JP4965442B2 - 多孔質シリカセラミックスの製造方法 - Google Patents
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Description
ln(r)=A+B・ln(t)−C/T
r:多孔質ガラスの細孔半径、T:分相温度(K)、t:分相時間、
A,C:ガラス組成によって決まる定数、B:分相の初期は1/2,通常は1/3
シリカ粒子とバインダと可塑剤とを含む混合物を成形する工程と、
混合物を成形して得たグリーンから可塑剤を抽出して、グリーンに多孔性を付与する工程と、
多孔性が付与されたグリーンに焼結助剤を含浸させる工程と、
焼結助剤を含浸させたグリーンを焼成する工程と、
を含む多孔質シリカセラミックスの製造方法を提供する。
まず、以下の実施例で用いるグリーンシートを、以下のようにして作製した。
シリカ粒子として、比表面積200m2/gのシリカ粉体を準備した。バインダとして、平均分子量200万の高密度ポリエチレン樹脂粉体を準備した。可塑剤として鉱物オイルを準備した。
まず、実施例A群では、焼結助剤として珪酸ナトリウム(Na2O・nSiO2)である水ガラスを用いた。水ガラスは、日本工業規格(JIS K 1408)に規定された1号、2号及び3号を用い、それぞれ水で50倍に希釈した液を、準備したグリーンシートに含浸させた。1号、2号及び3号の相違点は、Na2OとSiO2とのモル比にあり、1号、2号、3号の順番でSiO2の比率が大きい。
・日本電子株式会社製走査型電子顕微鏡、型番:JSM−T330A
撮影条件:加速電圧15kV、撮影倍率5万倍
・キーエンス株式会社製走査型電子顕微鏡、型番:VE−7800
撮影条件:加速電圧5kV、撮影倍率5千倍
次に、実施例B群では、焼結助剤としてJIS3号水ガラスを用い、その希釈度を10倍から100倍まで変化させた。なお、焼成温度は900℃で、焼成時間は1.5時間とした。焼成条件等を表2に示す。
続いて、実施例C群では、焼結助剤としてJIS3号水ガラスを用い、その希釈度を50倍に、焼成温度を900℃に固定して、焼成時間を2分から30分まで変化させた。焼成条件等を表3に示す。
実施例D群では、水ガラス以外の焼結助剤を用いた。ホウ酸は5質量%水溶液を用いた。NaClは5質量%水溶液を用いた。NaOHは0.01規定の水溶液を用いた。KClは3.7質量%水溶液を用いた。CaCl2は5.6質量%水溶液を用いた。焼成条件は表4に示す通りである。
実施例Eは、水ガラスとホウ酸を混合して用いた例である。3号水ガラスを水で2倍に希釈し、ホウ酸を2.5質量%となるようにして、焼結助剤を含む溶液を調整した。焼成温度は650℃で、焼成時間は1.5時間とした。得られた多孔質シリカセラミックスをSEM観察した結果(図5参照)、骨格の存在が認められた。
比較例1は、上述の実施例で用いたグリーンシートを、水ガラスの希釈液を含浸させず、900℃で1.5時間、焼成して、多孔質シリカセラミックスを得た。その表面の観察結果を、図6に示す。撮影条件は実施例1と同様とした。また比較のために、グリーンシートの観察結果を、図7に示す。撮影条件は実施例1と同様とした。
まず、グリーンシート(図7)では、シリカ粒子をつなぐ形で樹脂が複合され、200nm前後の細孔ができている様子が観察される。
Claims (9)
- シリカ粒子とバインダと可塑剤とを含む混合物を成形する工程と、
前記混合物を成形して得たグリーンから前記可塑剤を抽出して、前記グリーンに多孔性を付与する工程と、
多孔性が付与された前記グリーンに焼結助剤を含浸させる工程と、
前記焼結助剤を含浸させた前記グリーンを焼成する工程と、
を含む多孔質シリカセラミックスの製造方法。 - 前記焼結助剤を含む液体を前記グリーンに接触させることにより、前記グリーンに前記焼結助剤を含浸させる請求項1に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記焼結助剤が、アルカリ金属を含む化合物、アルカリ土類金属を含む化合物、ホウ素を含む化合物及びリンを含む化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つである請求項1に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記アルカリ金属を含む化合物が、水ガラスである請求項3に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記アルカリ金属を含む化合物が、塩化物、水酸化物、炭酸塩、酢酸塩、硫酸塩、硝酸塩及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1つである請求項3に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記アルカリ土類金属を含む化合物が、塩化物、水酸化物、炭酸塩、酢酸塩、硫酸塩、硝酸塩及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1つである請求項3に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記ホウ素を含む化合物が、ホウ酸またはホウ砂である請求項3に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記リンを含む化合物が、リン酸またはリン酸塩である請求項3に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
- 前記焼結助剤を含浸させた前記グリーンを1000℃以下で焼成する請求項1に記載の多孔質シリカセラミックスの製造方法。
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