JP4984678B2 - Co酸化方法 - Google Patents
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Description
COは無色・無臭であり、人体に大量に摂取すると死に至る。このため、COを別の化合物に転化して無害化する必要がある。
Ni及びCuからなる群より選ばれた少なくとも一種、又はこれらのうち少なくとも一種を含む合金を、多孔質アルミナ,多孔質シリカ及び多孔質マグネシアに担持した触媒が記載されている。
nm〜50nmの細孔径である。2nm以下の細孔はミクロ孔と定義する。ミクロ孔を有する材料としては、ゼオライト,SiO2 ,TiO2 、及びZrO2 を使用することができるが、特にゼオライト,TiO2 ,SiO2 が好ましい。メソ孔を有する材料としては、メソポーラスシリカ,メソポーラスチタニア,メソポーラスジルコニア及びメソポーラスアルミナを使用することができるが、特にメソポーラスシリカ,メソポーラスチタニアが好ましい。Si,Ti、及びZrは規則的なメソポーラス構造を形成しやすく、好適である。
実験例1として、触媒を分散させるために用いる担体の検討を行った。
[担体1触媒]
本触媒は、ゼオライト(MFI−240,ズードケミー製)担体に硝酸コバルト溶液を含浸してCoを担持したものである。2.872gのゼオライトに1.425gの硝酸コバルト6水和物を溶解した水溶液を、乾燥したゼオライト粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[担体2触媒]
本触媒は、Al2O3(活性アルミナNKHD−24,住友科学製)担体に硝酸コバルト溶液を含浸してCoを担持したものである。1.700gの硝酸コバルト6水和物を溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した3.442gのAl2O3粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[担体3触媒]
本触媒は、TiO2 (CS−224−S,堺化学製)担体に硝酸コバルト溶液を含浸してCoを担持したものである。2.742g の硝酸コバルト6水和物を溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した5.540gのTiO2粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[担体4触媒]
本触媒は、SiO2(Calyact,富士シリシア)担体に硝酸コバルト溶液を含浸してCoを担持したものである。1.845g の硝酸コバルト6水和物を溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した3.738gのSiO2粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[担体5触媒]
本触媒は、メソポーラスシリカ(ズードケミー製)担体に硝酸コバルト溶液を含浸してCoを担持したものである。1.650g の硝酸コバルト6水和物を溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した3.341g のメソポーラスシリカ粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5 〜1.0mmに整粒して使用した。
各種試作触媒のCO酸化性能の評価方法は以下のとおりである。触媒活性評価試験は、石英反応管に触媒を充填した固定床式反応装置を用いた。石英反応管に所定条件の反応ガスを流通し、触媒活性を評価した。触媒及び反応ガスは石英反応管の外側に設置した電気炉で所定温度に加熱した。触媒反応後のガス組成は、赤外式フーリエ変換赤外分光計にて分析した。反応ガス組成は下記とし、空間速度が24,000〜25,000h-1となるよう設定した。
[CO]=0.08(vol%)
[O2 ]=4.00(vol%)
Balance;He
CO酸化率は次式で算出した。
空間速度は、次式で算出した。
(評価結果)
図1に担体1〜5の触媒の150℃でのCO酸化率を示す。
CO酸化活性を示した。担体1触媒では、10%程度のCOを酸化した。これらの結果より、TiO2,SiO2を担体として触媒活性成分を分散させると、CO酸化率が向上することがわかった。また、担体5の触媒はメソポーラス体であり、担体3,4の触媒はミクロ孔であるが、いずれも高い性能を示すことが示された。
次に、実験例2として、触媒の活性成分の影響の検討を行った。以下に各種触媒の調製法を示す。担体5の触媒と同様にメソポーラスシリカを担体として使用して、活性成分を変更して比較した。
[触媒6]
本触媒は、前述のメソポーラスシリカ担体に硝酸鉄9水和物を溶かした水溶液を含浸してFeを担持したものである。0.412g の硝酸鉄9水和物を水に溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した0.597g のメソポーラスシリカ粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[触媒7]
本触媒は、前述のメソポーラスシリカ担体に硝酸ストロンチウム無水を溶かした水溶液を含浸してSrを担持したものである。0.218g の硝酸ストロンチウム無水を水に溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した0.597g のメソポーラスシリカ粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[触媒8]
本触媒は、前述のメソポーラスシリカ担体に硝酸ニッケル6水和物を溶かした水溶液を含浸してNiを担持したものである。0.294g の硝酸ニッケル6水和物を水に溶解した水溶液を、120℃で30分乾燥した0.597g のメソポーラスシリカ粉末に含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[触媒9]
本触媒は、メソポーラスシリカを120℃で乾燥し、500℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
各種試作触媒のCO酸化性能は、実施例1と同様の方法で評価した。図2に触媒6〜9の200℃でのCO酸化率を示す。担体のみの触媒9とNiを担持した触媒8はCO酸化性能を示さなかった。これに対し、触媒6(Fe),7(Sr)はCO酸化活性を示した。
実験例3として、温度を変化させた場合の触媒活性を検討した。本実施例では、実施例2の触媒6(Fe),8(Ni),9(活性成分なし)について、250℃でのCO酸化活性を確認した。各種試作触媒のCO酸化性能を、実施例1の方法で評価した結果を図3に示す。200℃で活性を示さなかった触媒8(Ni)も温度を制御することでCO酸化活性を示した。従って、Niも条件によっては活性成分として有効であることがわかった。
実験例4として、活性成分をクラスター化した場合の活性について検討した。本実施例では、触媒活性成分をクラスターとして担体上に分散させた触媒のCO酸化性能を示す。以下に各種触媒の調製法を示す。
[クラスター触媒1]
本触媒は、ゼオライト(MFI−240,ズードケミー製)担体にCoが4原子からなる金属錯体を担持したものである。Co金属錯体は、Co2(CO)8の熱重合で調製した。1.00gのCo2(CO)8をN2下で攪拌しながら60℃に加熱した。加熱は20時間行った。加熱後、フラスコを室温まで徐冷し、固体のCo4(CO)12 クラスターを得た。このCo4(CO)12 をCo量が10wt%となるようにゼオライトに担持し、200℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
[比較例触媒1]
本触媒は、高い性能を有するが高価なPd系酸化触媒である。0.048gの4.324wt%硝酸パラジウム溶液(田中貴金属製)を、2.007g の乾燥した前述のゼオライト粉末にPdが0.1wt% となるよう含浸した。含浸後、120℃で乾燥し、750℃で焼成した。焼成後、圧縮成型し、乳鉢で破砕し、0.5〜1.0mmに整粒して使用した。
試作触媒のCO酸化性能を、実施例1の方法、150℃で評価した結果、99%以上の高いCO酸化率を示した。比較例触媒1も同様に、99%以上の高いCO酸化率を示した。クラスター化することで、Coをゼオライトに担持した担体1触媒よりも活性が大きく向上した。
250℃で使用することが好ましい。
Claims (11)
- 一酸化炭素と一酸化炭素酸化剤とを、触媒に接触させ、酸化して二酸化炭素にする一酸化炭素の酸化方法であって、
前記触媒は粒径が平均2nm以下のCo,Ni,Fe、及びSrの少なくとも一つの金属クラスターを有する触媒活性成分と、前記活性成分を担持した担体とを有し、前記担体が、ゼオライト,SiO2,TiO2、及びZrO2の少なくともいずれかを主成分とすることを特徴とする一酸化炭素の酸化方法。 - 請求項1において、前記触媒活性成分は前記金属クラスターと、貴金属クラスターの両方を有することを特徴とする一酸化炭素の酸化方法。
- 請求項1または2において、
前記担体はミクロ孔またはメソ孔を有する担体であることを特徴とする一酸化炭素の酸化方法。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載された一酸化炭素の酸化方法であって、
前記金属クラスターの金属原子数は9以下であることを特徴とする一酸化炭素の酸化方法。 - 請求項1において、前記一酸化炭素がNOxを含む排ガス中の一酸化炭素であることを
特徴とする一酸化炭素の酸化方法。 - COを酸化し二酸化炭素にする酸化触媒であって、
前記酸化触媒はゼオライト,SiO 2 ,TiO 2 、及びZrO 2 の少なくともいずれかを主成分とする担体と、前記担体上に担持された触媒活性成分とを備え、前記触媒活性成分は粒径が平均2nm以下のCo,Ni,Fe、及びSrの少なくとも一つの金属クラスターであることを特徴とする酸化触媒。 - 請求項6において、前記酸化触媒が内燃機関の排ガス流路であって、排ガス温度が150℃〜250℃となる位置に配置されていることを特徴とする酸化触媒。
- 請求項1に記載された一酸化炭素の酸化方法であって、前記触媒を150℃〜250℃に保持する一酸化炭素の酸化方法。
- 請求項3に記載された一酸化炭素の酸化方法であって、前記メソ孔を有する担体が、メソポーラスシリカ,メソポーラスチタニア及びメソポーラスジルコニアの少なくともいずれかを含有することを特徴とする一酸化炭素の酸化方法。
- 請求項6において、前記担体はミクロ孔またはメソ孔を有する担体であることを特徴とする酸化触媒。
- 請求項10に記載された一酸化炭素の酸化触媒であって、前記メソ孔を有する担体が、メソポーラスシリカ,メソポーラスチタニア及びメソポーラスジルコニアの少なくともいずれかを含有することを特徴とする一酸化炭素の酸化触媒。
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