JP4987466B2 - 凝集した吸着剤と、その製造方法と、その有機化合物乾燥での使用 - Google Patents
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Description
農業起源の原料、例えばビート、トウモロコシ、サトウキビの発酵で得られるアルコールも多量の水を含んでいる。
アルコールとカルボン酸から合成されるエステルも反応終了時に痕跡量の水で汚染されている。
一方、多くの有機化合物は使用時に水を除去する必要があり、例えば製薬の分野では痕跡量の水も許されないので、可能最大限に水を除去することが必要である。
下記文献にはVPSA(Vacuum Pressure Swing Adsorption)で水を吸着分離する方法が開示されている。
特定用途の有機化合物、特に超高純度の有機化合物を必要とする製薬分野では水の量を小さくするだけではなく、極めて高い純度が要求され、望ましくない有機物種は10 ppm未満でなければならない。
(1) 凝集物の全無水重量に対する鉄の含有量(Fe2O3で表示)が0.5%以下、好ましくは0.3%以下、
(2) 凝集物の全無水重量に対するチタン(TiO2で表示)の含有量が0.2%以下、好ましくは0.1%以下
一般に、凝集したモレキュラーシーブは25重量%以下、好ましくは20重量%以下、さらに好ましくは10重量%以下、より好ましくはほぼ5重量%の非活性な(吸着能の点で不活性な)バインダを含む。
成形後の凝集したモレキュラーシーブは次に約400〜700℃の温度で焼く(cuisson)。
ゼオライトへの変換段階では、アルカリ溶液中に浸してゼオライト粉末を予め凝集して、ゼオライト化可能なバインダの全部または一部を変換する。
(1) 凝集し且つ焼かれたモレキュラーシーブ3Aに外界温度(15-30℃)で少なくとも一種のアルカリ金属水酸化物を用いて水相を含浸させるか、凝集し且つ焼かれたモレキュラーシーブ4Aに70℃から沸点の間の温度でアルカリ金属水酸化物を用いて水相を含浸させた後、過剰なイオン種を除去するために洗浄し、カリウムを交換し、次いで乾燥するか、
(3) 凝集・成形段階にアルカリ金属の水酸化物および/または炭酸塩および/または有機酸塩、例えば酢酸塩、乳酸塩、オキザレート、クエン酸塩を取込む。この第二変形例は成形後にモレキュラーシーブの再湿化および洗浄作業が不用になるので、本発明では特に好ましい。
ゼオライト3Aをベースにした凝集したモレキュラーシーブに通してエタノールを乾燥する操作でアセトアルデヒドの生成を促進する能力テストする。
ゼオライト3AモレキュラーシーブはCEC(カチオン交換容量)が46%のタイプAのゼオライトで、サイトはカリウムイオンで占められ、残りはナトリウムイオンで占められ、20%重量(凝集物の総重量に対して)の各種バインダで凝集され、平均粒径が約1.6mmの押出し成形品の形をしている。下記の設備を使用した:
(2) 炉中に配置された縦型円筒形反応装置(容積=200ml)(この反応器には上記ポンプを介してエタノールが供給される)(反応に対して不活性なガラスビーズが反応装置の高さの1/3まで充填され、その上にテストすべきモレキュラーシーブを70mlの量で充填する)、
(3) 反応装置中に最初に存在する空気を追い出すために窒素を導入する入口、
(4) 反応装置出口に設けた冷却器
得られた画分をガスクロマトグラフィ(GC)で分析して生成量を決定した。
エタノールをアセトアルデヒドへ変換する能力をいくつかの凝集したモレキュラーシーブで検査した。
[表1]には各モレキュラーシーブの少量元素の含有量と、エタノールのアセトアルデヒドへの転化率とをまとめて示してある。
モレキュラーシーブ1は20重量部のバインダを含み、カルシウム、鉄、マグネシウムおよびチタンを下記比率で含む:
モレキュラーシーブ2も20重量部のバインダを含み、カルシウム、鉄、マグネシウムおよびチタンを下記比率で含む:
CaO=0.6%; Fe2O3=4.7%; MgO=12.5%; TiO2=0.5%
モレキュラーシーブ3も20重量部のバインダを含み、カルシウム、鉄、マグネシウムおよびチタンを下記比率で含む:
CaO=0%; Fe2O3=1.3%; MgO=0.2%; TiO2=2%
モレキュラーシーブ4は50gのモレキュラーシーブ1に、12.64gの硝酸鉄九水和物(固形物に保持されるFe2O3の量で2.5gに対応する)を含む40mlの水溶液を含浸させて得られる。
エタノールの脱水時にエチレンおよびジエチルエーテル生成能力を凝集したモレキュラーシーブでテストした。
[表2]は各凝集したモレキュラーシーブの少量元素の含有量と、触媒作用のテスト結果とをまとめたものである。
モレキュラーシーブ5はバインダを20重量部含み、カルシウム、鉄、マグネシウムおよびチタンを下記比率で含む:
CaO=1%; Fe2O3=0.95%; MgO=5.65%; TiO2=0.05%
モレキュラーシーブ6は40gのモレキュラーシーブ5を水洗せずに、0.8gのKOHを含む40mlの水酸化カリウム溶液で含浸して得られる。モレキュラーシーブ6上のカリウム残留量(K2Oの量で表す)は0.8%である。
モレキュラーシーブ7は凝集段階で41gのゼオライト粉末と9gのバインダに会して0.9gのK2CO3を取り込んで得られる。モレキュラーシーブ7上のカリウム残留量(K2Oの量で表す)は1.16%である。
モレキュラーシーブ5〜7で生成するアセトアルデヒドの量も測定したが、これらの三つのサンプルで3ppmであった。
下記比率のカルシウム、鉄、マグネシウムおよびチタンを含む、80%のモレキュラーシーブ粉末4Aと20%のゼオライトバインダとから凝集して直径が1.6mmの押出し成形品の形にした:
CaO=0.09%; Fe2O3=0.77%; MgO=1.15%; TiO2=0.1%
550℃で2時間か焼した後、半分のモレキュラーシーブを水酸化ナトリウム溶液に2時間、100℃で浸した(L/S =4、NaOH=80g/l)。次に、モレキュラーシーブをpH =11になるまで水で洗浄し、カリウムと交換して、実施例1のモレキュラーシーブ8と同じ交換当量にした。
このモレキュラーシーブ上での25℃の温度、0.5の分圧下のH2O吸収能の測定から、上記の100℃での塩基性媒体処理を施さなかったモレキュラーシーブに対して吸収能は約20%改善する(最終凝集物の総重量の4%の不活性バインダが存在する)。
上記実施例に記載の触媒作用テストを2つのモレキュラーシーブ(水酸化ナトリウム/水酸化カリウム溶液で処理したものとしないもの)で実行した。結果は[表3]に示してある。
上記と同じ条件で求めた水吸着能は、100℃での塩基性媒体中での処理をしなかったモレキュラーシーブに対して13%だけ増加する(不活性バインダが最終凝集物の総重量の8%で存在する)。
Claims (4)
- 気相または液相のアルコールまたはエステルを凝集したモレキュラーシーブをベースにした吸着剤のベッドを通すことによって、アルコールまたはエステルを乾燥する方法において、
上記の凝集したモレキュラーシーブがゼオライト3Aと一種または複数の凝集バインダとをベースにした凝集したモレキュラーシーブであり、このモレキュラーシーブの無水での重量に対するFe2O3で表した鉄の含有量が0.5重量%以下であり、全無水重量に対するTiO2で表したチタンの含有量が0.2重量%以下であることを特徴とする方法。 - 凝集したモレキュラーシーブの平均粒径が1.6mm〜5mmである請求項1に記載の方法。
- モレキュラーシーブの全無水重量に対する、ゼオライトの交換容量を越えたM2Oで表したアルカリ金属の含有量が0.5%以上でかつ1.4%以下である請求項1または2に記載の方法。
- H 2 O吸着能の点で非活性なバインダが凝集物の全重量の25%以下である請求項1または2に記載の方法。
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