JP5483362B2 - スピーカ振動板用フィルムの製造方法及びスピーカ振動板用フィルム - Google Patents
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Description
以上のPEI樹脂に熱可塑性フッ素樹脂を添加することにより調製し、この成形材料を溶融押出成形する際の一軸伸長粘度が6000Pa・s〜20000Pa・sの範囲内であることを特徴としている。
を直下に押出成形し、この押出成形したスピーカ振動板用フィルム20 を引取機30に挟持させて引き落としながら冷却し、この冷却したスピーカ振動板用フィルム20を巻取機40に連続して巻取る製法である。
10質量部添加されることにより溶融混練調製される。
℃のUltem1010−1000の (SABICイノベーティブプラスチックスジャパン社製商品名)、ガラス転移点が235℃のUltem CRS5001−1000(SABIC
イノベーティブプラスチックスジャパン社製商品名)等があげられる。
XH6050−1000(SABIC イノベーティブプラスチックスジャパン社製商品名)使用することができる。
、連続使用温度200℃ 、FEP樹脂という)、テトラフルオロエチレン-エチレン共重合体(四フッ化エチレン-エチレン共重合体樹脂、融点:260〜270℃、連続使用温度:150℃、ETFE樹脂という)、ポリビニリデンフルオライド(フッ化ビニリデン樹脂、融点:173〜175
℃、連続使用温度:150 ℃、PVDF樹脂という)、ポリクロロトリフルオロエチレン(三フッ化塩化エチレン樹脂、融点:210〜212℃、連続使用温度:120℃、PCTFE樹脂という)、テトラフルオロエチレン、へキサフロオロプロピレン、ビニリデンフルオライドの3種類のモノマーからなる熱可塑性フッ素樹脂等が該当する。
が良い。これは、溶融押出成形機10の温度が400℃を越える場合には、フッ素樹脂が激しく分解して好ましくないという理由に基づく。
℃、好ましくは300〜400℃が良い。これは、400℃ を越えると熱可塑性フッ素樹脂が上記同様、激しく分解するからである。
PEI樹脂と熱可塑性フッ素樹脂とからなる成形材料1を溶融押出成形機10で溶融混練し、この溶融混練した溶融混練物をダイス12より微細な凹凸を有する金属ロール32上に吐出して密着させ、スピーカ振動板用フィルム20の成形時に同時に形成する方法、(ロ) 一旦、スピーカ振動板用フィルム20を製造した後、微細な凹凸を有する金属ロールに密着させて形成する方法とがあげられるが、設備の簡略化の観点からすると、(イ) の方法が好ましい。
が金属ロール32に融着して破断するという理由に基づく。
以上のPEI樹脂と連統使用温度が200℃以上の熱可塑性フッ素樹脂を使用するので、優れた耐熱性を得ることができる。
(一軸伸長粘度)
成形材料の一軸伸長粘度は、160℃ に加熱した排気口付きの熱風オープン中に24 時間静置して乾燥させた後、測定した。成形材料の一軸伸長粘度については、ROSAND
ツインキャピラリーレオメーターRH2200(Malvern社製)を用いて測定した。具体的には、キャピラリーダイ:φ1.0mm×実効長:6mm×180度、オリフイスダイ:φ1.0mm×
実効長:0.25mm×180度、剪断速度:50〜5000s-1の範囲を測定し、伸長速度:10〜50s-1 の範囲の一軸伸長粘度を求めた。
ドローレゾナンスの発生は目視により評価した。
○:ドローレゾナンスの発生が認められなかった。
×:ドローレゾナンスの発生が認められた。
スピーカ振動板用フィルムの損失正接(tanδ)の測定は、粘弾性スペクトロメーター(レオメトリック社製RSAII)を使用して行った。スピーカ振動板用フィルムを縦34mm、横7mmに切り出し、引張モードにより、振動周波数3Hz、昇温速度3℃/分、測定温度範囲−60〜360℃、ひずみ0.1%、チャック間21.5mmでフィルムの縦方向(押出成形機の押出方向)、横方向(縦方向と直行する方向)について測定し、温度20℃の損失正接を求めた。
スピーカ振動板用フィルムの機械的性質は引張特性により評価した。引張特性は、JIS K6781に準拠し、引張速度100mm/分で測定した。引張特性はフィルムの縦方向(押出成形機の押出方向)、横方向(縦方向と直行する方向)について測定し、引張強度、引張破壊伸びを求めた。引張強度は最大強度を求めた。
スピーカ振動板用フィルムの厚さについては、接触式の厚さ計(Mahr社製、商品名:電子マイク口メータミリトロン)を使用し、測定した。フィルム厚さの測定箇所は、縦方向(押出成形機の押出方向)に関しては5cm間隔で20m測定し、横方向(縦方向と直行する方向)に関しては3cm間隔で測定して、スピーカ振動板用フィルムの厚さ精度を評価した。フィルムの縦方向、横方向とも測定厚さが、目標厚さ±5%以内の場合を○、フィルムの縦方向あるいは横方向のどちらか一方でも測定厚さが目標値±5%以外となる場合を×とした。
まず、表1に示す所定量のPEI樹脂(SABICイノベーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)とPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA
P−63PT)とを樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを23℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。
〜6mm 、直径2〜4mm のペレット形の成形材料を調製した。撹拌混合物は、シリンダー温度:320〜350℃、アダプター温度:360℃ 、ダイス温度:360℃
の条件下で溶融混練した。また、成形材料は、調製した後、一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sの範囲となる温度を測定した結果、340℃であった。
のTダイスを備えたφ40mm の単軸溶融押出成形機(アイ・ケー・ジー社製)にセットして溶融混練し、溶融混練した成形材料を単軸溶融押出成形機のTダイスから連続的に押し出してスピーカ振動板用フィルムを帯形に成形した。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
、圧縮比:2.5、スクリュー:フルフライトスクリューとした。この単軸溶融押出成形機の温度は320〜340℃、Tダイスの温度は340℃、単軸溶融押出成形機とTダイスとを連結する連結管の温度は340℃に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は340℃であった。
まず、表1 に示す所定量PEI樹脂(SABICイノべーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)とPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−73PT)を樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを25℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。こうしてPEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合して撹拌混合物を調製したら、この撹拌混合物を実施例1と同様の方法により成形材料に調製し、この成形材料の一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sの範囲となる温度を測定した結果、340℃であった。
、Tダイスの温度は340℃、単軸溶融押出成形機とTダイスとを連結する連結管の温度は340℃に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は340℃であった。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
表1に示す所定量のPEI樹脂(SABICイノベーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)とPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−62XP)を樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを25℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。こうしてPEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合して撹拌混合物を調製したら、この撹拌混合物を実施例1と同様の方法により成形材料に調製し、この成形材料の一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sの範囲となる温度を測定した結果、340℃であった。
に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は340℃であった。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
表1に示す所定量のPEI樹脂(SABICイノベーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:UltemCRS5001−1000)とFEP樹脂(ダイキンエ業社製、商品名:ネオフロンFEP
NP−102)を樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを25℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。こうしてPEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合して撹拌混合物を調製したら、この撹拌混合物を実施例1と同様の方法により成形材料に調製し、この成形材料の一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sの範囲となる温度を測定した結果、340℃であった。
まず、表2に示すPEI樹脂(SABICイノベーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)を160℃に加熱した排気口付きの熱風オープン中に24時間静置して乾操した。Ultem1010−1000の一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sの範囲内となる時の温度を測定した結果、350℃であった。実施例1と同様の方法によりスピーカ振動板用フィルムを帯形に成形した。単軸溶融押出成形機にPEI樹脂をセットする際には、単軸溶融押出成形機に窒素ガス520L/分を供給した。また、成形材料の乾燥の際の含水率は273ppmであった。また、単軸溶融押出成形機の温度は320〜350℃、Tダイスの温度は350℃、単軸溶融押出成形機とTダイスとを連結する連結管の温度は350℃に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は350℃であった。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
のスピーカ振動板用フィルムを製造した。スピーカ振動板用フィルムの目標厚は25μmとした。実施例1と同様の方法によりスピーカ振動板用フィルムの損失正接、引張特性、厚さ精度を測定して表2にまとめた。
まず、表2 に示す所定量PEI樹脂(SABICイノべーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)とPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−62XP)を樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを25℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。こうしてPEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合して撹拌混合物を調製したら、この撹拌混合物を実施例1と同様の方法により成形材料に調製し、この成形材料の一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sの範囲となる温度を測定した結果、330℃であった。
、Tダイスの温度は330℃、単軸溶融押出成形機とTダイスとを連結する連結管の温度は330℃に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は330℃であった。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
まず、表2に示す所定量PEI樹脂(SABICイノべーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)とPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−63PT)を樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを25℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。こうしてPEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合して撹拌混合物を調製したら、この撹拌混合物を実施例1と同様の方法により成形材料に調製し、この成形材料の360℃における一軸伸長粘度を測定した結果、一軸伸長粘度は3000〜5500Pa・sであった。
、Tダイスの温度は360℃、単軸溶融押出成形機とTダイスとを連結する連結管の温度は360℃に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は360℃であった。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
まず、表2に示す所定量PEI樹脂(SABICイノべーティブプラスチックスジャパン社製、商品名:Ultem1010−1000)とPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−73PT)を樹脂容器に投入し、樹脂容器に蓋を取り付けタンブラーミキサーに装着するとともにこのタンブラーミキサーを25℃、1時間の条件で回転させ、PEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合した。こうしてPEI樹脂とPFA樹脂とを撹拌混合して撹拌混合物を調製したら、この撹拌混合物を実施例1と同様の方法により成形材料に調製し、この成形材料の320℃に置ける一軸伸長粘度を測定した結果、一軸伸長粘度は23000〜35000Pa・sであった。
、Tダイスの温度は320℃、単軸溶融押出成形機とTダイスとを連結する連結管の温度は320℃に調整した。成形樹脂温度については、Tダイス入口の樹脂温度を測定することとし、樹脂温度とした。成形樹脂温度は320℃であった。成形中、ドローレゾナンス発生を目視により評価した。
CRS5001−1000)を示す。また、P−63PTはPFA樹脂( 旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−63PT) 、P−73PTはPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA
P−73PT) 、P−62XPはPFA樹脂(旭硝子社製、商品名:フレオンPFA P−62XP)、NP−102はFEP樹脂(ダイキン工業社製、商品名:ネオフロンFEP
NP−102)である。
(A)実施例1〜4より得られたスピーカ振動板用フィルムは、いずれも、比較例1に示すPEI樹脂フィルムの機械的性質を維持したまま、損失正接を0.03以上とすることができ、しかも、ドローレゾナンスの発生も確認されず、フィルムの厚さ精度が±5%以内でスピーカ振動板として優れた性質を有する。
(B)比較例2のスピーカ振動板用フィルムは、実施例1〜4より得られる
ピーカ振動板用フィルムと比較して機械的性質が大幅に低下し、スピーカ振動板として使用した場合、耐久性に問題が生じる。
(C)比較例3の一軸伸長粘度が、6000Pa・s未満の場合はドローレゾナンスが発生し、フィルムの厚さ精度が低下し、スピーカ振動板として使用した場合、音質にバラツキが生じる。
(D)比較例4は、成形材料の溶融時の溶融伸び極め小さいため、Tダイス12と金属ロール32間でスピーカ振動板用フィルムは切れてしまい、スピーカ振動板用フィルムを作製することができなかった。
10 溶融押出成形機
12 Tダイス
20 スピーカ振動板用フィルム
30 引取ロール
31 圧着ロール
32 金属ロール(冷却ロール)
40 巻取機
41 巻取管
50 スリット刃
Claims (24)
- ポリーテルイミド樹脂(PEI樹脂)100質量部に熱可塑性フッ素樹脂1〜10質量部添加した熱可塑性樹脂組成物を溶融混練して成形材料を調製し、前記成形材料を押出機に投入し、前記成形材料の10〜50s−1の伸長速度における一軸伸長粘度が6000〜20000Pa・sとなる温度でTダイスの先端から前記成形材料をフィルムに溶融押出成形し、当該押出成形したフィルムを圧着ロールと冷却ロールとの間に挟んで冷却し、当該冷却した前記フィルムを巻取機に巻取ることを特徴とする、20℃での損失正接(tanδ)が0.03以上で、厚さが10〜50μmのスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記PEI樹脂は、他の共重合可能な単量体とのブロック共重合体、ランダム共重合体、あるいは変性体であることを特徴とする請求項1又は2に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記成形材料の熱可塑性フッ素樹脂は、溶融粘度が120000ポイズ以下の分子構造の、主鎖にフッ素原子を有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(四フッ化エチレン-パーフルオロアルコキシエチレン共重合体樹脂、融点:300〜315℃
、連続使用温度:260℃、PFA樹脂という)、テトラフルオロエチレン-へキサフルオロプロピレン共重合体(四フッ化エチレン-六フッ化プロピレン共重合体樹脂、融点270℃ 、連続使用温度200℃ 、以下、FEP樹脂という)、テトラフルオロエチレン-エチレン共重合体(四フッ化エチレン-エチレン共重合体樹脂、融点:260〜270℃、連続使用温度:150℃、ETFE樹脂という)、ポリビニリデンフルオライド(フッ化ビニリデン樹脂、融点:173〜175
℃、連続使用温度:150 ℃、PVDF樹脂という)、ポリクロロトリフルオロエチレン(三フッ化塩化エチレン樹脂、融点:210〜212℃、連続使用温度:120℃、PCTFE樹脂という)、テトラフルオロエチレン、へキサフロオロプロピレン、ビニリデンフルオライドの3種類のモノマーからなる熱可塑性フッ素樹脂を含む群から選択される1つ又は複数であることを特徴とする請求項1又は4に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。 - 前記成形材料は、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリフェニレンサルホン樹脂、ポリフェニレンサルフィド樹脂、ポリフェニレンスルフィドスルホン樹脂、ポリフェニレンスルフィドケトン樹脂、液晶ポリマーを含む群から選択される1つ又は複数の熱可塑性樹脂をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記成形材料は、酸化防止剤、光安定剤、紫外線安定剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、耐電防止剤、耐熱向上剤、無機充填剤、有機充填剤を含む群から選択される1つ又は複数をさらに含むことを特徴とする請求項1又は6に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記成形材料は、前記PEI樹脂と前記熱可塑性フッ素樹脂を室温下で撹拌混合した後、又は前記PEI樹脂と前記熱可塑性フッ素樹脂を直接、ミキシングロール、加圧ニーダー、バンバリーミキサー、プラネタリーミキサー、二軸押出成形機、三軸押出成形機、四軸押出成形機等の多軸押出成形機を含む群から選択されるいずれかで、260〜400
℃の温度で調製することを特徴とする請求項
1に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。 - 前記溶融押出成形は、単軸押出成形機又は二軸押出成形機からなる溶融押出成形機を用いて260〜400
℃の温度で行うことを特徴とする請求項1又は8に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。 - 前記成形材料の前記溶融押出成形機への投入は、へリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、窒素ガス、二酸化炭素ガス及びフッ素ガスを含む群から選択される1つ又は複数の不活性ガスを供給して行うことを特徴とする請求項1、8、9のいずれか1項に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記成形材料の含水率は、溶融押出成形前に5000ppm以下であることを特徴とする請求項1、8〜10のいずれか1項に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記圧着ロールは、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ノルボルネンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ニトリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム及びフッ素ゴムを含む群から選択される1つ又は複数のゴム層で周面が被覆形成されるゴムロールか、又は、表面が金属から形成される金属弾性ロールであることを特徴とする請求項1に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記冷却ロールは、300℃ 以下で使用することを特徴とする請求項1又は12に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記溶融押出成形機により押出した前記成形材料のフィルムを微細な凹凸を有する前記冷却ロールの表面に密着させるか、又は前記スピーカ振動板用フィルムを製造した後、微細な凹凸を有する金属ロールに密着させることにより前記スピーカ振動板用フィルムの表面に微細な凹凸を形成することを特徴とする請求項1又は13に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記冷却ロールと前記巻取機の間に昇降可能にスリット刃を配置することを特徴とする請求項1に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- 前記スピーカ振動板用フィルムの厚さ精度が、±5%であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載のスピーカ振動板用フィルムの製造方法。
- ポリーテルイミド樹脂(PEI樹脂)100質量部に熱可塑性フッ素樹脂1〜10質量部添加した熱可塑性樹脂組成物を含む成形材料からなる、20℃での損失正接(tanδ)が0.03以上で、厚さが10〜50μm、厚さ精度が±5%であるスピーカ振動板用フィルム。
- 前記PEI樹脂は、他の共重合可能な単量体とのブロック共重合体、ランダム共重合体、あるいは変性体であることを特徴とする請求項17又は18に記載のスピーカ振動板用フィルム。
- 前記熱可塑性フッ素樹脂は、溶融粘度が120000ポイズ以下の分子構造の、主鎖にフッ素原子を有する化合物であることを特徴とする請求項17に記載のスピーカ振動板用フィルム。
- 前記熱可塑性フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(四フッ化エチレン-パーフルオロアルコキシエチレン共重合体樹脂、融点:300〜315℃
、連続使用温度:260℃、PFA樹脂という)、テトラフルオロエチレン-へキサフルオロプロピレン共重合体(四フッ化エチレン-六フッ化プロピレン共重合体樹脂、融点270℃ 、連続使用温度200℃ 、以下、FEP樹脂という)、テトラフルオロエチレン-エチレン共重合体(四フッ化エチレン-エチレン共重合体樹脂、融点:260〜270℃、連続使用温度:150℃、ETFE樹脂という)、ポリビニリデンフルオライド(フッ化ビニリデン樹脂、融点:173〜175
℃、連続使用温度:150 ℃、PVDF樹脂という)、ポリクロロトリフルオロエチレン(三フッ化塩化エチレン樹脂、融点:210〜212℃、連続使用温度:120℃、PCTFE樹脂という)、テトラフルオロエチレン、へキサフロオロプロピレン、ビニリデンフルオライドの3種類のモノマーからなる熱可塑性フッ素樹脂を含む群から選択される1つ又は複数であることを特徴とする請求項17又は20に記載のスピーカ振動板用フィルム。 - 前記成形材料は、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリフェニレンサルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリフェニレンスルフィドスルホン樹脂、ポリフェニレンスルフィドケトン樹脂、液晶ポリマーを含む群から選択される1つ又は複数の熱可塑性樹脂をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載のスピーカ振動板用フィルム。
- 前記成形材料は、酸化防止剤、光安定剤、紫外線安定剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、耐電防止剤、耐熱向上剤、無機充填剤、有機充填剤を含む群から選択される1つ又は複数をさらに含むことを特徴とする請求項17又は22に記載のスピーカ振動板用フィルム。
- 前記スピーカ振動板用フィルムは、表面に微細な凹凸を有することを特徴とする請求項17〜23のいずれか1項に記載のスピーカ振動板用フィルム。
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