JP5004201B2 - 黒着色ポリアミド樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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特に、ガラス繊維単独、又はガラス繊維と他の無機充填材とを併用し、高濃度に配合した強化ポリアミド材料は、得られる成形品が高い剛性を有するばかりでなく、その組み合わせにより、成形品の表面平滑性を高めたり、振動特性に優れた材料が得られるために、幅広い用途に利用されている。
ポリアミド樹脂とニグロシン系化合物を配合した具体例として、半芳香族ポリアミドと脂肪族ポリアミド混合ポリアミドにガラス繊維、ワラストナイト、特定のカーボンブラック、銅化合物、アジン系染料を配合した組成物により、成形品光沢や漆黒度に優れ、且つ、屋外、特に降雨に曝される使用条件下でも、黒色の退色が少なく、ガラス繊維の浮きがない成形品を得ることができる低耐候変色で、機械的物性に優れた成形品を得ることができる組成物が開示されている。(例えば、特許文献1参照。)
しかしながら、いずれの樹脂組成物も、加工装置の長期使用性に関しては触れられていない。
即ち、本発明は以下に記載する通りのものである。
(2)(A)ポリアミド樹脂が、(a1)半芳香族ポリアミドおよび/または(a2)脂肪族ポリアミドからなるポリアミドであることを特徴とする(1)記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(3)(1)または(2)記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物30〜95重量%と、(C)無機充填材5〜70重量%からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(4)前記(C)無機充填材が、下記(c−1)と(c−2)から構成され、且つ、(c−1)に対する(c−2)の重量比が0.2〜3の範囲にあることを特徴とする(3)記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(c−1)ガラス繊維
(c−2)ワラストナイト、タルク、カオリン、マイカから選ばれる少なくとも1種の無機充填材
(5)(1)または(2)記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物60〜99.95重量%と、(D)カーボンブラック0.05〜40重量%からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(7)(D)カーボンブラックのアグリゲート径が50〜120nm、一次粒子径が20nm以下であることを特徴とする(5)または(6)記載載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(8)(1)〜(7)記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物100重量部と、(E)有機系0.01〜0.5重量部からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(9)(1)〜(8)に記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物を成形して得られる成形体。
(10)黒着色ポリアミド樹脂組成物が、アウターハンドル、アウタードアハンドル、ホイールキャップ、ルーフレール、ドアミラーベース、ルームミラーアーム、サンルーフデフレクター、ラジエーターファン、ラジエーターグリル、ベアリングリテーナー、コンソールボックス、サンバイザーアーム、スポイラー、スライドドアレールカバー、机及び椅子の脚、座受け、肘掛け、車椅子部品、ドアハンドル、手摺り、浴室の握り棒または窓用ノブの成形材料として用いられることを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
本発明の(A)ポリアミド樹脂の具体例としては、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド46、ポリアミド11,ポリアミド12,ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6/66、ポリアミド6/612、ポリアミドMXD,6(MXD:m−キシリレンジアミン)、ポリアミド6/MXD,6、ポリアミド66/MXD6、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミド6/6T、ポリアミド6/6I、ポリアミド66/6T、ポリアミド66/6I、ポリアミド6/6T/6I、ポリアミド66/6T/6I、ポリアミド6/12/6T、ポリアミド66/12/6T、ポリアミド6/12/6I、ポリアミド66/12/6Iなどが挙げられ、複数のポリアミドを押出機等で共重合化したポリアミド類も使用することができる。
これらは、もちろん2種以上組み合わせて使用しても構わない。
本発明において特に好ましい半芳香族ポリアミド(a1)の例としては66成分が60〜95重量%、6成分が0〜10重量%及び6I成分が5〜40重量%の範囲であるポリアミド66/6/6I共重合体を挙げることができる。
6I成分は、成形品外観、耐候性に優れた成形品を得るという観点から、5重量%以上が好ましく、成形時の生産性の観点から、40重量%以下が好ましい。
また、6成分は、吸水による機械的特性、熱時の剛性の観点から、10重量%以下であることが好ましい。
好ましくはポリアミド6、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド12、ポリアミド66/6共重合体、またはこれらのブレンド物等であり、これらのポリアミドを用いることにより、ガラス繊維及び無機フィラーの配合量が多い場合においても、外観の良好な成形品を得ることができる。
本発明におけるニグロシンに含有される塩素濃度としては、加工装置の長期使用の観点から、5000ppm以下が好ましい。ここでいうニグロシンに含有される塩素濃度とは、イオンクロマトグラフィーにより分析、測定した塩素濃度である。
本発明におけるニグロシンの添加量は、成形品の光沢性の観点から、0.01重量部以上、加工装置の長期使用の観点から、10重量部以下が好ましい。更に好ましくは、0.01〜1重量部である。
これらのガラス繊維は、またその表面に通常公知の集束剤やシラン系カップリング剤を付着させたものを用いることも好ましく利用できる。例えばγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなどを利用できる。
ワラストナイトは、化学名がメタケイ酸カルシウムであり、白色針状結晶の鉱物である。通常、SiO2を40〜60重量%、CaOを40〜55重量%含有し、その他にFe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、K2O等の成分を含有するものである。
本発明におけるワラストナイトの平均粒子径は、成形品の表面外観の観点から、50μm以下が好ましく、さらに好ましくは5〜30μmである。
尚、これらのワラストナイトは、天然に存在するものを粉砕、場合によっては分級したものでも、合成品でも使用できる。また、ハンター白色度が60以上で、ポリアミドへの耐候性を悪化させない意味で高純水へ10%スラリーとした際のスラリーのpH値が6〜8のものを好ましく用いることができる。
タルクは、4SiO2・3MgO・H2Oの化学式で表され、含水ケイ酸マグネシウムと呼ばれる。通常はタルク鉱石をさまざまな手法で粉砕し、0.1〜20μm程度の粒子径のものがプラスチック用充填材として使用される。好ましいタルクの径は0.5〜5μmである。
本発明におけるカーボンブラックは、アグリゲート径が50〜120nm、一次粒子径が20nm以下のものがしぼ平板と光沢平板の耐候暴露後の耐変色性(耐黒退色性)の観点から、好ましく用いられる。
本発明のカーボンブラックのアグリゲート径とは、電子顕微鏡で測定されるカーボンブラック凝集粒子の長径と短径を400個以上の凝集体から測定し、円相当径に換算したものである。
本発明における有機熱安定剤の添加量は、黒着色ポリアミド樹脂組成物100重量部に対して0.01〜0.5重量部である。
またリン系安定剤としては、有機リン系化合物を好適に用いることができる。例えば、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4‘−ビフェニレンフォスフォナイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−t―ブチルフェニル)フォスファイト、ジフェニルイソデシルフォスファイト、フェニルジイソデシルフォスファイトである。
その際、配合、混合、及び混練方法やそれらの順序には特に制限はなく、通常用いられる混合機、例えばヘンシェルミキサー、タンブラー、リボンブレンダー等で混合すればよい。混練機としては、通常、単軸又は2軸の押出機が用いられる。本発明による成形品は、押出機により、通常まず上記本発明の樹脂組成物からなるペレットを製造し、このペレットを圧縮成形、射出成形、押出成形等により任意の形状に成形して所望の樹脂製品とすることによって得られる。
本発明は射出成形条件を特に限定するものではないが、成形温度が250℃〜310℃、金型温度が40℃〜120℃で成形することが好ましい。
本発明による組成物は、例えば、アウターハンドル、アウタードアハンドル、ホイールキャップ、ルーフレール、ドアミラーベース、ルームミラーアーム、サンルーフデフレクター、ラジエーターファン、ラジエーターグリル、ベアリングリテーナー、コンソールボックス、サンバイザーアーム、スポイラー、スライドドアレールカバー、机及び椅子の脚、座受け、肘掛け、車椅子部品、ドアハンドル、手摺り、浴室等の握り棒、窓用ノブ、グレーティング材等工業用成形品及び雑貨用成形品に特に好ましく利用できる。
95.5%硫酸100mlに試料1gを溶解し、オストワルト型粘度計を用いて25℃で測定した。
[末端カルボキシル基濃度[COOH]の測定]
試料を170±5℃のベンジルアルコールに溶解し、0.1Nの苛性ソーダで滴定した。指示薬として、フェノールフタレインを使用した。
[末端アミノ基濃度[NH2]の測定]
試料をフェノールに溶解し、0.02N塩酸で電位差滴定を行った。
染料中に含まれる塩素濃度は、試料10mgを用い、吸収液として超純水25mlを用いた酸素フラスコ燃焼法により得られた試料溶液を10倍に希釈して、ダイオネクス社製DX−500イオンクロマトグラフィーを用いて測定した。測定の諸条件を以下に記す。
カラム IonPac AG12A、AS12A(4mmφ×250mm)
溶離液 : 0.3mM NaHCO3+ 2.7mM Na2CO3
溶離液流量 : 1.2ml/min
検出器 : 電気伝導度検出器
東芝機械(株)製IS−50EP射出成形機を用いて、スクリュー回転数200rpm、樹脂温度290℃の成形条件にて、厚さ3mmのASTMタイプ1を成形し、この成形片を物性測定用試料とし、それぞれASTM D638及びD790に従って引張破断強さ、及び曲げ弾性率を測定した。
東芝機械(株)社製IS150E射出成形機を用いて、シリンダー温度290℃、金型温度120℃で、充填時間が約1.5秒になるように射出圧力、及び速度を適宜調整し、100×90×3mmの射出成形板を得た。この平板を用い、光沢計(HORIBA製IG320)を用いてJIS−K7150に準じて60度グロスを測定した。
80℃で24時間乾燥した樹脂ペレットを金属性密閉試験容器に入れ、その中央に樹脂ペレットと接触するように試験片(表面研磨を施した炭素鋼(SS400)(20mm×10mm×2mm))を入れ、試験温度280℃、試験時間6時間という条件にて、試験を行った。なお、試験容器内は試験前に窒素ガスによる置換を行った。評価方法としては、試験後の試験片を取り出し、試験片の表面を金属顕微鏡で分析し、損傷部分を次のような計算方法を用いて、試験後の重量減少として換算し、評価した。
重量減少量=7.86×A×B
B=π×(平均穴半径)2×平均掘れ深さ
ここで、Aは穴の個数、Bは平均穴体積を意味する。
[A]ポリアミド樹脂
A1:ポリアミド66樹脂(以下PA66と略記)
硫酸相対粘度 2.4
末端カルボキシル基濃度 94(ミリ等量/kg)
末端アミノ基濃度 40(ミリ等量/kg)
A2:PA66
硫酸相対粘度 2.4
末端カルボキシル基濃度 113(ミリ等量/kg)
末端アミノ基濃度 25(ミリ等量/kg)
A3:ポリアミド66/6I(以下PA66/6Iと略記)
硫酸相対粘度 2.1
末端カルボキシル基濃度 102(ミリ等量/kg)
末端アミノ基濃度 44(ミリ等量/kg)
A4:ポリアミド66/6I
硫酸相対粘度 2.1
末端カルボキシル基濃度 120(ミリ等量/kg)
末端アミノ基濃度 35(ミリ等量/kg)
A5:ポリアミド66/6I
硫酸相対粘度 2.1
末端カルボキシル基濃度 130(ミリ等量/kg)
末端アミノ基濃度 25(ミリ等量/kg)
B1:中央合成化学(株)製 商品名 オイルブラックS
含有塩素濃度 800(ppm)
B2:オリエント化学(株)製 商品名 ヌビアンブラックPA9801
含有塩素濃度 20000(ppm)
(c−1)ガラス繊維
日本電気硝子(株)製;商品名 T−275H 平均繊維径=10.5μm
(c−2)無機充填材
ワラストナイト ナイコ社製;商品名 Nyglos8 平均粒子径=8μm
[D]カーボンブラック
三菱化学(株)製 商品名 #980
(A)ポリアミドとしてA1を95重量部、(B)ニグロシンとしてB1を5重量部混合して、東芝機械(株)製TEM35φ2軸押出機(設定温度290℃、スクリュー回転数300rpm)にフィードホッパーより供給し、紡口より押し出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズして黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。得られた組成物の加工装置の長期使用性を前記方法にて評価した。その組成及び評価結果を表1に示す。得られた組成物は加工装置の長期使用性に優れる。
使用する(A)ポリアミド、(B)ニグロシンを変えた以外は、実施例1と同様に実施し、黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。その組成及び評価結果を表1に示す。得られた組成物は実施例1と比較して加工装置の長期使用性に劣る。
使用する(A)ポリアミドを変えた以外は、実施例1と同様に実施し、黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。その組成及び評価結果を表2に示す。得られた組成物は加工装置の長期使用性に優れる。
使用する(A)ポリアミド、(B)ニグロシンを変えた以外は、実施例2と同様に実施し、黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。その組成及び評価結果を表2に示す。得られた組成物は実施例2または3と比較して加工装置の長期使用性に劣る。
(A)ポリアミドとしてA3を40重量部、(D)カーボンブラックを1.5重量部、(B)ニグロシンとしてB1を0.3重量部混合して、東芝機械(株)製TEM35φ2軸押出機(設定温度290℃、スクリュー回転数300rpm)にフィードホッパーより供給し、更にサイドフィード口を2カ所設け、上流側のサイドフィード口より無機充填材としてワラストナイトを25重量部供給し、下流側のサイドフィード口よりガラス繊維を35重量部供給し、紡口より押し出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズして黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。得られた組成物を前記の方法にて評価した。その組成及び評価結果を表3に示す。成形品は機械物性、成形品外観に優れ、加工装置の長期使用性も優れる。
(A)ポリアミドをA4に変えた以外は、実施例4と同様に実施し、黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。その組成及び評価結果を表3に示す。成形品は実施例4と同様に機械物性、成形品外観に優れ、加工装置の長期使用性も優れる。
使用する(A)ポリアミド、(B)ニグロシンを変えた以外は、実施例4と同様に実施し、黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。その組成及び評価結果を表3に示す。成形品は機械物性、成形品外観に優れるものの、実施例4または5と比較して加工装置の長期使用性に劣る。
(B)ニグロシンを添加しない以外は、実施例4と同様に実施し、黒着色ポリアミド樹脂組成物を得た。その組成及び評価結果を表3に示す。成形品は機械物性、耐候性、加工装置の長期使用性に優れるものの、実施例4または5と比較して、成形品外観に劣る。
Claims (10)
- (A)末端カルボキシル基濃度[COOH]と末端アミノ基濃度[NH2]の関係が0.5<[COOH]/([COOH]+[NH2])<0.8であるポリアミド樹脂100重量部に対して、(B)含有塩素濃度が5000ppm以下であるニグロシンを0.01〜10重量部含むことを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)ポリアミド樹脂が、(a1)半芳香族ポリアミドおよび/または(a2)脂肪族ポリアミドからなるポリアミドであることを特徴とする請求項1記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1または2記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物30〜95重量%と、(C)無機充填材5〜70重量%からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(C)無機充填材が、下記(c−1)と(c−2)から構成され、且つ、(c−1)に対する(c−2)の重量比が0.2〜3の範囲にあることを特徴とする請求項3記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
(c−1)ガラス繊維
(c−2)ワラストナイト、タルク、カオリン、マイカから選ばれる少なくとも1種の無機充填材 - 請求項1または2記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物60〜99.95重量%と、(D)カーボンブラック0.05〜40重量%からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項3または4記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物90〜99.95重量%と、(D)カーボンブラック0.05〜10重量%からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(D)カーボンブラックのアグリゲート径が50〜120nm、一次粒子径が20nm以下であることを特徴とする請求項5または6記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物100重量部と、(E)有機系熱安定剤0.01〜0.5重量部からなることを特徴とする黒着色ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物を成形して得られる成形体。
- 黒着色ポリアミド樹脂組成物が、アウターハンドル、アウタードアハンドル、ホイールキャップ、ルーフレール、ドアミラーベース、ルームミラーアーム、サンルーフデフレクター、ラジエーターファン、ラジエーターグリル、ベアリングリテーナー、コンソールボックス、サンバイザーアーム、スポイラー、スライドドアレールカバー、机及び椅子の脚、座受け、肘掛け、車椅子部品、ドアハンドル、手摺り、浴室の握り棒または窓用ノブの成形材料として用いられることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の黒着色ポリアミド樹脂組成物。
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