JP4968116B2 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
本発明は、高密度磁気記録に適する垂直磁気記録媒体に関する。
近年、磁気記録媒体に対する高記録密度化の要求は益々高まっている。最近になり、記録層の磁化容易軸を垂直方向に配向させて記録を行なう垂直磁気記録方式が実用化され、記録密度の向上が更に進んでいる。高記録密度化のためには、高い熱安定性、低ノイズ化および磁気スペーシングの減少が必要である。磁気スペーシングの減少を行なう方策としては、磁性層上に形成される保護層を薄くする方法がある。しかしながら、保護層の薄膜化に伴って、Ｃｏの溶出が増大し、且つ、耐摺動性の劣化が顕著となり、信頼性の問題が生じるようになる。垂直磁気記録方式においては、軟磁性裏打ち層が必要である。Ｃｏ基合金等の軟磁性裏打ち層は、磁性層のＣｏ基合金より耐食性の悪い組成比であるため、垂直磁気記録方式のＣｏ溶出は、軟磁性裏打ち層が主であり、保護層の薄膜化により更に深刻な問題となる。
保護層の薄膜化によるＣｏの溶出防止の方策として、例えば、磁性層にＰｔ以外のＰｔ族元素や電極電位が陰性である元素を添加する方法などが提案されている（例えば特許文献１参照）。しかしながら、磁性層に元素を添加する手法は、添加量が微量では効果が現れにくいと考えられ、多量の上記元素を添加する必要がある。このような過度の元素の添加は磁気特性や電磁変換特性の劣化を招くと考えられる。特に、Ｐｔ以外のＰｔ族元素は原子半径が大きく、磁性層以外の層、例えば中間層、下地層などの組成や、成膜プロセスなどの調整も必要になると考えられる。また、磁性層からのＣｏ溶出は抑えられると考えられるが、軟磁性裏打ち層のＣｏの溶出を低減する効果はないと考えられる。
また、別の方策としては、例えばシード（ｓｅｅｄ）層を非晶質のＣｒ合金とｆｃｃ構造のＮｉ合金の２層とした耐食性の高い材料を用いる方法（特許文献２）が提案されている。
更に別の手法としては、磁性層と保護層の間に不動態化処理を行った中間層を１層設ける方法（例えば、特許文献３参照。）が提案されている。しかしながら、このような中間層を設ける場合は、この層を付加することにより磁気スペーシングが増大する問題を生じる。
更に他の手法としては、保護層にＣｒおよび硬質微粒子を添加する手法（例えば、特許文献４参照。）が提案されている。しかしながら、保護層の機能には、Ｃｏの溶出防止のみならず、対摺動性を確保する等の他の機能も求められており、Ｃｏの溶出の防止のために材料を限定することは、他の機能を最大限に発揮するという目的に大きな制約をもたらすことになる。
本発明は、上述の問題に鑑みなされたもので、軟磁性裏打ち層を有する垂直磁気記録媒体において、例えば保護層の厚さ、保護層の成膜プロセス、保護層の層構成などの保護層の条件や構成に制限を設けることなく（即ち、これまで用いられてきた垂直磁気記録媒体用の保護層に追加の条件や構成を加えることなく）、Ｃｏの溶出を低減して耐腐食性を向上し、かつ良好な電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。
本発明は、非磁性基板と、前記非磁性基板上に、少なくとも軟磁性層と、前記軟磁性層上のシード層と、前記シード層上の中間層と、前記中間層上の磁性層と、前記磁性層上の保護層を有する垂直磁気記録媒体において、
前記軟磁性層が少なくともＣｏを含み、
前記シード層がｆｃｃ構造もしくはｈｃｐ構造を有する結晶質合金からなり、
前記中間層及び前記磁性層がｈｃｐ構造を有し、
前記シード層と前記中間層の間に腐食防止層を有し、前記腐食防止層がＣｒ元素と、Ｗ、ＭｏまたはＴｉから選択される元素の少なくとも１種を含み、Ｃｒ以外の成分の総量が原子比で４０ａｔ％以下であり、
前記腐食防止層の膜厚が１．０ｎｍ〜０．３ｎｍであることを特徴とする。
前記軟磁性層が少なくともＣｏを含み、
前記シード層がｆｃｃ構造もしくはｈｃｐ構造を有する結晶質合金からなり、
前記中間層及び前記磁性層がｈｃｐ構造を有し、
前記シード層と前記中間層の間に腐食防止層を有し、前記腐食防止層がＣｒ元素と、Ｗ、ＭｏまたはＴｉから選択される元素の少なくとも１種を含み、Ｃｒ以外の成分の総量が原子比で４０ａｔ％以下であり、
前記腐食防止層の膜厚が１．０ｎｍ〜０．３ｎｍであることを特徴とする。
本発明のシード層は、ＮｉまたはＣｏ元素と、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、ＳｉまたはＢから選択される元素の少なくとも１種を含むことが好ましい。
前記中間層はＲｕ元素を含むことが好ましい。前記磁性層は、Ｐｔ、ＣｒおよびＯを更に含んでいることが好ましく、前記非磁性基板は、ガラス、アルミ、シリコンのいずれかであることが好ましい。
従来の保護層に対して追加の条件や構成を付加することなく、Ｃｏの溶出を低減して耐食性を向上し、かつ、良好な電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体を得ることが可能となる。
発明者らは鋭意検討を進めた結果、垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出は、以下の要因から生じることを見出した。垂直磁気記録媒体は、特にテクスチャーを設けない場合がほとんどであるが、磁性層にＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2グラニュラー磁性層（例えば、非特許文献１参照。）やＣｏ／Ｐｄ人工格子磁性層（例えば、非特許文献２参照。）などを用いた場合には、磁気記録媒体表面に凹凸が顕著に表れる。これは主に中間層や磁性層の層構造によるものである。このように凹凸が形成された表面に保護層を形成した場合、保護層が厚膜である場合には問題がないが、薄膜化するに伴い、表面凹凸の影響で被覆率が低下する。このため、保護層で被覆されていない領域が発生し、これがＣｏの溶出の経路となる。
また、垂直磁気記録媒体の中間層としてＲｕが一般的に用いられている。垂直磁気記録媒体の磁性層および該Ｒｕ中間層は低ノイズ化のため、結晶粒界が明瞭である。正常に成膜されている場合には問題がないが、基板上や膜の界面等に異物が存在した場合、粒界から破断がおきこの粒界が水分等の通路となり、保護層を通過した水分等が軟磁性裏打ち層に容易に到達して、Ｃｏ溶出のような腐食を誘発させることになる。
上述の点に鑑み、本発明者らは、鋭意検討し、Ｃｏの溶出を低減して耐腐食性を向上し、かつ良好な電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体を完成するに至ったものである。即ち、本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくとも軟磁性裏打ち層、シード層、中間層、磁性層、保護層が、少なくとも順次積層された垂直磁気記録媒体であって、シード層と中間層の間に腐食防止層を設けたものである。更に前記シード層はその構成材料がＮｉまたはＣｏを主成分とし、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、ＳｉまたはＢから選択される元素の少なくとも１種を含み、該シード層がｆｃｃ構造もしくはｈｃｐ構造を有する結晶質合金からなることを特徴とする。更に腐食防止層は、その構成材料がＣｒを主成分とし、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、ＴａまたはＴｉから選択される元素の少なくとも１種を有し、Ｃｒ以外の成分の総量が原子比で４０ａｔ％以下であることを特徴とする。更に、前記腐食防止層の膜厚は、１．０ｎｍ〜０．３ｎｍであることを特徴とする。また、前記磁性層はＰｔ、ＣｒおよびＯを含んでいることが好ましい。
垂直磁気記録媒体を上述のように構成することにより、保護層の構成に制約を設けることなくＣｏの溶出を低減して耐食性を向上し、かつ、良好な電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体を得ることが可能となる。
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の垂直磁気記録媒体の基本的な構成例を説明するための断面模式図である。図１に示すように、本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基板１０２上に、軟磁性裏打ち層１０４、シード層１０６、腐食防止層１０８、非磁性中間層１１０、磁性層１１２が順次積層され、磁性層１１２の上には保護層１１４、液体潤滑層１１６が設けられている。
本発明の垂直磁気記録媒体の基本的特徴は、腐食防止層１０８をシード層１０６と非磁性中間層１１０の間に形成し、この層に適切な材料を使用し、および適切な膜厚にすることである。このようにすることで、シード層や非磁性中間層の配向性と粒径を維持すると共に、保護層の膜厚、成膜プロセスまたは保護層の構成等を含めた保護層における制約を設けずに、Ｃｏの溶出を抑えて耐腐食性を向上し、かつ良好な電磁変換特性を得ることができる。
以下に、本発明をより具体的に説明する。非磁性基板１０２には、垂直磁気記録媒体１００に通常使用される材料のものが含まれる。具体的には、アルミ、例えばＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、ガラス（強化ガラス、結晶化ガラス、アモルファスガラス等）基板を例に挙げることができる。また、シリコン基板を非磁性基板として用いることもできる。
軟磁性裏打ち層１０４は記録時にヘッドから発生する磁束の広がりを防止し、垂直方向の磁界を確保する役割を担う層である。軟磁性裏打ち層１０４の材料としては、Ｎｉ合金、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金を用いることができる。例えば非晶質のＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒ、ＣｏＴａＺｒＮｂ、ＣｏＦｅＮｂ、ＣｏＦｅＺｒＮｂ、ＣｏＦｅＴａＺｒＮｂなどを用いることにより、良好な電磁変換特性を得ることができる。軟磁性裏打ち層の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性に応じて適宜調整されるが、生産性を考慮した場合、１０ｎｍ〜１００ｎｍであることが好ましい。
軟磁性裏打ち層１０４は、例えば、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法および条件を用いて成膜することができる。
シード層１０６は、この上層に、後述する腐食防止層１０８を介して設けられる非磁性中間層１１０の配向性と粒径を制御するための層である。シード層は、ＮｉまたはＣｏ元素を含み、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、ＳｉまたはＢから選択される元素の少なくとも１種を更に含むことができる。本発明では、非磁性中間層１１０の配向性を向上すると共に、磁性層１１２の良好な垂直配向性を得るために、シード層１０６はＮｉまたはＣｏ元素を含み、更に、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、ＺｒまたはＳｉから選択される元素を２種類以上含むことが好ましい。また、シード層の結晶構造はｆｃｃ構造もしくはｈｃｐ構造である。これは、非磁性中間層および磁性層の結晶構造がｈｃｐ構造であり、これらの下層であるシード層の構造も原子が最密充填されているｆｃｃまたはｈｃｐである方が、非磁性中間層および磁性層の配向が良好になるためである。ｆｃｃ構造を有する材料としては、例えば、ＮｉＣｒ、ＮｉＣｒＺｒ、ＮｉＣｒＳｉ、ＮｉＷ、ＮｉＷＣｒ、ＮｉＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＮｂＢ、ＮｉＦｅＭｏ等を挙げることができる。ｈｃｐ構造を有する材料としては、例えば、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＷ、ＣｏＣｒＺｒ、ＣｏＣｒＴａＺｒ、ＣｏＣｒＺｒＮｂ、ＣｏＦｅＳｉ、ＣｏＣｒＦｅＳｉ等を挙げることができる。シード層１０６の膜厚は、磁性層１１２の磁気特性や電磁変換特性が所望の値になるように調製するが、２ｎｍ以上、２０ｎｍ以下であることが好ましい。膜厚が２ｎｍより薄い場合には、非磁性中間層１１０および磁性層１１２の配向性が劣化してしまう。一方、膜厚が２０ｎｍより厚い場合には、シード層１０６の粒径が大きくなり、非磁性中間層１１０を介して磁性層１１２の粒径も大きくなり、電磁変換特性が劣化する。
シード層１０６は、例えば、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法および条件を用いて成膜することができる。
腐食防止層１０８は、Ｃｏの溶出のような腐食を防止するとともにシード層１０６の粒径および配向性を非磁性中間層１１０に継承するための層である。腐食防止層１０８の材料はＣｒ元素と、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、ＴａまたはＴｉから選択される元素の少なくとも１種を含み、Ｃｒ以外の成分の総量が原子比で４０ａｔ％以下である。Ｃｒ以外の成分を４０％以下とすることで、Ｃｒの不動態層の形成が促進され、より腐食を抑制する効果が期待できる。Ｃｒ以外の成分が４０％より多い場合は、腐食防止層の層構造がアモルファス様になり易くなり、腐食防止層の上層である非磁性中間層１１０および磁性層１１２の配向性を劣化させてしまう。腐食防止層１０８の材料には、例えばＣｒＭｏ、ＣｒＷ、ＣｒＴａ、ＣｒＮｂ、ＣｒＮｉ、ＣｒＮｉＭｏ、ＣｒＭｏＷ、ＣｒＭｏＴｉなどを挙げることができる。腐食防止層１０８の膜厚は、０．３ｎｍ〜１ｎｍの範囲であることが望ましい。この範囲の膜厚で腐食防止層を形成することにより、腐食防止層１０８がｆｃｃまたはｈｃｐの結晶構造のいずれかの構造をとることができ、腐食防止層の上下層の格子の整合性を劣化させることなく、良好な配向性を維持できる。
１ｎｍより厚い場合は、Ｃｒが主成分であるために、ｂｃｃ構造が形成されてしまうとともに、腐食防止層の上下層の格子間隔に合わせた格子変形ができなくなる。このため、格子不整合が大きくなり、配向性が劣化してしまう。また、０．３ｎｍより薄い場合は、下層の表面の凹凸等により、腐食防止層が層状に形成されず、耐食性の効果が無くなってしまう。
腐食防止層１０８は、例えば、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて成膜することができる。例えば、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いる場合、Ａｒガスを用い、圧力１Ｐａ〜３Ｐａで行うことができる。
非磁性中間層１１０は、磁性層１１２の配向性を向上させ、粒径を制御し、磁性層１１２の初期成長層の発生を抑制する作用をもつ。非磁性中間層１１０の材料としては、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｄ、Ｔｍ、Ｈｆ等のｈｃｐ構造を有する材料を用いることが好ましい。非磁性中間層１１０の膜厚は、３ｎｍ以上、２０ｎｍ以下の範囲とすることが好ましい。３ｎｍより薄い場合には、非磁性中間層１１０の良好な結晶性が得られないため、配向性が劣化し、磁性層１１２の配向性および結晶粒の分離性も劣化させる。また、磁性層１１２の初期成長層の形成を助長することとなる。２０ｎｍより厚い場合は、非磁性中間層１１０の粒径が肥大するため、磁性層１１２の粒径も肥大する。その結果、ノイズの増大を招くことになる。
非磁性中間層１１０は、例えば、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法および条件を用いて成膜することができる。
磁性層１１２は、情報を記録するための層であり、垂直磁気記録媒体として用いるためには、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向に配向している必要がある。特に、ｈｃｐ（００・２）面が基板面に平行に配向することが好ましい。磁性層１１２はいわゆるグラニュラー構造を有し、Ｃｏ基合金からなる強磁性結晶粒を酸化物を主成分とする非磁性結晶粒界が囲む構造とすることが好ましい。グラニュラー構造とすることにより、ノイズを低減することが可能となる。ここで、「酸化物を主成分とする」とは、他の成分を微量に含有することを妨げない意味であり、酸化物が非磁性結晶粒界の概ね９０モル％以上の比率で存在することを表している。
強磁性結晶粒を構成するＣｏ基合金としては、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔＳｉ、ＣｏＰｔＣｒＢ等のＣｏＰｔ基合金、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＴａＰｔ等のＣｏＣｒ基合金等を挙げることができる。ＣｏＰｔ基合金は、Ｋｕを高く設定することができることから特に好まし材料である。
好ましい酸化物の材料には、Ｃｏ基合金の強磁性結晶粒の磁気的分離性能に優れたＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＺｒＯ2またはＡｌ2Ｏ3を挙げることができる。ＳｉＯ2は、ＣｏＰｔ基合金の強磁性結晶粒の磁気的分離性能に優れていることから、特に好ましい材料である。
磁性層１１２は、例えば、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法および条件を用いて成膜することができる。
保護層は、その下にある磁性層以下の各構成層を保護し、併せて、Ｃｏの溶出も防止するための層である。保護層１１４には、垂直磁気記録媒体に通常使用されている材料からなるものを用いることができる。例えば、保護層１１４は、ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）、アモルファスカーボン（好ましくはダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ））などのカーボンを主体とする保護層、あるいは磁気記録媒体保護層用の材料として知られている種々の薄層材料を用いることができる。保護層１１４の厚さは、通常の垂直磁気記録媒体の膜厚を適用すればよい。
保護層は、一般的にスパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法、ＣＶＤ法などを用いて形成することができる。
液体潤滑層１１６は、任意要素であるが、保護層とヘッド間に生ずる摩擦力を減少させ、耐久性および信頼性を向上させる目的を有する。液体潤滑層の材料は、磁気記録媒体に通常使用されているものを用いることができる。例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を挙げることができる。潤滑層１１６の膜厚等は、通常の垂直磁気記録媒体で用いられる膜厚等を適用することができる。
潤滑層は、ディップコート法、スピンコート法などの当該技術において知られている任意の塗布方法を用いて形成することができる。
以下に本発明の実施例を説明するが、以下の実施例は、本発明を説明するための代表例に過ぎず、本発明をなんら限定するものではない。
図１に示す構成を用い、腐食防止層の有無と腐食防止層の膜厚および保護層の膜厚を変えて、実施例１と比較例１〜４の磁気記録媒体を作製した。また、シード層および腐食防止層の材料および基板の種類を変えて比較例５および６と、実施例２〜６の磁気記録媒体を作製した。
（実施例１）
非磁性基板１０２として、直径６５ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍの化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用いた。これを洗浄し、スパッタ装置内に導入後、Ｃｏ５Ｚｒ８Ｎｂ（式中の数字は、この数字の後に続く元素の原子％を表し、この例ではＺｒが５原子％、Ｎｂが８原子％、残部がＣｏであることを表す。以下、同様である。）ターゲットを用いて、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層１０４を１００ｎｍの膜厚で形成した。引続きＮｉ１２Ｆｅ８Ｂターゲットを用いて、シード層１０６を５ｎｍの膜厚で形成した。続いて、Ｃｒ２５Ｍｏ５Ｗを用いて腐食防止層１０８をＡｒガス圧２．０Ｐａ下において０．８ｎｍの膜厚で形成した。続いて、非磁性中間層１１０をＲｕターゲットを用いてＡｒガス圧４．０Ｐａ下において１２ｎｍの膜厚で形成した。続いて、磁性層１１２を９０モル％（Ｃｏ８Ｃｒ１６Ｐｔ）−８モル％ＳｉＯ2ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下において膜厚１５ｎｍで形成した。引続きカーボン保護層１１４をＣＶＤ法により膜厚２．５ｎｍで形成した後、真空装置から取り出した。これらの成膜は、カーボン保護層を除き、全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。その後、得られた磁気記録媒体上に、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑層１１６を、ディップ法により膜厚１．５ｎｍで形成した。以上のようにして作製された垂直磁気記録媒体を実施例１とした。
非磁性基板１０２として、直径６５ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍの化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用いた。これを洗浄し、スパッタ装置内に導入後、Ｃｏ５Ｚｒ８Ｎｂ（式中の数字は、この数字の後に続く元素の原子％を表し、この例ではＺｒが５原子％、Ｎｂが８原子％、残部がＣｏであることを表す。以下、同様である。）ターゲットを用いて、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層１０４を１００ｎｍの膜厚で形成した。引続きＮｉ１２Ｆｅ８Ｂターゲットを用いて、シード層１０６を５ｎｍの膜厚で形成した。続いて、Ｃｒ２５Ｍｏ５Ｗを用いて腐食防止層１０８をＡｒガス圧２．０Ｐａ下において０．８ｎｍの膜厚で形成した。続いて、非磁性中間層１１０をＲｕターゲットを用いてＡｒガス圧４．０Ｐａ下において１２ｎｍの膜厚で形成した。続いて、磁性層１１２を９０モル％（Ｃｏ８Ｃｒ１６Ｐｔ）−８モル％ＳｉＯ2ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下において膜厚１５ｎｍで形成した。引続きカーボン保護層１１４をＣＶＤ法により膜厚２．５ｎｍで形成した後、真空装置から取り出した。これらの成膜は、カーボン保護層を除き、全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。その後、得られた磁気記録媒体上に、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑層１１６を、ディップ法により膜厚１．５ｎｍで形成した。以上のようにして作製された垂直磁気記録媒体を実施例１とした。
（比較例１）
腐食防止層１０８を形成しなかった以外は、実施例１と同様にして比較例１の磁気記録媒体を作製した。
腐食防止層１０８を形成しなかった以外は、実施例１と同様にして比較例１の磁気記録媒体を作製した。
（比較例２）
保護層１１４の膜厚を３．５ｎｍとした以外は、比較例１と同様にして比較例２の磁気記録媒体を作製した。
保護層１１４の膜厚を３．５ｎｍとした以外は、比較例１と同様にして比較例２の磁気記録媒体を作製した。
（比較例３）
腐食防止層１０８の膜厚を１．５ｎｍとした以外は、実施例１と同様にして比較例３の磁気記録媒体を作製した。
腐食防止層１０８の膜厚を１．５ｎｍとした以外は、実施例１と同様にして比較例３の磁気記録媒体を作製した。
（比較例４）
腐食防止層１０８の膜厚を０．２ｎｍとした以外は、実施例１と同様にして比較例４の磁気記録媒体を作製した。
腐食防止層１０８の膜厚を０．２ｎｍとした以外は、実施例１と同様にして比較例４の磁気記録媒体を作製した。
（比較例５）
シード層１０６の材料をＣｒ３０Ｍｏとした以外は、実施例１と同様にして比較例５の磁気記録媒体を作製した。
シード層１０６の材料をＣｒ３０Ｍｏとした以外は、実施例１と同様にして比較例５の磁気記録媒体を作製した。
（比較例６）
腐食防止層１０８の材料をＣｒ５０Ｔｉとした以外は、実施例１と同様にして比較例６の磁気記録媒体を作製した。
腐食防止層１０８の材料をＣｒ５０Ｔｉとした以外は、実施例１と同様にして比較例６の磁気記録媒体を作製した。
（実施例２）
腐食防止層１０８の材料をＣｒ３０Ｍｏ１０Ｔｉとした以外は、実施例１と同様にして実施例２の磁気記録媒体を作製した。
腐食防止層１０８の材料をＣｒ３０Ｍｏ１０Ｔｉとした以外は、実施例１と同様にして実施例２の磁気記録媒体を作製した。
（実施例３）
腐食防止層１０８の材料をＣｒ３０Ｍｏ１０Ｗとした以外は、実施例１と同様にして実施例３の磁気記録媒体を作製した。
腐食防止層１０８の材料をＣｒ３０Ｍｏ１０Ｗとした以外は、実施例１と同様にして実施例３の磁気記録媒体を作製した。
（実施例４）
シード層１０６の材料をＮｉ３０Ｃｒとした以外は、実施例１と同様にして実施例４の磁気記録媒体を作製した。
シード層１０６の材料をＮｉ３０Ｃｒとした以外は、実施例１と同様にして実施例４の磁気記録媒体を作製した。
（実施例５）
シード層１０６の材料をＣｏ３０Ｃｒ４Ｆｅ２Ｓｉとした以外は、実施例１と同様にして実施例５の磁気記録媒体を作製した。
シード層１０６の材料をＣｏ３０Ｃｒ４Ｆｅ２Ｓｉとした以外は、実施例１と同様にして実施例５の磁気記録媒体を作製した。
（実施例６）
非磁性基板にＮｉＰメッキを施したＡｌ合金基板とした以外は、実施例１と同様にして実施例６の磁気記録媒体を作製した。
非磁性基板にＮｉＰメッキを施したＡｌ合金基板とした以外は、実施例１と同様にして実施例６の磁気記録媒体を作製した。
各実施例および比較例について、Ｃｏ溶出量、ＳＮＲｍ、磁性層の粒径、配向分散Δθ５０およびシード層の結晶構造を測定した。測定結果を表１に示す。
Ｃｏ溶出量は、温度８０℃、湿度８５％の雰囲気中に９６ｈｒ放置した後、ＩＣＰ−ＭＳで溶出したＣｏの量を測定した。一般的に、溶出量が０．０５ｎｇ／ｃｍ2以下であれば問題のない量であると考えられている。ＳＮＲｍは単磁極ヘッドを用いて、信号を書き込み、ＭＲヘッドを用いて信号を読み取る方法により評価を行った。Ｓは７１６ｋＦＣＩの孤立波形の磁化反転におけるピーク値、すなわち最大値と最小値の差を１／２にした値である。Ｎｍは、６０ｋＦＣＩでのｒｍｓ値（Ｒｏｏｔ Ｍｅａｎ Ｓｑｕａｒｅ−Ｉｎｃｈｅｓ）である。
Δθ５０は、Ｘ線回折装置でθ−２θの測定を行ない、磁性層（００・２）ピークの２θ値を測定した後、２θを固定してθスキャンを行なったピークの半値幅である。
磁性層の結晶粒径は透過電子顕微鏡で撮影した５０万倍の写真を基に、結晶粒の輪郭をトレースし、計測を行なった。
Ｓｅｅｄ層の結晶構造および腐食防止層の結晶化の判断は断面ＴＥＭ格子像の観察および微小部電子線回折により行なった。
以下に各実施例及び比較例の測定結果について詳細に説明する。
実施例１および比較例１〜４を比較する。まず、腐食防止層の有無を比較する。腐食防止層がある実施例１に対して腐食防止層のない比較例１を見ると、ＳＮＲｍは同等であるがＣｏ溶出量に明確な差異が認められ、実施例１に対して比較例１ではＣｏ溶出量が５倍程度多くなっていた。また、実施例１と比較例２を比較すると、腐食防止層がない場合でも、比較例２のように実施例１よりも保護層を約１ｎｍ厚くすると、Ｃｏ溶出量は抑えられ、基準値を満たすが、比較例２のＳＮＲｍは実施例１に比べ約０．５ｄＢ低くなった。次に、腐食防止層の厚さに関して検討した。腐食防止層が１．５ｎｍである比較例３は、実施例１と比較してＣｏ溶出量が抑えられているが、ＳＮＲｍが劣化していた。Δθ５０を比較した結果、比較例３のΔθ５０が実施例１のものよりも劣化していた。ＳＮＲｍの劣化はこの配向の劣化が要因と考えられる。腐食防止層が０．２ｎｍである比較例４は実施例１と比較してＳＮＲｍの劣化は認められないが、Ｃｏ溶出量が増えていた。これは腐食防止層が薄すぎたため、腐食防止層が層状に形成されなかったためと考えられる。
次に実施例１〜実施例６および比較例５、６を比較する。比較例５はシード層の材料としてＣｒ３０Ｍｏを用いた例である。比較例５はＣｏ溶出量の劣化は認められないが、ＳＮＲｍの劣化およびΔθ５０の劣化が認められた。このため、ＴＥＭ断面格子像および微小部電子回折によりシード層の構造を解析したところ、シード層はｂｃｃ構造であることが解った。この結果から、ＳＮＲｍの劣化は、シード層の構造がｂｃｃであるため、その上層の配向性が劣化したことに帰因すると考えられる。
比較例６は、腐食防止層の材料をＣｒ５０Ｔｉとした場合である。比較例６においてもＣｏ溶出量の劣化は認めらず、ＳＮＲｍおよびΔθ５０が劣化していた。ＴＥＭ断面格子像および微小部電子回折により、腐食防止層の構造を確認したところ、非磁性中間層とシード層の界面の格子が不連続になっていた。このため、配向性の劣化がおきたと考えられる。
実施例２および３は腐食防止層の材料をそれぞれ、Ｃｒ３０Ｍｏ１０Ｔｉ、Ｃｒ３０Ｍｏ１０Ｗとした場合である。
どちらの材料を用いた実施例においてもＳＮＲｍの劣化は認められず、Ｃｏ溶出量は実施例１より少なくなっていた。特に実施例３ではＣｏ溶出量が少なくなっていた。この結果から、Ｗの添加がＣｏ溶出量の抑制に有効であると考えられる。
実施例４および５はシード層の材料をそれぞれＮｉ３０ＣｒおよびＣｏ３０Ｃｒ４Ｆｅ２Ｓｉとした場合である。どちらの材料を用いた実施例においてもＳＮＲｍの劣化は認められず、Ｃｏ溶出量は実施例１よりも若干良好であった。また、Ｎｉ３０Ｃｒのシード層を用いた実施例４の方がＣｏ３０Ｃｒ４Ｆｅ２Ｓｉのシード層を用いた実施例５と比較してＣｏ溶出量が少なかった。これは、Ｎｉ３０ＣｒにはＣｏが含まれていないためと考えられる。シード層の結晶構造をＴＥＭ断面格子像および微小部電子回折により確認したところ、Ｎｉ３０Ｃｒのシード層はｆｃｃ構造であり、Ｃｏ３０Ｃｒ４Ｆｅ２Ｓｉのシード層はｈｃｐ構造であった。
実施例６は基板をＡｌ−ＮｉＰめっき基板に変えた場合である。Ｃｏ溶出量およびＳＮＲｍともに実施例１とほぼ同等であった。このため、基板による影響がないことが確認できた。
１００ 磁気記録媒体
１０２ 非磁性基板
１０４ 軟磁性裏打ち層
１０６ シード層
１０８ 腐食防止層
１１０ 非磁性中間層
１１２ 磁性層
１１４ 保護層
１１６ 液体潤滑層
１０２ 非磁性基板
１０４ 軟磁性裏打ち層
１０６ シード層
１０８ 腐食防止層
１１０ 非磁性中間層
１１２ 磁性層
１１４ 保護層
１１６ 液体潤滑層
Claims (5)
- 非磁性基板と、前記非磁性基板上に、少なくとも軟磁性層と、前記軟磁性層上のシード層と、前記シード層上の中間層と、前記中間層上の磁性層と、前記磁性層上の保護層を有する垂直磁気記録媒体において、
前記軟磁性層が少なくともＣｏを含み、
前記シード層がｆｃｃ構造もしくはｈｃｐ構造を有する結晶質合金からなり、
前記中間層及び前記磁性層がｈｃｐ構造を有し、
前記シード層と前記中間層の間に腐食防止層を有し、前記腐食防止層がＣｒ元素と、Ｗ、ＭｏまたはＴｉから選択される元素の少なくとも１種を含み、Ｃｒ以外の成分の総量が原子比で４０ａｔ％以下であり、
前記腐食防止層の膜厚が１．０ｎｍ〜０．３ｎｍであることを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 前記シード層は、ＮｉまたはＣｏ元素と、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ、ＳｉまたはＢから選択される元素の少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記中間層が、Ｒｕ元素を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記磁性層が、Ｐｔ、ＣｒおよびＯを更に含むことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記非磁性基板がガラス、アルミ、シリコンのいずれかであることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
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