JP4972364B2 - 自動車用ウェザーストリップおよび自動車用ウェザーストリップの製造方法 - Google Patents
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Description
エチレン‐α‐オレフィン・非共役ポリエン共重合体においては、α‐オレフィンとして、例えばプロピレン、1‐ブテン、1‐ペンテン、1‐ヘキセン、4‐メチル‐1‐ペンテン、1‐オクテン、1‐デセン等が挙げられ、好ましくはプロピレンとする。もちろん、前記のα‐オレフィン群のなかから複数のものを選択し、例えばプロピレンと1‐ブテンの如く組み合わせて使用しても良い。
前記のカーボンブラックにおいては、例えばゴム成形体の技術分野で適用されているもので、平均粒径(算術平均粒径)60nm以上、好ましくは60nm〜90nmのものを用いる。また、このカーボンブラックの配合量は、50phr未満であると混練加工が困難となるため、50phr以上〜120phr以下、好ましくは50phr以上〜100phr以下とする。このようなカーボンブラックとしては、例えば旭カーボン社製の旭カーボンブラック・旭♯50や旭カーボンブラック・旭♯55において算術平均粒径60nm以上のロットを選定して適用することができる。
前記の軟化剤としては、例えばプロセスオイル,パラフィン系オイル,潤滑油,流動パラフィン,石油アスファルト,ワセリン等の石油系軟化剤や、コールタール,コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤や、ヒマシ油,アマニ油,ナタネ油,ヤシ油等の脂肪油系軟化剤が挙げられる。これら各軟化剤のうち、好ましくは石油系軟化剤が挙げられ、より好ましくはパラフィン系オイルが挙げられる。また、前記のような軟化剤は、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量で用い、例えば100phr以下とする。
前記のシリコーン化合物としては、粘度が1000cSt(25℃)以上であるものを用いることができる。具体的には、ジメチルシリコーンオイル,メチルフェニルシリコーンオイル,シリコーンゲル(いわゆるガム状シリコーン)等のシリコーンオイルが挙げられる。より具体的には、例えば信越化学社製のKF96,KF50,KE76BSや、GE東芝シリコーン社製のTSF451,TSF456,TSE3051等が挙げられるが、その他一般的に販売されているシリコーン化合物であっても、粘度が1000cSt(25℃)以上であれば、それぞれ好適に用いることができる。また、前記の各シリコーン化合物は、何れか1種類を用いても良く、複数の種類のものを組み合わせて用いても良い。さらに、前記のようなシリコーン化合物は、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量(例えば、0〜10phr)で用いる。この配合量が過多(例えば、10phr超)であると、ゴム材料組成物の混練性,押出し成形性が低下したり、滑性塗膜の密着性が低下する恐れがある。
前記の熱膨張カプセルとしては、押出し成形加硫での加硫工程にて膨張し得るものが適用される。例えば、加熱(加硫工程の加熱)により気体を発生し得る液体(例えば、低沸点の炭化水素,塩素化炭化水素)を熱可塑性樹脂の殻壁(例えば、球状の殻壁)内に充填したもの(熱膨張性の熱可塑性樹脂粒子)であって、真比重0.1以下,粒径(メディアン径)5μm〜100μmとし、その液体が膨張開始温度以上の温度(例えば、120℃〜150℃)の加熱(例えば、加硫温度での加熱)により膨張し、目的とするゴム成形体内にて熱膨張セル(例えば30μm〜300μmの熱膨張セル)を形成する液体封入熱可塑性樹脂粒子が挙げられる。
前記の塗料としては、市販品や種々のものを適宜適用することができ、例えば摺動性を有するシリコーン系(例えば、反応性ポリオルガノシロキサン,シランカップリング剤,ジブチルチンラウレート,フィラー等の混合物),ウレタン系(例えば、反応性ウレタンシリコーン共重合体,シリコーンオイル,ポリイソシアネート,フィラー等の混合物)等のものが挙げられる。また、該塗料においては、各種添加剤を配合、例えば密着性向上剤(ゴム成形体との密着性),外観調整剤,脱水剤,酸化防止剤,老化防止剤,熱安定剤,光安定剤,紫外線吸収剤,中和剤,滑剤,アンチブロッキング剤,スリップ剤,分散剤,難燃剤,帯電防止剤,導電性付与剤,粘着付与剤,架橋剤,架橋助剤,防カビ剤,防菌剤,摺動性向上剤,金属粉末(フェライト等),ガラス繊維,炭素繊維,摺動性粉末(ポリマービーズ等),ゴム紛等が挙げられ、何れか1種類または複数の種類のものを組み合わせ、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体に応じて適宜使用して良い。
前記の発泡剤としては、種々のものを適宜適用することができ、例えば有機系発泡剤が挙げられる。有機系発泡剤の具体例としては、4,4‐オキシビスベンゼンスルフォニルヒドラジド(OBSH)、アゾジカルボンアミド(ADCA)、ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、パラトルエンスルホニルヒドラジド(TSH)、ヒドラゾジカルボンアミド(HDCA)、バリウムアゾカルボキシレート等が挙げられる。この有機系発泡剤は、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度(例えば、0〜10phr)に用いることが好ましい。また、前記のような有機系発泡剤と共に、尿素系誘導体,サリチル酸,フタル酸,ステアリン酸等の発泡助剤を用いても良い。
前記の加硫剤としては、硫黄が挙げられ、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量で用い、好ましくは0.5phr〜2phr程度とする。
前記の加硫促進剤としては、チアゾール系,チウラム系,スルフェンアミド系,グアニジン系,チオウレア系,ジチオカルバミン酸系のものが挙げられ、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量で用い、好ましくは2phr〜8phr程度とする。
前記の加硫促進助剤としては、酸化亜鉛(亜鉛華),炭酸亜鉛,酸化マグネシウム,水酸化カルシウム,一酸化亜鉛等が挙げられ、好ましくは酸化亜鉛,酸化マグネシウムが挙げられる。これら加硫促進助剤は、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量で用い、好ましくは5phr程度とする。
前記の加工助剤としては、ステアリン酸,リシノール酸,パルミチン酸,ラウリン酸等の高級脂肪酸や、その高級脂肪酸のエステル類や、ステアリン酸等の高級脂肪酸の塩が挙げられ、その他のゴム成形体の技術分野で加工助剤として扱われている化合物を用いても良い。これら加工助剤は、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量で用い、好ましくは5phr程度とし、より好ましくは3phr以下とする。
前記の無機充填剤としては、炭酸カルシウム,クレー,シリカ,ケイ酸カルシウム,炭酸マグネシウム,水酸化マグネシウム,酸化アルミニウム,カオリン,マイカ,ゼオライト等が挙げられ、何れか1種類を用いても良く、複数の種類のものを組み合わせて用いても良い。また、前記のような無機充填剤は、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体の特性を損わない程度の配合量で用い、例えば0〜100phr程度とする。
前記の各種添加剤の他には、脱水剤,酸化防止剤,老化防止剤,熱安定剤,光安定剤,紫外線吸収剤,中和剤,滑剤,防雲剤,アンチブロッキング剤,スリップ剤,分散剤,難燃剤,帯電防止剤,導電性付与剤,粘着付与剤,架橋剤,架橋助剤,金属不活性剤,分子量調整剤,防菌・防黴剤,蛍光増白剤,摺動性向上剤,着色剤(酸化チタン等),金属粉末(フェライト等),ガラス繊維,無機繊維(金属繊維等),炭素繊維,有機繊維(アラミド繊維等),複合繊維,ガラスバルーン,ガラスフレーク,グラファイト,カーボンナノチューブ,フラーレン,硫酸バリウム,フッ素樹脂,充填剤ポリオレフィンワックス(ポリマービーズ等),セルロースパウダー,ゴム紛,再生ゴム等が挙げられ、何れか1種類または複数の種類のものを組み合わせ、目的とするゴム材料組成物やゴム成形体に応じて適宜使用して良い。
前記のエチレン‐α‐オレフィン・非共役ポリエン共重合体,カーボンブラック,軟化剤,シリコーン化合物,熱膨張カプセルや、必要に応じて各種添加剤等を混練して目的とするゴム材料組成物を得る場合、例えば接線式ミキサー,噛み合い式ミキサー,ニーダー等の各種密閉式混練機や、連続式の二軸押出混練機やオープンロール等を適宜適用できる。また、前記のゴム材料組成物を押出し成形加硫(例えば、200±40℃の押出し成形加硫)して目的とするゴム成形体を得る場合には、例えば連続熱風加硫装置(HAV),高周波加硫装置(UHF)や、その他の一般的な加硫装置を適用することができる。また、前記の各種機器を必要に応じて組み合わせ(例えば、連続熱風加硫と高周波加硫とを組み合わせ)適用しても良い。
前記の各ゴム配合物において、14インチロールを備え各ロール間の距離が5mmに設定されたオープンロール機によりそれぞれ混練し、前記の各ロールに対するゴム配合物の巻き付き性を観測した。なお、後述の表2の混練加工性の項目において、記号「◎」はゴム配合物が各ロール間へ容易に浸入し該ロールに密着するように巻き付いた場合を示し、記号「×」はゴム配合物が各ロールに密着せずに垂れ下がったり途中で切断された場合を示すものとする。また、記号「○」は記号「◎」の場合よりもゴム配合物が各ロール間へ浸入し難いが、時間経過と共に該ロールに密着するように巻き付いた場合を示す。記号「△}は、ゴム配合物がロールに密着する場合と密着しない場合があり、量産として混練が不可能と判断される場合を示す。
直径75mmの押出機で、回転数が15rpmに設定された押出成形機により、前記の各ゴム配合物(押出成形時の温度60±5℃に調整されたゴム配合物)において1分間の押出を行い、図2に示した形状のゴム成形体(試料20)をそれぞれ得た。
試料GS1〜GS11,GP1〜GP12のうち試料GP8以外について、塗膜の表面を目視により観察した。なお、後述の表2の塗膜外観性の項目において、記号「◎」,「○」,「△」,「×」は、それぞれ自動車用ウェザーストリップ等の製品として好適に使用できる程度の高い美観を有する場合,使用できる程度の十分な美観を有する場合、美観は低いものの製品として使用できる可能性はある場合,美観が劣り製品として使用することが困難と思われた場合を示すものとする。
図3A(平面図),B(側面図),C(動作図)に示すように、前記の試料20を矩形平板状(5mm×50mm×2mm)に打ち抜いて2個の試料片30を作製し、それら各試料片30の表面の汚れをエタノールで清浄(拭き取り)した後、矩形平板状(2mm×110mm×70mm)のステンレス板(SUS板)31上に対しそれぞれ60mm隔てて接着剤により固定(5mm×50mmの面(滑性塗膜が形成される面の反対側の面)を固定)した。
まず、前記の試料20を矩形平板状(10mm×150mm×2mm)に打ち抜いて試料片40を作製し、図4(詳細を後述する)に示す試験装置(学振型(JIS L0849のII型)スガ試験機株式会社製の染色堅牢度摩擦試験機械)を用いて前記の試料片40を摩擦劣化させた。
図5A(概略図),B(変化特性図)に示すように、前記の試料20を矩形平板状(5mm×100mm×2mm)に打ち抜いて試料片50を作製し、その試料片50の表面の汚れをエタノールで拭き取った後、摩擦係数測定機(新東科学製のHEIDON−14D)の支持台(試験台)51上に載置した。その後、R50球面ガラスを構成し0.98Nの荷重が加えられた錘部材52を、前記の試料片50上に載置(R50球面側を載置)し、その錘部材52を水平方向(試料片50の長手方向;図示矢印方向)に対して速度1000mm/分で摺動(試料片50に接触しながら摺動)させることにより、例えば図5Bに示すような経過時間(摺動時間の経過)に対する摩擦係数変化特性を得て、静摩擦係数(以下、初期静摩擦係数と称する),動摩擦係数(以下、初期動摩擦係数)を測定した。
一般的な配合(カーボン80nmを140phr配合)のゴム配合物P1、シリコーン化合物や熱膨張カプセルを配合したP2,P3は、それぞれ混練加工性,押出成形性が良好であり、該ゴム配合物P1〜P3から成る試料GP1〜GP3において十分な塗膜外観性,滑性,耐貼付性が得られるものの、滑持続性,耐貼付持続性は不十分になり易いことを読み取れる。
一般的な配合(ゴム配合物P3等)と比較してカーボン80nmの配合を少量にしたゴム配合物P4は、混練加工性,押出成形性の両方が共に良好であり、該ゴム配合物P4から成る試料GP4の表面にはカーボン由来粗面,熱膨張由来凹凸面が形成され、塗膜外観性,滑性,耐貼付性,滑持続性が良好であったが、耐貼付持続性は低かった。
一般的な配合(ゴム配合物P3等)と比較してカーボン80nm,軟化剤の配合量が少量の配合物であって、熱膨張カプセルを配合しないゴム配合物P6は、混練加工性,押出成形性が共に良好であり、該ゴム配合物P6から成る試料GP6の塗膜外観性,滑性,耐貼付性の全てが良好であったが、滑持続性,耐貼付持続性は低かった。
一般的な配合(ゴム配合物P3等)と比較してカーボン80nm,軟化剤の配合量が少量の配合物であって、180℃カプセルを配合したゴム配合物P10は、混練加工性,押出成形性が共に良好であり、該ゴム配合物P10から成る試料GP10の塗膜外観性,滑性,耐貼付性の全てが良好であったが、滑持続性,耐貼付持続性は低かった。また、90℃カプセルを配合したゴム配合物P11は、混練加工性が極めて低く、押出成形することができなかった。
一般的な配合(ゴム配合物P3等)と比較してカーボン80nm,軟化剤の配合量が少量の配合物であって、145℃カプセルを配合したゴム配合物P12は、混練加工性,押出成形性が共に良好であり、該ゴム配合物P12から成る試料GP12は、塗膜を有しないものの、滑性,耐貼付性,滑持続性,耐貼付持続性の全てが良好であった。
前記のゴム配合物P12と同様の配合物であって、カーボン80nmを50phr〜100phr配合したゴム配合物S1〜S4、軟化剤を100phr配合したゴム配合物S5、粘度1000cStのシリコーン化合物を配合したゴム配合物S6、シリコーン化合物を10phr配合したゴム配合物S7、145℃カプセルを0.5phr〜15phr配合したゴム配合物S8,S9、カーボン60nmを配合したゴム配合物S10、シリコーン化合物が無配合のゴム配合物S11は、それぞれ該ゴム配合物P12と同様の混練加工性,押出成形性が得られた。
10a…平坦面
10b…ブリード物
10c…カーボン由来粗面
10d…熱膨張カプセル
10e…熱膨張由来凹凸面
10f…滑性塗膜
20…試料
30,40,50…試料片
Claims (4)
- ゴム材料組成物を押出し成形加硫して成るシール用のゴム成形体であって、
前記のゴム成形体のシール部における当接部位のうち少なくとも表面側は、
少なくとも、エチレン‐α‐オレフィン・非共役ポリエン共重合体100phrと、算術平均粒径60nm以上のカーボンブラック50phr〜100phrと、軟化剤100phr以下と、粘度(25℃)が1000cSt以上のシリコーン化合物10phr以下と、前記押出し成形加硫での加硫工程の温度以下で膨張する熱膨張カプセル0.5phr〜15phrと、を配合したゴム材料組成物から成り、
前記の当接部位の表面に熱膨張由来凹凸面が形成されると共に、その熱膨張由来凹凸面の表面にカーボン由来粗面が形成され、
該カーボン由来粗面,熱膨張由来凹凸面を覆うように滑性塗膜が形成されたことを特徴とする自動車用ウェザーストリップ。 - 前記の熱膨張カプセルは、熱可塑性樹脂の隔壁内に液体が封入されたものであって、該液体は加熱により気体を発生するものであることを特徴とする請求項1記載の自動車用ウェザーストリップ。
- ゴム材料組成物を押出し成形加硫してシール用のゴム成形体を製造する方法であって、
前記のゴム成形体のシール部における当接部位のうち少なくとも表面側のゴム材料組成物には、
少なくとも、エチレン‐α‐オレフィン・非共役ポリエン共重合体100phrと、算術平均粒径60nm以上のカーボンブラック50phr〜100phrと、軟化剤100phr以下と、粘度(25℃)が1000cSt以上のシリコーン化合物10phr以下と、前記押出し成形加硫での加硫工程の温度以下で膨張する熱膨張カプセル0.5phr〜15phrと、を配合したゴム材料組成物を用い、
該ゴム材料組成物を押出し成形加硫することにより、前記の当接部位の表面に熱膨張由来凹凸面を形成すると共に、その熱膨張由来凹凸面の表面にカーボン由来粗面を形成し、
該カーボン由来粗面,熱膨張由来凹凸面を覆うように滑性塗料を塗布したことを特徴とする自動車用ウェザーストリップの製造方法。 - 前記の熱膨張カプセルは、熱可塑性樹脂の隔壁内に液体が封入され熱膨張開始温度が120℃〜150℃であって、該液体は加硫工程での熱により気体を発生するものであることを特徴とする請求項3記載の自動車用ウェザーストリップの製造方法。
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