JP4980205B2 - コンデンサ用フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ハイブリッド車に代表される四輪自動車等に使用されるコンデンサ用フィルムの製造方法に関するものである。
コンデンサは、誘電体の種類により、フィルムタイプ、セラミックタイプ、あるいはアルミ電解タイプの３種類に区別される。これらの中でも、フィルムタイプのコンデンサは、温度や周波数に対する特性変化が小さく、絶縁性が高く、しかも、誘電損失性が小さい等の点で他のタイプよりも優れている（特許文献１参照）。この一方、ガソリン価格の高騰や地球環境に対する意識の高まりを受け、近年、世界的にハイブリッド車が注目されているが、このハイブリッド車のコンデンサとして、上記フィルムタイプのコンデンサが期待されている。
この種のコンデンサは、図示しないが、例えばポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリフッ化ビニリデン、ポリ四フッ化エチレン、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等の樹脂フィルムが使用され、実用化されている。
現在、実用化されているフィルムタイプのコンデンサは、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレートからなる樹脂フィルムが使用されている。その他の樹脂フィルムは、加工性やコストに問題があり、殆ど使用されなくなっている（特許文献１参照）。
ところで、フィルムタイプのコンデンサのフィルムは、金属蒸着性や滑り性（巻取作業性、ブロッキング防止、皺の発生防止）を向上させるため、表面に微細な凹凸を形成することが要求されている。このフィルムの表面に微細な凹凸を形成する方法としては、ポリプロピレンを除き、樹脂中に無機化合物を添加する溶融押出成形法・二軸延伸法あるいは溶融押出成形法・二軸延伸法により製造されたフィルムの表面に無機化合物を塗布する方法があげられる（特許文献１、２、３、４参照）。
しかしながら、この方法で製造されるフィルムは、滑り性を改良することはできるものの、無機化合物を使用しているため、絶縁性や耐電圧特性（例えば７５０Ｖ以上）が低下し、コンデンサ用としての使用が困難になる。
ポリプロピレンは、他の３種類の樹脂とは異なり、二軸延伸時の結晶変態により、フィルム表面に微細な凹凸を形成することが可能であるが、使用可能温度が８０℃であるため、耐熱性（例えば１５０℃）に問題がある。そこで、ハイブリッド車用のフィルムコンデンサ用として使用する場合には、（１）軽量化の要請を無視して大型の冷却装置を設置する方法、（２）スペース効率を無視して熱源のエンジンルームから遠く離れた運転席側等にコンデンサを設置する方法等を採用しなければならないが、スペースやコストの面から解決すべき課題がある。
上記に鑑み、耐熱性を改良したポリプロピレン製のフィルムが提案されている（特許文献５参照）が、このポリプロピレン製のフィルムは、結晶化度が高いため、二軸延伸による薄膜化が困難である。
狩野：「コンデンサ用フィルムの技術動向」コンバーテック、Ｎｏ．４０、７月号、Ｐ８２〜Ｐ８８（２００６）
特開平１０‐１６３０６４号公報
特開２００３‐１４２３３２号公報
特開平５‐１６３３７０号公報
特開平１０‐１５６９３９号公報
従来のコンデンサ用フィルムは、耐熱性（例えば１５０℃以上）と耐電圧性（例えば１０００Ｖ）のいずれかの特性を満たすタイプが存在するものの、耐熱性と耐電圧性双方の特性を満たすタイプが存在しないという問題がある。また、上記４種類のフィルムは、溶融押出成形による製造後、二軸延伸により薄膜化する作業が煩雑であるという問題がある。
本発明は上記に鑑みなされたもので、耐熱性と耐電圧性双方の特性を満たし、無機充填剤を使用することなく、フィルムの表面に微細な凹凸を形成し、表面摩擦抵抗値を低減して滑り性に優れるコンデンサ用フィルムの製造方法を提供することを目的としている。
本発明者等は、上記課題を解決するため、鋭意研究した結果、ガラス転移点が２００℃以上で絶縁抵抗値が１０００Ｖ以上有しているポリエーテルイミド樹脂１００重量部に対してシリコーンゴムを０．１〜１０．０重量部配合等すれば、上記課題を解決することができるのを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明においては上記課題を解決するため、ポリエーテルイミド樹脂１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のシリコーンゴムを添加して溶融混練することにより、含水率が５０００ｐｐｍ以下の組成物を調製し、この組成物を使用して厚さが０．５〜１０．０μｍのコンデンサ用のフィルムを溶融押出成形し、この溶融押出成形したフィルムを圧着ロール、金属ロール、及びこれらの下流に位置する巻取管の間に順次巻きかけるとともに、フィルムを圧着ロールと金属ロールとに挟み持たせ、フィルムを圧着ロールと金属ロールとに挟み持たせる場合に、フィルムと金属ロール表面の凹凸とを密着させることにより、フィルム表面に凹凸を形成することを特徴としている。
なお、圧着ロールと巻取管との間に、フィルム切断用のスリット刃を配置し、巻取管とスリット刃との間には、フィルムにテンションを作用させるテンションロールを備えると良い。
本発明によれば、耐熱性と耐電圧性双方の特性を満たし、無機充填剤を使用することなく、フィルムの表面に微細な凹凸を形成し、表面摩擦抵抗値を低減して滑り性に優れるコンデンサ用フィルムの製造方法を提供することができるという効果がある。また、組成物の含水率が５０００ｐｐｍを越えることがないので、フィルム発泡のおそれが少ない。また、フィルムの厚さを０．５〜１０．０μｍの範囲に調整するので、フィルムの引張強度の低下を防いで製造を容易にしたり、体積当たりの静電容量が小さくなるのを防止することができる。さらに、溶融押出成形法を採用してフィルムを成形するので、ハンドリング性を向上させ、設備を簡略化することが可能になる。
また、圧着ロールと巻取管との間に、フィルム切断用のスリット刃を配置すれば、フィルムを切断して容易に取り扱うことができる。さらに、巻取管とスリット刃との間に、フィルムにテンションを作用させるテンションロールを備えれば、巻取管にフィルムを緊張させて円滑に巻き取ることができる。
以下、図面を参照して本発明に係るコンデンサ用フィルムの製造方法の好ましい実施形態を説明すると、本実施形態におけるコンデンサ用フィルムの製造方法は、図１に示すように、ＰＥＩ樹脂（ポリエーテルイミド樹脂）にシリコーンゴムを添加して溶融混練することにより組成物を調製し、この組成物を押出成形して滑り性に優れるフィルムを製造し、その後、このフィルムの表面に微細な凹凸を形成することでコンデンサ用のフィルムを製造するようにしている。
ＰＥＩ樹脂は、特に限定されるものではないが、以下の構造式（１）、（２）で表される繰り返し単位を有する樹脂があげられる。このＰＥＩ樹脂の製造方法としては、例えば特公昭５７−９３７２号公報や特表昭５９−８００６７号公報に記載の方法があげられる。
具体的なＰＥＩ樹脂としては、例えば、Ｕｌｔｅｍ １０００−１０００〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチックスジャパン社製：商品名〕、Ｕｌｔｅｍ １０１０−１０００〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチックスジャパン社製：商品名〕、Ｕｌｔｅｍ ＣＲＳ５００１−１０００〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチックスジャパン社製：商品名〕等があげられる。
ＰＥＩ樹脂は、本発明の効果を損なわない範囲で他の共重合可能な単量体とのブロック共重合体、ランダム共重合体、変性体をも使用することができる。例えば、ポリエーテルイミドサルフォン共重合体であるガラス転移点が２５２℃のＵｌｔｅｍ ＸＨ６０５０−１０００〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチックスジャパン社製：商品名〕を使用しても良い。また、このＰＥＩ樹脂は、１、２種以上をアロイ化あるいはブレンドして使用しても良い。
ＰＥＩ樹脂には、本発明の特性を損なわない範囲において、ポリイミド（ＰＩ）やポリアミドイミド（ＰＡＩ）等の熱可塑性ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトン（ＰＫ）等のポリアリーレンケトン系樹脂、ポリサルホン（ＰＳＵ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、あるいはポリフェニレンサルホン（ＰＰＳＵ）等の芳香族ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリフェニレンサルフィド（ＰＰＳ）、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン樹脂等のポリアリーレンサルフィド樹脂、液晶ポリマー（ＬＣＰ）等の公知の熱可塑性樹脂を添加することができる。液晶ポリマーは、Ｉ型、ＩＩ型、ＩＩＩ型いずれをも使用することが可能である。
シリコーンゴムは、平均重合度が１０００〜３００００、好ましくは４０００〜１５０００、より好ましくは５０００〜１２０００のオルガノポリシロキサンを主成分としたゴムからなり、ＰＥＩ樹脂製の薄いフィルムに滑り性を付与するよう機能する。このシリコーンゴムは、例えばジメチルシリコーンゴム、メチルビニルシリコーンゴム、メチルフェニルビニルシリコーンゴム、フロロシリコーンゴム等からなり、１、２種以上をアロイ化あるいはブレンドして使用しても良い。また、シリコーンゴムの変性体、ブロック共重合体、あるいはランダム共重合体も使用することができる。
シリコーンゴムではなく、シリコーンオイルあるいはシリコーングリース等の場合には、溶融押出成形後のコンデンサ用フィルムからブリード（しみ出し）し、金属の蒸着不良を引き起こしたり、金属の蒸着後に金属が剥離したり、あるいはコンデンサ内を汚染する等の問題が生じるおそれがあるため、好ましくないので注意を要する。
シリコーンゴムはＰＥＩ樹脂１００重量部に０．１〜１０重量部の範囲で添加されるが、これは、０．１重量部未満の場合には、フィルムに滑り性を十分に付与することができないからである。逆に、１０重量部を越える場合には、フィルムの引張強度が低下し、製造時にフィルムが破断し易くなり、フィルムを薄く製造することが困難になったり、金属の蒸着不良を招くからである。
なお、コンデンサのフィルムには、本発明の特性を損なわない範囲において、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、帯電防止剤、耐熱向上剤、充填剤等を適宜添加することができる。
上記において、コンデンサ用フィルムを製造する場合には、先ず、ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとを所定時間溶融混練して組成物を調製し、この組成物を連続的に溶融押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造し、このフィルムの表面に微細な凹凸を形成して巻取管に順次巻き取れば、ハイブリッド車に搭載するコンデンサ用フィルムを製造することができる。
押出成形されたフィルムは、複数の圧着ロール、金属ロール、及びこれらの下流に位置する巻取管の間に順次巻架されるとともに、圧着ロールと金属ロールとに挟持され、圧着ロールと金属ロールとに挟持される際、金属ロールの表面の微細な凹凸に密着し、この微細な凹凸が転写される。
ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとからなる組成物の調製方法としては、（１）ＰＥＩ樹脂のガラス転移点以下の温度でＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとを攪拌混合した後、ＰＥＩ樹脂のガラス転移点以上の温度で溶融混練して組成物を調製する方法、（２）ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとを分散混合することなしにガラス転移点以上の温度で溶融させたＰＥＩ樹脂中にシリコーンゴムを添加し、これらを溶融混練して組成物を調製する方法があげられる。
以下、（１）の調製方法について説明すると、ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの攪拌混合は、タンブラーミキサー、ヘンシルミキサー、Ｖ型混合機、ナウターミキサー、リボンブレンダー、あるいは万能攪拌ミキサー等の公知の混合機を使用して行われる。ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとを攪拌混合する際、シリコーンゴムは、単独で使用しても良いし、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のシリコーンゴムを溶解する溶剤で溶解して使用しても良い。
シリコーンゴムを単独で使用する場合には、良好な分散性を得るため、シリコーンゴムを１ｃｍ×１ｃｍ×１ｃｍ以下のサイズに裁断して使用すると良い。また、シリコーンゴムを溶剤で溶解して使用する場合には、ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとを高温で溶融混練するため、溶剤の溶融混練中に溶剤が揮発し、危険が発生するおそれがあるため、溶融混練前に溶剤を除去する必要がある。溶剤を除去する方法としては、ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの混合分散中、あるいは混合分散後の減圧乾燥法や加熱乾燥法等の公知の方法があげられる。
ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとからなる組成物の調製は、上記方法による攪拌混合物をミキシングロール、加圧ニーダ、バンバリーミキサ、二軸押出成形機、三軸押出成形機、四軸押出成形機等からなる多軸押出成形機の溶融混練機でＰＥＩ樹脂中にシリコーンゴムを溶融混練分散させ、ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの組成物を調製する。ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとからなる組成物を調製する場合の溶融混練機の温度は、ＰＥＩ樹脂のガラス転移点の温度〜４００℃以下、好ましくは２７０℃〜４００℃以下である。
次に、（２）の調製方法について説明すると、ＰＥＩ樹脂をミキシングロール、加圧ニーダ、バンバリーミキサ、二軸押出成形機、三軸押出成形機、四軸押出成形機等からなる多軸押出成形機の溶融混練機で溶融させた後、ＰＥＩ樹脂中にシリコーンゴムを添加して溶融混練分散し、ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの組成物を調製する。ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとからなる組成物を調製する場合の溶融混練機の温度は、ＰＥＩ樹脂のガラス転移点の温度〜４００℃以下、好ましくは２７０℃〜４００℃以下である。
なお、所定量以上のＰＥＩ樹脂中にシリコーンゴムを分散させ、マスターバッチ化しても良い。
なお、所定量以上のＰＥＩ樹脂中にシリコーンゴムを分散させ、マスターバッチ化しても良い。
ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの組成物は、通常、粉砕機あるいは裁断機で粉状、顆粒状、又はペレット状に加工して使用される。ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの組成物からなるコンデンサ用のフィルムは、溶融押出成形法、カレンダー成形方法、キャスティング成形法等の公知の製造方法により製造することができる。ここで、溶融押出成形法とは、単軸押出成形機や二軸押出成形機等の押出成形機を使用してＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの組成物を溶融混練し、Ｔダイや丸ダイ等のダイよりフィルム状に連続的に押し出し、コンデンサ用のフィルムを帯形に製造する方法である。
上記製造方法中で、Ｔダイや丸ダイ等を備えた押出成形機による溶融押出成形法がハンドリング性に優れ、設備を簡略化することができるので好ましい。押出成形機やダイの温度は、ＰＥＩ樹脂のガラス転移点の温度〜４００℃以下、好ましくは２７０℃〜４００℃以下である。コンデンサ用のフィルムを製造する際の組成物の含水率は、溶融押出成形前に５０００ｐｐｍ以下、好ましくは２０００ｐｐｍ以下に調整する。これは、含水率が５０００ｐｐｍを越える場合には、フィルムが発泡してしまうおそれがあるからである。含水率は、熱風乾燥機で調整することができる。
その後、連続したフィルムの表面を、表面に微細な凹凸を有する金属ロールに密着させることにより、フィルムの表面に微細な凹凸を転写し、フィルムに微細な凹凸を形成することができる。
フィルムに微細な凹凸を形成する方法としては、（１）ＰＥＩ樹脂とシリコーンゴムとの組成物を押出成形機で溶融混練し、この組成物をダイより微細な凹凸を有する金属ロール上に吐き出して密着させ、フィルムの成形と同時に形成する方法、（２）一旦フィルムを製造した後、微細な凹凸を有する金属ロールに密着させて形成する方法があげられるが、設備の簡略化の観点から（１）の方法が好ましい。
金属ロールの表面形状は、中心線の平均粗さで１〜１０μｍ以下、好ましくは２〜７μｍ以下、より好ましくは２〜５μｍ以下が良い。これは、中心線の平均粗さが１０μｍを越える場合には、薄いフィルムが金属ロール上に融着し、破断するからである。
金属ロールは、ＰＥＩ樹脂のガラス転移温度−１００℃〜ＰＥＩ樹脂のガラス転移温度＋１００℃以下、好ましくはＰＥＩ樹脂のガラス転移温度−７０℃〜ＰＥＩ樹脂のガラス転移温度＋７０℃以下、より好ましくはＰＥＩ樹脂のガラス転移温度−５０℃〜ＰＥＩ樹脂のガラス転移温度＋５０℃以下に加熱して使用される。これは、金属ロールの温度がＰＥＩ樹脂のガラス転移温度−１００℃未満の場合には、フィルムに微細な凹凸を形成することができなくなるという理由に基づく。逆に、これは、金属ロールの温度がＰＥＩ樹脂のガラス転移温度＋１００℃を越える場合には、フィルムと金属ロールとが融着し、破断してしまうという理由に基づく。
フィルムの表面の微細な凹凸形状は、中心線の平均粗さで０．０５〜０．５０μｍ以下、好ましくは０．１０〜０．４０μｍ以下，０．１５〜０．３５μｍ以下が良い。これは、中心線の平均粗さが０．０５μｍ未満の場合には、フィルムの滑り性が低下するため、フィルムに対するアルミニウムの蒸着性が低下したり、アルミニウム蒸着後のフィルムがブロッキングして破断するおそれがあるからである。
フィルムと金属ロールとを密着させる場合には、圧着ロールによりフィルムを金属ロールに圧着すれば、微細な凹凸を良好に転写することができ、しかも、皺の発生を防ぐことができる。圧着ロールの表面は、フィルムと金属ロールとの密着性を向上させる観点から少なくとも天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ノルボルネゴンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ニトリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム等を使用して形成されるが、好ましくは耐熱性に優れるシリコーンゴムやフッ素ゴム等が良い。この圧着ロールの表面には、シリカ、アルミナ、ベンガラ等の無機化合物を添加しても良い。
フィルムの表面に微細な凹凸を形成したら、所定の幅にスリットし、その後、巻取管に順次巻き取れば、ハイブリッド車に搭載するコンデンサ用フィルムを製造することができる。
コンデンサ用フィルムのフィルムの厚さは、０．５〜１０．０μｍ、好ましくは１．０〜７．０μｍ、より好ましくは１．５〜５．０μｍである。これは、フィルムの厚さが０．５μｍ未満の場合には、フィルムの引張強度が著しく低下するので、製造が困難になるからである。逆に、フィルムの厚さが１０．０μｍを越える場合には、体積当たりの静電容量が小さくなるからである。
上記構成によれば、ハイブリッド車に搭載するコンデンサ用フィルムとして、ＰＥＩフィルムを使用するので、耐熱性（例えば１５０℃以上）と耐電圧性（例えば１０００Ｖ）双方の特性を同時に満たすことができる。また、滑り性に欠けるＰＥＩフィルムにシリコーンゴムを添加し、かつＰＥＩフィルムの表面に微細な凹凸を形成するので、金属蒸着後のブロッキングを防止し、フィルムの損傷等、コンデンサの組立作業に支障を来たすことが全くない。
また、ＰＥＩフィルムに滑り性の専用フィラーを添加したり、塗布する必要がなく、耐電圧性の低下を招くこともない。また、帯形に連続したフィルムをスリットを活用して所定の大きさに容易にスリットすることができる。さらに、上記製造方法によれば、フィルムの成形と同時に表面に微細な凹凸を形成することができるので、製造工程の簡略化を図ることが可能になる。
以下、本発明に係るコンデンサ用フィルムの製造方法及びコンデンサ用フィルムの実施例を比較例と共に説明するが、本発明に係るコンデンサ用フィルムの製造方法及びコンデンサ用フィルムは以下の実施例に何ら限定されるものではない。
実施例１
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を投入し、一辺が３〜５ｍｍのサイズに裁断したジメチルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕２５ｇを添加して１０分間攪拌し、その後、２５ｇ追加して１０分間攪拌した。すなわち、ジメチルシリコーンゴムを合計で５０ｇ〔ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して０．５重量部〕添加した。
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を投入し、一辺が３〜５ｍｍのサイズに裁断したジメチルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕２５ｇを添加して１０分間攪拌し、その後、２５ｇ追加して１０分間攪拌した。すなわち、ジメチルシリコーンゴムを合計で５０ｇ〔ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して０．５重量部〕添加した。
ＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンゴムとからなる組成物の製造は、ＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンゴムの攪拌混合物をφ３０ｍｍの高速二軸押出成形機〔ＰＣＭ３０、Ｌ／Ｄ＝３５、池貝社製〕に供給し、シリンダー温度：３２０〜３５０℃、アダプタ温度：３６０℃、ダイス温度：３６０℃で溶融混練し、ダイスより棒形に押し出し、水冷後カットし、長さ４〜６ｍｍ、直径３〜５ｍｍのペレット状の中間体である成形体を調製した。
次いで、調製した成形体を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう）中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ２．５μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は２７１ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリューとした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２２０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ５μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定するとともに、ブリード性及びブロッキング性を評価して表１にまとめた。これらの測定、評価は、ブロッキング性の評価を除き、フィルムに対するアルミニウム蒸着前の状態を基準とし、ブロッキング性の評価に関しては、フィルムにアルミニウムを蒸着した後の状態を基準とした。
実施例２
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を投入し、トルエンに溶解した濃度２５重量％のジメチルシリコーンゴム溶液〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕４００ｇ〔固形分で１００ｇ、ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して固形分で１．０重量部〕を添加して２０分間攪拌した。
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を投入し、トルエンに溶解した濃度２５重量％のジメチルシリコーンゴム溶液〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕４００ｇ〔固形分で１００ｇ、ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して固形分で１．０重量部〕を添加して２０分間攪拌した。
こうして２０分間攪拌したら、攪拌した混合物を金属製の容器に投入し、５０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう）中で６時間、７０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中で６時間、そして１１０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中で６時間加熱してトルエンを除去した。このトルエンの除去は、攪拌混合物の匂いを嗅ぎ、トルエン臭の有無で確認した。上記条件下で乾燥させた攪拌混合物からは、トルエン臭を確認することができなかった。
ＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンゴムとからなる組成物の製造は、上記攪拌混合物をφ３０ｍｍの高速二軸押出成形機〔ＰＣＭ３０、Ｌ／Ｄ＝３５、池貝社製〕に供給し、シリンダー温度：３２０〜３５０℃、アダプタ温度：３６０℃、ダイス温度：３６０℃で溶融混練し、ダイスより棒形に押し出し、水冷後カットし、長さ４〜６ｍｍ、直径３〜５ｍｍのペレット状の成形体を調製した。
次いで、調製した成形体を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう）中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ３．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は２７６ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２１０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ５μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定するとともに、ブリード性及びブロッキング性を評価して表１にまとめた。その他の点については、実施例１と同様とした。
実施例３
先ず、３３０℃に加熱した６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で１ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を溶融し、この溶融したＰＥＩ樹脂に０．０３ｋｇのジメチルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕３重量部を添加して１５分間溶融混練した。
先ず、３３０℃に加熱した６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で１ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を溶融し、この溶融したＰＥＩ樹脂に０．０３ｋｇのジメチルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕３重量部を添加して１５分間溶融混練した。
こうしてＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンゴムとを溶融混練したら、６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で縦横１０ｃｍ以下の大きさを有する厚さ１ｃｍ以下の板体を剥離して形成し、この板体をφ５．５ｃｍのパンチングメタル付きの粉砕機に投入・粉砕して１０．８ｋｇの組成物を調製した。
次いで、調製した組成物を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう）中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ３．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は２９５ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２１０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ５μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定するとともに、ブリード性及びブロッキング性を評価して表１にまとめた。その他の点については、実施例１と同様とした。
実施例４
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ ＸＨ６０５０−１０００〕１００重量部を投入し、一辺が５〜８ｍｍのサイズに裁断したメチルビニルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７８ＶＢＳ〕１００ｇを添加して１０分間攪拌し、メチルビニルシリコーンゴム１００ｇを添加して１０分間攪拌し、以下、同様の作業を３回繰り返してメチルビニルシリコーンゴムを合計５００ｇ〔ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して５．０重量部〕添加した。
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ ＸＨ６０５０−１０００〕１００重量部を投入し、一辺が５〜８ｍｍのサイズに裁断したメチルビニルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７８ＶＢＳ〕１００ｇを添加して１０分間攪拌し、メチルビニルシリコーンゴム１００ｇを添加して１０分間攪拌し、以下、同様の作業を３回繰り返してメチルビニルシリコーンゴムを合計５００ｇ〔ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して５．０重量部〕添加した。
ＰＥＩ樹脂とメチルビニルシリコーンゴムとからなる組成物の製造は、上記攪拌混合物をφ３０ｍｍの高速二軸押出成形機〔ＰＣＭ３０、Ｌ／Ｄ＝３５、池貝社製〕に供給し、シリンダー温度：３２０〜３５０℃、アダプタ温度：３６０℃、ダイス温度：３６０℃で溶融混練し、ダイスより棒形に押し出し、水冷後カットし、長さ４〜６ｍｍ、直径３〜５ｍｍのペレット状の成形体を調製した。
次いで、調製した成形体を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう）中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ５．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は２８３ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３５０〜３７０℃、Ｔダイの温度は３７０〜３８０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３７０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２４０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ３μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定するとともに、ブリード性及びブロッキング性を評価して表１にまとめた。その他の点については、実施例１と同様とした。
実施例５
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ ＣＲＳ５００１−１０００〕１００重量部を投入し、トルエンに溶解した濃度４０重量％のメチルビニルシリコーンゴム溶液〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７７ＶＢＳ〕２０００ｇ〔固形分で８００ｇ、ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して固形分で８．０重量部〕を添加して２０分間攪拌した。
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ ＣＲＳ５００１−１０００〕１００重量部を投入し、トルエンに溶解した濃度４０重量％のメチルビニルシリコーンゴム溶液〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７７ＶＢＳ〕２０００ｇ〔固形分で８００ｇ、ＰＥＩ樹脂１００重量部に対して固形分で８．０重量部〕を添加して２０分間攪拌した。
２０分間攪拌したら、攪拌した混合物を金属製の容器に投入し、５０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう）中で６時間、７０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中で６時間、そして１１０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中で６時間加熱してトルエンを除去した。このトルエンの除去は、攪拌混合物の匂いを嗅ぎ、トルエン臭の有無で確認した。上記条件下で乾燥させた攪拌混合物からは、トルエン臭を確認することができなかった。
ＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンゴムとからなる組成物の製造は、上記攪拌混合物をφ３０ｍｍの高速二軸押出成形機〔ＰＣＭ３０、Ｌ／Ｄ＝３５、池貝社製〕に供給し、シリンダー温度：３２０〜３５０℃、アダプタ温度：３６０℃、ダイス温度：３６０℃で溶融混練し、ダイスより棒形に押し出し、水冷後カットし、長さ４〜６ｍｍ、直径３〜５ｍｍのペレット状の成形体を調製した。
次いで、調製した成形体を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ４．５μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は２４５ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、１８０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ５μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定し、かつブリード性及びブロッキング性を評価して表１にまとめた。その他の点については、実施例１と同様とした。
比較例１
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう、以下同じ）中に２４時間静置して乾燥させ、このＰＥＩ樹脂を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る混練物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ３．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
先ず、万能攪拌ミキサーに１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン（爆発ベント付き恒温器ともいう、以下同じ）中に２４時間静置して乾燥させ、このＰＥＩ樹脂を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る混練物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ３．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は２５９ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２１０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ３μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定し、かつブリード性及びブロッキング性を評価して表２にまとめた。その他は実施例１と同様とした。
比較例２
先ず、３３０℃に加熱した６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で１ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を溶融し、この溶融したＰＥＩ樹脂に０．１５ｋｇのジメチルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕１５重量部を添加して１５分間溶融混練した。
先ず、３３０℃に加熱した６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で１ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を溶融し、この溶融したＰＥＩ樹脂に０．１５ｋｇのジメチルシリコーンゴム〔信越化学工業社製：商品名ＫＥ−７６ＢＳ〕１５重量部を添加して１５分間溶融混練した。
こうしてＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンゴムとを溶融混練したら、６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で縦横１０ｃｍ以下の大きさを有する厚さ１ｃｍ以下の板体を剥離して形成し、この板体をφ５．５ｃｍのパンチングメタル付きの粉砕機に投入・粉砕して１１．２ｋｇの組成物を調製した。
次いで、調製した組成物を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形して厚さ５．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造しようとしたが、フィルムが端部から破断し、連続したフィルムを製造することができなかった。
組成物の乾燥の際の含水率は２６８ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
比較例３
先ず、１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部に対して０．０３ｋｇのシリカ〔トクヤマ社製：商品名エクセリカ ＳＥ−１〕３重量部を添加し、タンブラーミキサーで１５分間攪拌してＰＥＩ樹脂とシリカとからなる組成物を調製した。
先ず、１０ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部に対して０．０３ｋｇのシリカ〔トクヤマ社製：商品名エクセリカ ＳＥ−１〕３重量部を添加し、タンブラーミキサーで１５分間攪拌してＰＥＩ樹脂とシリカとからなる組成物を調製した。
ＰＥＩ樹脂とシリカとからなる組成物の製造は、上記攪拌混合物をφ３０ｍｍの高速二軸押出成形機〔ＰＣＭ３０、Ｌ／Ｄ＝３５、池貝社製〕に供給し、シリンダー温度：３２０〜３５０℃、アダプタ温度：３６０℃、ダイス温度：３６０℃で溶融混練し、ダイスより棒形に押し出し、水冷後カットし、長さ４〜６ｍｍ、直径３〜５ｍｍのペレット状の成形体を調製した。
次いで、調製した成形体を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ５．５μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は３１６ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．４）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２２５℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ５μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定し、かつブリード性及びブロッキング性を評価して表１にまとめた。その他は実施例１と同様とした。
比較例４
先ず、３３０℃に加熱した６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で１ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を溶融し、この溶融したＰＥＩ樹脂に０．０５ｋｇのジメチルシリコーンオイル〔信越化学工業社製：商品名ＫＦ‐９６５‐１００ＣＳ〕５重量部を添加して１５分間溶融混練した。
先ず、３３０℃に加熱した６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で１ｋｇのＰＥＩ樹脂〔ＳＡＢＩＣ イノベーティブプラスチック社製：商品名 Ｕｌｔｅｍ１０１０−１０００〕１００重量部を溶融し、この溶融したＰＥＩ樹脂に０．０５ｋｇのジメチルシリコーンオイル〔信越化学工業社製：商品名ＫＦ‐９６５‐１００ＣＳ〕５重量部を添加して１５分間溶融混練した。
こうしてＰＥＩ樹脂とジメチルシリコーンオイルとを混練したら、６インチのミキシングロール〔２本ロール〕で縦横１０ｃｍ以下の大きさを有する厚さ１ｃｍ以下の板体を剥離して形成し、この板体をφ５．５ｃｍのパンチングメタル付きの粉砕機に投入・粉砕して１０．２ｋｇの組成物を調製した。
次いで、調製した組成物を１６０℃に加熱した排気口付きの熱風オーブン中に２４時間静置して乾燥させ、この組成物を幅４００ｍｍのＴダイを備えたφ４０ｍｍの単軸押出成形機〔アイ・ケー・ジー社製〕にセットして溶融混練し、係る組成物を単軸押出成形機のＴダイから連続的に押出成形してコンデンサ用の薄いフィルムを帯形に製造するとともに、フィルムの両端部をスリット刃で裁断し、その後、この連続したフィルムを巻取管に順次巻き取ることにより、長さ１０００ｍ、幅１５０ｍｍ、厚さ５．０μｍのコンデンサ用フィルムを製造した。
組成物の乾燥の際の含水率は３１６ｐｐｍであった。また、φ４０ｍｍの押出成形機は、Ｌ／Ｄ＝２５、スクリュー：フルライトスクリュー（圧縮比２．０）とした。また、単軸押出成形機の温度は３３０〜３５０℃、Ｔダイの温度は３６０〜３７０℃、押出成形機とＴダイとを連結する連結管の温度は３５０℃に調整した。
押出成形したコンデンサ用のフィルムは、図１に示すシリコーンゴム製の圧着ロール、２１０℃に加熱された金属ロール、シリコーンゴム製の圧着ロール、及びこれらの下流に位置する３インチの巻取管の間に順次巻きかけて張架し、シリコーンゴム製の圧着ロールと金属ロールとに挟持させた。金属ロールにおける表面の粗さ形状は、中心線の平均粗さ５μｍとした。また、シリコーンゴム製の圧着ロールと巻取管との間には、フィルムの両端部に切断用のスリットを形成するスリット刃を昇降可能に位置させた。さらに、巻取管とスリット刃との間には、フィルムに圧接してテンションを作用させるテンションロールを軸支させた。
コンデンサ用フィルムを製造したら、ガラス転移点、摩擦係数、表面粗さ形状、絶縁破壊電圧、及び引張特性を測定し、かつブリード性及びブロッキング性を評価して表２にまとめた。その他は実施例１と同様とした。
・ガラス転移点（Ｔｇ）
ガラス転移点については、フィルムの損失弾性率（Ｅ´´）を測定してその極大値となった温度をガラス転移点とした。具体的には、成形体を縦３４ｍｍ、横７ｍｍに切り出し、粘弾性スペクトロメータ〔レオメトリック社製 商品名：ＲＳＡＩＩ〕を使用し、引張モードにより振動周波数３Ｈｚ、歪み０．１％、昇温速度３℃／分、チャック間２１．５ｍｍの条件で２０〜３００℃の損失弾性率（Ｅ´´）を測定し、この損失弾性率（Ｅ´´）が極大値となった温度をガラス転移点とした。
ガラス転移点については、フィルムの損失弾性率（Ｅ´´）を測定してその極大値となった温度をガラス転移点とした。具体的には、成形体を縦３４ｍｍ、横７ｍｍに切り出し、粘弾性スペクトロメータ〔レオメトリック社製 商品名：ＲＳＡＩＩ〕を使用し、引張モードにより振動周波数３Ｈｚ、歪み０．１％、昇温速度３℃／分、チャック間２１．５ｍｍの条件で２０〜３００℃の損失弾性率（Ｅ´´）を測定し、この損失弾性率（Ｅ´´）が極大値となった温度をガラス転移点とした。
・フィルムの摩擦係数
フィルムの摩擦係数は、ＪＩＳ Ｋ ７１２５法に準拠して測定した。
・フィルムの表面粗さ形状
フィルムの表面粗さ形状は、２３℃、５３％ＲＨ環境下でＪＩＳ Ｂ ０６０１‐１９９４法に準拠し、中心線平均粗さ（Ｒａ）、最大高さ（Ｒｙ）、十点平均高さ（Ｒｚ）により測定した。
フィルムの摩擦係数は、ＪＩＳ Ｋ ７１２５法に準拠して測定した。
・フィルムの表面粗さ形状
フィルムの表面粗さ形状は、２３℃、５３％ＲＨ環境下でＪＩＳ Ｂ ０６０１‐１９９４法に準拠し、中心線平均粗さ（Ｒａ）、最大高さ（Ｒｙ）、十点平均高さ（Ｒｚ）により測定した。
・フィルムの絶縁破壊電圧
フィルムの絶縁破壊電圧は、ＪＩＳ Ｃ ２１１０−１９９４法に準拠し、気中法による短時間絶縁破壊試験で測定し、測定した測定値を測定試料の厚みで割ることにより、単位厚み当たりの絶縁破壊電圧値で示すこととした。この測定は、２３℃及び１５０℃の環境下で実施した。
フィルムの絶縁破壊電圧は、ＪＩＳ Ｃ ２１１０−１９９４法に準拠し、気中法による短時間絶縁破壊試験で測定し、測定した測定値を測定試料の厚みで割ることにより、単位厚み当たりの絶縁破壊電圧値で示すこととした。この測定は、２３℃及び１５０℃の環境下で実施した。
・フィルムの引張特性
フィルムの引張特性は、２３℃、５３％ＲＨ環境下でＪＩＳ Ｃ ２３１８‐１９９４法に準拠し、試験片を短冊形に形成して５０ｍｍ／分の引張速度で測定した。表１、２中、ＭＤはフィルムの縦方向（あるいは押出成形機の押出方向）、ＴＤはフィルムの横方向（あるいは縦方向と直交する方向）である。
フィルムの引張特性は、２３℃、５３％ＲＨ環境下でＪＩＳ Ｃ ２３１８‐１９９４法に準拠し、試験片を短冊形に形成して５０ｍｍ／分の引張速度で測定した。表１、２中、ＭＤはフィルムの縦方向（あるいは押出成形機の押出方向）、ＴＤはフィルムの横方向（あるいは縦方向と直交する方向）である。
・シリコーンンゴムあるいはシリコーンオイルのブリード性
先ず、フィルムを縦１０ｃｍ×横１５ｃｍのサイズに裁断して市販のポリエチレンテレフタレート製のシートに重ねて積層した。シートは、縦１０ｃｍ×横１５ｃｍで厚さ１００μｍのサイズとし、積層前にシリコーンンゴムあるいはシリコーンオイルが未使用であるのを確認した。
先ず、フィルムを縦１０ｃｍ×横１５ｃｍのサイズに裁断して市販のポリエチレンテレフタレート製のシートに重ねて積層した。シートは、縦１０ｃｍ×横１５ｃｍで厚さ１００μｍのサイズとし、積層前にシリコーンンゴムあるいはシリコーンオイルが未使用であるのを確認した。
フィルムをシートに積層して積層品を形成したら、この積層品を上下一対のステンレス板（縦２０ｃｍ×横２０ｃｍのサイズ）に挟んで固定し、上のステンレス板の中心部に２ｋｇの分銅を載せて１００℃、４８時間の条件で加熱した後、冷却した。冷却後、フィルムをシートから剥離してそのシートの赤外線吸収スペクトルを赤外分光分析装置〔センサーテクノロジーズ社製 商品名：マイクロＡＴＲ〕で測定し、Ｓｉ‐Ｏ‐Ｓｉ結合に由来し、１２００〜１０００ｃｍ−１に現れる吸収ピークを確認した。
Ｓｉ‐Ｏ‐Ｓｉ結合に由来する吸収ピークが認められなかった場合をブリード性無しとし、Ｓｉ‐Ｏ‐Ｓｉ結合に由来する吸収ピークが認められた場合をブリード性有りとした。
・ブロッキング性
長さ１０００ｍのフィルムの片面にアルミニウムを蒸着して巻き取り、この巻取品を２３℃、５３％ＲＨ環境下で７日間保管した後、巻取品を巻き返してフィルムのブロッキング性を目視により観察することで評価した。具体的には、フィルムの密着が認められず、フィルムが破断しなかった場合をブロッキング性無しとし、フィルムの密着が認められ、フィルムが破断した場合をブロッキング性有りとした。
なお、フィルムの厚みは、接触式の厚み計〔マール社製 商品名：電子マイクロメータミリトロン１２４０〕を使用し、１６点箇所の平均厚みにより求めた。
長さ１０００ｍのフィルムの片面にアルミニウムを蒸着して巻き取り、この巻取品を２３℃、５３％ＲＨ環境下で７日間保管した後、巻取品を巻き返してフィルムのブロッキング性を目視により観察することで評価した。具体的には、フィルムの密着が認められず、フィルムが破断しなかった場合をブロッキング性無しとし、フィルムの密着が認められ、フィルムが破断した場合をブロッキング性有りとした。
なお、フィルムの厚みは、接触式の厚み計〔マール社製 商品名：電子マイクロメータミリトロン１２４０〕を使用し、１６点箇所の平均厚みにより求めた。
実施例のフィルムは、シリコーンゴムの添加により、比較例のフィルムと比較してフィルムの表面が疎水化し、摩擦係数が大幅に低下した。このフィルムの摩擦係数の低下により、アルミニウム蒸着後のフィルムのブロッキングによるフィルムの破断を防止することが可能となった。また、ガラス転移点は２００℃以上であり、ハイブリッド車に搭載可能なコンデンサ用フィルムとして十分に使用可能な耐熱性を確認した。
また、実施例のフィルムは、シリコーンゴムを添加しているため、シリコーンゴムのブリードが認められなかった。これに対し、比較例４のフィルムは、液状のジメチルシリコーンオイルを添加したため、フィルムの表面にジメチルシリコーンオイルのブリードが認められた。
また、実施例の製造方法によれば、１０００ｍの長さを有する所定の厚さのフィルムを連続して製造することができたが、比較例２のフィルムの場合には、引張強度が著しく劣るため、１０００ｍの長さを有する所定の厚さのフィルムを連続して製造することができなかった。
これに対し、比較例３のフィルムの場合には、無機化合物であるシリカの添加により、フィルムの摩擦抵抗が比較例１と比較して低下し、フィルムのブロッキング性が改善されたものの、シリカの添加により、絶縁破壊電圧が実施例の場合に比べ、大幅に低下した。
これに対し、比較例３のフィルムの場合には、無機化合物であるシリカの添加により、フィルムの摩擦抵抗が比較例１と比較して低下し、フィルムのブロッキング性が改善されたものの、シリカの添加により、絶縁破壊電圧が実施例の場合に比べ、大幅に低下した。
以上のことから実施例のフィルムは、優れた絶縁破壊電圧や引張特性を有し、フィルムのブロッキングによるフィルムの破断を防止することが可能となり、コンデンサ用フィルムとして好適であるのが判明した。
Claims (2)
- ポリエーテルイミド樹脂１００重量部に対して０．１〜１０．０重量部のシリコーンゴムを添加して溶融混練することにより、含水率が５０００ｐｐｍ以下の組成物を調製し、この組成物を使用して厚さが０．５〜１０．０μｍのコンデンサ用のフィルムを溶融押出成形し、この溶融押出成形したフィルムを圧着ロール、金属ロール、及びこれらの下流に位置する巻取管の間に順次巻きかけるとともに、フィルムを圧着ロールと金属ロールとに挟み持たせ、フィルムを圧着ロールと金属ロールとに挟み持たせる場合に、フィルムと金属ロール表面の凹凸とを密着させることにより、フィルム表面に凹凸を形成することを特徴とするコンデンサ用フィルムの製造方法。
- 圧着ロールと巻取管との間に、フィルム切断用のスリット刃を配置し、巻取管とスリット刃との間には、フィルムにテンションを作用させるテンションロールを備える請求項１記載のコンデンサ用フィルムの製造方法。
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