JP5015395B2

JP5015395B2 - 超小型非対称電界イオン移動度フィルタおよび検出システム

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Publication number: JP5015395B2
Application number: JP2001512617A
Authority: JP
Inventors: ミラー・ラナン・エー; ナザロブ・アーキンジョン・ジー
Original assignee: ザ・チャールズ・スターク・ドレイパー・ラボラトリー・インコーポレイテッド
Priority date: 1999-07-21
Filing date: 2000-06-29
Publication date: 2012-08-29
Anticipated expiration: 2020-06-29
Also published as: EP1203397B1; JP5281070B2; WO2001008197A9; JP2011077054A; CN100358081C; WO2001008197A1; US6495823B1; CA2379502A1; JP2012069531A; JP5570645B2; JP2013257342A; CN1361922A; JP5452578B2; AU6058900A; JP2014194427A; EP1203397A4; ATE520145T1; EP1203397A1; JP5690963B2; JP2003505846A

Description

【０００１】
【発明の分野】
本発明は非対称電界イオン移動度（ＦＡＩＭ）フィルタに関し、さらに詳しくは超小型ＦＡＩＭフィルタおよび分析計に関する。
【０００２】
【発明の背景】
爆薬、麻薬、化学薬剤および生物薬剤、ならびに空気品質を検出および識別する能力は、テロリスト、軍事的活動、および環境問題の増加と共に、極めて重要性が増してきた。以前におけるこのような薬剤の検出は、従来の質量分析計、飛行時間型イオン移動度分析計、および従来技術で製作されたＦＡＩＭ分析計を用いて実行されていた。
【０００３】
質量分析計は感度が高く、また極めて分離性が高く、速い応答時間を提供する。しかし、質量分析計はサイズが大きく、動作するのに膨大なパワーを必要とする。質量分析計は、また、高真空度を維持してイオンを中性分子から分離し、選択イオンの検出を可能にするための強力な真空ポンプを必要とする上に、極めて高価である。
【０００４】
さほど複雑でない別の分析計技術としては、飛行時間型イオン移動度分析計があり、この分析計技術は、現在の大部分の携帯用化学兵器と爆薬検出器で実現されている方法である。この検出は、単に分子の質量だけでなく、分子の電荷および断面積にも基づく。しかし、これら種々の特性に基づくため、分子種類の識別が質量分析計のように確定的かつ高精度ではない。一般に飛行時間型イオン移動度分析計は、サイズを減少（ドリフト・チューブ長さを２インチ（５１ｍｍ）未満に）させようとすると、分解能および感度限界が容認できないものとなる。飛行時間型イオン移動度では、分解能はドリフト・チューブの長さに比例する。拡散による側壁でのイオン消失を防止するためにドリフト・チューブの幅が十分な大きさであると仮定すると、チューブを長くすれば分解能が上がる。したがって、基本的に、飛行時間型イオン移動度システムを小型化することは、システム性能の低下をまねくことになる。これら装置は比較的廉価で、かつ信頼性を有するが、いくつかの制限を受ける。第１に、検出器を通るサンプルの容積が小さいため、分析計の感度を上げるには、検出器電子回路が極めて高感度（高価な電子回路を必要とする）であるか、または濃縮器（システムを複雑にする）を備えるかのいずれかが必要である。さらに、ゲートおよびゲーティング電子回路が、一般に、ドリフト・チューブへのイオン注入を制御する必要がある。
【０００５】
ＦＡＩＭ分光測定法は、１９８０年代に以前のソビエト連邦で開発された。ＦＡＩＭ測定法では、不要なイオンの通過を阻止する一方で、選択イオンをフィルタに通過させる。従来のＦＡＩＭ分析計は寸法が大きく、また高価である。例えば、装置全体のサイズはほぼ１立方フィート（０．０２８ｍ³）で、価格は２５，０００ドル以上である。これらのシステムは、小型の検出器を必要とする用途には適さない。これらのシステムは、また、比較的低速であり、サンプル・ガスの完全なスペクトルを作成するのに１分近くを要し、また製作が困難であり、大量生産できない。
【０００６】
【発明の概要】
以上より、本発明は、従来のＦＡＩＭ装置に比べて、選択イオンの流れをより高速、かつ高精度で制御して、サンプルのスペクトルを作成するＦＡＩＭフィルタおよび検出システムを提供することを目的とする。
【０００７】
本発明の別の目的は、バイアス電圧の掃引を必要とせずに、複数の所定の選択イオンを検出できるフィルタおよび検出システムを提供することである。
【０００８】
本発明のさらに別の目的は、バイアス電圧なしに、選択イオンを検出できるフィルタおよび検出システムを提供することである。
【０００９】
本発明のさらに別の目的は、イオンの軌道に基づいて空間的にイオンを検出するフィルタおよび検出システムを提供することである。
【００１０】
本発明のさらに別の目的は、極めて高い分解能を有するフィルタおよび検出システムを提供することである。
【００１１】
本発明のさらに別の目的は、従来の検出装置に比べて、選択イオンを高速に検出できるフィルタおよび検出システムを提供することである。
【００１２】
本発明のさらに別の目的は、ｐｐｂ（十億分の一（１／１０⁹））〜ｐｐｔ（一兆分の一（１／１０¹²））の感度を有するフィルタおよび検出システムを提供することである。
【００１３】
本発明のさらに別の目的は、単一チップ内に実装できるフィルタおよび検出システムを提供することである。
【００１４】
本発明のさらに別の目的は、実装および製作に対する費用対効果が高いフィルタおよび検出システムを提供することである。
【００１５】
本発明は、超小型、高精度、および高速の以下のＦＡＩＭフィルタおよび検出システムを実現することにより達成される。このシステムは、間隔を空けた１対の基板を用いてサンプル入口および出口の間に流路を画定し、この流路内にフィルタを配置している。前記フィルタは、各電極が各基板にそれぞれ結合された間隔を空けた１対の電極と、バイアス電圧および非対称の周期的電圧を前記電極の両端に印加してフィルタを通過するイオン流路を制御するコントローラとを有する。
【００１６】
本発明はさらに、フィルタ・アレイを設け、アレイの各フィルタが異なるバイアス電圧に組み合わされることにより、バイアス電圧の掃引なしに、フィルタが複数の選択イオンの検出に用いられることを実現することにより達成される。
【００１７】
本発明はさらに、周期的電圧のデューティ・サイクル（負荷サイクル）を変化させることにより、バイアス電圧必要を無くすることを実現することにより達成される。
【００１８】
本発明はさらに、検出器を分割体に分割することにより、イオンがフィルタを出るときのイオン軌道に従って、空間的にイオンを検出して、高精度かつ高分解能が得られるイオン検出を実現することにより達成される。
【００１９】
本発明にかかる検出システム用の超小型非対称電界イオン移動度フィルタは、サンプル入口および出口の間において基板間で流路を画定する、間隔を空けた１対の基板と、この流路内に配置され、各電極が各基板にそれぞれ結合された間隔を空けた１対の電極を有するイオン・フィルタと、イオン電極の両端にバイアス電圧および非対称の周期的電圧を印加してフィルタを通過するイオン流路を制御するコントローラとを備える。
【００２０】
好ましい実施形態では、イオン・フィルタの下流に、フィルタを出たイオンを検出する検出器を備える。この検出器は複数の分割体を有してもよく、これらの分割体は流路に沿って分割され、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に分離する。電子コントローラに応答して、選択イオンがフィルタを通過する際にこれらイオンを閉じ込める閉じ込め電極（confining electrode）を備えてもよい。閉じ込め電極をシリコンにしてもよい。シリコン電極は１対の基板の間隔を空けるスペーサとして作用する。流路を加熱するヒータを備えてもよい。ヒータはイオン・フィルタ電極を包含してもよい。電子コントローラが、フィルタ電極を通して電流を選択的に供給して、フィルタ電極を加熱する手段を有してもよい。基板をガラスにしてもよい。ガラスをパイレックス(Pyrex)（登録商標）としてもよい。フィルタの上流に、サンプル入口からの流体流れをイオン化するイオン化源を備えてもよい。イオン化源は放射線源であってもよい。またイオン化源は紫外線ランプであってもよい。さらにイオン化源はコロナ放電装置であってもよい。清浄化された空気を流路に導入する清浄空気入口を備えてもよい。流路を通過する流体流れを調節する、流路に連通しているポンプを備えてもよい。
【００２１】
また、本発明にかかる超小型非対称電界イオン移動度フィルタおよび検出システムは、サンプル入口および出口の間に流路を有するハウジングと、この流路内に配置され、間隔を空けた1対のフィルタ電極を有するイオン・フィルタと、イオン・フィルタ電極の両端にバイアス電圧および非対称の周期的電圧を印加してフィルタを通過するイオン流路を制御するコントローラと、イオン・フィルタの下流の分割された検出器とを備え、この分割体は流路に沿って分割されて、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に分離する。
【００２２】
好ましい実施形態では、電子コントローラに応答して、イオンがフィルタを通過する際にこれらイオンを閉じ込める閉じ込め電極を備えてもよい。閉じ込め電極をシリコンにしてもよい。シリコン電極は１対のフィルタ電極の間隔を空けるスペーサとして作用する。流路を加熱するヒータを備えてもよい。ヒータはイオン・フィルタ電極を包含してもよい。電子コントローラが、フィルタ電極を通して電流を選択的に供給して、フィルタ電極を加熱する手段を有してもよい。フィルタの上流に、サンプル入口からの流体流れをイオン化するイオン化源を備えてもよい。イオン化源は放射線源であってもよい。またイオン化源は紫外線ランプであってもよい。さらにイオン化源はコロナ放電装置であってもよい。清浄化された空気を流路に導入する清浄空気入口を備えてもよい。流路を通過する流体流れを調節する、流路に連通しているポンプを備えてもよい。
【００２３】
さらに、本発明にかかる非対称電界イオン移動度フィルタ・アレイは、サンプル入口および出口の間に少なくとも１つの流路を画定するハウジングと、このハウジング内に配置され、各イオン・フィルタが間隔を空けた１対のフィルタ電極をそれぞれ有する、複数のイオン・フィルタと、イオン・フィルタ電極の両端にバイアス電圧および非対称の周期的電圧を印加してフィルタを通過するイオン流路を制御するコントローラとを備える。
【００２４】
好ましい実施形態では、各イオン・フィルタを流路の1つに組み合わせることができる。各イオン・フィルタの下流に、各フィルタを出たイオンを検出する検出器を備えてもよい。各検出器は複数の分割体を有してもよく、これらの分割体は流路に沿って分割され、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に分離する。電子コントローラに応答して、選択イオンが各フィルタを通過する際にこれらイオンを閉じ込める複数の閉じ込め電極を備えてもよい。各閉じ込め電極をシリコンにしてもよい。シリコン電極は１対のフィルタ電極の間隔を空けるスペーサとして作用する。少なくとも１つの流路を加熱するヒータを備えてもよい。ヒータは各イオン・フィルタ電極対を包含してもよい。電子コントローラが、各フィルタ電極対を通して電流を選択的に供給して、フィルタ電極を加熱する手段を有してもよい。各フィルタの上流に、サンプル入口からの流体流れをイオン化するイオン化源を備えてもよい。イオン化源は放射線源であってもよい。またイオン化源は紫外線ランプであってもよい。さらにイオン化源はコロナ放電装置であってもよい。清浄化された空気を少なくとも１つの流路に導入する清浄空気入口を備えてもよい。各流路を通過する流体流れを調節する、各流路に連通しているポンプを備えてもよい。
【００２５】
さらに、本発明にかかる検出システム用の非補償型非対称電界イオン移動度フィルタは、サンプル入口および出口の間に流路を有するハウジングと、この流路内に配置され、間隔を空けた１対のフィルタ電極を有するイオン・フィルタと、イオン・フィルタ電極の両端に非補償型非対称の周期的電圧を印加してフィルタを通過するイオン流路を制御するコントローラと、検出する選択イオンの種類をターゲットとするために、前記周期的電圧のデューティ・サイクルを選択的に調整する選択回路とを備える。
【００２６】
好ましい実施形態では、イオン・フィルタの下流に、フィルタを出たイオンを検出する検出器を備える。この検出器は複数の分割体を有してもよく、これらの分割体は流路に沿って分割され、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に分離する。電子コントローラに応答して、イオンがフィルタを通過する際にこれらイオンを閉じ込める閉じ込め電極を備えてもよい。閉じ込め電極はシリコンにしてもよい。シリコン電極は１対のフィルタ電極の間隔を空けるスペーサとして作用する。流路を加熱するヒータを備えてもよい。ヒータはイオン・フィルタ電極を包含してもよい。電子コントローラが、フィルタ電極を通して電流を選択的に供給して、フィルタ電極を加熱する手段を有してもよい。フィルタの上流に、サンプル入口からの流体流れをイオン化するイオン化源を備えてもよい。イオン化源は放射線源であってもよい。またイオン化源は紫外線ランプであってもよい。さらにイオン化源はコロナ放電装置であってもよい。清浄化された空気を流路に導入する清浄空気入口を備えてもよい。流路を通過する流体流れを調節する、流路に連通しているポンプを備えてもよい。
【００２７】
さらに、本発明にかかる非対称電界イオン移動度フィルタは、サンプル入口および出口の間に流路を有するハウジングと、この流路内に配置され、間隔を空けた１対のフィルタ電極を有するイオン・フィルタと、前記流路を横切る1対の閉じ込め電極と、イオン・フィルタ電極の両端に第1バイアス電圧および非対称の周期的電圧を印加し、かつ閉じ込め電極の両端に第２バイアス電圧を印加して、フィルタを通過するイオン流路を制御する電子コントローラとを備える。
【００２８】
好ましい実施形態では、イオン・フィルタの下流に、フィルタを出たイオンを検出する検出器を備える。この検出器は複数の分割体を有してもよく、これらの分割体は流路に沿って分割され、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に分離する。閉じ込め電極をシリコンにしてもよい。シリコン電極は１対のフィルタ電極の間隔を空けるスペーサとして作用する。流路を加熱するヒータを備えてもよい。ヒータはイオン・フィルタ電極を包含してもよい。ヒータは、また、閉じ込め電極を包含してもよい。電子コントローラが、フィルタ電極を通して電流を選択的に供給して、フィルタ電極を加熱する手段を有してもよい。電子コントローラが、閉じ込め電極を通して電流を選択的に供給して、閉じ込め電極を加熱する手段を有してもよい。フィルタの上流に、サンプル入口からの流体流れをイオン化するイオン化源を備えてもよい。イオン化源は放射線源であってもよい。またイオン化源は紫外線ランプであってもよい。さらにイオン化源はコロナ放電装置であってもよい。清浄化された空気を流路に導入する清浄空気入口を備えてもよい。流路を通過する流体流れを調節する、流路に連通しているポンプを備えてもよい。
【００２９】
【好適な実施形態】
本発明のその他の目的、特徴および利点は、好ましい実施形態の以下の説明と添付図面から、当業者には理解されるであろう。
【００３０】
図１のＦＡＩＭ分析計１０は、ポンプ１４によって、矢印１２で示すように、入口１６からイオン化領域１８内にガスを吸引して作動する。イオン化されたガスは、イオン・フィルタを構成する平行電極プレート２０，２２の間を通過し、流路２６を流れる。プレート２０，２２の間を通過する際に、ガス・イオンは、電極プレート２０，２２間の非対称交番電界に曝される。この非対称交番電界は、電子コントローラ３０に応答して電圧発生器２８からプレートに印加される電圧によって発生する。
【００３１】
イオンがフィルタ２４を通過する際に、一部のイオンはプレート２０，２２により中性化するが、他のイオンは通過して、検出器３２により検出される。検出器３２は所定の電位の上側電極３３と、通常は接地された下側電極３５を有する。上側電極３３はイオンを電極３５に向かって下方に偏向させる。しかし、いずれの電極もイオンおよび電極に印可された電圧に依存してイオンを検出できる。さらに、上側電極３３を第１検出器として使用し、下側電極３５を第２検出器として使用することにより、複数のイオンを検出できる。電子コントローラ３０は、例えば、増幅器３４およびマイクロプロセッサ３６を有してもよい。増幅器３４は検出器３２で集められた電荷の関数である検出器３２の出力を増幅し、この出力をマイクロプロセッサ３６に提供して分析させる。同様に、仮想線で示す増幅器３４'を設けて、電極３３を検出器として利用できる。
【００３２】
図２に示すように、ガス流れ１２を横切る交番非対称電界４０を通過する際に、イオン３８は、電界４０によって経路４２ａ，４２ｂ，４２ｃに沿って「揺れ動く」。一般に電極４０は直流の±（１０００〜２０００）ボルトの範囲にあり、最大電界強度は４０，０００Ｖ／ｃｍを有する。特定のイオンが取る経路は、そのイオンの質量、サイズ、断面積および電荷の関数である。イオンが、一旦、電極２０または２２に達すると、中性化される。第２の電界である、バイアスすなわち補償電界４４は、一般に、±２０００Ｖ／ｃｍまたは直流の±１００ボルトの範囲であり、プレート２０，２２に印可されたバイアス電圧と、図１のマイクロプロセッサ３６に応答する電圧発生器２８とによって、電極２０，２２の間に同時に誘導され、所定の選択イオン種類をフィルタ２４に通過させて検出器３２で検出させる。補償電界４４は一定バイアスであり、交番非対称電界４０にオフセットを与えて、イオン３８ｃのような所定の選択イオンを検出器３２まで通過させる。したがって、適切なバイアス電圧により、特定のイオンの種類が経路４２ｃを進行し、一方で不要なイオンが経路４２ａ，４２ｂを進行してプレート２０，２２に到達すると中性化する。
【００３３】
ＦＡＩＭ分析計１０の出力は、所定のバイアス電圧４４に対する検出器３２での電荷量の測定値である。所定の補償バイアス電圧において設定されるフィルタ２４を長くすれば、検出器３２に蓄積する電荷は多くなる。しかし、所定の電圧範囲にわたって補償電圧４４を掃引することによって、サンプル・ガス１２の完全なスペクトルが得られる。本発明にかかるＦＡＩＭ分析計は、所定のガス・サンプルに対する完全なスペクトルを作成するのに、一般に、３０秒よりも短く、１秒のように僅かな時間で済む。
【００３４】
ガス・サンプルの完全なスペクトルを提供するために、補償バイアス電圧４４を変化させて、検出される種類を変えることができる。例えば、図３Ａに濃度ピーク４６で示すように、バイアス電圧３．５ボルトでアセトンが検出された。これは、８３ｐｐｂ（十億分の一）のように低い濃度でも検出された。これに対して、図３Ｂに示すように、６．５ボルトのバイアス電圧で、ジエチル・メチル・アミンのピーク４８が、２８０ｐｐｂのような低い濃度でも検出された。
【００３５】
図４のフィルタ２４は、１インチ（２５．４ｍｍ）サイズのようなフィルタである。分析計１０は、間隔の空いた基板５２，５４および電極２０，２２を有する。これら基板５２，５４は、例えば、ニューヨーク市コーニング社製のコーニングガラスから入手できるパイレックス（登録商標）のようなガラスであり、電極２０，２２は、例えば、金、チタン、またはプラチナであり、基板５２，５４にそれぞれ取付けまたは形成されている。基板５２，５４は、それぞれスペーサ５６ａ，５６ｂによって間隔が空けられ、これらスペーサは、シリコンウェーハをエッチングまたはダイシングして形成されている。スペーサ５６ａ，５６ｂの厚みが、電極２０，２２間の距離を画定する。さらに、同一の電圧、一般に直流の±（１０〜１０００）ボルトをシリコンスペーサ５６ａ，５６ｂに印加することによって、スペーサ５６ａ，５６ｂは電極となる。これらスペーサ５６ａ，５６ｂは、閉じ込め電界５８を生成し、良好なサンプル・スペクトルを得るために、イオン流路を図１の流路２６の中心に導くかまたは閉じ込める。イオンを閉じ込めるために、スペーサ電極５６ａ，５６ｂを同一電圧として、イオンを流路２６の中心に「押す」ことが必要である。これにより、より多数のイオンが検出器３４に衝突するようにイオンを保って、システムの感度が向上する。しかし、これは、本発明の必須の制限事項ではない。
【００３６】
分析計１０の精度と高信頼動作を維持するために、電極２０，２２に堆積した中性化イオンを除去する必要がある。これは、流路２６を加熱することにより達成できる。例えば、図１のコントローラ３０が仮想線で示す電流源２９を備えることにより、マイクロプロセッサ３６に応答して、電極２０，２２に電流Ｉを供給してプレートを加熱し、堆積した中性化分子を除去できる。同様に、電流Ｉを図４のスペーサ電極５６ａ，５６ｂに代わりに供給して流路２６を加熱し、プレート２０，２２から中性化分子を除去できる。
【００３７】
図５のパッケージ化されたＦＡＩＭ分析計は、そのサイズを１インチ（２５．４ｍｍ）×１インチ×１インチにまで減少できる。ポンプ１４は基板５２上に取り付けられ、ガス・サンプルを入口１６内に吸入する。ガス・サンプルのイオン化の前後に、再循環ポンプ１４ａによって清浄な乾燥空気を図１の流路２６内に導入できる。電子コントローラ３０を、分析計１０のハウジングを形成する基板５２，５４に結合するシリコン制御層６０にエッチングしてもよい。基板５２，５４および制御層６０を、例えば陽極接合を使用して一体に結合し、超小型のＦＡＩＭ分析計を実現できる。小型ポンプ１４，１４ａは、ガス・サンプル１２の分析をさらに促進する大容量スループットを提供する。ポンプ１４，１４ａは、例えば、小型遠心空気圧縮機ロータまたは超小型ポンプ（１〜４リットル／分の流量を持つ）が装着された従来の小型ディスク・ドライブ・モータであってもよい。ポンプ１４の一例は、フロリダ州クリアウォータのセンシダイン・インコーポレーテッド(Sensidyne,Inc.)から市販されている。
【００３８】
本発明によるＦＡＩＭ分析計は特定のガス・サンプルのスペクトルを高速で作成するが、フィルタ３２のアレイを用いてそれに要する時間をさらに短縮できる。図６のＦＡＩＭ分析計１０は、フィルタ・アレイ６２、単一の入口１６、および単一の流路２６を有してもよい。サンプル・ガス１２は、イオン化源１８を通過後、閉じ込め電極５６ａ〜５６ｈによってフィルタ・アレイ６２に導かれる。イオン化源１８は、紫外線光源、放射線源、またはコロナ放電装置などである。フィルタ・アレイ６２は、例えば、１対のフィルタ電極２０ａ〜２０ｅおよび２２ａ〜２２ｅを有する。各電極対に異なる補償バイアス電圧４４（図２）を印可し、かつ各電極対を異なる電圧範囲に渡って掃引することにより、異なるイオン種類を同時に検出して、掃引時間を大幅に短縮できる。さらに、アレイ６２は、分析計のサイズに依存して任意の数のフィルタを有してもよい。検出器アレイ６４は検出器３２ａ〜３２ｅを有し、複数の選択イオン種類を同時に検出し、その結果、ガス・サンプル１２のスペクトルを得るのに要する時間が短縮される。電極対は同一の非対称周期的ＡＣ電圧４０を共有する。
【００３９】
清浄乾燥空気を、再循環ポンプ１４ａ（図５）を介して清浄空気入口６６から流路２６に導入してもよい。清浄空気の導入することで、湿度に対するＦＡＩＭ分析計の感度を低下させることができる。さらに、清浄乾燥空気を使用せずに分析計を作動し、かつ既知のガス・サンプルが装置内に導入された場合、得られるスペクトルは水分濃度に応じて所定のサンプルの標準スペクトルから変化するため、この装置を湿度センサとしても使用できる。
【００４０】
フィルタ・アレイ６２の各フィルタ２４ａ〜２４ｅおよび検出器アレイ６４の各フィルタ各フィルタ３２ａ〜３２ｅが同一流路２６を共有する代わりに、図７の個々の流路２６ａ〜２６ｅを設けることにより、各流路を、例えば入口１６ａ、イオン化領域１８ａ、閉じ込め電極５６ａ'、５６ｂ'、イオン・フィルタ電極対２０ａ，２２ａ、検出器電極対３３ａ，３５ａ、および出口ポート６８ａと組み合わせることができる。
【００４１】
作動中、サンプル・ガス１２は、図８のサンプル入口１６ａから入り、例えばコロナ放電装置１８ａによりイオン化される。イオン化されたサンプルは、閉じ込め電極５６ａによりイオン・フィルタ２４ａに向かって導かれる。イオンがイオン・フィルタ電極２０ａと２２ａとの間を通過するとき、不要なイオンは中性化され、一方、選択イオンはフィルタ２４ａを通過して、検出器３２ａにより検出される。
【００４２】
図９に示すように、複数の同時検出がベンゼンのピーク５０とアセトンのピーク５１でなされており、本発明によるアレイ・フィルタおよび検出器の利点が示されている。
【００４３】
また、選択イオンの種類を検出するのに、補償バイアス電圧を必ずしも要しないことが判明した。図１０のフィルタ２４の電極２０，２２に印可される非対称の周期的電圧のデューティ・サイクルを変化させることにより、プレート電極２０，２２に一定バイアス電圧を印加する必要がなくなる。電圧発生器２８は、制御電子回路３０に応答して、非対称の交流電圧４０のデューティ・サイクルを変化させる。図１１に示すように、周期的電圧のデューティ・サイクルを変化させることにより、選択イオン３２ｃの経路を制御できる。これに限定されるわけではないが、例として、電界４０のデューティ・サイクルを、２５％の高レベルのピーク７０と、７５％の低レベルの谷７２にすると、イオン３８ｃはプレート２０に接近して中性化される。しかし、電圧４０ａのデューティ・サイクルを４０％のピーク７０ａにまで変化させることにより、イオン３８ｃは中性化されることなくプレート２０，２２間を通過する。一般に、デューティ・サイクルは１０〜５０％の高レベルおよび９０〜５０％の低レベルの間で変化できる。したがって、電界４０のデューティ・サイクルを変化させることにより、バイアス電圧を必要とせずに、イオン流路を制御できる。
【００４４】
ＦＡＩＭ分析計の分解能をさらに改良するために、図１２のように検出器３２を分割してもよい。これにより、イオンがフィルタ電極２０，２２の間でフィルタを通過する際に、サイズ、電荷、および断面積によって決定される各軌道４２ｃ'〜４２ｃ''''を有する各イオン３８ｃ'〜３８ｃ''''を空間的に検出できる。これにより、検出器分割体３２'はあるイオン種類の濃度を検出し、検出器分割体３２''は異なるイオン種類の濃度を検出し、各分割体が特定のイオン種類を検出するため、スペクトル分解能が向上する。
【００４５】
本発明の特定の形態をいくつかの図面で示し、その他を示していないが、この理由は、単に便宜的なものであり、各形態を本発明にしたがった他の形態のいずれかまたはすべてに組み合わせることができる。
他の実施形態は当業者には理解されるであろう。また他の実施形態は特許請求の範囲に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による超小型フィルタおよび検出システムの概略ブロック図である。
【図２】図１のフィルタ電極を通って検出器に向かうイオンを示す説明図である。
【図３Ａ】アセトンを検出するのに必要なバイアス電圧、および得られた感度を示すグラフ図である。
【図３Ｂ】図３Ａと同様に、ジエチル・メチル・アミンを検出するのに必要なバイアス電圧を示すグラフ図である。
【図４】本発明による、間隔を空けた、超小型フィルタの断面図である。
【図５】パッケージ化された超小型フィルタおよび検出システムの３次元図であり、このシステムは流体ポンプを有し、実現できる小型サイズを明らかに示す図である。
【図６】本発明にかかる一実施形態の分解図であり、フィルタ・アレイおよび検出器アレイが単一流路内に配置されている構成を示す図である。
【図７】図６と同様に分解図であり、フィルタ・アレイが積層され、１つのフィルタおよび検出器が単一流路内に組み込まれている構成を示す図である。
【図８】図７のアレイ・フィルタおよび検出器システムの単一流路の断面図である。
【図９】ベンゼンおよびアセトンの同時複数検出を示すグラフ図である。
【図１０】図１と同様に概略ブロック図であり、フィルタがバイアス電圧により補償されておらず、代わりに周期的電圧のデューティ・サイクルを変化させて、フィルタを通過するイオン流れを制御する構成を示す図である。
【図１１】変化するデューティ・サイクルを有する非対称周期的電圧のグラフ図であり、この電圧を図９のフィルタに印加して、バイアス電圧なしに選択イオンをフィルタする構成を示す図である。
【図１２】フィルタおよび検出器システムの概略図であり、検出器を分割して、イオンがフィルタを出るときにこのイオンを空間的に検出する構成を示す図である。
【符号の説明】
１０…非対称電界イオン移動度フィルタおよび検出システム、１４ａ…ポンプ、１６…サンプル入口、１８…イオン化源、２０（２０ａ〜２０ｅ），２２（２２ａ〜２２ｅ）…フィルタ電極、２６…流路、３０…電子コントローラ、３２…検出器、３２'〜３２''''…分割体、４４…バイアス電圧、５２，５４…基板、５６ａ〜５６ｈ…閉じ込め電極。

Claims

サンプル入口部および出口部の間において流路を画定する平面状のハウジングであって、前記流路に沿って延びる少なくとも１対の基板で形成されており、この基板は前記入口部および前記出口部の間において電気的に絶縁された流路を画定する絶縁表面を有し、前記出口部がさらにイオン検出領域を備え、このイオン検出領域が、さらに、前記流路におけるイオンを検出するように、前記流路に配置された少なくとも１対の検出電極を有し、検出電極はそれぞれ基板に形成されているハウジングと、
前記流路内に配置され、少なくとも１対のフィルタ電極を有するイオン・フィルタであって、各基板上のフィルタ電極の少なくとも１対が前記流路を挟んで対向しているイオン・フィルタと、
前記イオン・フィルタ電極に非対称の周期的電圧を印加して、前記フィルタを通るイオンの進行を制御するように構成された制御部であって、複数のイオンの種類を同時に別々に検出できるように構成され、この検出イオンは、前記検出電極によって同時に検出される複数の検出イオンの種類を表わしている、制御部とを備えた、非対称電界イオン移動度システム。
サンプル入口部および出口部の間において流路を画定する平面状のハウジングであって、前記流路に沿って延びる少なくとも１対の基板で形成されており、前記出口部がさらに分割された検出器を有し、この検出器が、前記出口部において次々と前記流路に沿って配置された複数の検出器電極によって形成されているハウジングと、
前記流路内に配置され、少なくとも１対のフィルタ電極を有するイオン・フィルタであって、各基板上のフィルタ電極の少なくとも１対が前記流路を挟んで対向しているイオン・フィルタと、
前記イオン・フィルタ電極に非対称の周期的電圧を印加して、前記フィルタを通るイオンの進行を制御するように構成された制御部とを備えた非対称電界イオン移動度システム。
サンプル入口部および出口部の間において流路を画定する平面状のハウジングであって、前記流路に沿って延びる少なくとも１対の基板で形成されているハウジングと、
各基板上に形成された少なくとも１つの電極を有するイオン・フィルタのアレイであって、分離された流路がアレイの各フィルタに組み合わされて、同時に複数のイオン種類を検出するように各流路においてイオンを通過させる、イオン・フィルタのアレイと、
前記イオン・フィルタ電極に非対称の周期的電圧を印加して、前記フィルタを通るイオンの進行を制御するように構成された制御部とを備えた、非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、前記基板がガラスである非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、前記基板が絶縁物で平面状である非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、前記流路が、非導電であり、この流路で画定された導電電極を有する非対称電界イオン移動度システム。
請求項１または２において、前記出口部が、さらに、前記流路においてイオンを検出する検出器を有する非対称電界イオン移動度システム。
請求項１または２において、前記出口部がさらに検出器アレイを有する非対称電界イオン移動度システム。
請求項１または２において、さらに、各基板上に形成された少なくとも１つの電極を有するイオン・フィルタのアレイを備えた非対称電界イオン移動度システム。
請求項９において、全てのフィルタが同一の前記流路に割り当てられている非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、さらに、前記入口部にイオン化ガス源を備え、ポンプが前記基板に結合され、前記ガス源から前記出口部に前記イオン化ガスを流すようにこのポンプが前記流路に連通している非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、さらに、前記基板に結合され、前記流路におけるガスを再循環させるように前記流路に連通する再循環ポンプを備えた非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、前記基板が平面状であり、前記流路に沿って前記ハウジングを画定するように延びている非対称電界イオン移動度システム。
請求項４において、前記基板がスペーサによって分離されている非対称電界イオン移動度システム。
請求項１４において、前記スペーサがシリコンであり、前記フィルタを通過するイオンを集中させるように閉じ込め電極を画定している非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、さらに、前記流路にイオンを投入するためのイオン源を備え、前記基板が前記流路軸に沿って絶縁ハウジングを形成し、このハウジングが、前記流路軸に対して固定的に、前記イオン源、前記イオン・フィルタ、電子部および前記出口部を保持する非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、前記制御部が、前記イオン・フィルタ電極の両端にバイアス電圧および非対称の周期的電圧を印加して、前記フィルタを通過するイオン流路を制御する非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、前記制御部が、さらに、前記フィルタを通過するイオン種類のうち、選択したイオン種類をターゲットとするために、前記周期的電圧のデューティ・サイクルを選択的に調整する駆動回路を備えた非対称電界イオン移動度システム。
請求項１から３のいずれか一項において、さらに、前記流路を加熱して中性化したイオンを除去するヒータを前記流路において備えた非対称電界イオン移動度システム。
請求項１９において、前記ヒータが１対の電極を備え、これら電極が少なくとも１つのさらなる機能を有する非対称電界イオン移動度システム。
請求項２０において、前記ヒータ電極がイオン・フィルタ電極を含む非対称電界イオン移動度システム。
入口部および出口部と、
これら入口部および出口部の間に流路を画定する絶縁性の１対の基板と、
前記流路に配置された１対のイオン・フィルタ電極であって、それぞれ基板に接続されているイオン・フィルタ電極と、
前記イオン・フィルタ電極に非対称の周期的電圧を印加して、前記流路におけるイオンの流れを制御するように構成された電子コントローラと、
イオンを検出する検出器であって、それぞれ別個である複数の電極を有し、前記フィルタの下流の前記出口部において画定された検出器とを備えた非対称電界イオン移動度システムであって、
前記絶縁性の基板が、前記フィルタ電極を前記出口部から電気的に絶縁し、前記流路におけるイオンは、前記印加された非対称の電圧の制御のもと、前記フィルタ電極から前記出口部に進行し、
前記電子コントローラは、各検出器の電極で検出された特定のイオン種類を表わす信号を同時に出力する導線を有する、非対称電界イオン移動度システム。
入口部および出口部と、
これら入口部および出口部の間に流路を画定する絶縁性の１対の基板と、
前記流路に配置された１対のイオン・フィルタ電極であって、それぞれ基板に接続されているイオン・フィルタ電極と、
前記イオン・フィルタ電極に非対称の周期的電圧を印加して、前記流路におけるイオンの流れを制御するように構成された電子コントローラであって、前記フィルタを通過するイオンの軌道を規制する、電子コントローラと、
前記イオン・フィルタの下流において分割体を有する検出器であって、前記分割体は前記流路に沿って分離されて、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に検出する検出器とを備えた非対称電界イオン移動度システムであって、
前記絶縁性の基板が、前記フィルタ電極を前記出口部から電気的に絶縁し、前記流路におけるイオンは、前記印加された非対称の電圧の制御のもと、前記フィルタ電極から前記出口部に進行する、非対称電界イオン移動度システム。
請求項２２または２３において、前記絶縁性の基板が絶縁された流路を形成し、バイアスレベルに維持されない非対称電界イオン移動度システム。
請求項２４において、前記基板が平面状であり、前記絶縁された流路が前記フィルタ電極を前記出口部から電気的に絶縁する非対称電界イオン移動度システム。
請求項２２または２３において、さらに、電極アレイを備え、この電極が前記流路に位置し、前記電子コントローラの制御を受ける非対称電界イオン移動度システム。
請求項２６において、さらに、フィルタ電極アレイと、複数の割り当てられた流路によって画定された流路とを備え、
前記フィルタ電極アレイが前記イオン・フィルタ電極の複数の対からなり、前記アレイの前記イオン・フィルタ電極の前記対が、前記割り当てられた流路に組み合わされ、前記検出器に連通している非対称電界イオン移動度システム。
請求項２７において、前記検出器が前記流路を経由して少なくとも前記対の前記イオン・フィルタ電極に連通している非対称電界イオン移動度システム。
請求項２２または２３において、前記検出器が検出部を構成し、さらに、
化学サンプルをイオン化してこのサンプルから前記流路にイオンを供給するイオン源を備え、
イオンは前記流路の前記フィルタ電極によってフィルタリングされて検出用に前記検出部に通過する非対称電界イオン移動度システム。
入口部および検出器部と、
これら入口部および検出器部の間においてイオン流れ用の流路を画定する少なくとも１対の基板と、
前記入口部および前記検出器部の間において前記流路に配置された１対のイオン・フィルタ電極を含む複数の電極と、
前記イオン・フィルタ電極に制御電気信号を加えるように構成された電子部であって、この電気信号が非対称の周期的電圧を含む電子部とを備えた非対称電界イオン移動度システムであって、
前記入口部は、様々な種類のイオンからなるサンプルを受け入れるように構成され、
前記フィルタ電極は、サンプルから選択された複数のイオン種類を前記検出器に同時に通過させるように、前記電気信号および前記流路と連携し、
前記検出器部は、前記フィルタによって通過させられる選択された複数のイオン種類の同時検出を可能にし、
前記電子部は、前記検出器部において分離された別々の出力を提供し、この出力はこれらサンプル内から同時に検出される種類を表わす信号を提供する非対称電界イオン移動度システム。
請求項３０において、前記検出器部は前記流路に配置された少なくとも１対の検出器電極で形成され、少なくとも１つの検出器電極が基板上に形成され、前記検出器電極は検出されたイオン種類を表わす別々の出力に信号を伝達し、第１の検出器電極は第１レベルに維持され、第２の検出器電極は第２レベルに維持されて、前記フィルタによって通過させられる複数のイオン種類を同時に検出する非対称電界イオン移動度システム。
請求項３０において、前記複数の電極が、１つの基板上に形成されたフィルタ電極のアレイを備えた非対称電界イオン移動度システム。
請求項３０において、前記複数の電極が、１つの基板上に形成された検出器電極のアレイを備えた非対称電界イオン移動度システム。
請求項３０において、前記フィルタを通過するイオンの軌道が前記電子部によって規制され、前記検出器が前記イオン・フィルタの下流に分割された検出器を形成するように連続して複数の電極を備え、この検出器の分割体は前記流路に沿って分離されて、イオンの軌道に従ってイオンを空間的に検出する非対称電界イオン移動度システム。
入口部および出口部と、
これら入口部および出口部の間に、前記入口部から前記出口部までのイオン流れ用の流路を画定する少なくとも１対の基板と、
電極の配置を形成するように前記流路に画定された複数の電極であって、イオン・フィルタ区域を形成するように各基板に接続された少なくとも１つのフィルタ電極を画定する複数の電極と、
前記電極に制御信号を加えるように構成された電子部であって、前記流路におけるイオン流れを変更するように前記フィルタ電極の両端に非対称の周期的信号を印加する電子部と、
前記出口部と連通する複数の専用流路であって、前記電極の配置がこれら専用流路に組み合わされたフィルタ電極対のアレイを有する、複数の専用流路とを備えた非対称電界イオン移動度検出システム。
入口部および出口部と、
これら入口部および出口部の間に、前記入口部から前記出口部までのイオン流れ用の流路を画定する少なくとも１対の基板と、
電極の配置を形成するように前記流路に画定された複数の電極であって、イオン・フィルタ区域を形成するように各基板に接続された少なくとも１つのフィルタ電極を画定する複数の電極と、
前記電極に制御信号を加えるように構成された電子部であって、前記流路におけるイオン流れを変更するように前記フィルタ電極の両端に非対称の周期的信号を印加する電子部と、
複数の専用流路であって、前記電極の配置が、前記出口部における検出器電極のアレイを有し、これら専用流路と連通している、複数の専用流路とを備えた非対称電界イオン移動度検出システム。
入口部および出口部と、
これら入口部および出口部の間に、前記入口部から前記出口部までのイオン流れ用の流路を画定する少なくとも１対の基板と、
電極の配置を形成するように前記流路に画定された複数の電極であって、イオン・フィルタ区域を形成するように各基板に接続された少なくとも１つのフィルタ電極を画定する複数の電極と、
前記電極に制御信号を加えるように構成された電子部であって、前記流路におけるイオン流れを変更するように前記フィルタ電極の両端に非対称の周期的信号を印加する電子部とを備え、
前記電極の配置が、さらに、分割体に分割された検出器を形成し、各分割体は基板上の少なくとも１つの電極で形成され、これら分割体は前記出口部において前記流路に沿って長手方向に列をなして形成されている、非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項３５から３７のいずれか一項において、前記基板が平面状であり、前記フィルタ電極および前記出口部の間に前記流路に沿って少なくとも１つの絶縁された表面を有する非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項３５から３７のいずれか一項において、前記電極の配置が少なくとも１対の検出器電極を備え、この電極はそれぞれ基板に接続され、前記入口部はさらにイオン化領域を備え、さらに、このイオン化領域に少なくとも１つの電極を備えた非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項３５から３７のいずれか一項において、前記電子部はさらにフィルタリングされるイオン種類に従って、所定範囲に渡って加えられた制御信号を掃引するように構成されている非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項３５から３７のいずれか一項において、前記基板は装置ハウジングを構成し、この装置ハウジングが前記入口部、前記流路、前記出口部、前記電極および前記電子部を保持する非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項３５から３７のいずれか一項において、さらに、前記入口部から前記出口部に前記流路を介してガスサンプルを導入する流れポンプを備えた非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項３５から３７のいずれか一項において、さらに、第３の基板を備え、第１，第２および第３の基板は平面状で２つの流路を画定する非対称電界イオン移動度検出システム。
請求項４２において、前記流れポンプによって導入されるガスサンプルをイオン化するイオン化源を前記入口部が有し、さらに、少なくとも１つの流路において空気を再循環する第２のポンプを備えた非対称電界イオン移動度検出システム。