JP5023460B2 - 排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法および排ガス浄化用メタルフィルタ - Google Patents
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Description
本発明は、自動車用エンジンなどの内燃機関から排出される排気ガスを浄化するための排ガス浄化用メタルフィルタ及び製造方法に関する。
ディーゼルエンジンは熱効率が高く、燃費が良いことから二酸化炭素の排出量が少なく、大気環境保全、地球温暖化防止の観点から注目されている。しかしその一方で、ディーゼル排ガス中には人体や環境に悪影響を及ぼす窒素酸化物（ＮＯｘ）やパティキュレート（ＰＭ）が多く含まれている。
近年、自動車等から排出される排ガスに対する規制がますます厳しくなっており、ＮＯｘやＰＭの低減が望まれている。これらはエンジンの改良により大幅に低減されてはいるが、厳しい規制をクリアするためにはエンジンから排出された排ガスを浄化するための後処理が不可欠である。
ＰＭを低減させるための後処理技術としては、触媒担持ＤＰＦがある。これは、触媒を担持したフィルタにＰＭを捕集し、排ガスの熱を利用して連続的にＰＭを燃焼するシステムである。このフィルタの素材には、コージェライトや炭化珪素などのセラミックス、またはステンレスなどの金属が主に使用されている。
従来、この種の排ガス浄化用メタルフィルタは、触媒を分散させたスラリーにメタルフィルタを含浸させ、乾燥することにより、フィルタに触媒を担持している（例えば、特許文献１参照）。
特開２００１−１４５８３６号公報
しかしながら、このような従来の排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法では、メタルフィルタの表面がスラリーをはじいてしまうため、一度の含浸で担持できる触媒の量が少ないという課題があった。また、フィルタ表面と触媒との密着性が悪いため、担持した触媒が剥離しやすいという課題もあった。
本発明は、このような従来の課題を解決するものであり、メタルフィルタの表面がスラリーをはじいてしまうことなく、一度の含浸で担持できる触媒の量を増やすことができ、かつ、担持した触媒が剥離しにくい排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法を提供することを目的としている。
また、本発明は、上記の方法により製造された排ガス浄化用メタルフィルタを提供することを目的としている。
本発明の排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法は、メタルフィルタの表面に酸化被膜が形成される温度でフィルタを焼成した後に、耐熱性を有する無機酸化物でメタルフィルタを被覆し、Ａｌを含む酸化物を担体としＰｔを含む化合物が担持されている触媒である排ガス浄化触媒を分散させた液に、前記メタルフィルタを含浸した後、炉に入れ脱気後窒素ガスを導入して酸素を含まない雰囲気で焼成することを特徴とするものである。
この製造方法により、金属粒子で存在することにより高い排ガス浄化能を発揮する金属が、金属塩や金属酸化物になっている場合に、金属塩や金属酸化物から金属粒子に還元することができるため、高い排ガス浄化能を発揮することができる。メタルフィルタの表面がスラリーをはじいてしまうことなく、一度の含浸で担持できる触媒の量を増やすことができ、かつ、担持した触媒が剥離しにくい排ガス浄化用メタルフィルタを製造することができる。
また、本発明の排ガス浄化用メタルフィルタは、上記の方法により製造されたことを特徴とするフィルタである。この排ガス浄化用メタルフィルタを、ディーゼルエンジンを搭載した車両のマフラーに装着することにより、排ガス中のＰＭ、一酸化窒素（ＮＯ）、一酸化炭素（ＣＯ）、ハイドロカーボン（ＨＣ）を効果的に浄化させることができる。
本発明によれば、この製造方法により、金属粒子で存在することにより高い排ガス浄化能を発揮する金属が、金属塩や金属酸化物になっている場合に、金属塩や金属酸化物から金属粒子に還元することができるため、高い排ガス浄化能を発揮することができる。メタルフィルタの表面がスラリーをはじいてしまうことなく、一度の含浸で担持できる触媒の量を増やすことができ、かつ、担持した触媒が剥離しにくい排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法を提供することができる。
また、排ガス中のＰＭ、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣなどを効率よく浄化することができる排ガス浄化用メタルフィルタを提供することができる。
本発明の請求項１に記載の発明は、メタルフィルタの表面に酸化被膜が形成される温度でフィルタを焼成した後に、耐熱性を有する無機酸化物で前記メタルフィルタを被覆し、Ａｌを含む酸化物を担体としＰｔを含む化合物が担持されている触媒である排ガス浄化触媒を分散させた液に、焼成した前記メタルフィルタを含浸した後、炉に入れ脱気後窒素ガスを導入して酸素を含まない雰囲気で焼成することを特徴とする排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法である。また、請求項２に記載の発明は、耐熱性を有する無機酸化物が、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒから選択される少なくとも１種を含む酸化物であることを特徴とする請求項１記載の排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法である。耐熱性を有する無機酸化物としては、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニアなどの無機酸化物を用いることができ、さらに、これらの混合物および複合酸化物を用いるのも良い。耐熱性を有する無機酸化物のメタルフィルタの被覆はゾルを用いてメタルフィルタを被覆し、そのゾルを用いて被覆する方法としては、メタルフィルタをゾルに含浸する、ゾルをメタルフィルタ内部に流し込む、ゾルをスプレーする、または、ゾルをはけ等で塗る、といった方法が挙げられる。また、含浸した後にエアブローするなどして余剰液を除去し、乾燥、次いで、焼成することにより、排ガス浄化触媒をその位置に固定する操作をするのが好ましい。
この製造方法により、金属粒子で存在することにより高い排ガス浄化能を発揮する金属が、金属塩や金属酸化物になっている場合に、金属塩や金属酸化物から金属粒子に還元することができるため、高い排ガス浄化能を発揮することができる。はじめに、酸化被膜が形成される温度でフィルタを焼成するにより、メタルフィルタ表面の表面積をふやすことができるので、耐熱性を有する無機酸化物の担持量が増加し、かつ、密着性が向上するため剥離しにくくなる。つぎに、耐熱性を有する無機酸化物で被覆することにより、メタルフィルタ表面の表面積が非常に大きくなり、その後に担持する触媒を含むスラリーまたは／およびゾルとの、接触面積が増えるため、触媒の担持量を大幅に増やすことができる。したがって、一度の含浸で担持できる触媒の量を増やすことができ、かつ、担持した触媒が剥離しにくい排ガス浄化用フィルタを製造することができる。Ｐｔの酸化力が非常に高いため、排ガス中のＰＭ、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣなどを効率よく浄化することができる。
ここに示す雰囲気とは、酸素を含まない雰囲気ということを示している。触媒を還元雰囲気炉に入れ、脱気した後、窒素ガスを導入すればよい。
Ａｌを含む酸化物を担体とすることにより、Ｐｔを含む化合物を高分散に担持させることができるので、排ガス中のＰＭ、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣなどを効率よく浄化することができる。
また、請求項３に記載の発明は、前述のＡｌを含む酸化物が、アルミナであることを特徴とする排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法である。
比表面積の大きなアルミナを、Ｐｔを含む化合物の担体として用いることにより、Ｐｔを含む化合物を高分散に担持することができるため、排ガス中のＰＭ、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣなどを効率よく浄化することができる。
また、請求項４に記載の発明は、上記の方法により製造された排ガス浄化用メタルフィルタである。
上記の方法により製造された排ガス浄化用メタルフィルタは、Ａｌを含む酸化物と、Ｐｔを含む化合物とを、含む触媒が担持されているため、排ガス中のＰＭ、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣなどを効率よく浄化することができる。
また、触媒担持する前に、メタルフィルタと、排ガス浄化触媒との、密着性を向上させるための前処理をしているため、触媒が剥離しにくいフィルタとなる。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
図１に本発明の実施の形態１における排ガス浄化用メタルフィルタの概念断面図を示す。はじめに、ステンレス製のメタルフィルタ１を１１００℃で１時間焼成し、表面に酸化被膜２を形成させた。次いで、メタルフィルタ１をシリカ濃度が重量比で４０％のシリカゾルに含浸した後、余剰のゾルをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、耐熱性を有する無機酸化物であるシリカ層３を形成させた。次いで、Ｐｔ担持アルミナの濃度が重量比で４．５％のスラリーに、メタルフィルタ１を含浸した後、余剰のスラリーをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、Ｐｔ担持アルミナ層４を形成させた。
図１に本発明の実施の形態１における排ガス浄化用メタルフィルタの概念断面図を示す。はじめに、ステンレス製のメタルフィルタ１を１１００℃で１時間焼成し、表面に酸化被膜２を形成させた。次いで、メタルフィルタ１をシリカ濃度が重量比で４０％のシリカゾルに含浸した後、余剰のゾルをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、耐熱性を有する無機酸化物であるシリカ層３を形成させた。次いで、Ｐｔ担持アルミナの濃度が重量比で４．５％のスラリーに、メタルフィルタ１を含浸した後、余剰のスラリーをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、Ｐｔ担持アルミナ層４を形成させた。
（実施例１）
（サンプルＡ）１０ｃｍ×１０ｃｍのステンレス板を１１００℃で１時間焼成し、ステンレス板表面に酸化被膜２を形成させた。次いで、シリカ濃度が重量比で４０％のシリカゾルをステンレス板の表面にはけで塗り、余剰のゾルをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、耐熱性を有する無機酸化物であるシリカ層３を形成させた。次いで、Ｐｔ担持アルミナの濃度が重量比で４．５％のスラリーをステンレス板の表面にはけで塗り、余剰のスラリーをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、Ｐｔ担持アルミナ層４を形成させた。
（サンプルＡ）１０ｃｍ×１０ｃｍのステンレス板を１１００℃で１時間焼成し、ステンレス板表面に酸化被膜２を形成させた。次いで、シリカ濃度が重量比で４０％のシリカゾルをステンレス板の表面にはけで塗り、余剰のゾルをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、耐熱性を有する無機酸化物であるシリカ層３を形成させた。次いで、Ｐｔ担持アルミナの濃度が重量比で４．５％のスラリーをステンレス板の表面にはけで塗り、余剰のスラリーをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、Ｐｔ担持アルミナ層４を形成させた。
（サンプルＢ）１０ｃｍ×１０ｃｍのステンレス板を１１００℃で１時間焼成し、ステンレス板表面に酸化被膜２を形成させた。次いで、Ｐｔ担持アルミナの濃度が重量比で４．５％のスラリーをステンレス板の表面にはけで塗り、余剰のスラリーをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、Ｐｔ担持アルミナ層４を形成させた。
（サンプルＣ）１０ｃｍ×１０ｃｍのステンレス板の表面に、Ｐｔ担持アルミナの濃度が重量比で４．５％のスラリーをはけで塗り、余剰のスラリーをエアブローで除去し、１００℃で１時間乾燥後、６００℃で５時間焼成することにより、Ｐｔ担持アルミナ層４を形成させた。
（評価例１）
実施例１で作製した各サンプルに対して、Ｐｔ担持アルミナ層４の形成前後の重量から、Ｐｔ担持アルミナの担持量を測定した。
実施例１で作製した各サンプルに対して、Ｐｔ担持アルミナ層４の形成前後の重量から、Ｐｔ担持アルミナの担持量を測定した。
測定結果の評価例１におけるサンプルのＰｔ担持アルミナの担持量を表１に示す。表１より、前処理をしなかったサンプルＣにはＰｔ担持アルミナを担持させることができなかった。これは、ステンレス表面がスラリーをはじいてしまうため、エアブローしたときにほとんどすべてのスラリーが除去されてしまったためである。
サンプルＢには、０．００７８ｇのＰｔ担持アルミナが担持された。酸化被膜２が形成されたことにより、ステンレス表面とスラリーとの親和性が良くなり、Ｐｔ担持アルミナが担持されやすくなったと考えられる。
サンプルＡには、０．０１６７ｇのＰｔ担持アルミナが担持された。スラリーがシリカ層３に染み込むため、酸化被膜２上に担持させたサンプルＢよりも担持量が大幅に増えたと考えられる。
（評価例２）
実施例１で作製したサンプルＡとサンプルＢとを、それぞれガラス容器に入れ、ステンレス板がすべて浸るようにイオン交換水を加え、１時間超音波振動させた。１００℃で１時間乾燥後、重量測定し、Ｐｔ担持アルミナの残存率を算出した。
実施例１で作製したサンプルＡとサンプルＢとを、それぞれガラス容器に入れ、ステンレス板がすべて浸るようにイオン交換水を加え、１時間超音波振動させた。１００℃で１時間乾燥後、重量測定し、Ｐｔ担持アルミナの残存率を算出した。
測定結果の評価例２におけるサンプルのＰｔ担持アルミナの残存率を表２に示す。表２より、酸化被膜２と、耐熱性を有する無機酸化物であるシリカ層３とを形成させたサンプルＡは、水中で１時間超音波振動させても９３％、２時間でも８７％の触媒が残存することがわかった。これにより、本発明の製造前処理を行うことによって、メタルフィルタに対する触媒の密着性が良くなり、触媒が剥離しにくくなることがわかった。
本発明の排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法により、金属粒子で存在することにより高い排ガス浄化能を発揮する金属が、金属塩や金属酸化物になっている場合に、金属塩や金属酸化物から金属粒子に還元することができるため、高い排ガス浄化能を発揮することができる。メタルフィルタの表面が排ガス浄化触媒を含むスラリーをはじいてしまうことなく、一度の含浸で担持できる触媒の量を増やすことができ、かつ、担持した触媒が剥離しにくい排ガス浄化用メタルフィルタを製造することができるので有用である。
また、本発明の排ガス浄化用メタルフィルタを、ディーゼルエンジンを搭載した車両のマフラーに装着することにより、排ガス中のＰＭ、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣなどを効果的に燃焼させることができるので有用である。
１ メタルフィルタ
２ 酸化被膜
３ シリカ層
４ Ｐｔ担持アルミナ層
２ 酸化被膜
３ シリカ層
４ Ｐｔ担持アルミナ層
Claims (4)
- メタルフィルタの表面に酸化被膜が形成される温度でフィルタを焼成した後に、耐熱性を有する無機酸化物で前記メタルフィルタを被覆し、Ａｌを含む酸化物を担体としＰｔを含む化合物が担持されている触媒である排ガス浄化触媒を分散させた液に、前記メタルフィルタを含浸した後、炉に入れ脱気後窒素ガスを導入して酸素を含まない雰囲気で焼成することを特徴とする排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法。
- 耐熱性を有する無機酸化物が、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒから選択される少なくとも１種を含む酸化物であることを特徴とする請求項１記載の排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法。
- 排ガス浄化触媒の担体が、アルミナであることを特徴とする請求項１または２に記載の排ガス浄化用メタルフィルタの製造方法。
- 請求項１乃至３のいずれかに記載の方法により製造された排ガス浄化用メタルフィルタ。
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