JP5024920B2 - 流量測定装置及び方法 - Google Patents

Description

本発明は流量測定装置及び方法に関し、特に水又は水を主成分とする液体の微量流量を測定する場合に適用して好適なものである。

水の吸光度スペクトルが温度依存性をもっていることを利用して、微量流量の水や水溶液を光を用いて非接触方式によって測定する流量測定方法が提案されている（特許文献１参照）。
特開２００４−２７１５２３公報

この種の微量流量測定手法は、測定対象である水又は水を主成分とする液体（これを流体と言う）が流れる管路の上流位置において、当該流体を加熱することにより熱マーカを形成し、この熱マーカが所定距離だけ離れた下流の検出位置を通過する際に生ずる温度変化を検出し、当該熱マーカを形成した時点から熱マーカが検出位置に移動するまでの移動時間から流量を算出することを原理とする。

ところが、この方法によって１０〔ｍｌ／ｍｉｎ〕以下の微量流量の流体について、０．１〔ｍｌ／ｍｉｎ〕程度の高精度で流量の測定ができるようにすることが望ましい。

因に、半導体製造プロセスにおける洗浄、エッチング、研磨の各工程や、製薬プロセスの工程などにおいては、使用される微量な水又は水溶液を高い精度でしかも安定に測定することが求められている。

本発明は以上の点を考慮してなされたもので、微量流量の水又は水を主成分とする液体の微量流量を高精度でかつ安定に測定できるようにした流量測定装置及び方法を提案しようとするものである。

かかる課題を解決するため本発明においては、流量測定管路２を流れる流体ＦＬの流量を測定する流量測定装置及び方法であって、流量測定管路２の熱マーカ形成位置Ｐ１において熱マーカ形成部１１によって、流量測定管路２の外部から加熱用レーザ光Ｌ０をパルス的に、又は連続的に、又は正弦波形状的に変化させて照射することにより、流量測定管路２内を流れる流体ＦＬを加熱して熱マーカを形成し、流量測定管路２の熱マーカ形成位置Ｐ１より下流側の測定光検出位置Ｐ２において測定光処理部１２によって、検出光光源５０から射出された検出光源光Ｌ３に基づいて形成した所定波長のレーザ光でなる測定光Ｌ１を流体ＦＬに透過させて流体ＦＬの吸光度スペクトルＫ１に基づく吸光度を表す測定光検出信号Ｓ２を得、熱マーカ形成位置Ｐ１より上流側又は下流側の参照光検出位置Ｐ３において参照光処理部１３によって、検出光光源５０から射出された検出光源光Ｌ３に基づいて形成した所定波長と同じ波長を有するレーザ光でなる参照光Ｌ２を流体ＦＬに透過させて流体ＦＬの吸光度スペクトルＫ１に基づく吸光度を表す参照光検出信号Ｓ３を得、システム制御ユニット４０によって、熱マーカ形成部１１に対して熱マーカを形成させる駆動信号Ｓ１を与えることにより流体ＦＬに熱マーカを形成すると共に、参照光検出信号Ｓ３に含まれる外乱成分によって測定光検出信号Ｓ２に含まれる外乱成分を相殺する補正をし、当該補正された測定光検出信号Ｓ２によって当該熱マーカ形成時点から、測定光処理部１２において熱マーカが移動して来たことを検出した時点までの到達時間Δｔを判別して当該到達時間Δｔ、又は温度分布の変化、又は位相の変化に対応する流量値を、予め実験によって求めた到達時間、又は温度分布の変化、又は位相の変化と流量値との関係を表す校正曲線Ｖ＝ｆ（Δｔ）から読み取るようにする。

本発明によれば、流量測定管路の熱マーカ形成位置において流体にパルス的に、又は連続的に、又は正弦波形状的に変化させた加熱用レーザ光を照射して熱マーカを形成し、当該熱マーカが測定光検出位置に移動して来たことを測定光処理部によって流体の吸光度スペクトルに基づいて検出して、参照光検出信号に含まれる外乱成分によって測定光検出信号に含まれる外乱成分を相殺すると共に、熱マーカを形成した時点から熱マーカを検出した時点までの到達時間Δｔ、又は温度分布の変化、又は位相の変化に基づいて、予め実験によって求めた校正曲線から流量値を読み取るようにしたことにより、流量測定管路を流れる流体の微量流量を、外乱を含まない高い精度で、測定することができる。

以下図面について、本発明の一実施の形態を詳述する。

（１）全体構成
図１において、１は全体として流量測定装置を示し、光透過性の例えばテフロン（登録商標）チューブでなる流量測定管路２内を測定対象である流体ＦＬが流れる。

流体ＦＬは水又は水を主成分とする液体でなり、かくして測定光Ｌ１及び参照光Ｌ２に対して吸光度スペクトルに水特有の温度依存性を有する。

すなわち、流体ＦＬの主成分である水は、図２に示すように、近赤外光域（１３００〜２０００〔ｎｍ〕）までの透過光に対して特定の波長、１４５０〔ｎｍ〕及び１９００〔ｎｍ〕付近においてピークをもつような吸光度スペクトルＫ１を示し、しかもこのピーク部分の吸光度スペクトルＫ１は、水の温度が変化すると水の分子結合状態が変化するために、温度が上昇すれば、短波長側にシフトするような顕著な変化を示す。

図２の場合、吸光度スペクトルＫ１は、水の温度が２６〔°Ｃ〕〜３７．６〔°Ｃ〕程度の範囲で変化すれば、これに応じてピーク部が変化しており、例えばその１４５０〔ｎｍ〕付近のピーク部を拡大して図３に示せば、温度の上昇に応じてピーク部にシフトが生じていることが分かる。

そこで、図２（図３）の複数の温度についての吸光度スペクトルＫ１に基づいて、そのうちの１つを基準温度（例えば２６〔°Ｃ〕）として当該基準温度の吸光度スペクトルと他の温度の吸光度スペクトルとの差分を演算すれば、図４に示すように、基準温度２６〔°Ｃ〕を中心として他の温度２６〔°Ｃ〕〜３７．６〔°Ｃ〕の吸光度差が測定し易い大きな変化を示す吸光度差スペクトルＫ２が得られる。

この吸光度差スペクトルＫ２において、透過光の１つの波長（例えば１４９０〔ｎｍ〕）を特定したときの各温度の吸光度差スペクトルの値は、各温度の、基準温度との間の吸光度の差分を表す値として明確に区別できる。

この関係を利用して、温度が未知の流体ＦＬを透過した透過光について、特定の波長の光強度を時間の経過に従って順次検出して行くことにより当該検出結果の吸光度と基準温度時の吸光度との吸光度差を知れば、測定対象の流体ＦＬの温度変化を測定できることになる。

かくするにつき、当該測定波長として、吸光度差スペクトルＫ２（図４）のうち、各温度相互間の吸光度差が顕著に大きくなる（従って明確に区別できる）波長、例えば１４９０〔ｎｍ〕を選定すれば、流体ＦＬの温度を高い精度で測定できる。

流量測定装置１はこのような水の吸光度スペクトルの温度依存性を利用して、流量測定管路２を流れる流体ＦＬに対して、熱マーカ形成位置Ｐ１において熱マーカ形成部１１を用いて流体ＦＬ内に熱マーカを形成させると共に、当該熱マーカ形成位置Ｐ１より所定の距離Ｌだけ下流側の測定光検出位置Ｐ２において測定光処理部１２を用いて当該測定光検出位置Ｐ２に熱マーカが移動して来た時点を検出する。

この測定光処理部１２の測定光検出結果については、流量測定管路２の参照光検出位置Ｐ３に設けられた参照光処理部１３を用いて主として光学系に生ずる外乱の補正処理をする。

熱マーカ形成部１１、測定光処理部１２及び参照光処理部１３は、図５に示す光学ユニット２１に組込まれ、これにより流量測定管路２に対する熱マーカ形成位置Ｐ１、測定光検出位置Ｐ２及び参照光検出位置Ｐ３に高い精度で位置決めされる。

（２）熱マーカ形成部
光学ユニット２１は、断面Ｕ字形状を有する長方形の管路保持用治具２２を有し、その長手方向に穿設された管路保持溝２２Ａ内に流量測定管路２を位置決め保持している。

管路保持用治具２２上には、熱マーカ形成部１１の加熱用レーザダイオード２５を有する加熱装置部２６が、取付部材２７によって取り付けられ、これにより加熱用レーザダイオード２５から下方に放射される加熱用レーザ光Ｌ０を流量測定管路２に照射する。

加熱装置部２６は、図６に示すように、筐体部３１と放熱部３２とを有し、筐体部３１内に加熱用レーザダイオード２５を電子冷却装置３３と組み合せて保持している。

この実施の形態の場合、加熱用レーザダイオード２５において生ずる熱は電子冷却装置３３によって冷却されると共に、当該冷却された熱が電子冷却装置３３から放熱部３２のヒートシンク３４を介して外気に放熱される。

加熱用レーザダイオード２５は、クラッド層２５Ａによって活性層２５Ｂを挟み込んだ層状構造を有し、活性層２５Ｂから加熱用レーザ光Ｌ０を発光する（この発光部の寸法は厚さ幅が１〔μｍ〕で、横幅が１００〔μｍ〕で、波長１０５０〔ｎｍ〕のレーザ光を最大２〔Ｗ〕出力するものを用いる）。

加熱用レーザダイオード２５の加熱動作は、パーソナルコンピュータ構成のシステム制御ユニット４０から送出される駆動信号Ｓ１に応じてコントローラ４１によって制御される。

かくして流量測定管路２の熱マーカ形成位置Ｐ１に投射される加熱用レーザ光Ｌ０によって、流量測定管路２に流れる流体ＦＬに対して、図７に示すような流体加熱部４５が形成される。

この実施の形態の場合、流体加熱部４５は、管路保持溝２２Ａ内に位置決めされた流量測定管路２に対する加熱用レーザ光Ｌ０の照射位置に、所定幅のシート状の反射材４６を巻き付けた構成を有し、当該反射材４６に穿設した投射孔４７を通って加熱用レーザ光Ｌ０を流量測定管路２の管軸線２Ｋを横切るような方向に投射する。

このようにすると、投射孔４７を通って投射された加熱用レーザ光Ｌ０は、流量測定管路２の断面方向において図８に示すような反射を繰り返すのに対して、流量測定管路２の長手方向において図９に示すような反射を繰り返す。

因に、この実施の形態において用いられている加熱用レーザダイオード２５は活性層２５Ｂをクラッド層２５Ａによって挟み込んだ層状構造をもっているので、直径０．５〜１〔ｍｍ〕の投射孔４７に投射された加熱用レーザ光Ｌ０は、流量測定管路２の断面方向について、図８に示すように、加熱用レーザダイオード２５の厚さ方向に約３２〔°〕開いた範囲に発光光を射出する。

そこで、流量測定管路２内に投射された加熱用レーザ光Ｌ０は断面円形形状をもつ反射材４６によって繰り返し反射されることにより、３２〔°〕の広がりをもって管内に折り返される。

この結果、流量測定管路２の断面方向において、加熱用レーザ光Ｌ０が、流量測定管路２を流れる流体ＦＬの断面内の各点に偏差がないようにほぼ均一に照射できることになる。

これに対して、投射孔４７に投射された加熱用レーザ光Ｌ０は、図９に示すように、加熱用レーザダイオード２５の活性層２５Ｂの幅方向には、７〔°〕の広がりをもつ範囲で発光光を射出する。

この結果、投射孔４７から投射された加熱用レーザ光Ｌ０は、流量測定管路２の長手方向（従って流量測定管路２の管軸線２Ｋに沿う方向）に７〔°〕の広がりをもって繰り返し反射しながら、流体ＦＬに吸収されて行く。

実験によれば、８往復すると加熱用レーザダイオードから射出されたレーザ光の出力の９０〔％〕が吸収され、このとき投射孔４７、従って熱マーカ形成位置Ｐ１を間に挟んで前後３〔ｍｍ〕（従って最大６〔ｍｍ〕）の範囲Ｗで流体ＦＬに対するレーザ光の吸収が行われていると考えられる。

かくして、流量測定管路２の長手方向について、投射孔４７から投射された加熱用レーザ光Ｌ０の出力を効率良く加熱に用いることができる。

このようにして投射孔４７から加熱用レーザ光Ｌ０が投射されると、流量測定管路２内の流体ＦＬは、管軸線２Ｋに沿う方向において、投射孔４７の位置（従って熱マーカ形成位置Ｐ１）を中心として、加熱用レーザ光Ｌ０が吸収される範囲Ｗの部分が加熱用レーザ光Ｌ０によって加熱される（この加熱された範囲Ｗの流体ＦＬの部分を熱マーカと呼ぶ）。

この結果、図１１において、加熱用レーザ光Ｌ０の投射が開始された時点ｔ＝０から加熱時間Δｔｐの間流体ＦＬが加熱されることにより、流量測定管路２内を流れる流体ＦＬに幅Ｗの熱マーカが形成される。

（３）測定光処理部
測定光処理部１２は、図１に示すように、検出光光源用レーザダイオード５０から射出される検出光源光Ｌ３が無偏光ビームスプリッタ５１を透過した後反射鏡５２において反射されて、測定光Ｌ１として測定光処理部１２に入射される。

測定光処理部１２は、測定光Ｌ１を入射側スリット５５によって流量測定管路２の管軸線２Ｋ方向の光の幅を所定幅に整えた後、入射側シリンドリカルレンズ５６を介して流量測定管路２の測定光検出位置Ｐ２に入射する。

ここで入射側シリンドリカルレンズ５６は、図１０（Ｂ）に示すように、入射スリット５５を通って入射される並行光線でなる測定光Ｌ１を、流量測定管路２の管軸線２Ｋに向かって集光させるように屈折するのに対して、管軸線２Ｋに沿う方向については、図１０（Ａ）に示すように、集光動作をしないようになされ、これにより測定光Ｌ１を構成する並行光線を全て流量測定管路２の半径方向から入射させることにより、流量測定管路２の管面における屈折や反射の影響を最小限に抑えるようになされている。

かくして流量測定管路２の管軸線２Ｋに集光した測定光Ｌ１は、当該管軸線２Ｋを通過した後、入射側シリンドリカルレンズ５６と流量測定管路２を挟んで対向するように設けられた射出側シリンドリカルレンズ５７に射出され、当該射出側シリンドリカルレンズ５７によって並行光に戻されて射出側の測定光Ｌ１Ｙとして射出される。

このようにして射出側シリンドリカルレンズ５７から射出された測定光Ｌ１Ｙは、射出側スリット５８を通ってフォトダイオードでなる光検出器５９において測定光検出信号Ｓ２に変換され、この測定光検出信号Ｓ２がシステム制御ユニット４０に供給される。

ここで測定光検出信号Ｓ２は、測定光検出位置Ｐ２を通る流体ＦＬに含まれる水の吸光度スペクトルＫ１（図２及び図３）のうち、測定光Ｌ１の波長（λ＝１４９０〔ｎｍ〕）の吸光度を表しており、従って図４について上述したように、基準温度（＝２６．０〔°Ｃ〕）と測定光検出位置Ｐ２を通過する流体ＦＬの温度との吸光度差を表している。

システム制御ユニット４０は、測定光検出信号Ｓ２を時間ｔの経過に従ってデータベースに格納保持し、この測定光検出信号Ｓ２のデータに基づいて図１１に示すような吸光度差測定データＫ３を演算により求め、これをモニタ６０に表示する。

この実施の形態の場合、光学ユニット２１（図５）の管路保持用治具２２のうち、測定光検出位置Ｐ２に対応する位置に、管路保持溝２２Ａを横断するように測定光光路溝６３が設けられており、この測定光光路溝６３内を測定光Ｌ１が流量測定管路２を透過するように、管路保持用治具２２の前面側に入射側スリット５５及び入射側シリンドリカルレンズ５６を取り付けると共に、管路保持用治具２２の裏面側に射出側シリンドリカルレンズ５７、射出側スリット５８及び光検出器５９を取り付けるようになされている。

かくして、光学ユニット２１によって、加熱用レーザダイオード２５が設けられている熱マーカ形成位置Ｐ１の下流側に、距離Ｌだけ離れた測定光検出位置Ｐ２を透過するように加熱用レーザダイオード２５及び測定光Ｌ１の位置関係を高い精度で位置決めできるようになされている。

この実施の形態の場合、光学ユニット２１の取付部材２７には、流量測定管路２の管軸線２Ｋに沿う方向に一対の位置調整用ねじ６５Ａ及び６５Ｂが設けられ、当該位置調整ねじ６５Ａ及び６５Ｂによって加熱装置部２６の筐体部３１を挟み付けることにより、管軸線２Ｋ方向の筐体部３１の位置、従って加熱用レーザダイオード２５の熱マーカ形成位置Ｐ１を位置決めすると共に、位置調整ねじ６５Ａ及び６５Ｂを調整操作することにより熱マーカ形成位置Ｐ１と測定光光路溝６３の測定光検出位置Ｐ２との間の距離Ｌを調整できるようになされている。

（４）参照光処理部
参照光処理部１３は、図１に示すように、測定光処理部１２（図１０）と同様に、検出光源用レーザダイオード５０の検出光源光Ｌ３を無偏光ビームスプリッタ５１において測定光Ｌ１から分光して参照光Ｌ２を得、この参照光Ｌ２を入射側スリット６５を介して入射側シリンドリカルレンズ６６に入射する。

入射側シリンドリカルレンズ６６は、図１２（Ｂ）に示すように、並行光でなる参照光Ｌ２を、流量測定管路２の断面について流量測定管路２の管軸線２Ｋに集光するように屈折させるのに対して、図１２（Ａ）に示すように、管軸線２Ｋの方向について並行光のまま流路測定管路２に入射する。

かくして流量測定管路２の参照光検出位置Ｐ３において管軸線２Ｋに沿って集光された参照光Ｌ２は、流量測定管路２を透過して射出側シリンドリカルレンズ６７において並行光線でなる射出側の参照光Ｌ２Ｙとして射出され、これが射出側スリット６８を介して光検出器６９に入射する。

この実施の形態の場合、光学ユニット２１（図５）の管路保持用治具２２のうち、参照光検出位置Ｐ３に対応する位置に、管路保持溝２２Ａを横断するように参照光光路溝６４が設けられており、この参照光光路溝６４内を参照光Ｌ２が流量測定管路２を透過するように、管路保持用治具２２の前面側に入射側スリット６５及び入射側シリンドリカルレンズ６６を取り付けると共に、管路保持用治具２２の裏面側に射出側シリンドリカルレンズ６７、射出側スリット６８及び光検出器６９を取り付けるようになされている。

かくして射出側の参照光Ｌ２Ｙは、光検出器６９において参照光検出信号Ｓ３に変換され、この参照光検出信号Ｓ３がシステム制御ユニット４０に与えられる。

参照光処理部１３の構成において、参照光検出位置Ｐ３を通る参照光Ｌ２は、その波長が測定光Ｌ１と同じ波長（λ＝１４９０〔ｎｍ〕）であると共に、測定光処理部１２と同様の光学要素を用いて流量測定管路２を流れる流体ＦＬの吸光度を検出することができ、これにより測定光Ｌ１の測定結果に生ずる外乱、例えば環境温度の変化や、検出光源用レーザダイオード５０の検出光源光Ｌ３の変動などに基づく変動を受けたとき、同じ条件で同じ変動を受ける参照光検出信号Ｓ３を得ることができることにより、システム制御ユニット４０は参照光検出信号Ｓ３に含まれる外乱成分を測定光検出信号Ｓ３から相殺することにより、測定光処理部１２からより安定な測定結果を得ることができる。

（５）流量測定処理手順
以上の構成において、システム制御ユニット４０は図１３に示す流量測定処理手順ＲＴ０を実行することにより、流量測定管路２を流れる流体ＦＬの流量を測定する。

システム制御ユニット４０は、ステップＳＰ１において、図１１の時点ｔ＝０においてコントローラ４１に駆動信号Ｓ１を与えることにより加熱用レーザダイオード２５を発光動作させ、これにより加熱用レーザ光Ｌ０を熱マーカ形成位置Ｐ１に照射させることによって流量測定管路２を流れる流体ＦＬを加熱開始した後、ステップＳＰ２において時間ｔが加熱時間Δｔ_ｐになったか否かを判断する。

ここで否定結果が得られると、このことは加熱用レーザダイオード２５による加熱を続けるべきことを意味し、このときシステム制御ユニット４０はステップＳＰ３に移って参照光処理部１３からの参照光検出信号Ｓ３に基づいて参照光の光強度Ｉ_ｒｔを検出して記憶すると共に、測定光処理部１２の測定光検出信号Ｓ２に基づいて測定光の光強度Ｉ_ｓｔを検出して記憶する。

続いてシステム制御ユニット４０はステップＳＰ４に移って現在の時間ｔがｔ＝０、すなわち光加熱開始時点であるか否かを判断し、肯定結果が得られたとき、ステップＳＰ５に移ってｋ・（Ｉ_ｓｔ／Ｉ_ｒｔ）＝１から係数ｋを決定する。

このステップＳＰ５の処理は、測定光処理部１２の光学系による検出結果と、参照光処理部１３の光学系による検出結果との間の偏差を流量測定開始時の初期条件として求めるもので、これにより図１１の縦軸の吸光度差ΔＡを高い精度で求めることができるようにするものである。

ここで、吸光度差ΔＡは、次式

によって測定光処理部１２における測定光Ｌ１Ｙにより求められる測定光吸光度Ａ_ｓと、参照光処理部１３において参照光Ｌ２Ｙから求められる参照光吸光度Ａ_ｒとの差として定義される。

ここで測定光吸光度Ａ_ｓは次式

のように、時点ｔ＝ｔにおける測定光Ｌ１Ｙの入射光強度Ｉ_ｓｏと、測定光Ｌ１Ｙの出射光強度Ｉ_ｓｔとの比に基づいて測定光Ｌ１Ｙの光強度の変化量、すなわち測定光吸光度を示す。

また参照光吸光度Ａ_ｒは次式

のように、時点ｔ＝ｔにおける参照光Ｌ２Ｙの入射光強度Ｉ_ｒｏと、参照光Ｌ２Ｙの出射光強度Ｉ_ｒｔとの比に基づいて参照光Ｌ２Ｙの光強度の変化量、すなわち参照光吸光度を示す。

（１）式に（２）式及び（３）式を代入すると、吸光度差ΔＡは、次式

のように、表すことができる。

（４）式において熱マーカが測定光検出位置Ｐ２に到達していない時間の間は、熱マーカによる測定光検出位置Ｐ２における温度に変化は生じないのであるから、吸光度差ΔＡは次式

の条件が成り立つはずであり、この条件が成り立たないときは、熱マーカが測定光検出位置Ｐ２に移動して来る前の状態、すなわち初期条件において測定光処理部１２の光学系による検出結果と参照光処理部１３の光学系による検出結果との間に偏差があることを意味する。

この偏差を知るため、（５）式において、ｔ＝０における入射光強度Ｉ_ｒｏ及び出射光強度Ｉ_ｓｏを用いて

のようにＩ_ｒｏ／Ｉ_ｓｏをｋと置くと、ｔ＝０においては（５）式が成り立つので、次式

のように時点ｔ＝０における測定光Ｌ１Ｙの光強度Ｉ_ｓｔと、参照光Ｌ２Ｙの光強度Ｉ_ｒｔの検出結果を用いて係数ｋによって初期条件を決定することができる。

続いてシステム制御ユニット４０はステップＳＰ６に移って次式

のように、ステップＳＰ５で求めた係数ｋを用いて吸光度差ΔＡを演算し、その後ステップＳＰ７において吸光度差ΔＡのピーク点の検出処理を行う。

（８）式において、−ｌｏｇ_１０（Ｉ_ｓｔ／Ｉ_ｒｔ）は測定光Ｌ１Ｙ及び参照光Ｌ２Ｙの時間的変化を表わしている項であるのに対して、−ｌｏｇ_１０ｋの値は好適な測定条件が得られるように必要に応じて決めることができる。

このピーク点の検出処理は図１１において、吸光度差測定データＫ３の値が極小値になったか否かの判断をするもので、ここで否定結果が得られれば、このことは熱マーカが未だ測定光検出位置Ｐ２に移動して来ていないことを意味する。

このときシステム制御ユニット４０は上述のステップＳＰ２に戻ってさらに次の測定光Ｌ１Ｙの検出サイクルに入る。

このステップＳＰ２において否定結果が得られれば、このことは加熱用レーザダイオード２５の加熱用レーザ光Ｌ０による加熱が未だ終了していないことを意味し、このときシステム制御ユニット４０はステップＳＰ３において再度測定光Ｌ１Ｙの光強度Ｉ_ｓｔの検出及び記憶処理と、参照光Ｌ２Ｙの光強度Ｉ_ｒｔの検出及び記憶処理をしてステップＳＰ４に移る。

このときシステム制御ユニット４０はすでに加熱開始時点ｔ＝０を過ぎているので、ステップＳＰ４において否定結果を得ることによりステップＳＰ５の処理をジャンプしてステップＳＰ６に移って当該サイクルにおける吸光度差ΔＡの演算をして次のステップＳＰ７に移る。

かくしてシステム制御ユニット４０はステップＳＰ７において肯定結果が得られるまでステップＳＰ２−ＳＰ３−ＳＰ４−ＳＰ６−ＳＰ７−ＳＰ２の測定サイクルを繰り返す。

この測定サイクルを繰り返している間に、ステップＳＰ２において肯定結果が得られると、このことは加熱用レーザ光Ｌ０による加熱処理が終了して熱マーカ形成位置Ｐ１において流量測定管路２内の流体ＦＬに熱マーカが形成されたことを意味し、このときシステム制御ユニット４０はステップＳＰ８に移って駆動信号Ｓ１によってコントローラ４１を制御することにより加熱用レーザ光Ｌ０の発生を終了させる。

このようにして流体ＦＬ内に形成された熱マーカは、以後流体ＦＬが微流量で下流に流れるに従って当該微流量に相当する流速で熱マーカ形成位置Ｐ１から測定光検出位置Ｐ２の方向に移動して行くことになる。

やがてステップＳＰ７において肯定結果が得られると、このことは吸光度差測定データＫ３が極小点に到達したこと、従って熱マーカが測定光検出位置Ｐ２に移動して来たことを意味し、このときシステム制御ユニット４０はステップＳＰ９において当該熱マーカが熱マーカ形成位置Ｐ１から測定光検出位置Ｐ２に移動して来るまでの移動時間Δｔを決定し、続くステップＳＰ１０において当該決定したΔｔを用いて校正曲線Ｖ＝ｆ（Δｔ）（図１４）から流量Ｖ〔ｍｌ／ｍｉｎ〕を算出した後、ステップＳＰ１１において当該流量測定処理手順ＲＴ０を終了する。

図１１の吸光度差測定データＫ３において、熱マーカの移動時間Δｔの移動開始時点は、加熱時間Δｔ_ｐ内の中間（＝Δｔ_ｐ／２）の時点ｔ＝ｔ_０に設定される。この移動開始時点ｔ＝ｔ_０は、加熱用レーザ光Ｌ０がｔ＝０から投射開始された後当該加熱用レーザ光Ｌ０が流体ＦＬに吸光されて温度が上昇して行く状態において、流体ＦＬの温度が測定可能な温度（すなわち測定光検出位置Ｐ２において温度のピークを検出可能な温度）にまで上昇する時点として加熱時間Δｔ_ｐの半分（＝Δｔ_ｐ／２）の時点ｔ＝ｔ_０を想定して設定される。

この結果、測定光検出位置Ｐ２において流体ＦＬを透過して得られる測定光Ｌ１Ｙの光強度は、移動開始時点ｔ＝ｔ_０から熱マーカが測定光検出位置Ｐ２に近づいて来るに従って流体ＦＬの温度が次第に上昇することにより低下して行き（水の吸光度が大きくなるので）、やがて熱マーカが測定光検出位置Ｐ２に到達したとき最も温度が高くなることによりピークになり、その後熱マーカが測定光検出位置Ｐ２を通過して遠ざかって行くに従って温度が低くなって行くことにより、ピークが上昇して行く。

ステップＳＰ１０における校正曲線Ｖ＝ｆ（Δｔ）は、図１４に示すように、予め実験によって流量測定管路２を流れる流体ＦＬの流量Ｖ〔ｍｌ／ｍｉｎ〕と、熱マーカ形成位置Ｐ１において熱マーカを形成した時点ｔ＝ｔ_０から吸光度差測定データＫ３が極小値になる時点ｔ＝ｔまでの時間Δｔを測定しておくことにより、Δｔに対する流量Ｖ〔ｍｌ／ｍｉｎ〕を推定できるようにしておく。

システム制御ユニット４０はあらかじめこの校正曲線Ｖ＝ｆ（Δｔ）のデータを格納している。

因みに、図１４の校正曲線Ｖ＝ｆ（Δｔ）は、加熱量Ｑ＝０．２９〔Ｗ〕、加熱検出間隔（熱マーカ形成位置Ｐ１から測定光検出位置Ｐ２までの移動距離）Ｌ＝１．５〔ｍｍ〕、流量測定管路２の管内径Ｄ＝２．０〔ｍｍ〕、流体ＦＬが純水の場合のもので、横軸には熱マーカの移動時間Δｔの逆数１／Δｔをとり、縦軸には流量測定管路２の出口から流出した流体の質量変化を電子天秤により実測することにより実測流量Ｖをとって示す。

（６）実施の形態の効果
以上の構成によれば、１０〔ｍｌ／ｍｉｎ〕以下の微量流量の水又は水を主成分とする流体を、０．１〔ｍｌ／ｍｉｎ〕程度の高い精度で、かつ非接触で流量測定し得るような微量の流量測定装置を実現できる。

（７）他の実施の形態
（ａ）図７ないし図９の実施の形態においては、加熱用レーザ光Ｌ０を投射する流体加熱部４５の構成として、管路保持溝２２Ａに挿入する流量測定管路２の周囲にシート状反射材４６を巻き付けることにより加熱用レーザ光Ｌ０を流量測定管路２内に繰り返し反射させ、これにより流量測定管路２に流れる流体に加熱用レーザ光Ｌ０を効率良く吸収させるようにしたが、流量測定管路２内に加熱用レーザ光Ｌ０を繰り返し反射させる構成として、図１５に示すように、管路保持溝２２Ａとして流量測定管路２の下側外形形状に沿うような断面半円形状の内表面を形成すると共に、流量測定管路２の上側の隙間に、内側形状が断面四半円形状流量測定管路２の外表面と同様の断面四半円形状を有する隙間埋込み部材２２Ｂ及び２２Ｃを埋め込むと共に、流量測定管路２と対向する管路保持溝２２Ａの表面並びに隙間埋込み部材２２Ｂ及び２２Ｃの表面によって反射面を形成するようにしても、上述の場合と同様に加熱用レーザ光Ｌ０を流量測定回路２内の流体ＦＬに繰り返し反射させるようにすることにより、効率良く加熱用レーザ光Ｌ０を吸収させることができる。

（ｂ）上述の実施の形態の場合は、測定光Ｌ１及び参照光Ｌ２の波長として、水の吸光度スペクトルＫ１（図２）のうち、１４５０〔ｎｍ〕付近に生ずる１つのピークに着目して、吸光度差スペクトルＫ２（図４）が１４５０〔ｎｍ〕を越えて立ち下って行く特性部分を用いて波長λ＝１４９０〔ｎｍ〕において生ずる温度依存性を利用して温度の変化を検出するようにしたが、これに代え、１４５０〔ｎｍ〕より波長が短かい範囲で吸光度スペクトルＫ２が立ち下って行く特性曲線部分の温度依存性を用いて温度の変化を検出するようにしても良い。

さらに、水の吸光度スペクトルＫ１の１９００〔ｎｍ〕付近に生ずる他のピークに着目して、１９００〔ｎｍ〕より波長が長い範囲又は短かい範囲の特性曲線部分の温度依存性を用いて温度の変化を検出するようにしても、上述の場合と同様の作用効果を得ることができる。

因に、波長１９００〔ｎｍ〕のレーザ光の吸光度は波長１４５０〔ｎｍ〕の吸光度よりも大きいから、例えば流量測定管路２の管径が小さい場合（従って吸収量が小さい場合）、１４５０〔ｎｍ〕ではほとんど吸光度変化が検出できないときでも、１９００〔ｎｍ〕であれば可能になる。

（ｃ）上述の実施の形態においては、参照光処理部１３を熱マーカ形成部１１の上流側に設けた場合について述べたが、当該参照光処理部１３は、測定光処理部１２の下流側に設けても良い。

この場合熱マーカ形成部１１によって形成された熱マーカは、流量測定管路２内を下流方向に移動して行く間に流量測定管路２から外側に放熱されて行くから、当該熱マーカの影響を受けない程度の下流位置に、参照光処理部１３を設ければ良い。

（ｄ）図９の実施の形態においては、加熱用レーザダイオード２５として、射出されるレーザ光Ｌ０が幅方向に７〔°〕の広がりをもつものを適用したが、幅方向の広がりはこれに限らず種々のものを適用し得、狭いレーザダイオードを適用すれば流量検出精度をさらに向上させることができる。

（ｅ）図１１の実施の形態においては、移動時間Δｔの移動開始時点ｔ＝ｔ_０を、加熱時間Δｔ_ｐの半分（＝Δｔ_ｐ／２）の時点に選定したが、この時点ｔ＝ｔ_０は、加熱時間Δｔ_ｐ内のいずれかの時点、又は加熱時間Δｔ_ｐより以前又は以後の時点を選定しても良く、いずれの場合にも、吸光度測定データＫ３が極小値になるまでの移動時間Δｔは、流量測定管路２内を流れる流体ＦＬの流量に応じた値になる。

（ｆ）上述の実施の形態においては、加熱用レーザダイオード２５から、加熱時間Δｔ_ｐ（図１１）で１回だけ加熱用レーザＬ０を発光させて熱マーカを形成するようにしたが、間欠的に複数回加熱するようにしても良い。

この場合吸光度差測定データＫ３（図１１）として、複数のピークをもつ測定結果を得、当該複数のピークの周期と、コントローラ４１から加熱用レーザダイオード２５に与える駆動パルスの周期の相関をとることにより、移動時間Δｔのばらつきを抑制できる。

（ｇ）加熱用レーザダイオード２５（図１）の駆動方法として、上述のようにパルス的に駆動することに代え、所定値の駆動信号Ｓ１によって一定の発光強度で連続的に駆動することもできる。

この場合、流量測定管路２内の流体ＦＬには、熱伝導による流量測定管路２から外部への放熱及び流体ＦＬの移動に基づいて、熱マーカ形成位置Ｐ１の下流側及び上流側に加熱範囲が形成され、当該加熱範囲の温度分布が流体ＦＬの流量の変化に応じて変化する状態が得られる。

そこで、温度分布の変化を測定して対応する流量値を求めることができる。

（ｈ）加熱用レーザダイオード２５（図１）の駆動方法として、前述のようにパルス的に駆動することに代え、正弦波形をもつ駆動信号Ｓ１によって正弦波形状に発光強度を変化させて駆動することもできる。

この場合、熱マーカ形成位置Ｐ１を通過する流体ＦＬに対する加熱熱量は正弦波形状に変化し、これにより測定光検出位置Ｐ２に移動して来る流体ＦＬが正弦波形状に対応した温度変化をする。

この測定光検出位置Ｐ２における流体ＦＬの温度変化は、熱マーカ形成位置Ｐ１における流体ＦＬに対する加熱熱量の正弦波形状の変化を基準にすると、流体ＦＬの流量に応じた位相差をもつ。

従って測定光検出位置Ｐ２における流体ＦＬの温度変化について、その位相を判定することにより、流体ＦＬの流量を測定することができる。

本発明は、半導体回路製造分野や製薬分野などにおいて、水又は水を主成分とする流体の微量流量の測定に利用できる。

本発明の一実施の形態による流量測定装置の全体構成を示す略線的ブロック図である。 水の吸光度スペクトルを示す特性曲線図である。 図２の一部を拡大して示す特性曲線図である。 吸光度差スペクトルを示す特性曲線図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は光学ユニットを示す正面図及びＸ１−Ｘ１断面を示す断面図である。 図５の加熱装置部の詳細構成を示す斜視図である。 図５の流体加熱部を示す斜視図である。 図７の管路断面方向の反射の説明に供する略線的断面図である。 図７の管軸線方向の反射の説明に供する略線的斜視図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は測定光処理部１２における測定光の投射方法の説明に供する略線的平面図及び略線的断面図である。 吸光度差測定データを示す特性曲線図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は参照光処理部１３における参照光の投射方法の説明に供する略線的平面図及び略線的断面図である。 システム制御ユニットによる流量測定処理手順を示すフローチャートである。 移動時間Δｔから流量を求めるための校正曲線Ｖ＝ｆ（Δｔ）を示す特性曲線図である。 流体加熱部の他の実施の形態を示す略線的斜視図である。

符号の説明

１……流量測定装置、２……流量測定管路、２Ｋ……管軸線、１１……熱マーカ形成部、１２……測定光処理部、１３……参照光処理部、２１……光学ユニット、２２……管路保持用治具、２２Ａ……管路保持溝、２５……加熱用レーザダイオード、２６……加熱装置部、２７……取付部材、３１……筐体部、３２……放熱部、３３……電子冷却装置、３４……ヒートシンク、４０……システム制御ユニット、４１……コントローラ、４５……流体加熱部、４６……反射材、４７……投射孔、５０……検出光源用レーザダイオード、５１……無偏光ビームスプリッタ、５２……反射鏡、５５、６５……入射側スリット、５６、６６……入射側シリンドリカルレンズ、５７、６７……射出側シリンドリカルレンズ、５８、６８……射出側スリット、５９、６９……光検出器、６０……モニタ、６３……測定光光路溝、６４……参照光光路溝。

Claims (6)

1. 流量測定管路を流れる流体の流量を測定する流量測定装置であって、
   上記流量測定管路の熱マーカ形成位置において、上記流量測定管路の外部から加熱用レーザ光を照射することにより、上記流量測定管路内を流れる上記流体を加熱して熱マーカを形成する熱マーカ形成部と、
   上記流量測定管路の上記熱マーカ形成位置より下流側の測定光検出位置において、検出光光源から射出された検出光源光に基づいて形成した所定波長のレーザ光でなる測定光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す測定光検出信号を得る測定光処理部と、
   上記熱マーカ形成位置より上流側又は下流側の参照光検出位置において、上記検出光光源から射出された上記検出光源光に基づいて形成した上記所定波長と同じ波長を有するレーザ光でなる参照光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す参照光検出信号を得る参照光処理部と、
   上記熱マーカ形成部に対して上記熱マーカを形成させる駆動信号を与えることにより上記流体に熱マーカを形成すると共に、上記参照光検出信号に含まれる外乱成分によって上記測定光検出信号に含まれる外乱成分を相殺する補正をし、当該補正された上記測定光検出信号によって、上記熱マーカ形成時点から、上記測定光処理部において上記熱マーカが移動して来たことを検出した時点までの到達時間を判別し、当該到達時間に対応する流量値を予め実験によって求めた到達時間と流量値との関係を表す校正曲線から読み取るシステム制御ユニットと
   を具えることを特徴とする流量測定装置。
2. 流量測定管路を流れる流体の流量を測定する流量測定装置であって、
   上記流量測定管路の熱マーカ形成位置において、上記流量測定管路の外部から加熱用レーザ光を連続的に照射することにより、上記流量測定管路内を流れる上記流体を加熱して熱マーカを形成する熱マーカ形成部と、
   上記流量測定管路の上記熱マーカ形成位置より下流側の測定光検出位置において、検出光光源から射出された検出光源光に基づいて形成した所定波長のレーザ光でなる測定光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す測定光検出信号を得る測定光処理部と、
   上記熱マーカ形成位置より上流側又は下流側の参照光検出位置において、上記検出光光源から射出された上記検出光源光に基づいて形成した上記所定波長と同じ波長を有するレーザ光でなる参照光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す参照光検出信号を得る参照光処理部と、
   上記熱マーカ形成部に対して上記熱マーカを形成させる駆動信号を与えることにより上記流体に熱マーカを形成すると共に、上記参照光検出信号に含まれる外乱成分によって上記測定光検出信号に含まれる外乱成分を相殺する補正をし、当該補正された上記測定光検出信号によって、上記測定光検出信号に生ずる温度分布の変化に対応する流量値を、予め実験によって求めた温度分布の変化と流量値との関係を表す校正曲線から求めるシステム制御ユニットと
   を具えることを特徴とする流量測定装置。
3. 流量測定管路を流れる流体の流量を測定する流量測定装置であって、
   上記流量測定管路の熱マーカ形成位置において、上記流量測定管路の外部から加熱用レーザ光を正弦波形状に変化させて照射することにより、上記流量測定管路内を流れる上記流体を加熱して熱マーカを形成する熱マーカ形成部と、
   上記流量測定管路の上記熱マーカ形成位置より下流側の測定光検出位置において、検出光光源から射出された検出光源光に基づいて形成した所定波長のレーザ光でなる測定光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す測定光検出信号を得る測定光処理部と、
   上記熱マーカ形成位置より上流側又は下流側の参照光検出位置において、上記検出光光源から射出された上記検出光源光に基づいて形成した上記所定波長と同じ波長を有するレーザ光でなる参照光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す参照光検出信号を得る参照光処理部と、
   上記熱マーカ形成部に対して上記熱マーカを形成させる駆動信号を与えることにより上記流体に熱マーカを形成すると共に、上記参照光検出信号に含まれる外乱成分によって上記測定光検出信号に含まれる外乱成分を相殺する補正をし、当該補正された上記測定光検出信号によって、上記測定光検出信号に生ずる位相の変化に対応する流量値を予め実験によって求めた位相の変化と流量値との関係を表す校正曲線から求めるシステム制御ユニットと
   を具えることを特徴とする流量測定装置。
4. 上記測定光処理部及び上記参照光処理部は、上記測定光及び上記参照光をシリンドリカルレンズを透過させることにより、上記測定光及び上記参照光が上記流量測定管路の管軸線に向かって集光しながら透過するような構成を有する
   ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の流量測定装置。
5. 上記熱マーカ形成部は、上記流量測定管路の周囲に反射手段を有し、外部から照射された上記加熱用レーザ光を上記反射手段によって繰返し反射させることにより、上記流量測定管路を流れる上記流体内に繰返し透過させて吸収させる
   ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の流量測定装置。
6. 流量測定管路を流れる流体の流量を測定する流量測定方法であって、
   上記流量測定管路の熱マーカ形成位置において、熱マーカ形成部によって、上記流量測定管路の外部から加熱用レーザ光を照射することにより、上記流量測定管路内を流れる上記流体を加熱して熱マーカを形成し、
   上記流量測定管路の上記熱マーカ形成位置より下流側の測定光検出位置において、測定光処理部によって、検出光光源から射出された検出光源光に基づいて形成した所定波長のレーザ光でなる測定光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す測定光検出信号を得、
   上記熱マーカ形成位置より上流側又は下流側の参照光検出位置において、参照光処理部によって、上記検出光光源から射出された上記検出光源光に基づいて形成した上記所定波長と同じ波長を有するレーザ光でなる参照光を上記流体に透過させて上記流体の吸光度スペクトルに基づく吸光度を表す参照光検出信号を得、
   システム制御ユニットによって、上記熱マーカ形成部に対して上記熱マーカを形成させる駆動信号を与えることにより上記流体に熱マーカを形成すると共に、上記参照光検出信号に含まれる外乱成分によって上記測定光検出信号に含まれる外乱成分を相殺する補正をし、当該補正された上記測定光検出信号によって、上記熱マーカ形成時点から、上記測定光処理部において上記熱マーカが移動して来たことを検出した時点までの到達時間を判別し、当該到達時間に対応する流量値を予め実験によって求めた到達時間と流量値との関係を表す校正曲線から読み取る
   ことを特徴とする流量測定方法。

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