で展開し、フィルム中のポリエチレンテレフタレート系樹脂に対するエチレンテレフタレート環状三量体の含有量を定量した。
フィルム内部の層数は、透過型電子顕微鏡を用いて観察して求めた。
1.測定サンプルの作成
まず、フィルムをエポキシ樹脂に包埋した。エポキシ樹脂としては、ルアベック812、ルアベックNMA(以上ナカライテスク社製)、DMP30(TAAB社製)を、それぞれ100:89:3(質量)の割合で良く混合したものを用いた。フィルムを上述のエポキシ樹脂中に包埋した後、温度60℃に調整したオーブン中に16時間放置し、エポキシ樹脂を硬化せしめ包埋ブロックを得た。
電子顕微鏡観察は、日本電子製JEM−2010を使用し、加速電圧200kV、倍率5000〜20000の条件で実施した。得られた像をイメージングプレート(富士写真フィルム製FDL UR−V)上に記録し、イメージングプレート上に記録した信号を、デジタルルミノグラフィー(日本電子製PixsysTEM)を用いて読み出し、ウインドウズパソコン上にデジタルの画像情報として記録し、樹脂(A)を含む層と樹脂(B)を含む層の染色度の差から確認される層の数を数えた。
樹脂(A)として、酸成分にテレフタル酸100モル%を、グリコール成分にエチレングリコール85モル%とネオペンチルグリコール15モル%とを使用して共重合させた共重合ポリエステル(固有粘度0.62、エチレンテレフタレート環状三量体の含有量0.45重量%)を、60mmφ単軸押出機に投入し、285℃で溶融した。樹脂(B)としてシンジオタクチックポリスチレン(出光石油化学製300zc)を二軸押出機(22.5mmφ×2本)に投入し、300℃で溶融した。それぞれの樹脂を溶融状態のまま樹脂(A)/樹脂(B)の2層積層構造となるようにフィードブロックに導き、次いでそのまま295℃に昇温したスタティックミキサ(ノリタケカンパニー製、6エレメント)を通過させた。このときの樹脂の比率は樹脂(A)/樹脂(B)=40/60(質量比)とした。
樹脂(A)/樹脂(B)=50/50(質量比)とした以外は、実施例1と同様の方法で、厚み50μmの同時二軸延伸樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの層数は64層であった。
樹脂(A)として酸性分にテレフタル酸100モル%を、グリコール成分にエチレングリコール100モル%とを重合させた後、減圧加熱処理により固相重合させたポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.75、エチレンテレフタレート環状三量体の含有が0.55重量%以下)とした以外は、実施例1と同様の方法で、厚み方向50μmの二軸延伸樹脂フィルムを得た。
未延伸シートを、110℃に表面を加熱したロール上で、縦方向に3.3倍延伸し、そのまま予熱温度110℃、延伸温度120℃のテンターで横方向に3.5倍延伸した後、そのままテンター内で220℃4秒間熱処理する他は実施例1と同様の方法で、厚み50μmの逐次二軸延伸樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの層数は64層であった。
樹脂(A)/樹脂(B)=50/50(質量比)とした以外は、比較例1と同様の方法で、厚み50μmの逐次二軸延伸樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの層数は64層であった。
樹脂(A)として、酸成分にテレフタル酸100モル%を、グリコール成分にエチレングリコール100モル%とを使用して重合させたポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.65、エチレンテレフタレート環状三量体の含有量0.75重量%)を、60mmφ単軸押出機に投入し、285℃で溶融した。樹脂(B)としてシンジオタクチックポリスチレン(出光石油化学製300zc)を二軸押出機(22.5mmφ×2本)に投入し、300℃で溶融した。それぞれの樹脂を溶融状態のまま樹脂(A)/樹脂(B)の2層積層構造となるようにフィードブロックに導き、次いでそのまま295℃に昇温したスタティックミキサ(ノリタケカンパニー製、6エレメント)を通過させた。このときの樹脂の比率は樹脂(A)/樹脂(B)=40/60(質量比)とした。
未延伸シートを、110℃に表面を加熱したロール上で、縦方向に3.3倍延伸し、そのまま予熱温度110℃、延伸温度120℃のテンターで横方向に3.5倍延伸した後、そのままテンター内で220℃4秒間熱処理する他は比較例3と同様の方法で、厚み50μmの逐次二軸延伸樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの層数は64層であった。
樹脂(A)/樹脂(B)=50/50(質量比)とした以外は、比較例4と同様の方法で、厚み50μmの逐次二軸延伸樹脂フィルムを得た。得られたフィルムの層数は64層であった。
本比較例では、樹脂(A)のみを使用した。実施例1で使用した樹脂(A)を285℃で溶融し、そのままT−ダイから押出し、25℃の冷却ロールにて冷却することにより、未延伸シートを得た。このシートを90℃に表面を加熱したロール上で、縦方向に3.3倍延伸し、そのまま予熱温度110℃、延伸温度120℃のテンターで横方向に3.5倍延伸した後、そのままテンター内で220℃4秒間熱処理することにより、厚み50μmの逐次二軸延伸樹脂フィルムを得た。
Claims (5)
- ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)層とシンジオタクチックポリスチレン系樹脂(B)層が交互に合わせて5層以上積層されており、ベレック型コンペンセーターを用いた偏光顕微鏡により測定されるレターデーションの絶対値が400nm以下であり、かつ、ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)のポリエチレンテレフタレートオリゴマーとしてのエチレンテレフタレート環状三量体の含有量が0.7重量%以下であることを特徴とする離型フィルム用二軸延伸樹脂フィルム。
- ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)とシンジオタクチックポリスチレン系樹脂(B)の質量比が、10/90〜90/10である請求項1に記載の離型フィルム用二軸延伸樹脂フィルム。
- ヘイズが2%以下である請求項1または2に記載の離型フィルム用二軸延伸樹脂フィルム。
- 150℃で30分間熱処理した際の縦方向および横方向の熱収縮率が3%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の離型フィルム用二軸延伸樹脂フィルム。
- 同時二軸延伸されたものである請求項1〜4のいずれかに記載の離型フィルム用二軸延伸樹脂フィルム。
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