JP5008090B2 - 非鉛圧電セラミックス及びこれを用いた圧電・誘電・焦電素子 - Google Patents
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Description
このような事情に鑑みて、PZTの特性に匹敵する非鉛系圧電セラミックス材料の開発が望まれている。
すなわち、この出願は、以下の発明を提供するものである。
〈1〉一般式{M1aLibNacKdM2e}{Ti1-u-v-q-s-tZruHfvNbsTatWq}O3で表される組成物を主成分とする圧電固溶体組成物。
(式中、M1はBa,Sr,Ca,Mg,(Bi0.5K0.5),(Bi0.5Na0.5)及び(Bi0.5Li0.5)からなる群から選ばれる少なくとも一種の2価或いは2価相当の元素を示す;M2はLa,Ce,Pr,Tmからなる群から選ばれる少なくとも一種の3価の元素を示す。a,b,c,d,e,q,s,t,u,vの範囲がそれぞれ0<a<0.3、0≦b≦0.2、0.1≦c≦0.9,0.1≦d≦0.9、0<e≦0.10(ただし、M2がLaの場合、0<e≦0.001)、0≦u≦0.3、0≦v≦0.3、0≦t≦0.2、0<s≦1、0≦q≦0.10、0.06≦u+v≦0.3、a+b+c+d+e<1、2a+b+c+d+3e+s+t+2q=2である。)
〈2〉菱面晶―正方晶の相境界を有することを特徴とする〈1〉に記載の圧電固溶体組成物。
〈3〉〈1〉〜〈2〉に記載の圧電固溶体組成物に更にAl,Ba,Bi,Ca,Ce,Cr,Cu,Dy,Er,Eu,Ga,Gd,Ge,Ho,In,Ir,K,La,Lu,Mg,Mn,Na,Nd,Pr,Ru,Sc,Si,Sm,Sn,Sr,Tb,T,V,W,Y及びYbから選ばれた少なくとも1種の金属もしくは金属化合物を添加してなる圧電固溶体組成物。
〈4〉〈1〉〜〈3〉のいずれかに記載の圧電固溶体組成物を焼結して得られる圧電セラミックス。
〈5〉〈1〉〜〈3〉のいずれかに記載の圧電固溶体組成物を焼結して得られる誘電セラミックス。
〈6〉〈1〉〜〈3〉のいずれかに記載の圧電固溶体組成物を焼結して得られる焦電セラミックス。
〈7〉相対密度が95%以上であることを特徴とする〈4〉に記載の圧電セラミックス。
〈8〉相対密度が95%以上であることを特徴とする〈5〉に記載の誘電セラミックス。
〈9〉相対密度が95%以上であることを特徴とする〈6〉に記載の焦電セラミックス。
〈10〉〈4〉又は〈7〉に記載の圧電セラミックスを含有することを特徴とする圧電素子。
〈11〉〈5〉又は〈8〉に記載の圧電セラミックスを含有することを特徴とする誘電素子。
〈12〉〈6〉又は〈9〉に記載の圧電セラミックスを含有することを特徴とする焦電素子。
(式中、M1はBa、 Sr、 Ca、Mg、(Bi0.5K0.5)、(Bi0.5Na0.5)及び(Bi0.5Li0.5)からなる群から選ばれる少なくとも一種2価或いは2価相当の元素を示す;M2はBi,Yおよびランタノイド元素(La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu)からなる群から選ばれる少なくとも一種3価の元素を示す。a,b,c,d,e,q,s,t,u,vの範囲がそれぞれ0<a<0.3、0≦b≦0.2、0.1≦c≦0.9, 0.1≦d≦0.9、0<e≦0.10、0.06<u≦0.3、0≦u≦0.3、0≦v≦0.3、0≦t≦0.2、0<s≦1、0≦q≦0.10、0.06≦u+v≦0.3、a+b+c+d+e<1、2a+b+c+d+3e+s+t+2q=2である。)
いわゆるペロブスカイトのA−サイト及び/又はB−サイトに価数の高い元素(例えばA−サイトにLa、B−サイトにW)で価数の低い元素(例えばA−サイトのLi, Na, K、B−サイトのTi, Nb)を置換することによって、電気的中性を保ちながら、A−サイトに空孔を作ることである。A−サイトに空孔があれば、強誘電ドメインが動きやすくなり、圧電特性が向上できると考えられる。
また、その圧電セラミックスは、上記組成物を所望の組成になるように配合し、たとえばエタノールなどの溶媒中でボールミル等により混合し、この混合物を乾燥し、大気中で好ましくは仮焼する。仮焼条件は、原料の種類及び組成により異なるが、通常、温度は850〜1000℃、時間は2〜10時間である。こうして得られた仮焼後の混合物をボールミル等で粉砕し、バインダーを添加し、1軸圧力で成形した。この成形体をたとえば電気炉で高温(たとえば1000〜1300℃)にて焼成することにより得ることができる。
しかし、原料秤量工程や混合工程や造粒工程や焼結工程などにおいて構成元素が化学量論比から数mol%程度、例えば5mol%以下変動することがある。また、上記のように組成比の変動により、結晶構造が単一なペロブスカイト構造ではなく数mol%の不純物相が生じる場合があるが、本発明の圧電固溶体組成物においては、上記のように組成比を化学量論比から数mol%変動しても、数mol%の不純物が生じる場合であっても、圧電特性などの電気的特性は大きく変化しない。
上記金属を含む化合物としては、所望の各種金属塩、例えば炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、酸化物等、種々の形態のものを原料として用いることができる。
また、上記一部の添加元素(例えばMn, Al)はこれを所定の範囲内で上記一般式で表される組成物に添加し燒結することにより、緻密化および粒子の成長を促進し、これを添加していない圧電セラミックスよりも更に圧電特性・誘電特性が向上される。そのため、鉛を含有せず、優れた特性を有する環境に優しい新規な圧電セラミックス、並びに当該セラミックスを用いた圧電・誘電素子として利用することができる。
またこの圧電固溶体組成物の焼結体はこの組成物をボールミルで混合し、好ましくはバインダーを添加し、1軸圧力で成形した。この成形体を電気炉で高温たとえば1000〜1300℃にて焼成することにより得ることができる。
また、上記焼成後に得られる上記圧電セラミックスにおいては、上記添加物として添加される金属元素がペロブスカイト構造のA−サイト及び/又はB−サイトに入っても良いし、粒内或いは粒界に含有されても良い。
まず、化学的に高純度のK2CO3、Na2CO3、BaCO3、SrCO3、CaCO3、MgO、Bi2O3、Li2CO3、La2O3、Ce2O3、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5、TiO2、ZrO2、HfO2及びWO3を原料として用い、所望の組成になるように配合し、エタノール中でボールミルにより混合した。次に、この混合物を乾燥し、大気中で仮焼した。仮焼条件は、原料の種類及び組成により異なるが、通常、温度は850〜1000℃、時間は2〜10時間である。こうして得られた仮焼後の混合物をボールミルで粉砕し、バインダーを添加し、1軸圧力で成形した。この成形体を電気炉で1000〜1300℃にて焼成し、緻密な圧電セラミックスペレットを得た。
なお、比較例1は無添加試料である。
実施例1〜3は、上記一般式{M1aLibNacKdM2e}{Ti1-u-v-q-s-tZruHfvNbsTatWq}O3において、M1として(Bi0.5K0.5)とBaとを組み合わせ、M2としてLa, a=0.08, c=0.50, d=0.50, s=0.92, u=0.06, b=q=t=v=0としつつ、M2の添加量を変化させた場合の圧電セラミックスである。
これらの圧電セラミックスは高い比誘電率εr、高いキュリー温度、50%以上の高い電気機械結合係数kp及び310pC/N以上の高い圧電定数d33を同時に有するため、アクチュエータ部品として利用することが出来る。
実施例3において、仮焼後の混合物にAl化合物(Al(OH)3)或いはMn化合物(MnO2)を添加し、ボールミルで粉砕し、バインダーを添加し、1軸圧力で成形した。この成形体を電気炉で1000〜1300℃にて焼成し、緻密な圧電セラミックスペレットを得た。
得られた緻密な圧電セラミックスについては、圧電特性を評価するため、両面を鏡面研磨した後、金スパッタ膜を付け、電極とした。次に、100-180℃のシリコーンオイル中で20-50kV/cmの条件で分極処理を行った。これにより、本発明の圧電セラミックスを用いた圧電素子を得た。
得られた上記圧電素子について、24時間放置した後、比誘電率εr、電気機械結合係数kp、圧電d33定数を測定した。比誘電率εrの測定にはインピーダンスアナライザーを用い、測定周波数は1kHzとした。電気機械結合係数kpは、インピーダンスアナライザーを用い、共振−反共振法により測定した。圧電定数 d33の測定には、d33メータ(YE2730A、APC)を用いた。また、比誘電率ピークの温度をキュリー温度Tcとした。
実施例4〜5の圧電セラミックスは、実施例3のそれに比し、更に高い電気機械結合係数kp を有することが判る。
Claims (12)
- 一般式{M1aLibNacKdM2e}{Ti1-u-v-q-s-tZruHfvNbsTatWq}O3で表される組成物を主成分とする圧電固溶体組成物。
(式中、M1はBa,Sr,Ca,Mg,(Bi0.5K0.5),(Bi0.5Na0.5)及び(Bi0.5Li0.5)からなる群から選ばれる少なくとも一種の2価或いは2価相当の元素を示す;M2はLa,Ce,Pr,Tmからなる群から選ばれる少なくとも一種の3価の元素を示す。a,b,c,d,e,q,s,t,u,vの範囲がそれぞれ0<a<0.3、0≦b≦0.2、0.1≦c≦0.9,0.1≦d≦0.9、0<e≦0.10(ただし、M2がLaの場合、0<e≦0.001)、0≦u≦0.3、0≦v≦0.3、0≦t≦0.2、0<s≦1、0≦q≦0.10、0.06≦u+v≦0.3、a+b+c+d+e<1、2a+b+c+d+3e+s+t+2q=2である。) - 菱面晶―正方晶の相境界を有することを特徴とする請求項1に記載の圧電固溶体組成物。
- 請求項1〜2のいずれかに記載の圧電固溶体組成物に更にAl,Ba,Bi,Ca,Ce,Cr,Cu,Dy,Er,Eu,Ga,Gd,Ge,Ho,In,Ir,K,La,Lu,Mg,Mn,Na,Nd,Pr,Ru,Sc,Si,Sm,Sn,Sr,Tb,T,V,W,Y及びYbから選ばれた少なくとも1種の金属もしくは金属化合物を添加してなる圧電固溶体組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の圧電固溶体組成物を焼結して得られる圧電セラミックス。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の圧電固溶体組成物を焼結して得られる誘電セラミックス。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の圧電固溶体組成物を焼結して得られる焦電セラミックス。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項4に記載の圧電セラミックス。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項5に記載の誘電セラミックス。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項6に記載の焦電セラミックス。
- 請求項4又は7に記載の圧電セラミックスを含有することを特徴とする圧電素子。
- 請求項5又は8に記載の圧電セラミックスを含有することを特徴とする誘電素子。
- 請求項6又は9に記載の圧電セラミックスを含有することを特徴とする焦電素子。
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