CN1055256C - 高吸水量分子筛吸附剂及其制备 - Google Patents
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Abstract
一种高吸水量分子筛吸附剂是由超大孔MCM-41分子筛10～85%，A型分子筛0～80%，X型或Y型分子筛0～80%，粘土5～20%的重量百分比配制而成，且作为吸附剂组分的MCM-41分子筛的吸水量应大于70%。其制备方法是将上述各组分按其配比混合，加入少量粘结剂成形，并于500～600℃下进行焙烧而制得。该吸附剂的吸水量为25～65%，适用于各种场合作净化气体的脱水剂使用。
Description
本发明涉及一种分子筛及其制备方法，具体地说是提供一种高吸水量的分子筛及其制备方法。
超大孔(13～200A)分子筛MCM-41是在90年代初期美国Mobi公司最先合成的(USP5,057,296号及5,108,725号)。它可用作催化剂，如对芳烃烷基化、烯烃齐聚、裂化及加氢裂化反应都具有独特的催化性能，又可作为吸附剂作气体净化用。该技术提供的超大孔分子筛，其吸水量最高为39％。本发明的发明者，在先期曾提出一种合成这种超大孔分子筛的制备技术(CN94110178.9号)，该工艺克服了原有技术制备过程复杂，制作成本高等缺点，同时又可通过加入金属元素调变分子筛的性能，以适应不同催化反应中使用。这种超大孔MCM-41分子筛的吸水量可以达到＞70％。目前，普遍采用作为脱水剂用的分子筛，如A型和X型分子筛，其吸水量仅为20～25％，在工业和其它行业应用时常感不便，且维护使用费用很高。因此制备高脱水量吸附剂，是工业尚待解决的课题。
本发明的目的是提供一种具有高吸水性能分子筛吸附剂及其制备工艺，这种吸附剂的吸水量可达25～65％，以满足实际应用的需要。
本发明的高吸水量分子筛吸附剂是利用公知的A型、X型、Y型或MCM-41分子筛制成，其特征在于各组分按下述重量百分比：
A型分子筛：0～80％，
X型或Y型分筛：0～80％，
MCM-41分子筛：10～85％，
粘土：5～20％；
且上述MCM-41分子筛的吸水量为＞70％。
本发明吸附剂的制备步骤如下：
1.制备吸水量＞70％的超大孔MCM-41分子筛，其方法可按CN94110178.9所提供的制备技术进行；
2利用商品A型、X型或Y型沸石或利用常规合成上述沸石的技术制备出A型、X型或Y型沸石；
3称取一定量的A型、X型或Y型沸石，MCM-41分子筛及粘土混合、粉碎得微粉(过100目以上标准筛)；
4.用少量粘结剂(如羧甲基纤维素钠溶液、淀粉溶液或田菁粉等，按上述微粉重量的1～10％)将上述混微粉拌湿到能成形程度，加工成颗粒状(柱状或球状)物，并干燥；
5.在500～600℃下煅烧4的颗粒，焙烧时间为1小时以上，即得本发明的吸附剂。上述商品A型、X型或Y型沸石原料的吸水量为20～25％。下面通过实例对本发明的技术给予进一步地说明。在实例中所用的各种原料沸石为：
MCM-41分子筛：按CN94110178.9实例1的方法制备出超大孔MCM-41分子筛，其饱和吸水量为73.0％wt；A型分子筛；采用商品4A分子筛，饱和吸水量为14.9％；X型分子筛；采用商品13X分子筛，饱和吸水量为21％(上述商品为大连催化剂厂产品)；粘土：采用山西省阳泉羊甘土；粘结剂：采用4％的羧甲基纤维素钠溶液。
实例1
先将干基的(550℃焙烧2小时)10克MCM-41分子筛、70克13X分子筛，20克粘土混合、研磨，过120目筛子，然后用适量4％的羧甲基纤维素钠溶液拌湿，挤条，100℃干燥加工成3～5mm长的柱状颗粒，在570℃下焙烧2小时，在25℃下饱和氯化钠溶液的蒸汽下吸附24小时，测得吸水量为33.1％。
实例2在实例1中，只将干基的13X粉改为50克，MCM-41分子筛粉改为30克，其余组分不变，吸附剂的吸水量为42.1％。
实施例3
先将10克干基的MCM-41分子筛、70克4A分子筛和粘土20克混合、研磨，过120目筛，然后用4％的羧甲荃纤维素钠溶液拌湿，挤条，100℃下干燥，加工成3～5mm长的状柱颗粒，在570℃下熔烧2小时，在25℃下溶和氯化钠溶液蒸汽下吸附24小时，测得吸水量为26.7％。
实施例4
在实例3中，只将MCM-41分子筛设为30克，4A分子筛改为50克，其余组分不变以，测得吸附剂的吸附量为37.3％。
实施例5
先将干基的10克MCM-41分子筛、35克4A分子筛，35克BX分子筛和20克粘土混合，研磨过120目筛子，然后用2％的淀粉溶液拌湿，挤条，100℃下干燥，加工成3～5mm长的柱状颗粒，在570℃下熔烧2小时，在25℃下，饱和氯化钠溶液蒸汽下吸附24小时，测得吸水量为30.1％。
实施例6
在实例5中，只将干基的MCM-41分子筛的量设为30克，4A分子筛的量为25克，13X分子筛的量为25克，其他组分不变，所得吸附剂的吸水量为38.9％。
实施例7
先将干基的80克MCM-41分子筛和粘土20克混合，研磨，过120目筛子，然后用5％的田菁粉溶液拌湿，挤条，100℃下干燥，加工成3～5mm长的柱状颗粒，在570℃熔烧2小时，在25℃下饱和氯化钠溶液蒸汽下吸附24小时，测得吸水量为59.1％。
由上述实例，采用本发明的技术可以制备出吸水量为25～65％的各种吸附剂，其制备方法简便，实用性强。
Claims (2)
1.一种含超大孔MCM-41分子型，A型、X型、Y型分子筛的高吸水量分子筛吸附剂，其特征在于各组分的重量百分比如下：
A型分子筛：0～80％，
X型或Y型分筛：0～80％，
MCM-41分子筛：10～85％，
粘土：5～20％；
且MCM-41分子筛的吸水量为＞70％。
2.一种按权利要求1所述吸附剂的制备方法，其特征按下步骤：
(1)制备吸水量＞70％的超大孔MCM-41分子筛；
(2)将组成吸附剂的各组分混合、粉碎成微粉，用少量粘结剂拌湿微粉后成形，并干燥；(3)在500～600℃下焙烧成形颗粒1小时以上，制得吸附剂。
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| CN94112699A CN1055256C (zh) | 1994-12-21 | 1994-12-21 | 高吸水量分子筛吸附剂及其制备 |
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