JP5006648B2 - 耐酸化性フェライト系ステンレス鋼 - Google Patents
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Description
この酸素原子は、固体状態の拡散によってYSZ電解質内を電解質/アノード界面へ通過する。SOFCは基本的燃料として水素(H2)及び/または一酸化炭素(CO)を使用することができる。操作上、供給されたままの純粋な水素を使用することができるが、メタン、ケロセン、またはガソリンなどの炭化水素燃料は部分的に燃焼、または改質(reform)して水素と一酸化炭素にしなければならない。これは通常、高い操作温度及び蒸気注入を使用して助成した、燃料電池内で内部的に実施される。この燃料気体混合物はアノードを浸透してアノード/電解質界面に到達し、ここで以下の二つの半電池反応:
これによって電子が放出され、外部回路に再入する。カソードからアノードへ電解質内の酸素イオン輸送に起因する電荷の流れは、外部回路中の電子伝導による電荷の流れによって正確にバランスを保つ。全体の電荷バランスを維持するには、駆動力が必要である。外部回路の電子の流れによって、約1ボルト電位の有用な電力を供給する。
以下の実施例において、この電気化学的変性は、電解研磨の適用によって実施する。当業界で公知の如く、電解研磨とは、高度イオン性溶液中で電位及び電流の作用によって金属または金属合金の一部を電解除去する電気化学的プロセスである。電解研磨は、部品または要素などの金属製品の表面から材料の薄層を除去し、その製品の表面粗度を低下させて、表面の仕上げを改善するのに慣用的に使用される。典型的な慣用の電解研磨装置は、通常、加工品(workpiece)を加工するために設置する電解研磨溶液(通常、リン酸と硫酸との混合物)の入った浴を含む。この溶液は電解質として作用し、アノードからカソードへ金属イオンを運ぶ。加工品はアノードとして機能し、カソードは、通常、加工品(アノード)の表面に均等な電流密度を提供するように成形された好適な組成の一種以上の金属構造体の形状である。この加工品及びカソードはそれぞれ、整流器の正と負の端子に接続することができる。電流を浴中の加工品とカソードに適用するとき、加工品の表面上で電解研磨溶液のフィルムの特徴が変えられて、フィルムは粘稠となって、絶縁体または抵抗器の特徴を呈するものと従来より考えられている。この粘稠フィルムの厚さが厚ければ厚いほど、フィルムの抵抗または絶縁特性は大きくなる。従って、加工品の特定の表面について考えてみると、比較的薄い電気的に絶縁性フィルムが、加工品から大きく突出する部分を覆い、比較的厚い絶縁性フィルムは、加工品から突出する部分をそれほど覆わない。加工品の一部はさらに粘稠な絶縁性フィルムに突出し、絶縁性フィルムが薄いほど、カソードからその部分によって受け取られる電荷は増加する。このようにして、大きく突出する表面のでこぼこは、カソードから比例して多くの電流を受け、あまり突出していないでこぼこ表面よりもずっと迅速に溶解する。これは、表面のでこぼこを軽減し、優れた表面仕上げをつくるという効果がある。
AL 453(商標)合金のコイルを、合金からスラブまたはインゴットに鋳造し、熱間圧延して帯材とし、冷間圧延して最終寸法とし、中間の応力除去焼きなましを行い、水素中で最終焼きなましすることにより、準備した。数枚の1"(インチ)×2"(インチ)試験片(test coupon)をコイルから調製し、三つの異なる表面処理によって加工した。それぞれの試験片は初期厚さ0.075"(インチ)であり、標準2BA仕上げで、脱脂し、端を仕上げた。この表面仕上げは、通常「圧延(mill)」表面と本明細書中で称し、この表面をもつサンプルは、本明細書中「圧延」サンプルという。幾つかの圧延サンプルをさらに、120グリットSiCペーパーを使用して研磨して、一方の側ごとに公称0.005"(インチ)分を除去した。このようにして製造したサンプルを本明細書中、「研磨:ground」サンプルという。この研磨サンプルの幾つかを約170゜F(約77℃)で1amp/インチ2で、20分間(サンプルは5分毎に反転させた)、容積比で25%硫酸−47%リン酸−28%グリコール酸を含む電解研磨溶液中で電解研磨して、幾つかの「電解研磨」サンプルを製造した。
AL 453(商標)合金の二つの異なるヒート(heat)のそれぞれから二つのコイルにおいて追加の試験を実施して、高温耐腐食性を有意に高めるための手段としての電解研磨の再現性を評価した。この出発物質は、標準AL 453(商標)材料として加工し、これは、熱間圧延した帯材から慣用の方法で0.075”に一段階で圧延して、光輝焼なましした。表3は、調製した試験サンプルの量を列記する。表4は、試験前の種々のサンプルタイプを処理するのに使用したプロセスについて記載する。
静電半球型X線回折法(Glancing incidence X-ray diffraction technique)を使用して、本発明の開示の電気化学的変性フェライト系ステンレス鋼の態様で形成した酸化物フィルムの性質を特徴づけした。慣用の光輝焼なましAL 453(商標)合金の酸化は、約16重量%以上のクロムを含む耐熱性ステンレス鋼に典型的な方法で起きる。Al2O3は熱力学的に安定であり、合金の表面と直接接触して形成するはずである。しかしながら、アルミナの連続層の成長を維持するために金属/酸化物界面に対して充分に早く拡散させるには、最小約3重量パーセントのアルミニウムが必要である。従って、慣用の光輝焼なましAL 453(商標)合金では、酸化クロム(Cr2O3)層が、かなりの量の鉄とスピネル型酸化物と共に、合金表面と直接接触して形成する。酸化アルミニウム粒子は、スケール/合金界面に隣接した合金中に形成する。そのような挙動は、1950年代にCarl Wagnerによって最初に提案された合金酸化の確立した理論と一致する。C.Wagner,Z,Electrochem.,63巻、772頁(1959年)を参照されたい。
ミッシュメタルとして添加した、アルミニウム、クロム及びREM、特にセリウム及びランタンの種々のレベルの高温酸化性能に対する効果を評価した。5個の50lbのVIMヒートを表6に示されている成分で溶解し、酸化試験用に0.075”(インチ)厚さに加工した。各ヒートからのサンプルを、120グリット仕上げに研磨した表面をもつサンプルと、電解研磨によって電気化学的に鏡面仕上げした変性表面と共に、ベースラインとして酸洗い条件(pickled condition)で試験した。全てのサンプルは、表面処理毎に二つのサンプルを使用して、800℃(1472゜F)で250時間、暴露した。酸洗いサンプルと研磨サンプルのそれぞれは、典型的な2BA AL 453(商標)材料と匹敵し得るか、それよりやや優れた耐酸化性を示した。
Claims (44)
- 耐酸化性表面をもつフェライト系ステンレス鋼の製品の製造方法であって、
0.2〜1.0重量パーセントのアルミニウム、少なくとも一種の希土類金属、および16重量パーセント以上で30重量パーセント未満のクロムを含むフェライト系ステンレス鋼を用意し、ここで希土類金属の総重量は0.02重量パーセントを超え1.0重量%以下であり、そして
高温で酸化性雰囲気に暴露したときに、電気化学的変性表面が、アルミニウムとクロムと鉄とを含み、且つFe2O3、アルファCr2O3及びアルファAl2O3とは異なるヘマタイト構造を有する、導電性で富アルミニウムの耐酸化性酸化物スケールを成長させるように、フェライト系ステンレス鋼の少なくとも一つの表面を電解研磨して、材料を該少なくとも1つの表面から除去し、該少なくとも1つの表面を電気化学的に変性する、ここで前記酸化物スケールの格子パラメーターa 0 とc 0 が、Fe 2 O 3 、アルファCr 2 O 3 及びアルファAl 2 O 3 のa 0 及びc 0 と異なる、
以上の工程を含む前記方法。 - 750℃〜850℃の温度で酸化雰囲気中で加熱した時に、少なくとも一つの変性表面が酸化物スケールを成長させる、請求項1に記載の方法。
- 750℃〜850℃の温度で、酸化雰囲気中、少なくとも100時間加熱したときに、少なくとも一つの変性表面が酸化物スケールを成長させる、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化物スケールが、4.95〜5.04Åの範囲のa0と、13.58〜13.75Åの範囲のc0の格子パラメーターを有することで特徴づけられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化物スケールが、a0=4.98Åとc0=13.57Åの公称格子パラメーターを有することで特徴づけられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 被覆のない電気化学的に変性された耐酸化性表面をもつフェライト系ステンレス鋼の製品の製造法であって、
0.2〜1.0重量パーセントのアルミニウム、少なくとも一つの希土類金属、および16重量パーセント以上で30重量パーセント未満のクロムとを含むフェライト系ステンレス鋼を用意し、ここで希土類金属の総重量は0.02重量パーセントを超え1.0重量%以下であり、そして
高温で酸化性雰囲気に暴露したときに、電気化学的変性表面が、アルミニウムとクロムと鉄とを含み、且つ4.95〜5.04Åのa0と13.58〜13.75Åのc0の格子パラメーターのヘマタイト構造を有する、導電性で富アルミニウムの酸化物スケールを成長させるように、フェライト系ステンレス鋼の少なくとも一つの表面を電解研磨して、材料を該少なくとも一つの表面から除去し、該少なくとも1つの表面を電気化学的に変性する、
以上の工程を含む前記方法。 - 前記フェライト系ステンレス鋼が、さらに3重量パーセント以下のニッケル、3重量パーセント以下のマンガン、0.7重量パーセント以下のケイ素、0.07重量パーセント以下の窒素、0.07重量パーセント以下の炭素、及び0.5重量パーセント以下のチタンを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記フェライト系ステンレス鋼が、約22重量パーセントのクロム、約0.6重量パーセントのアルミニウム、セリウム及びランタンを含み、ここでセリウムとランタンとの重量の合計は約0.10重量パーセント以下である、請求項6又は7に記載の方法。
- 前記フェライト系ステンレス鋼が、16〜19重量パーセントのクロムを含む、請求項6又は7に記載の方法。
- 前記製品が、板、シート、ストリップ、ホイル、バー、燃料電池内部連絡、高温製造装置、高温取り扱い装置、カ焼装置、ガラス製造装置、ガラス取り扱い装置、熱交換部品からなる群から選択される、請求項6〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記製品の少なくとも一つの表面を電界研磨することが、電界研磨溶液とカソードとを含む浴中に前記製品の少なくとも一つの表面を設置し、そして前記製品とカソードとの間に電流を通して、少なくとも一つの表面から材料を除去して、前記表面の表面粗度を減少させることを含む、請求項6〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも一つの表面の電界研磨によって、固体酸化物の燃料電池内で操作条件に特徴的な温度と雰囲気とに暴露したときに、酸化に対して少なくとも一つの表面の耐性を改善する、請求項6〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも一つの電解研磨表面が、−9.1g2/cm4h未満のlog kpを有することで特徴づけられる、750℃において空気中での耐酸化性をもつ、請求項6〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも一つの電解研磨表面が、−8.5g2/cm4h未満のlog kpを有することで特徴づけられる、850℃において空気中での耐酸化性をもつ、請求項6〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 16重量パーセント以上で30重量パーセント未満のクロム、0.2〜1.0重量パーセントのアルミニウム、及び少なくとも一種の希土類金属を含み、希土類金属の総重量は0.02重量パーセントを超え1.0重量パーセント以下であるフェライト系ステンレス鋼の製品の高温耐酸化性を改善する方法であって、
前記製品の少なくとも一つの表面を電解研磨して、材料を該少なくとも一つの表面から除去し、そして該少なくとも一つの表面を電気化学的に変性することを含み、ここで、少なくとも一つの電気化学的変性表面は、燃料電池の操作の間に固体酸化物燃料電池内部連絡が暴露される条件に特徴的な雰囲気及び温度に暴露されたときに、ヘマタイト構造を有する富アルミニウム酸化物層を成長させ、ここで該酸化物層はアルミニウムとクロムと鉄とを含み、そして該酸化物層の酸化物スケールの格子パラメーターa0とc0はFe2O3、アルファCr2O3及びアルファAl2O3の格子パラメーターa0とc0とは異なる、
前記方法。 - 前記フェライト系ステンレス鋼が、18〜22重量パーセントのクロム、0.4〜0.8重量パーセントのアルミニウム、及び0.02〜0.2重量パーセントの希土類金属を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記フェライト系ステンレス鋼が、16〜19重量パーセントのクロムを含む、請求項15に記載の方法。
- 固体酸化物燃料電池の製造法であって、
少なくとも一つの内部接続を用意し、ここで前記内部接続は、0.2〜1.0重量パーセントのアルミニウム、少なくとも一種の希土類金属、及び16重量パーセント以上で30重量パーセント未満のクロムを含むフェライト系ステンレス鋼を含み、ここで希土類金属の総重量は0.02重量パーセントを超え1.0重量パーセント以下であり、ここで前記内部接続はさらに、高温で酸化性雰囲気に暴露したときに、アルミニウムとクロムと鉄とを含み、且つFe2O3、アルファCr2O3及びアルファAl2O3とは異なるヘマタイト構造をもつ導電性の富アルミニウム耐酸化性酸化物スケールを成長させる、少なくとも一つの電解研磨表面を含み、ここで前記酸化物スケールの格子パラメーターa0及びc0が、Fe2O3、アルファCr2O3及びアルファAl2O3のa0及びc0と異なり、そして
少なくとも一つのアノード、少なくとも一つのカソード、および少なくとも一つの電解質を含む追加の要素と前記少なくとも一つの内部接続から固体酸化物燃料電池を組み立てる、以上の工程を含む前記方法。 - 前記変性表面が、750℃〜850℃の温度で酸化雰囲気中で加熱したときに酸化物スケールを成長させる、請求項18に記載の方法。
- 前記変性表面が、酸化雰囲気中、750℃〜850℃の温度で少なくとも100時間加熱したと
きに酸化物スケールを成長させる、請求項18に記載の方法。 - 前記酸化物スケールが、4.95〜5.04Åのa0及び13.58〜13.75Åのc0とを有することで特徴づけられる、請求項18〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化物スケールが、公称格子パラメーターa0=4.98Åとc0=13.57Åとを有する
ことで特徴づけられる、請求項18〜20のいずれか1項に記載の方法。 - 固体酸化物燃料電池の製造法であって、
少なくとも一つの内部連絡を用意し、前記内部連絡は、0.2〜1.0重量パーセントのアルミニウム、少なくとも一種の希土類金属、および16重量パーセント以上で30重量パーセント未満のクロムを含むフェライト系ステンレス鋼を含み、ここで希土類金属の総重量は0.02重量パーセントを超え1.0重量%以下であり、前記内部連絡は少なくとも一つの電解研磨表面を含み、そして、高温で酸化性雰囲気に暴露したときに、該表面は、アルミニウムとクロムと鉄とを含み、且つ4.95〜5.04Åのa0と13.58〜13.75Åのc0の格子パラメーターのヘマタイト構造をもつ、導電性で富アルミニウムの耐酸化性の酸化物スケールを成長させる、そして
少なくとも一つのアノード、少なくとも一つのカソードと少なくとも一つの電解質とを含む追加の要素と少なくとも一つの内部連絡とから固体酸化物燃料電池を組み立てる、
以上の工程を含む前記方法。 - 少なくとも一つの電界研磨表面が、鉄とクロムとを含み、且つ酸化雰囲気中、750〜850℃の温度に少なくとも100時間加熱したときに4.95〜5.04Åのa0と13.58〜13.75Åのc0のヘマタイト構造をもつ富アルミニウム酸化物スケールを成長させる、請求項23に記載の方法。
- 前記酸化物スケールが、公称格子パラメーターa0=4.98Åとc0=13.57Åとを有する
ことで特徴づけられる、請求項24に記載の方法。 - 前記フェライト系ステンレス鋼が、18〜22重量パーセントのクロム、0.4〜0.8重量パーセントのアルミニウムおよび0.02〜0.2重量パーセントの希土類金属を含む、請求項23〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記固体酸化物燃料電池が平坦な固体酸化物燃料電池である、請求項23〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 0.2〜1.0重量パーセントのアルミニウム、少なくとも一種の希土類金属、および16重量パーセント以上で30重量パーセント未満のクロムを含み、希土類金属の総重量は0.02重量パーセントを超え1.0重量パーセント以下であるフェライト系ステンレス鋼であって、
前記フェライト系ステンレス鋼はさらに電解研磨されて材料が除去され、そして、電気化学的に変性された少なくとも一つの表面を含み、
高温で酸化性雰囲気に暴露したときに、電気化学的変性表面が、アルミニウムとクロムと鉄とを含み、且つFe2O3、アルファCr2O3及びアルファAl2O3とは異なるヘマタイト構造を有する、導電性で富アルミニウムの耐酸化性酸化物スケールを成長させ、ここで酸化物スケールの格子パラメーターa 0 及びc 0 が、Fe 2 O 3 、アルファCr 2 O 3 及びアルファAl 2 O 3 のa 0 及びc 0 と異なる、
前記フェライト系ステンレス鋼。 - 少なくとも一つの変性表面が、酸化性雰囲気中、750℃〜850℃の温度で加熱したときに酸化物スケールを成長させる、請求項28に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 前記少なくとも一つの変性表面が、酸化性雰囲気中、750℃〜850℃の温度に少なくとも100時間加熱したときに酸化物スケールを成長させる、請求項28に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 前記酸化物スケールが、4.95〜5.04Åのa0及び13.58〜13.75Åのc0を有することで特徴づけられる、請求項28〜30のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 前記酸化物スケールが、公称格子パラメーターa0=4.98Å及びc0=13.57Åを有することで特徴づけられる、請求項28〜30のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 18〜22重量パーセントのクロム、0.4〜0.8重量パーセントのアルミニウムおよび0.02〜0.2重量パーセントの希土類金属を含む、請求項28〜32のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- さらに3重量パーセント以下のニッケル、3重量パーセント以下のマンガン、0.7重量パーセント以下のケイ素、0.07重量パーセント以下の窒素、0.07重量パーセント以下の炭素および0.5重量パーセント以下のチタンを含む、請求項28〜33のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 約22重量パーセントのクロム及び約0.6重量パーセントのアルミニウム、セリウム及びランタンを含み、セリウムとランタンとの重量の合計は約0.10重量パーセント以下である、請求項28〜34のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 16〜19重量パーセントのクロムを含む、請求項28〜34のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 少なくとも一つの電気化学的変性表面が、固体酸化物燃料電池における操作条件に特徴的な雰囲気及び温度条件に暴露したときに優れた耐酸化性を示す、請求項28〜36のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 少なくとも一つの電解研磨表面が、−9.1g2/cm4h未満のlog kpを有することで特徴づけられる、空気中約750℃での耐酸化性をもつ、請求項32〜37のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 少なくとも一つの電解研磨表面が、−8.5g2/cm4h未満のlog kpを有することで特徴づけられる、空気中約850℃での耐酸化性をもつ、請求項32〜38のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼。
- 請求項28〜39のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼を含む製品。
- 前記製品が燃料電池、固体酸化物燃料電池、平坦な酸化物燃料電池、燃料電池内部接続、高温製造装置、高温取り扱い装置、カ焼装置、ガラス製造装置、ガラス取り扱い装置及び熱交換部品から選択される、請求項40に記載の製品。
- アノード、カソード、前記アノードとカソードとの間の固体電解質、及び請求項28〜39のいずれか1項に記載のフェライト系ステンレス鋼を含む内部接続を含む燃料電池。
- 前記燃料電池が、固体酸化物燃料電池及び平坦な固体酸化物燃料電池から選択される、請求項42に記載の燃料電池。
- 前記燃料電池が、複数の電池を含む燃料電池スタックであり、それぞれの電池は、アノード、カソード、電解質および内部連絡を含み、前記内部連絡は複数の電池を電気的に直列に接続する、請求項42又は43に記載の燃料電池。
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