JP4971546B2 - メーキャップ化粧料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体を含有するメーキャップ化粧料に関し、更に詳しくは、化粧料中の水や油は吸収しないが、肌上で分泌される汗と皮脂を吸収することにより、経時的な化粧膜の不均一化（化粧崩れ）や色沈み（明度値の低下）を防止する化粧料用粉体に関するものである。また、前記化粧料用粉体を含有する、化粧膜の均一性に優れ、経時的な化粧膜の不均一化（化粧崩れ）や色沈み（明度値の低下）を防止するメーキャップ化粧料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
メーキャップ化粧料は、肌に塗布した後、経時的に肌から分泌される汗や皮脂の影響で、化粧膜が不均一（化粧崩れ）になったり、粉体が濡れることにより明度値が低下したりするため塗布色が変化する（色沈み）現象を生じるという問題点を有していた。そこで、この現象を防止するために、予めメーキャップ化粧料に多孔質シリカのような高吸油性の粉体を配合し、経時的に肌から分泌される皮脂を吸収させる技術や、酸化チタン等の顔料をシリカ等によって内包してメーキャップ化粧料に配合し、肌から分泌される皮脂により、壁材であるシリカが濡れて透明になり、内包している酸化チタンの白さを発現させる技術等が開発されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、一般的なメーキャップ化粧料は、パウダーファンデーションには２０％程度の油、油性ファンデーションには５０％程度の油等のように、予め水や油が配合される場合が多い。従って、多孔質シリカのような高吸油性の粉体を単純に配合しても、その大部分はすでに化粧料中に配合されている油を吸収してしまい、経時的に肌から分泌される汗や皮脂を吸収し、化粧崩れや色沈みを防止するといった機能を十分に醸し出すことはできていなかった。更に、酸化チタン等の顔料をシリカ等によって内包してメーキャップ化粧料に配合した場合でも、化粧料中に配合されている油によりシリカが濡れてしまっているため、経時的に肌上で色沈みを防止する効果が１００％発揮できている訳ではなかった。このため、化粧料中の水や油では濡れずに、肌上で分泌される汗や皮脂を吸収することにより、化粧崩れや色沈みを防止する化粧料用粉体及びメーキャップ化粧料の開発が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体が上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。更に、前記化粧料用粉体として、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体を用いると、経時的な色沈みをより効果的に防止できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００５】
すなわち本発明は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体を含有し、且つ実質的に水を含有しないメーキャップ化粧料であって、上記化粧料用粉体が、屈折率２，０以上の白色の有機顔料及び／又は無機顔料、或は屈折率２，０以上の有色の有機顔料及び／又は無機顔料を内包した無機多孔性粉体（但し、該無機多孔性粉体は、屈折率１．８以下であり、且つＪＩＳＫ５１０１による煮アマニ油の吸油量が２０〜５００ｍｌ／１００ｇである）を、その表面に予め水酸化アルミニウムを坦持させた後、フッ素化合物で表面処理してなる化粧料用粉体であることを特徴とするメーキャップ化粧料である。上記の水酸化アルミニウムとフッ素化合物の割合は、質量比で１：４〜２：１が好ましい。また、上記の水フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル、フッ素変性シリコーン及びパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩から選ばれた一種又は二種以上が好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いる化粧料用粉体は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる粉体である。このような濡れ特性を有する粉体は、メーキャップ化粧料に配合されている水や油によっては濡れず、肌に塗布された後、経時的に肌から分泌される汗と皮脂に同時に接触して初めて濡れることにより、化粧崩れや色沈みを効果的に防止できる。
【０００７】
本発明において、該化粧料用粉体が水や油に対して、濡れるか濡れないかは、以下の濡れ性試験により判断する。
（濡れ性試験）
化粧料用粉体５ｇをビーカーに採取し、これに水又は油５０ｇを添加し、室温にて５分間十分に攪拌する。これを１分間静置したときに、化粧料用粉体が液体上部に浮いている場合は濡れていない、一方化粧料用粉体が液体下部に沈む、或いは液体中に分散している場合は濡れていると判断する。尚、本発明では、水は精製水５０ｇ、油は流動パラフィン５０ｇを用いた。更に、水と油を同時に接触させたときの濡れ性試験には、精製水２５ｇと流動パラフィン２５ｇを用いた。
【０００８】
本発明の化粧料用粉体が、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性を持つ為には、粉体、油、水の相互の界面張力の関係において、粉体と油の界面張力が、粉体と水の界面張力よりも小さくなることが必要である。このように、通常の化粧料用粉体に、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性を付与するためには、粉体をパーフルオロポリエーテル、フッ素変性シリコーン、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩等のフッ素化合物で表面処理する方法等が挙げられる。これらフッ素化合物の中でも、特にパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）を用いると、前記に示した濡れ特性を良好に示し、化粧料用粉体表面上に均一に処理ができる等の理由により、特に好ましい。尚、粉体を前記フッ素化合物で表面処理する方法としては、特開平４−３３０００７号公報に開示されているような、従来公知の方法を用いることができる。本発明の化粧料用粉体における、前記フッ素化合物の処理量は、化粧料用粉体中に１〜４０質量％（以下、単に「％」と略す。）が好ましい。この範囲であると、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性に優れ、且つ、肌への密着性が損なわれない化粧料用粉体が得られる。
【００１０】
本発明の化粧料用粉体に用いられる粉体は、肌上で汗と皮脂を吸収する能力が高く、化粧崩れをより防止できる粉体である。この粉体が、無機多孔性粉体であると、その効果が高いため好ましい。このような無機多孔性粉体としては、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。尚、本発明において、多孔性粉体とは、ＪＩＳＫ５１０１法に規定される測定方法により、煮アマニ油の吸油量が２０〜５００ｍｌ／１００ｇであると定義する。
【００１１】
本発明の化粧料用粉体の形状は、不定形、板状、球状等が挙げられるが、球状であることにより、肌上で伸び広がりが良好になるため、好ましい。また、本発明の平均粒子径は、使用性の観点より、０．５〜２０μｍが好ましい。
【００１２】
本発明の化粧料用粉体として、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体を選択すると、経時的に肌から分泌される汗と皮脂によって化粧料用粉体が濡れた場合に、無機多孔性粉体が汗と皮脂を吸収することにより内包している顔料が直接濡れないため、化粧崩れに加えて色沈みを防止できる効果が高くなるため好ましい。この場合に、無機多孔性粉体と内包する有機及び／又は無機顔料との質量比が、７：３〜３：７の範囲であると、化粧崩れ、色沈み防止効果により優れた化粧料用粉体が得られる。
【００１３】
本発明の化粧料用粉体に用いられる、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体における無機多孔性粉体としては、屈折率が１．８以下の無機多孔性粉体を選択すると、経時的に肌から分泌される汗と皮脂により濡れた場合に、該無機多孔性粉体の屈折率と皮脂の屈折率が近いため、無機多孔性粉体が透明となり、内包されている有機及び／又は無機顔料の色が発現してくるため、色沈みをより効果的に防止できるため、特に好ましい。尚、本発明に用いられる屈折率が１．８以下の無機多孔性粉体として、シリカが特に好ましい。
【００１４】
本発明の化粧料用粉体に用いられる、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体における有機及び／又は無機顔料としては、通常メーキャップ化粧料において、肌をきれいに見せる為の着色剤や、肌の明るさを出すために配合される粉体である。具体的には、赤色２０２号、赤色２０３号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２０７号、赤色２０８号、赤色２１９号、赤色２２０号、赤色２２１号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０４号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色４０１号、黄色４号、黄色２０５号、黄色４０１号、青色１号、青色２０１号、青色２０４号、青色４０４号等の有機顔料、ナイロン、ウレタン、ポリメタクリル酸アルキル、ポリスチレン等の有機粉体、酸化チタン、微粒子酸化チタン、酸化亜鉛、微粒子酸化亜鉛、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、紺青、群青紫、群青ピンク、マンガンバイオレット、チタンブラック、カーボンブラック、酸化ジルコニウム等の無機顔料、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、カルミン、タルク、マイカ、ベントナイト、カオリン、窒化ホウ素、セリサイト等の無機体質顔料が挙げられ、これらを一種又は二種以上組み合わせて用いることができる。
【００１５】
本発明の有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体において、内包させる有機及び／又は無機顔料として、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウムのような屈折率が２．０以上の白色顔料を選択すると、経時的に肌上で無機多孔性粉体が汗と皮脂により濡れて透明になると、内包している該白色顔料の白色が発現され、化粧膜の明度値が向上することにより、色沈みをより防止できるため好ましい。また、内包させる有機及び／又は無機顔料として、赤酸化鉄、黄酸化鉄、群青等の無機着色顔料や、赤色２０２号、黄色４号等の有機着色顔料等の屈折率が２．０以上の有色顔料を選択すると、経時的に肌上で無機多孔性粉体が汗と皮脂に濡れて透明になると、内包している有色顔料の色が発現され、化粧膜の彩度が向上することにより、沈みをより一層防止できるため好ましい。更に、内包させる前記有機及び／又は無機顔料として、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム等の白色顔料と黄酸化鉄、赤酸化鉄等の着色顔料とを組合せると、人の皮膚の色（肌色）と似た化粧料用粉体を調製することも可能である。このような肌色着色粉体は、単純に白色の顔料のみを内包した粉体よりも、毛穴等に入り込んだ場合、肌との色の差が少なく、目立ちにくいためより好ましい。
【００１６】
本発明の有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体において、有機及び／又は無機顔料を内包させる方法は、特開平７−１４５０２１号公報に開示されているような、従来公知の界面反応法等を用いることができる。
【００１７】
本発明の化粧料用粉体に用いられる粉体は、予め水酸化アルミニウムを表面に担持した後、前記したフッ素化合物で表面処理を行うと、フッ素化合物が均一に化粧料用粉体に付着し、化粧膜の均一性が向上するので好ましい。この場合において、粉体と水酸化アルミニウムの割合は質量比で、概ね９９：１〜７０：３０が好ましい。また、水酸化アルミニウムとフッ素化合物の割合は質量比で、概ね１：４〜２：１が好ましい。この範囲で用いると、化粧膜の均一性がより向上する化粧料用粉体が得られる。
【００１８】
本発明のメーキャップ化粧料に、前記本発明の化粧料用粉体を含有することにより、化粧崩れや色沈みを効果的に防止できるメーキャップ化粧料が得られる。本発明のメーキャップ化粧料における前記本発明の化粧料用粉体の含有量は、１〜４０％が好ましい。この範囲であると、化粧崩れや色沈みが防止できる効果が特に優れ、肌への付着性の良いメーキャップ化粧料が得られる。
【００１９】
本発明のメーキャップ化粧料には、前記本発明の化粧料用粉体に加えて、肌にエモリエント感を与えるためや、粉体を配合した時の粉っぽさを低減する目的等で、油剤を配合することができる。ここで用いられる油剤としては、通常化粧料に用いられる油剤であれば特に限定されず、動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャトロプスワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ラノリン、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、フッ素変性シリコーン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。本発明のメーキャップ化粧料にこれら油剤を配合する場合の油剤の配合量は、１〜６０％が好ましい。
【００２０】
本発明のメーキャップ化粧料には、前記本発明の化粧料用粉体に加えて、感触調整剤、着色剤、パール剤、紫外線遮蔽剤等として本発明の化粧料用粉体以外の粉体が配合可能である。このような粉体は、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造、等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類、等が挙げられる。具体的には、着色剤として、黒酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、タール系色素等、感触調整剤として、酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、炭化珪素、窒化硼素、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロース、Ｎ−アシルリジン等、光輝性粉体として、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄コーティング雲母、酸化鉄雲母チタン、有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー等、紫外線遮断剤として、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン等の複合粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。尚、これら粉体は、分散性や付着性を改良するために、シリコーン類、フッ素化合物類、金属石鹸類、油剤類等の通常公知の方法により、表面処理して用いても良い。本発明のメーキャップ化粧料にこれら粉体を配合する場合の配合量は、１〜９５％が好ましく、２０〜９０％がより好ましい。
【００２１】
本発明のメーキャップ化粧料には、上記成分に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、水溶性高分子、界面活性剤、ゲル化剤、保湿剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、キレート剤、香料、美容成分等の通常化粧料に汎用される成分の配合が可能である。
【００２２】
本発明のメーキャップ化粧料は、ファンデーション、コンシーラー、頬紅、白粉、アイシャドー、口紅等に応用できるが、本発明の効果が顕著であるのは、ファンデーションである。また、本発明のメーキャップ化粧料の剤型は、粉末状、固形粉末状、油性クリーム状、油性固形状等の実質的に水を含有しない剤型が、本発明の効果をより発揮させるために好ましい。
【００２３】
【実施例】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２４】
参考製造例１：水酸化アルミニウム担持球状シリカ
市販の球状シリカ（吸油量約２００、平均粒子径約６μｍ）１００質量部と水１０００質量部を混合し、スラリーとする。これに、アルミン酸ナトリウム１５質量部と水３００質量部を混合溶解させた溶液を添加する。これらの混合物に希硫酸溶液をｐＨが６になるまで添加し、水で洗浄ろ過し、乾燥させる。かくして水酸化アルミニウム担持球状シリカを得た。
【００２５】
製造例１：酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
テフロン（登録商標）の１００ｍｌ三角フラスコに、テトラエトキシシラン１１．２ｇとトリイソプロピルオキシドアルミニウム４．４ｇとイソプロピルアルコール３０ｇとを加え、市販のルチル型酸化チタン（平均粒子径約０．３５μｍ）２５ｇとベンガラ（タロックスレッド：チタン工業社製）１ｇと黄酸化鉄（タロックスイエローレモン：チタン工業社製）２ｇを添加し、超音波分散機にて分散湿潤させる。これにテトラエトキシシラン及び、トリイソプロピルオキシドアルミニウムの加水分解剤として、１Ｎ−アンモニア水を１ｍｌ加え、６０℃の恒温槽中で超音波分散させながら３０分間加温し、顔料表面にシリカ微粒子及びアルミナ微粒子（３：１）を沈着させる。このようにして得られた分散液に、イオン交換水８０ｍｌを加えて攪拌し、酸化鉄・酸化チタンの分散液に４ｍｏｌ／ｌのＪＩＳ３号ケイ酸ナトリウム溶液１００ｍｌを加え良く混合し、これをソルビタンモノステアレートの１５ｇ／ｌのトルエン溶液に添加し１１８００ｒｐｍで攪拌を１分間行い、Ｗ／Ｏ型乳濁液を得る。この乳濁液を、２ｍｏｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液３０００ｍｌに添加し１時間攪拌反応を行う。その後、濾過分離、水洗、アルコール洗浄を行い１０５℃で２４時間乾燥する。かくして、酸化鉄・酸化チタンを約５０％包接した平均粒子径約２μｍで吸油量約５０の酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを約５４ｇ得た。
【００２６】
製造例２：水酸化アルミニウム担持酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
製造例１の酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ１００質量部と水１０００質量部を混合し、スラリーとする。これに、アルミン酸ナトリウム１５質量部と水３００質量部を混合溶解させた溶液を添加する。これらの混合物に希硫酸溶液をｐＨが６になるまで添加し、水で洗浄ろ過し、乾燥させる。かくして水酸化アルミニウム担持酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００２７】
製造例３：赤色２２６号内包球状シリカ
テフロンの１００ｍｌ三角フラスコに、テトラエトキシシラン１１．２ｇとトリイソプロピルオキシドアルミニウム４．４ｇとイソプロピルアルコール３０ｇとを加え、市販の赤色２２６号２．８ｇを添加し、超音波分散機にて分散湿潤させる。これにテトラエトキシシラン及び、トリイソプロピルオキシドアルミニウムの加水分解剤として、１Ｎ−アンモニア水を１ｍｌ加え、６０℃の恒温槽中で超音波分散させながら３０分間加温し、顔料表面にシリカ微粒子及びアルミナ微粒子（３：１）を沈着させる。このようにして得られた分散液に、イオン交換水８０ｍｌを加えて攪拌し、赤色２２６号の分散液に４ｍｏｌ／ｌのＪＩＳ３号ケイ酸ナトリウム溶液１００ｍｌを加え良く混合し、これをソルビタンモノステアレートの１５ｇ／ｌのトルエン溶液に添加し１１８００ｒｐｍで攪拌を１分間行い、Ｗ／Ｏ型乳濁液を得る。この乳濁液を、２ｍｏｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液３０００ｍｌに添加し１時間攪拌反応を行う。その後、濾過分離、水洗、アルコール洗浄を行い１０５℃で２４時間乾燥する。かくして、赤色２２６号を約５％包接した平均粒子径約６μｍで吸油量約１００の赤色２２６号内包球状シリカを約５４ｇ得た。
【００２８】
製造例４：水酸化アルミニウム担持赤色２２６号内包球状シリカ
製造例３の赤色２２６号内包球状シリカ１００質量部と水１０００質量部をまぜ、スラリーとする。これに、アルミン酸ナトリウム１５質量部と水３００質量部を混合溶解させた溶液を添加する。これらの混合物に希硫酸溶液をｐＨが６になるまで添加し、水で洗浄ろ過し、乾燥させる。かくして水酸化アルミニウム担持赤色２２６号内包球状シリカを得た。
【００２９】
参考製造実施例１：水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理球状シリカ
参考製造例１の水酸化アルミニウム担持球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとする。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。前記スラリーに、このエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径約６μｍの水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理球状シリカを得た。
【００３０】
製造実施例１：水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
製造例２の水酸化アルミニウム担持酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとした。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。上記スラリーにこのエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径約２μｍの水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３１】
参考製造実施例２：パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
製造例１の酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとする。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。上記スラリーにこのエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径約２μｍのパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３２】
製造実施例２：水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理赤色２２６号内包球状シリカ
製造例４の水酸化アルミニウム担持赤色２２６号内包球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとした。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。上記スラリーにこのエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径が約６μｍの水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理赤色２２６号内包球状シリカを得た。
【００３３】
製造比較例１：シリコーン処理球状シリカ
市販の球状シリカ（吸油量約２００、平均粒子径約６μｍ）１００質量部を、イソプロピルアルコール１００質量部にメチルハイドロジェンポリシロキサン１０質量部を溶解させたものに分散してスラリーとし、加温しながら減圧乾燥し、焼付け処理をした後粉砕することにより、平均粒子径約６μｍのシリコーン処理酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３４】
製造比較例２：ワセリン処理球状シリカ
市販の球状シリカ（吸油量約２００、平均粒子径約６μｍ）１００質量部を、イソプロピルアルコール１００質量部にワセリン２質量部を溶解させたものに分散してスラリー状とし、加温しながら減圧乾燥した後粉砕することにより、平均粒子径約６μｍのワセリン処理酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３５】
上記の製造実施例１〜２の化粧料用粉体、参考製造実施例１〜２の化粧料用粉体、球状シリカ（注１）及び製造比較例１〜２の化粧料用粉体を用いて以下に示す濡れ性試験を行い、結果を表１に示した。
（濡れ性試験）
化粧料用粉体５ｇをビーカーに採取し、これに水又は油５０ｇを添加し、室温にて５分間十分に攪拌する。これを１分間静置したときに、化粧料用粉体が液体上部に浮いている場合は濡れていない、一方化粧料用粉体が液体下部に沈む、或いは液体中に分散している場合は濡れていると判断する。尚、本発明では、水は精製水５０ｇ、油は流動パラフィン５０ｇを用いた。更に、水と油を同時に接触させたときの濡れ性試験には、精製水２５ｇと流動パラフィン２５ｇを用いた。
濡れ性の評価
１分間静置後の粉体の位置 ： 判定
粉体が液体上部に浮いている： 濡れない
粉体が液体下部に沈んでいる： 濡れる
【００３６】
【表１】
【００３７】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である製造実施例１〜２の化粧料用粉体、及び参考製造実施例１〜２の化粧料用粉体は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性を有していた。一方、未処理の球状シリカは、水及び油に濡れてしまう。また、シリコーン処理の球状シリカである製造比較例１及び、ワセリン処理の球状シリカである製造比較例２は、水には濡れないが、油には濡れてしまう。
【００３８】
実施例１〜３、参考例１〜２及び比較例１〜３：固形状パウダーファンデーション
表２に示す組成の固形状パウダーファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「化粧崩れの無さ」、「色沈みの無さ」、「化粧膜の均一性」の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価し、結果を表２に示した。
【００３９】
【表２】
【００４０】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１３）をミキサーにて均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１４）を添加し混合する。
Ｃ．Ｂを粉砕し、金皿にプレス成型し固形状パウダーファンデーションを得た。
【００４１】
（評価方法及び判定基準）
化粧歴１０年以上の女性２０人をパネルとして、上記実施例、参考例及び比較例の固形状パウダーファンデーションを化粧してもらい、３０℃、湿度７５％の恒温恒湿室にて６時間過ごしてもらった。この６時間後の時点での、「化粧崩れの無さ」、「色沈みの無さ」、「化粧膜の均一性」の評価項目に関して以下の基準で評価した。
（化粧崩れの無さ）
６時間後の化粧膜の崩れの状態を各パネル毎に被験者が目視観察し、以下の基準により評点を付け、全パネルの評点の平均点を算出し、以下の判定基準により判定した。
評価基準
評価結果 ： 評点
崩れが全く無い ： ３点
崩れが余り無い ： ２点
普通 ： １点
崩れる ： ０点
判定基準
全パネルの評点の平均点 ： 判定
２．５点以上 ： ◎
２点以上〜２．５点未満 ： ○
１点以上〜２点未満 ： △
１点未満 ： ×
（色沈みの無さ）
各パネル毎に、塗布直後と６時間後の明度値（Ｌ値）を分光色差計（ＰＲ−６５０、フォトリサーチ社製）にて測定し、両者の差を求め、全パネル明度値の差を平均し、以下の判定基準により判定した。
判定基準
全パネルの明度差の平均点 ： 判定
明度差が１以下 ： ◎
明度差が１を超え〜３以下 ： ○
明度差が３を超え〜５以下 ： △
明度差が５を超える ： ×
（化粧膜の均一性）
化粧直後の化粧膜の均一性の状態を各パネル毎に被験者が目視観察し、以下の基準により評点を付け、全パネルの評点の平均点を算出し、以下の判定基準により判定した。
評価基準
評価結果 ： 評点
非常に均一である ： ３点
均一である ： ２点
普通 ： １点
不均一である ： ０点
判定基準
全パネルの評点の平均点 ： 判定
２．５点以上 ： ◎
２点以上〜２．５点未満 ： ○
１点以上〜２点未満 ： △
１点未満 ： ×
【００４２】
表２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜３の固形状パウダーファンデーションは、比較例に比べて、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４３】
参考例３：固形粉末状白粉
（成分） （質量％）
１．タルク ６０
２．マイカ 残部
３．参考製造実施例１の粉体 １
４．酸化チタン ２
５．スクワラン ５
６．防腐剤 適量
【００４４】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（４）を均一に混合分散する。
Ｂ．成分（５）〜（６）を５０℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃを粉砕し、皿に圧縮成型し、固形粉末状白粉を得た。
参考例３の固形粉末状白粉は、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４５】
実施例４：粉末状頬紅
（成分） （質量％）
１．タルク ５
２．マイカ 残部
３．製造実施例２の粉体 ７０
４．雲母チタン １０
５．トリー２エチルヘキサン酸グリセリル ２
６．香料 適量
【００４６】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（４）を均一に混合分散する。
Ｂ．成分（５）〜（６）を均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃを粉砕し、容器に充填し、粉末状頬紅を得た。
実施例４の粉末状頬紅は、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４７】
実施例５：固形粉末状アイシャドー
（成分） （質量％）
１．タルク １０
２．マイカ 残部
３．着色雲母チタン ５０
４．製造実施例２の粉体 ５
５．窒化ホウ素 １０
６．パーフルオロポリエーテル １０
７．ジメチルポリシロキサン（２０ＣＳ） ５
８．スクワラン ５
９．防腐剤 適量
１０．香料 適量
【００４８】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（５）を均一に混合分散する。
Ｂ．成分（６）〜（１０）を５０℃に加熱し、混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃを粉砕し、皿に圧縮成型し、固形粉末状アイシャドーを得た。
実施例５の固形粉末状アイシャドーは、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４９】
実施例６：油性固形状ファンデーション
（成分） （質量％）
１．タルク １０
２．マイカ ５
３．雲母チタン ２
４．ベンガラ ０．５
５．黄酸化鉄 ２
６．黒酸化鉄 ０．８
７．製造実施例１の粉体 ２０
８．酸化チタン １０
９．ウレタンパウダー １０
１０．マイクロクリスタリンワックス ５
１１．ミツロウ ２
１２．還元ラノリン ３
１３．流動パラフィン ５
１４．パルミチン酸イソプロピル 残部
１５．防腐剤 適量
１６．香料 適量
【００５０】
（製造方法）
Ａ．成分（１０）〜（１４）を８５℃で均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１）〜（９）及び成分（１５）〜（１６）を添加し、混合分散する。
Ｃ．Ｂを８５℃で溶融して、皿に流し込み、冷却し、油性固形状ファンデーションを得た。
実施例６の油性固形状ファンデーションは、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００５１】
実施例７：スティック状口紅
（成分） （質量％）
１．セレシンワックス ４
２．ミツロウ ５
３．キャンデリラロウ ７
４．カルナウバロウ ２
５．ヒマシ油 残部
６．ヘキサデシルアルコール ２５
７．製造実施例２の粉体 １０
８．酸化チタン ２
【００５２】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（６）を８５℃で均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（７）〜（８）を加えてロールミルで均一分散する。
Ｃ．Ｂを８５℃で溶融して、金型に流し込み、冷却し、スティック状口紅を得た。
実施例７のスティック状口紅は、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００５３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の化粧料用粉体は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れるため、肌上で分泌される汗と皮脂を吸収することにより、経時的な化粧膜の不均一化（化粧崩れ）や色沈み（明度値の低下）を防止する効果に優れていた。また、本発明の化粧料用粉体を含有するメーキャップ化粧料は、化粧崩れのなさ、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【発明の属する技術分野】
本発明は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体を含有するメーキャップ化粧料に関し、更に詳しくは、化粧料中の水や油は吸収しないが、肌上で分泌される汗と皮脂を吸収することにより、経時的な化粧膜の不均一化（化粧崩れ）や色沈み（明度値の低下）を防止する化粧料用粉体に関するものである。また、前記化粧料用粉体を含有する、化粧膜の均一性に優れ、経時的な化粧膜の不均一化（化粧崩れ）や色沈み（明度値の低下）を防止するメーキャップ化粧料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
メーキャップ化粧料は、肌に塗布した後、経時的に肌から分泌される汗や皮脂の影響で、化粧膜が不均一（化粧崩れ）になったり、粉体が濡れることにより明度値が低下したりするため塗布色が変化する（色沈み）現象を生じるという問題点を有していた。そこで、この現象を防止するために、予めメーキャップ化粧料に多孔質シリカのような高吸油性の粉体を配合し、経時的に肌から分泌される皮脂を吸収させる技術や、酸化チタン等の顔料をシリカ等によって内包してメーキャップ化粧料に配合し、肌から分泌される皮脂により、壁材であるシリカが濡れて透明になり、内包している酸化チタンの白さを発現させる技術等が開発されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、一般的なメーキャップ化粧料は、パウダーファンデーションには２０％程度の油、油性ファンデーションには５０％程度の油等のように、予め水や油が配合される場合が多い。従って、多孔質シリカのような高吸油性の粉体を単純に配合しても、その大部分はすでに化粧料中に配合されている油を吸収してしまい、経時的に肌から分泌される汗や皮脂を吸収し、化粧崩れや色沈みを防止するといった機能を十分に醸し出すことはできていなかった。更に、酸化チタン等の顔料をシリカ等によって内包してメーキャップ化粧料に配合した場合でも、化粧料中に配合されている油によりシリカが濡れてしまっているため、経時的に肌上で色沈みを防止する効果が１００％発揮できている訳ではなかった。このため、化粧料中の水や油では濡れずに、肌上で分泌される汗や皮脂を吸収することにより、化粧崩れや色沈みを防止する化粧料用粉体及びメーキャップ化粧料の開発が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体が上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。更に、前記化粧料用粉体として、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体を用いると、経時的な色沈みをより効果的に防止できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００５】
すなわち本発明は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体を含有し、且つ実質的に水を含有しないメーキャップ化粧料であって、上記化粧料用粉体が、屈折率２，０以上の白色の有機顔料及び／又は無機顔料、或は屈折率２，０以上の有色の有機顔料及び／又は無機顔料を内包した無機多孔性粉体（但し、該無機多孔性粉体は、屈折率１．８以下であり、且つＪＩＳＫ５１０１による煮アマニ油の吸油量が２０〜５００ｍｌ／１００ｇである）を、その表面に予め水酸化アルミニウムを坦持させた後、フッ素化合物で表面処理してなる化粧料用粉体であることを特徴とするメーキャップ化粧料である。上記の水酸化アルミニウムとフッ素化合物の割合は、質量比で１：４〜２：１が好ましい。また、上記の水フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル、フッ素変性シリコーン及びパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩から選ばれた一種又は二種以上が好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いる化粧料用粉体は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる粉体である。このような濡れ特性を有する粉体は、メーキャップ化粧料に配合されている水や油によっては濡れず、肌に塗布された後、経時的に肌から分泌される汗と皮脂に同時に接触して初めて濡れることにより、化粧崩れや色沈みを効果的に防止できる。
【０００７】
本発明において、該化粧料用粉体が水や油に対して、濡れるか濡れないかは、以下の濡れ性試験により判断する。
（濡れ性試験）
化粧料用粉体５ｇをビーカーに採取し、これに水又は油５０ｇを添加し、室温にて５分間十分に攪拌する。これを１分間静置したときに、化粧料用粉体が液体上部に浮いている場合は濡れていない、一方化粧料用粉体が液体下部に沈む、或いは液体中に分散している場合は濡れていると判断する。尚、本発明では、水は精製水５０ｇ、油は流動パラフィン５０ｇを用いた。更に、水と油を同時に接触させたときの濡れ性試験には、精製水２５ｇと流動パラフィン２５ｇを用いた。
【０００８】
本発明の化粧料用粉体が、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性を持つ為には、粉体、油、水の相互の界面張力の関係において、粉体と油の界面張力が、粉体と水の界面張力よりも小さくなることが必要である。このように、通常の化粧料用粉体に、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性を付与するためには、粉体をパーフルオロポリエーテル、フッ素変性シリコーン、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩等のフッ素化合物で表面処理する方法等が挙げられる。これらフッ素化合物の中でも、特にパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）を用いると、前記に示した濡れ特性を良好に示し、化粧料用粉体表面上に均一に処理ができる等の理由により、特に好ましい。尚、粉体を前記フッ素化合物で表面処理する方法としては、特開平４−３３０００７号公報に開示されているような、従来公知の方法を用いることができる。本発明の化粧料用粉体における、前記フッ素化合物の処理量は、化粧料用粉体中に１〜４０質量％（以下、単に「％」と略す。）が好ましい。この範囲であると、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性に優れ、且つ、肌への密着性が損なわれない化粧料用粉体が得られる。
【００１０】
本発明の化粧料用粉体に用いられる粉体は、肌上で汗と皮脂を吸収する能力が高く、化粧崩れをより防止できる粉体である。この粉体が、無機多孔性粉体であると、その効果が高いため好ましい。このような無機多孔性粉体としては、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。尚、本発明において、多孔性粉体とは、ＪＩＳＫ５１０１法に規定される測定方法により、煮アマニ油の吸油量が２０〜５００ｍｌ／１００ｇであると定義する。
【００１１】
本発明の化粧料用粉体の形状は、不定形、板状、球状等が挙げられるが、球状であることにより、肌上で伸び広がりが良好になるため、好ましい。また、本発明の平均粒子径は、使用性の観点より、０．５〜２０μｍが好ましい。
【００１２】
本発明の化粧料用粉体として、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体を選択すると、経時的に肌から分泌される汗と皮脂によって化粧料用粉体が濡れた場合に、無機多孔性粉体が汗と皮脂を吸収することにより内包している顔料が直接濡れないため、化粧崩れに加えて色沈みを防止できる効果が高くなるため好ましい。この場合に、無機多孔性粉体と内包する有機及び／又は無機顔料との質量比が、７：３〜３：７の範囲であると、化粧崩れ、色沈み防止効果により優れた化粧料用粉体が得られる。
【００１３】
本発明の化粧料用粉体に用いられる、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体における無機多孔性粉体としては、屈折率が１．８以下の無機多孔性粉体を選択すると、経時的に肌から分泌される汗と皮脂により濡れた場合に、該無機多孔性粉体の屈折率と皮脂の屈折率が近いため、無機多孔性粉体が透明となり、内包されている有機及び／又は無機顔料の色が発現してくるため、色沈みをより効果的に防止できるため、特に好ましい。尚、本発明に用いられる屈折率が１．８以下の無機多孔性粉体として、シリカが特に好ましい。
【００１４】
本発明の化粧料用粉体に用いられる、有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体における有機及び／又は無機顔料としては、通常メーキャップ化粧料において、肌をきれいに見せる為の着色剤や、肌の明るさを出すために配合される粉体である。具体的には、赤色２０２号、赤色２０３号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２０７号、赤色２０８号、赤色２１９号、赤色２２０号、赤色２２１号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０４号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色４０１号、黄色４号、黄色２０５号、黄色４０１号、青色１号、青色２０１号、青色２０４号、青色４０４号等の有機顔料、ナイロン、ウレタン、ポリメタクリル酸アルキル、ポリスチレン等の有機粉体、酸化チタン、微粒子酸化チタン、酸化亜鉛、微粒子酸化亜鉛、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、紺青、群青紫、群青ピンク、マンガンバイオレット、チタンブラック、カーボンブラック、酸化ジルコニウム等の無機顔料、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、カルミン、タルク、マイカ、ベントナイト、カオリン、窒化ホウ素、セリサイト等の無機体質顔料が挙げられ、これらを一種又は二種以上組み合わせて用いることができる。
【００１５】
本発明の有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体において、内包させる有機及び／又は無機顔料として、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウムのような屈折率が２．０以上の白色顔料を選択すると、経時的に肌上で無機多孔性粉体が汗と皮脂により濡れて透明になると、内包している該白色顔料の白色が発現され、化粧膜の明度値が向上することにより、色沈みをより防止できるため好ましい。また、内包させる有機及び／又は無機顔料として、赤酸化鉄、黄酸化鉄、群青等の無機着色顔料や、赤色２０２号、黄色４号等の有機着色顔料等の屈折率が２．０以上の有色顔料を選択すると、経時的に肌上で無機多孔性粉体が汗と皮脂に濡れて透明になると、内包している有色顔料の色が発現され、化粧膜の彩度が向上することにより、沈みをより一層防止できるため好ましい。更に、内包させる前記有機及び／又は無機顔料として、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム等の白色顔料と黄酸化鉄、赤酸化鉄等の着色顔料とを組合せると、人の皮膚の色（肌色）と似た化粧料用粉体を調製することも可能である。このような肌色着色粉体は、単純に白色の顔料のみを内包した粉体よりも、毛穴等に入り込んだ場合、肌との色の差が少なく、目立ちにくいためより好ましい。
【００１６】
本発明の有機及び／又は無機顔料を内包している無機多孔性粉体において、有機及び／又は無機顔料を内包させる方法は、特開平７−１４５０２１号公報に開示されているような、従来公知の界面反応法等を用いることができる。
【００１７】
本発明の化粧料用粉体に用いられる粉体は、予め水酸化アルミニウムを表面に担持した後、前記したフッ素化合物で表面処理を行うと、フッ素化合物が均一に化粧料用粉体に付着し、化粧膜の均一性が向上するので好ましい。この場合において、粉体と水酸化アルミニウムの割合は質量比で、概ね９９：１〜７０：３０が好ましい。また、水酸化アルミニウムとフッ素化合物の割合は質量比で、概ね１：４〜２：１が好ましい。この範囲で用いると、化粧膜の均一性がより向上する化粧料用粉体が得られる。
【００１８】
本発明のメーキャップ化粧料に、前記本発明の化粧料用粉体を含有することにより、化粧崩れや色沈みを効果的に防止できるメーキャップ化粧料が得られる。本発明のメーキャップ化粧料における前記本発明の化粧料用粉体の含有量は、１〜４０％が好ましい。この範囲であると、化粧崩れや色沈みが防止できる効果が特に優れ、肌への付着性の良いメーキャップ化粧料が得られる。
【００１９】
本発明のメーキャップ化粧料には、前記本発明の化粧料用粉体に加えて、肌にエモリエント感を与えるためや、粉体を配合した時の粉っぽさを低減する目的等で、油剤を配合することができる。ここで用いられる油剤としては、通常化粧料に用いられる油剤であれば特に限定されず、動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャトロプスワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ラノリン、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、フッ素変性シリコーン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。本発明のメーキャップ化粧料にこれら油剤を配合する場合の油剤の配合量は、１〜６０％が好ましい。
【００２０】
本発明のメーキャップ化粧料には、前記本発明の化粧料用粉体に加えて、感触調整剤、着色剤、パール剤、紫外線遮蔽剤等として本発明の化粧料用粉体以外の粉体が配合可能である。このような粉体は、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造、等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類、等が挙げられる。具体的には、着色剤として、黒酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、タール系色素等、感触調整剤として、酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、炭化珪素、窒化硼素、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロース、Ｎ−アシルリジン等、光輝性粉体として、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄コーティング雲母、酸化鉄雲母チタン、有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー等、紫外線遮断剤として、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン等の複合粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。尚、これら粉体は、分散性や付着性を改良するために、シリコーン類、フッ素化合物類、金属石鹸類、油剤類等の通常公知の方法により、表面処理して用いても良い。本発明のメーキャップ化粧料にこれら粉体を配合する場合の配合量は、１〜９５％が好ましく、２０〜９０％がより好ましい。
【００２１】
本発明のメーキャップ化粧料には、上記成分に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、水溶性高分子、界面活性剤、ゲル化剤、保湿剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、キレート剤、香料、美容成分等の通常化粧料に汎用される成分の配合が可能である。
【００２２】
本発明のメーキャップ化粧料は、ファンデーション、コンシーラー、頬紅、白粉、アイシャドー、口紅等に応用できるが、本発明の効果が顕著であるのは、ファンデーションである。また、本発明のメーキャップ化粧料の剤型は、粉末状、固形粉末状、油性クリーム状、油性固形状等の実質的に水を含有しない剤型が、本発明の効果をより発揮させるために好ましい。
【００２３】
【実施例】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２４】
参考製造例１：水酸化アルミニウム担持球状シリカ
市販の球状シリカ（吸油量約２００、平均粒子径約６μｍ）１００質量部と水１０００質量部を混合し、スラリーとする。これに、アルミン酸ナトリウム１５質量部と水３００質量部を混合溶解させた溶液を添加する。これらの混合物に希硫酸溶液をｐＨが６になるまで添加し、水で洗浄ろ過し、乾燥させる。かくして水酸化アルミニウム担持球状シリカを得た。
【００２５】
製造例１：酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
テフロン（登録商標）の１００ｍｌ三角フラスコに、テトラエトキシシラン１１．２ｇとトリイソプロピルオキシドアルミニウム４．４ｇとイソプロピルアルコール３０ｇとを加え、市販のルチル型酸化チタン（平均粒子径約０．３５μｍ）２５ｇとベンガラ（タロックスレッド：チタン工業社製）１ｇと黄酸化鉄（タロックスイエローレモン：チタン工業社製）２ｇを添加し、超音波分散機にて分散湿潤させる。これにテトラエトキシシラン及び、トリイソプロピルオキシドアルミニウムの加水分解剤として、１Ｎ−アンモニア水を１ｍｌ加え、６０℃の恒温槽中で超音波分散させながら３０分間加温し、顔料表面にシリカ微粒子及びアルミナ微粒子（３：１）を沈着させる。このようにして得られた分散液に、イオン交換水８０ｍｌを加えて攪拌し、酸化鉄・酸化チタンの分散液に４ｍｏｌ／ｌのＪＩＳ３号ケイ酸ナトリウム溶液１００ｍｌを加え良く混合し、これをソルビタンモノステアレートの１５ｇ／ｌのトルエン溶液に添加し１１８００ｒｐｍで攪拌を１分間行い、Ｗ／Ｏ型乳濁液を得る。この乳濁液を、２ｍｏｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液３０００ｍｌに添加し１時間攪拌反応を行う。その後、濾過分離、水洗、アルコール洗浄を行い１０５℃で２４時間乾燥する。かくして、酸化鉄・酸化チタンを約５０％包接した平均粒子径約２μｍで吸油量約５０の酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを約５４ｇ得た。
【００２６】
製造例２：水酸化アルミニウム担持酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
製造例１の酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ１００質量部と水１０００質量部を混合し、スラリーとする。これに、アルミン酸ナトリウム１５質量部と水３００質量部を混合溶解させた溶液を添加する。これらの混合物に希硫酸溶液をｐＨが６になるまで添加し、水で洗浄ろ過し、乾燥させる。かくして水酸化アルミニウム担持酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００２７】
製造例３：赤色２２６号内包球状シリカ
テフロンの１００ｍｌ三角フラスコに、テトラエトキシシラン１１．２ｇとトリイソプロピルオキシドアルミニウム４．４ｇとイソプロピルアルコール３０ｇとを加え、市販の赤色２２６号２．８ｇを添加し、超音波分散機にて分散湿潤させる。これにテトラエトキシシラン及び、トリイソプロピルオキシドアルミニウムの加水分解剤として、１Ｎ−アンモニア水を１ｍｌ加え、６０℃の恒温槽中で超音波分散させながら３０分間加温し、顔料表面にシリカ微粒子及びアルミナ微粒子（３：１）を沈着させる。このようにして得られた分散液に、イオン交換水８０ｍｌを加えて攪拌し、赤色２２６号の分散液に４ｍｏｌ／ｌのＪＩＳ３号ケイ酸ナトリウム溶液１００ｍｌを加え良く混合し、これをソルビタンモノステアレートの１５ｇ／ｌのトルエン溶液に添加し１１８００ｒｐｍで攪拌を１分間行い、Ｗ／Ｏ型乳濁液を得る。この乳濁液を、２ｍｏｌ／ｌの硫酸ナトリウム水溶液３０００ｍｌに添加し１時間攪拌反応を行う。その後、濾過分離、水洗、アルコール洗浄を行い１０５℃で２４時間乾燥する。かくして、赤色２２６号を約５％包接した平均粒子径約６μｍで吸油量約１００の赤色２２６号内包球状シリカを約５４ｇ得た。
【００２８】
製造例４：水酸化アルミニウム担持赤色２２６号内包球状シリカ
製造例３の赤色２２６号内包球状シリカ１００質量部と水１０００質量部をまぜ、スラリーとする。これに、アルミン酸ナトリウム１５質量部と水３００質量部を混合溶解させた溶液を添加する。これらの混合物に希硫酸溶液をｐＨが６になるまで添加し、水で洗浄ろ過し、乾燥させる。かくして水酸化アルミニウム担持赤色２２６号内包球状シリカを得た。
【００２９】
参考製造実施例１：水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理球状シリカ
参考製造例１の水酸化アルミニウム担持球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとする。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。前記スラリーに、このエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径約６μｍの水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理球状シリカを得た。
【００３０】
製造実施例１：水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
製造例２の水酸化アルミニウム担持酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとした。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。上記スラリーにこのエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径約２μｍの水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３１】
参考製造実施例２：パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ
製造例１の酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとする。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。上記スラリーにこのエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径約２μｍのパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理酸化鉄・酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３２】
製造実施例２：水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理赤色２２６号内包球状シリカ
製造例４の水酸化アルミニウム担持赤色２２６号内包球状シリカ５０質量部に、水１０００ｍｌを加えてスラリーとした。一方、パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩（アサヒガードＡＧ５３０：旭硝子社製）９ｇに水３５０ｍｌを加えて撹拌してエマルジョンを得た。上記スラリーにこのエマルジョンを徐々に注加し、混合した後、室温で静置し、平均粒子径が約６μｍの水酸化アルミニウム担持パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩処理赤色２２６号内包球状シリカを得た。
【００３３】
製造比較例１：シリコーン処理球状シリカ
市販の球状シリカ（吸油量約２００、平均粒子径約６μｍ）１００質量部を、イソプロピルアルコール１００質量部にメチルハイドロジェンポリシロキサン１０質量部を溶解させたものに分散してスラリーとし、加温しながら減圧乾燥し、焼付け処理をした後粉砕することにより、平均粒子径約６μｍのシリコーン処理酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３４】
製造比較例２：ワセリン処理球状シリカ
市販の球状シリカ（吸油量約２００、平均粒子径約６μｍ）１００質量部を、イソプロピルアルコール１００質量部にワセリン２質量部を溶解させたものに分散してスラリー状とし、加温しながら減圧乾燥した後粉砕することにより、平均粒子径約６μｍのワセリン処理酸化チタン内包球状シリカを得た。
【００３５】
上記の製造実施例１〜２の化粧料用粉体、参考製造実施例１〜２の化粧料用粉体、球状シリカ（注１）及び製造比較例１〜２の化粧料用粉体を用いて以下に示す濡れ性試験を行い、結果を表１に示した。
（濡れ性試験）
化粧料用粉体５ｇをビーカーに採取し、これに水又は油５０ｇを添加し、室温にて５分間十分に攪拌する。これを１分間静置したときに、化粧料用粉体が液体上部に浮いている場合は濡れていない、一方化粧料用粉体が液体下部に沈む、或いは液体中に分散している場合は濡れていると判断する。尚、本発明では、水は精製水５０ｇ、油は流動パラフィン５０ｇを用いた。更に、水と油を同時に接触させたときの濡れ性試験には、精製水２５ｇと流動パラフィン２５ｇを用いた。
濡れ性の評価
１分間静置後の粉体の位置 ： 判定
粉体が液体上部に浮いている： 濡れない
粉体が液体下部に沈んでいる： 濡れる
【００３６】
【表１】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である製造実施例１〜２の化粧料用粉体、及び参考製造実施例１〜２の化粧料用粉体は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる特性を有していた。一方、未処理の球状シリカは、水及び油に濡れてしまう。また、シリコーン処理の球状シリカである製造比較例１及び、ワセリン処理の球状シリカである製造比較例２は、水には濡れないが、油には濡れてしまう。
【００３８】
実施例１〜３、参考例１〜２及び比較例１〜３：固形状パウダーファンデーション
表２に示す組成の固形状パウダーファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「化粧崩れの無さ」、「色沈みの無さ」、「化粧膜の均一性」の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価し、結果を表２に示した。
【００３９】
【表２】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１３）をミキサーにて均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１４）を添加し混合する。
Ｃ．Ｂを粉砕し、金皿にプレス成型し固形状パウダーファンデーションを得た。
【００４１】
（評価方法及び判定基準）
化粧歴１０年以上の女性２０人をパネルとして、上記実施例、参考例及び比較例の固形状パウダーファンデーションを化粧してもらい、３０℃、湿度７５％の恒温恒湿室にて６時間過ごしてもらった。この６時間後の時点での、「化粧崩れの無さ」、「色沈みの無さ」、「化粧膜の均一性」の評価項目に関して以下の基準で評価した。
（化粧崩れの無さ）
６時間後の化粧膜の崩れの状態を各パネル毎に被験者が目視観察し、以下の基準により評点を付け、全パネルの評点の平均点を算出し、以下の判定基準により判定した。
評価基準
評価結果 ： 評点
崩れが全く無い ： ３点
崩れが余り無い ： ２点
普通 ： １点
崩れる ： ０点
判定基準
全パネルの評点の平均点 ： 判定
２．５点以上 ： ◎
２点以上〜２．５点未満 ： ○
１点以上〜２点未満 ： △
１点未満 ： ×
（色沈みの無さ）
各パネル毎に、塗布直後と６時間後の明度値（Ｌ値）を分光色差計（ＰＲ−６５０、フォトリサーチ社製）にて測定し、両者の差を求め、全パネル明度値の差を平均し、以下の判定基準により判定した。
判定基準
全パネルの明度差の平均点 ： 判定
明度差が１以下 ： ◎
明度差が１を超え〜３以下 ： ○
明度差が３を超え〜５以下 ： △
明度差が５を超える ： ×
（化粧膜の均一性）
化粧直後の化粧膜の均一性の状態を各パネル毎に被験者が目視観察し、以下の基準により評点を付け、全パネルの評点の平均点を算出し、以下の判定基準により判定した。
評価基準
評価結果 ： 評点
非常に均一である ： ３点
均一である ： ２点
普通 ： １点
不均一である ： ０点
判定基準
全パネルの評点の平均点 ： 判定
２．５点以上 ： ◎
２点以上〜２．５点未満 ： ○
１点以上〜２点未満 ： △
１点未満 ： ×
【００４２】
表２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜３の固形状パウダーファンデーションは、比較例に比べて、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４３】
参考例３：固形粉末状白粉
（成分） （質量％）
１．タルク ６０
２．マイカ 残部
３．参考製造実施例１の粉体 １
４．酸化チタン ２
５．スクワラン ５
６．防腐剤 適量
【００４４】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（４）を均一に混合分散する。
Ｂ．成分（５）〜（６）を５０℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃを粉砕し、皿に圧縮成型し、固形粉末状白粉を得た。
参考例３の固形粉末状白粉は、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４５】
実施例４：粉末状頬紅
（成分） （質量％）
１．タルク ５
２．マイカ 残部
３．製造実施例２の粉体 ７０
４．雲母チタン １０
５．トリー２エチルヘキサン酸グリセリル ２
６．香料 適量
【００４６】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（４）を均一に混合分散する。
Ｂ．成分（５）〜（６）を均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃを粉砕し、容器に充填し、粉末状頬紅を得た。
実施例４の粉末状頬紅は、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４７】
実施例５：固形粉末状アイシャドー
（成分） （質量％）
１．タルク １０
２．マイカ 残部
３．着色雲母チタン ５０
４．製造実施例２の粉体 ５
５．窒化ホウ素 １０
６．パーフルオロポリエーテル １０
７．ジメチルポリシロキサン（２０ＣＳ） ５
８．スクワラン ５
９．防腐剤 適量
１０．香料 適量
【００４８】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（５）を均一に混合分散する。
Ｂ．成分（６）〜（１０）を５０℃に加熱し、混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃを粉砕し、皿に圧縮成型し、固形粉末状アイシャドーを得た。
実施例５の固形粉末状アイシャドーは、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００４９】
実施例６：油性固形状ファンデーション
（成分） （質量％）
１．タルク １０
２．マイカ ５
３．雲母チタン ２
４．ベンガラ ０．５
５．黄酸化鉄 ２
６．黒酸化鉄 ０．８
７．製造実施例１の粉体 ２０
８．酸化チタン １０
９．ウレタンパウダー １０
１０．マイクロクリスタリンワックス ５
１１．ミツロウ ２
１２．還元ラノリン ３
１３．流動パラフィン ５
１４．パルミチン酸イソプロピル 残部
１５．防腐剤 適量
１６．香料 適量
【００５０】
（製造方法）
Ａ．成分（１０）〜（１４）を８５℃で均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１）〜（９）及び成分（１５）〜（１６）を添加し、混合分散する。
Ｃ．Ｂを８５℃で溶融して、皿に流し込み、冷却し、油性固形状ファンデーションを得た。
実施例６の油性固形状ファンデーションは、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００５１】
実施例７：スティック状口紅
（成分） （質量％）
１．セレシンワックス ４
２．ミツロウ ５
３．キャンデリラロウ ７
４．カルナウバロウ ２
５．ヒマシ油 残部
６．ヘキサデシルアルコール ２５
７．製造実施例２の粉体 １０
８．酸化チタン ２
【００５２】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（６）を８５℃で均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（７）〜（８）を加えてロールミルで均一分散する。
Ｃ．Ｂを８５℃で溶融して、金型に流し込み、冷却し、スティック状口紅を得た。
実施例７のスティック状口紅は、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
【００５３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の化粧料用粉体は、単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れるため、肌上で分泌される汗と皮脂を吸収することにより、経時的な化粧膜の不均一化（化粧崩れ）や色沈み（明度値の低下）を防止する効果に優れていた。また、本発明の化粧料用粉体を含有するメーキャップ化粧料は、化粧崩れのなさ、化粧崩れの無さ、色沈みの無さにおいて優れた特性を有し、且つ化粧膜の均一性にも優れていた。
Claims (3)
- 単独の水又は油には濡れないが、水と油を同時に接触させると濡れる化粧料用粉体を含有し、且つ実質的に水を含有しないメーキャップ化粧料であって、上記化粧料用粉体が、屈折率２，０以上の白色の有機顔料及び／又は無機顔料、或は屈折率２，０以上の有色の有機顔料及び／又は無機顔料を内包した無機多孔性粉体（但し、該無機多孔性粉体は、屈折率１．８以下であり、且つＪＩＳＫ５１０１による煮アマニ油の吸油量が２０〜５００ｍｌ／１００ｇである）を、その表面に予め水酸化アルミニウムを坦持させた後、フッ素化合物で表面処理してなる化粧料用粉体であることを特徴とするメーキャップ化粧料。
- 水酸化アルミニウムとフッ素化合物の割合が、質量比で１：４〜２：１である請求項１記載のメーキャップ化粧料。
- フッ素化合物が、パーフルオロポリエーテル、フッ素変性シリコーン及びパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩から選ばれた一種又は二種以上である請求項１又は２記載のメーキャップ化粧料。
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