KR101601759B1 - 실리카 바인더를 포함하는 광촉매 코팅액 및 이를 이용한 보도블록 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 바인더를 포함하는 광촉매 코팅액 및 이를 이용한 보도블록에 관한 것이다. 본 발명에 따른 광촉매 코팅액의 실리카 바인더 조성물은 실리카졸에 수산화칼륨과의 반응을 통해 친수성을 증가시킬 뿐만 아니라, 인산과의 반응을 통해 내수성과 표면 경도가 높은 코팅막의 생성이 가능하게 하고, 상기 실리카 조성물을 광촉매 코팅액의 바인더로 사용할 경우 종래의 광촉매 코팅막에 비해 내수성과 표면경도가 뛰어나는 효과를 나타내고 또한, 우수한 유기물의 분해기능 효과가 있다.
Description
본 발명은 실리카 바인더를 포함하는 광촉매 코팅액 및 이를 이용한 보도블록에 관한 것이다.
광촉매 코팅막에 자외선을 조사하면 코팅막의 표면에서는 유기물의 산화분해작용과 함께 친수작용이 나타나기 때문에 이러한 현상을 이용하여 어떤 소재에 공기정화 기능을 부여할 수 있다.
옥외에 사용되는 어떤 소재에 광촉매를 코팅하여 두면 햇빛 속에 포함되어 있는 자외선에 의해 광촉매 코팅막이 활성화되어 코팅막에서 유기 오염물질이 분해되어 가기 때문에 공기 중의 오염물이 유기물이면 분해되어 공기정화가 되고, 무기물질이라도 산화분해되는 오염물질이면 공기정화가 되게 된다.
도시에서 넓은 면적을 차지하고 있는 도로는 마감포장재로 보도블록을 사용하고 있고, 또 보도블록은 지표면에서 대기와 넓게 접촉하고 있기 때문에 광촉매를 사용하여 공기정화기능을 부여할 수 있는 적절한 적용대상이 된다.
자동차 배기가스에 의한 공기오염, 특히 대도시 지역에서의 질소산화물(NOx)의 오염은 심각하다. NOx는 호흡기계의 병을 일으킴은 물론 광화학 스모그와 산성비의 원인이 되는 기체 성분이라는 것은 잘 알려져 있다. 대기오염물질인 질소산화물(NOx)은 인체에 악영향을 미치기 때문에 환경기준이 정해져 있지만 교통량이 많은 도심부에서는 환경기준을 넘는 경우도 있어 이에 대한 대책이 요구되어지고 있다.
자동차 배기가스로 대기중에 배출된 질소산화물(NOx)은 바람이나 자동차 주행에 따르는 난기류에 의해 포장과 접촉하게 되고, 포장표면에 코팅한 광촉매는 태양광 중에 포함되어 있는 자외선을 받아 활성화 되어 있는 상태에서 NOx가 광촉매 표면에 부딪히게 되면 산화되어 질산이온(NO3 -)으로 되어 광촉매 바인더의 주성분인 칼슘과 결합하여 Ca(CO3)2로 되어 도로 표면이 존재하다 비가 오면 씻겨 내려가게 되는 정화가 되는 메카니즘이다.
이탈리아에서는 Bergamo시 Borgo Palazzo Street의 블록포장에 광촉매를 적용하여 적용 지역 대기오염이 30~40% 감소하였다는 자체 분석사례가 있고, 일본의 경우 Osaka, Chiba Saitama 지역의 50,000m2의 면적에 광촉매 콘크리트로 도로포장을 하여 자동차에 의해 배출되는 NOx의 15%를 분해하며, 도로변의 가로수보다 NOx의 분해효과가 탁월하다고 보고한 바 있다.
광촉매를 콘크리트에 도입하는 방법으로는 콘크리트 제조 시 시멘트의 일부를 치환하는 방법이 있으며, 일부 유럽국가 및 일본에서 보도블록 등에 광촉매를 적용할 때 주로 사용하는 방법으로 현재 가장 많은 연구와 시험 시공을 통한 결과가 나타나고 있다.
이 경우 광촉매의 함유하는 표면층 부분이 상당히 두껍기 때문에 마모의 위험은 없지만 광촉매의 양이 많이 사용되어져야 한다. 광촉매 반응이 대기와 접하는 반응임을 고려해 볼 때 내부에 존재하는 광촉매는 광을 받지 못하거나 대기와 접촉하지 못함으로써 그 역할을 할 수가 없기 때문에 비싼 광촉매의 낭비가 너무 심해는 문제점이 있다.
반면에 보도블록 표면을 코팅하는 경우, 광촉매의 적용은 쉽지만 마모 및 산화에 따른 광촉매 효과의 손실이 빠르게 진행되는 문제점이 있다.
광촉매 콘크리트 제조 시 사용하는 광촉매의 바인더는 선행연구에서 주로 CaHPO4를 사용하고 있으나, 광촉매 TiO2나 바인더 CaHPO4 모두 입자가 딱딱하지 못하고 경도에 약해 스크러치나 마모에 약하다는 문제점을 지니고 있다. 이 경우 시공 후 시간이 지남에 따라 코팅된 광촉매가 마모되어 광촉매의 효율이 점점 떨어지는 문제점을 지니고 있다.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 친수성, 내구성 및 표면경도가 높은 광촉매 코팅액 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 광촉매 코팅액 조성물이 코팅된 보도블록을 제공하는 것이다.
삭제
이에 본 발명은, 실리카졸, 수산화칼륨, 인산, 안정제 및 물을 포함하는 실리카 바인더 조성물; 및
광촉매로서 아나타제형 이산화티탄;을 포함하되,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 이산화규소(실리카)는 54 내지 75 중량부, 수산화칼륨은 20 내지 30 중량부, 인산은 5 내지 10 중량부 및 안정제는 0 내지 6 중량부이고, 여기서 상기 이산화규소(실리카)는 실리카졸에서 물을 제외한 것이고,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분은 실리카 바인더 조성물의 총 중량 대비 0.5 내지 30 중량%이며,
상기 아나타제형 이산화티탄과 상기 실리카 바인더 조성물을 1:1 내지 1:30의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅액 조성물을 제공한다.
광촉매로서 아나타제형 이산화티탄;을 포함하되,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 이산화규소(실리카)는 54 내지 75 중량부, 수산화칼륨은 20 내지 30 중량부, 인산은 5 내지 10 중량부 및 안정제는 0 내지 6 중량부이고, 여기서 상기 이산화규소(실리카)는 실리카졸에서 물을 제외한 것이고,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분은 실리카 바인더 조성물의 총 중량 대비 0.5 내지 30 중량%이며,
상기 아나타제형 이산화티탄과 상기 실리카 바인더 조성물을 1:1 내지 1:30의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅액 조성물을 제공한다.
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본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 안정제는 글리세린, 트리에탄올아민, 에틸렌 글리콜, 모노에탄올아민 및 디에탄올아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
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또한, 본 발명은 상기 본 발명의 광촉매 코팅액 조성물로 코팅된 보도블럭을 제공한다.
본 발명에 따른 광촉매 코팅액의 실리카 바인더 조성물은 실리카졸에 수산화칼륨과의 반응을 통해 친수성을 증가시킬 뿐만 아니라, 인산과의 반응을 통해 내수성과 표면 경도가 높은 코팅막의 생성이 가능하게 하고, 상기 실리카 조성물을 광촉매 코팅액의 바인더로 사용할 경우 종래의 광촉매 코팅막에 비해 내수성과 표면경도가 뛰어나는 효과를 나타내고 또한, 우수한 유기물의 분해기능 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 광촉매 코팅액을 보도블록에 코팅함으로써, NOx제거를 비롯한 공기정화 기능을 부여하게 되고, 외부 충격에 대한 코팅막의 내구성이 좋으며, 벗겨지더라도 보도블록 내부로 침투된 광촉매에 의해 새로운 코팅막이 나타나 광촉매의 기능이 지속적으로 나타날 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 실리카 바인더를 포함하는 광촉매 코팅액 및 이를 이용한 보도블록에 관한 것이다.
본 발명은 실리카졸, 수산화칼륨, 인산, 안정제 및 물을 포함하는 실리카 바인더 조성물; 및
광촉매로서 아나타제형 이산화티탄;을 포함하되,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 이산화규소(실리카)는 54 내지 75 중량부, 수산화칼륨은 20 내지 30 중량부, 인산은 5 내지 10 중량부 및 안정제는 0 내지 6 중량부이고, 여기서 상기 이산화규소(실리카)는 실리카졸에서 물을 제외한 것이고,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분은 실리카 바인더 조성물의 총 중량 대비 0.5 내지 30 중량%이며,
상기 아나타제형 이산화티탄과 상기 실리카 바인더 조성물을 1:1 내지 1:30의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅액 조성물을 제공한다.
광촉매로서 아나타제형 이산화티탄;을 포함하되,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 이산화규소(실리카)는 54 내지 75 중량부, 수산화칼륨은 20 내지 30 중량부, 인산은 5 내지 10 중량부 및 안정제는 0 내지 6 중량부이고, 여기서 상기 이산화규소(실리카)는 실리카졸에서 물을 제외한 것이고,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분은 실리카 바인더 조성물의 총 중량 대비 0.5 내지 30 중량%이며,
상기 아나타제형 이산화티탄과 상기 실리카 바인더 조성물을 1:1 내지 1:30의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅액 조성물을 제공한다.
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상기 고형분의 중량이 0.5 중량%보다 적으면 코팅 후에 생성되는 코팅막이 너무 얇아 내구성에 문제가 나오고, 30 중량% 보다 높으면 분산액의 겔화가 일어나 저장 안정성에 문제가 나온다.
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본 발명의 일 실시예에서 사용된 실리카졸은, 나노입자로 이루어진 이산화규소가 정전기적 전하의 상호작용으로 물에 균일하게 분산된 형태를 통칭한 물질로, 일반적인 광촉매 코팅액에서는 이를 바인더로 많이 사용하고 있다.
상기 실리카졸을 광촉매 코팅액의 바인더로 사용한 경우 내수성이 약하고 표면경도 및 접착강도도 약하여 광촉매 코팅막의 내구성에 문제를 일으키는 원인이 되고 있다.
본 발명에서는 시판 실리카 졸을 출발물질로 사용하여 이를 수산화칼륨과 반응시킨다. 실리카 졸은 나트륨 이온이 광촉매인 이산화티탄의 촉매독으로 작용할 가능성이 있으므로, 나트륨 이온을 포함하지 않거나 아주 낮은 농도로 포함되어 있는 것이 바람직하다.
시판 실리카 졸은 고형분이 주로 30 ~ 50 중량%이지만 이를 그대로 사용해도 되고, 물로 희석을 해서 사용할 수도 있다. 실리카 졸에 수산화칼륨을 가하면 발열이 일어나는데 반응계 내부의 온도가 50℃ 이상이 되면 겔화가 일어나므로 고체 수산화칼륨을 직접 가하는 경우에는 반응계의 열이 올라가지 않도록 주의하면서 천천히 가해주어야 한다. 또한, 수산화칼륨을 물에 녹여 수용액을 가하거나 반응계에 물을 넣어 희석하여 반응을 시킬 수도 있다. 이 경우, 물이 너무 많이 포함되어 반응계 내부의 총 고형분이 10 중량% 이하가 되면 백탁이 일어나 투명한 코팅액을 제조하기 어려우므로 총고형분이 10 중량% 이상을 유지하며 반응시켜야 한다.
한편, 수산화칼륨 외에 알칼리 화합물로써, 수산화리튬, 수산화나트륨 등의 경우에는 수산화리튬은 투입과 동시에 겔이 형성되어 사용할 수 없었으며, 수산화나트륨은 백탁이 발생 하여 투명한 코팅액의 제조에는 사용할 수 없는 문제점이 있다.
또한 수산화칼륨의 양은 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 20 ~ 30 중량부가 투입되며, 상기 수산화칼륨의 투입량이 20 중량부 미만일 경우에는 인산을 투입한 최종 코팅액에서 백탁이 발생되고 코팅막의 친수성이 떨어지는 문제점이 있으며, 30 중량부를 초과할 경우, 경화 후 도막의 표면경도가 낮아지는 문제점이 있었다.
실리카 졸에 수산화칼륨을 반응시킨 이 반응 혼합물로 코팅하면 코팅막의 내수성이 나타나지 않을 뿐만이 아니라 표면의 경도가 낮다. 이를 극복하기 위하여 이 반응 혼합물에 인산(H3PO4)을 가하여 가교시킨다.
이때, 상기 인산은 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 5 ~ 10 중량부가 혼합되며, 상기 인산의 혼합량이 5 중량부 미만일 경우, 가교가 충분히 이루어지지 않아 내수성과 표면경도가 약해지며, 10 중량부를 초과할 경우, 백탁이 발생되고 친수성이 떨어지는 문제점이 있었다.
따라서, 상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 이산화규소(실리카)는 54 내지 75 중량부, 수산화칼륨은 20 내지 30 중량부, 인산은 5 내지 10 중량부 및 안정제는 0 내지 6 중량부이고, 여기서 상기 이산화규소(실리카)는 실리카졸에서 물을 제외한 것이고, 상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분은 실리카 바인더 조성물의 총 중량 대비 0.5 내지 30 중량%인 것이 바람직하다.
상기 고형분이 0.5 중량% 이하가 되면 코팅막의 두께가 너무 얇아져 내구성에 문제가 나오고. 고형분이 30 중량% 이상이 되면 코팅액이 자제 경화반응이 일어나 저장 안정성이 나오지 않았다.
이 실리카 바인더 조성물을 유리 표면에 코팅하여 두고 코팅한 소재를 자외가시분광광도계(UV-Visible)로서 투명도를 측정한 결과 투명도 100%의 우수한 투명도를 나타내었고, 내수성을 측정하기 위하여 100℃의 끓는 물 속에 10일간 환류시킨 후에도 코팅막에 손상이 가지 않을 정도로 내수성이 우수하였으며, 코팅막의 표면경도는 상온 건조한 것이 연필경도로 6 이상으로, 600℃에서 10분간 소성한 것이 연필경도 9이상의 높은 표면경도를 나타내었으며, 물의 접촉각 실험으로 친수도를 측정한 결과 9.5~11 사이의 높은 친수도를 나타내었다. 이 실리카 바인더 조성물을 욕실거울의 표면에 코팅하여 관찰한 결과 거울에 물을 뿌리면 물방울이 맺히지 않고 수막이 형성되며 이 수막의 물이 증발하여 없어질 때까지 김서림 현상이 방지되었다.
또한, 고형분 0.5 ~ 30 중량% 을 포함하는 실리카 바인더 조성물을 아나타제형 광촉매 고체 분말 또는 시판되고 있는 광촉매 졸과 혼합하고, 교반하여 광촉매 코팅액을 제조하였다.
상기 광촉매 분말은 상품명 P-25(Degusa Co., LTD.)를 사용하였으며 이 경우에는 광촉매의 분산을 위하여 내수성 바인더에 광촉매 분말을 투입하여 30분간 고속 교반(2000~3000RPM)한 다음, BEAD MILL에서 2차 분산하고, 다시 초음파 발진기를 통해 분산을 계속하였다.
이 과정에서 내부에 열이 발생 되는데 이때 용기의 외부를 얼음물로 냉각하며 내부의 온도가 40℃를 넘지 않도록 하였다.
혼합하는 광촉매의 양은 실리카 바인더와의 중량비가 1:1 ~ 1:30의 조성비가 바람직하였다. 광촉매 대비 실리카 바인더의 중량비가 1 : 1 이하에서는 코팅 후에 생성되는 코팅막에서 광촉매 성분이 묻어 나오거나 내수성이 약한 문제점이 생겼으며, 광촉매 코팅액에 광촉매가 소량만 포함되어도 광촉매로서의 효과는 나타났으며, 광촉매와 실리카 바인더의 중량비가 1:30 이상에서는 그 효과가 미미하였다.
규소 원자 : 티탄 원자의 당량비가 1 : 3인 광촉매 코팅액의 경우, 코팅 후 나타나는 코팅막의 연필경도는 광촉매를 포함하지 않았을 경우의 연필경도 6H와 거의 동일한 값으로 나타났고, 600℃에서 약 10분간 건조를 하면 연필경도 9H까지 올라가게 된다. 이것은 보통 시판되고 있는 광촉매 코팅액의 코팅막의 경도가 1 이하나 이 부근인 사실을 생각하면 매우 높은 경도이며, 내구성이 매우 높은 표면이 형성되었음을 알려주는 결과이다.
또한, 물의 접촉각의 측정결과 7,2로 광촉매를 포함하지 않았을 경우인 10.2보다 훨씬 높은 친수도를 나타내었으며, 100℃의 끓는 물 속에서 10일간 계속 환류시킨 후에도 내수성에 문제없이 도막상태는 손상 없이 그대로 유지되어 내구성이 매우 높은 코팅막을 제공하는 광촉매 코팅액을 성공적으로 제조하였다.
또한, 본 발명의 광촉매 코팅액을 보도블록에 스프레이 등 살포하면 보도블록에 쉽게 코팅을 할 수 있으며, 코팅액이 보도블록의 표면에서 내부로 침투가 일어났고, 건조 후에는 코팅막이 단단히 접착되어 표면을 세게 문질러도 표면에서 떨어지지 않았다. 코팅한 보도블록의 코팅막의 경도는 약 6H로 매우 높아 사람이 밟거나 하는 외부 충격에 대해 막의 손상이 어려울 것으로 예상되지만, 표면이 손상되어 코팅막이 벗겨지더라도 광촉매가 코팅된 새로운 표면이 나타나 공기정화 기능을 계속 유지시키는 역활을 할 것으로 예상된다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
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실시예
>
내수성 무기 바인더의 제조
<실시예 1-1>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 32g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 5.4g, 인산 1.3g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 증류수 52g을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 91g을 제조하였다.
<실시예 1-2>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 37g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 4.3g, 인산 1.2g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 소량(0.02g)의 레벨링제를 가하고 증류수 52g을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 92g을 제조하였다.
<실시예 1-3>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 40g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 3.2g, 인산 1.1g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 1g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 50g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 95g을 제조하였다.
<실시예 1-4>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 30g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 5.0g, 인산 1.7g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 0.5g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 54g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 92g을 제조하였다.
<실시예 1-5>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 37g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 4.3g, 인산 0.9g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 0.5g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 50g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 93g을 제조하였다.
<실시예 1-6>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 37g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 4.3g, 인산 1.7g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 0.5g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 53g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 97g을 제조하였다.
<비교예 1-1>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 43g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 2.4g, 인산 0.9g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 0.5g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 46g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 97g을 제조하였다.
<비교예 1-2>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 30g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 5.3g, 인산 1.9g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 0.5g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 55g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 92g을 제조하였다.
<비교예 1-3>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 40g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 3.2g, 인산 1.1g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 1.0g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 33g 을 가하여 최종 고형분 22%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 95g을 제조하였다.
<비교예 1-4>
250mL 비이커에 고형분 30%(실리카 졸에 포함된 물을 증발시키고 남은 실리카 성분의 중량%)의 실리카졸 28g을 넣고, 교반하며 수산화칼륨 5.0g, 인산 1.8g을 물에 녹여 서서히 투입하였다. 반응온도를 25~30℃로 유지시키며 1시간 교반하였다. 반응 후 0.5g의 에틸렌글리콜을 가하고 증류수 51g 을 가하여 최종 고형분 18%(실리카 바인더 코팅액에서 액체 성분을 모두 증발시키고 남은 고체 성분의 중량%)의 무기 코팅액 수지 조성물 86g을 제조하였다.
<
실험예
1>
내수성 무기 바인더 코팅 시편의 제조
상기 실시예 1-1 내지 1-6 및 비교예 1-1 내지 1-4의 무기 코팅액 수지 조성물을 50mm X 100mm X 5mm 의 플로트 유리를 기본 소재로 사용하여 제조된 무기코팅용액에 침적시킨 후 10mm/min의 속도로 시편을 반응조에서 상승시켜 코팅 도막이 형성 되도록 하였다.
코팅 처리된 시편은 상온에서 48시간 경과 후 뒤에 연필경도, 내수성 및 접촉각 시험을 진행하였다.
<
실험예
1-1>
코팅처리된 시편의 연필경도, 내수성 및
접촉각
평가
| 구분 | 실시예 | 비교예 | ||||||||
| 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 | 1-6 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | |
| 연필경도(H) | 6 | 7 | 8 | 6 | 7 | 7 | 8 | 5 | 7 | 8 |
| 내수성 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 | 양호 | 양호 |
| 접촉각 | 9.5 | 10.2 | 10.8 | 10.1 | 10.4 | 10.8 | 12 | 9.2 | 11.0 | 10.7 |
| 저장안정성 (DAY) |
양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 침전 | 양호 | 25 | 양호 |
내수성 시험은 자체에서 개발한 방법으로 2l 환류 플라스크에서 10일간 100℃의 환류 조건을 진행한 뒤 상온으로 식혀 도막의 상태를 관찰하고 친수성을 확인 하였다.
연필경도 시험에서는 이산화 규소의 함량이 상대적으로 높은 실시예 1-3 의 조성물이 연필 경도 8H로 가장 높은 수치를 보였다. 상대적으로 KOH 함량이 높은 실시예 1-1과 1-4의 경우 연필경도는 6으로 낮게 나오지만 접촉각이 낮은 수치를 보인다. 한편 비교예 1-1에서처럼 실리카의 함량이 75%를 초과 하면 연필경도는 올라가지만 내수성 시험에서 도막의 갈라짐이 생겨 온전한 코팅체의 기능은 상실 하였다.
<실시예 2>
광촉매 코팅액의 제조
<실시예 2-1>
고속 교반기가 장착된 1L 반응기에 상기 실시예 1-3의 바인더조성물 600g을(최종고형분:18중량%) 넣고 1000rpm 을 유지하며 교반하는 가운데 광촉매로서 아나타제형 이산화티탄 나노입자(상품명 P-25, Degusa Co., ltd, japan) 10.8g을 서서히 투입 하였다. 이산화티탄의 투입이 완료되면 교반기의 속도를 2000~3000 rpm으로 증가시켜 1시간 동안 더 교반 하여 균일액을 만들었다. 상기액을 분리하여 1L bead mill 용기에 투입하고 직경 2~3mm의 유리구슬 300g을 추가하였다.
2차 분산을 위하여 bead mill을 사용하여 1시간 분산하였다. 최종적으로 나노 입자로의 분산을 위하여 초음파 발진기를 가동하여 1시간 더 분산하여 유백색의 광촉매 분산액을 제조 하였다.
<실시예 2-2>
실시예 2-1에 기술한 것과 같은 방법으로 진행하되 바인더조성물은 600g 광촉매는 80g을 사용하여 광촉매/바인더 조성물의 비율을 1:1.35로 제조 하였다. 이렇게 만들어진 광촉매 코팅액은 짙은 유백색을 나타내었다.
<실시예 2-3>
고속 교반기가 장착된 1L 반응기에 상기 실시예 1-3의 바인더조성물 600g을 넣고 1000rpm 을 유지하며 교반하는 가운데 고형분 10%의 광촉매 분산액(POS-419A,일본광촉매연구소) 300g을 넣고 1시간 동안 교반하여 유백색의 광촉매 분산액을 제조 하였다. 광촉매/바인더 조성물의 비율은 2:1로 조정 하였다.
<비교예 2-1>
실시예 2-1에 기술한것과 같은 방법으로 진행하되 바인더 조성물은 600g 광촉매는 118.8g을 사용하여 광촉매/바인더 조성물의 비율을 1:0.9로 제조하였다. 이렇게 만들어진 광촉매 코팅액은 짙은 유백색을 나타내었다.
<실험예 2>
광촉매 코팅 시편의 제조
상기 실시예 2-1 내지 2-3 및 비교예 2-1의 광촉매 코팅액을 50mm X 100mm X 5mm 의 플로트 유리를 기본 소재로 사용하여 제조된 광촉매 코팅용액에 침적시킨 후 10mm/min의 속도로 시편을 조에서 상승시켜 코팅 도막이 형성 되도록 하였다.
코팅 처리된 시편은 상온에서 48시간 경과 후 뒤에 연필경도, 내수성 및 접촉각 시험을 각각 진행 하였다.
<
실험예
2-1>
코팅처리된 시편의 연필경도, 내수성 및
접촉각
평가
| 구분 | 실시예 | 비교예 | ||
| 2-1 | 2-2 | 2-3 | 2-1 | |
| 연필경도(H) | 8 | 6 | 7 | 5 |
| 내수성 | 양호 | 양호 | 양호 | 탈락 |
| 접촉각 | 8.3 | 6.2 | 7.6 | 5.1 |
| 메틸렌불루시험 | 탈색 | 탈색 | 탈색 | - |
| 부착력시험 | 양호 | 양호 | 양호 | 탈락 |
연필경도 시험에서는 광촉매의 함량이 한계치 이상인 비교예의 경우에도 연필 경도 5H로 측정되었다.
내수성시험은 자체에서 개발한 방법으로 2l 환류 플라스크에서 10일간 100℃의 환류 조건을 진행 한 뒤 상온으로 식혀 도막의 상태를 관찰하고 친수성을 확인 하였다 .
상대적으로 광촉매의 함량이 높은 비교예 2-1의 경우에만 내수성이 탈락되었다.
광촉매의 성능은 JIS R1701-1의 시험법에 따라 메틸렌 블루의 탈색으로 그 성능을 평가 하였으며 광촉매의 함량이 많을수록 우수한 결과를 나타 내었다.
부착력은 크로스컷 법에 의하여 가로세로 10X10개의 칼질을 하고 테이프를 붙여 떼어 내어 그 결과를 평가 하였다.
<실험예 3>
광촉매
코팅 보도블록의
NO
제거 평가
광촉매 코팅 보도블록의 NO 제거 실험을 하기 위해 실험에 사용한 시편인 보도블록은 시판되고 있는 것으로 그 크기가 50cm X 50cm X 70cm인 것으로 미리 물에 침적시켜 세척수의 NO3 -의 농도가 1ppm 이하로 될 때까지 세척하여 건조한 것을 사용하였다. 이 시편인 보도블록은 실시예 2-2의 광촉매 코팅액을 20ml를 사용하여 보도블록 표면에 균일하게 살포하여 코팅하고 건조하여 시편으로 사용하였고, 코팅하지 않은 것을 대조군으로 사용하였다. NO 제거실험은 외부와 밀폐된 아크릴 챔버(50cm X 50cm X 50cm) 내에 코팅한 보도블록 시편과 코팅하지 않은 보도블록 대조군을 함께 넣고, 같은 조건 하에서 NO 제거실험을 하였다.
챔버 내부의 NO 초기농도는 약 100ppm 정도이며, 챔버 내부에 공기가 순환될 수 있도록 팬이 돌아 가며, 350~400nm 파장의 16W BLB 램프가 80W/m2으로 보도블록을 조사하며, 240시간의 폭로시간 후에 시편과 대조군을 챔버에서 끄집어 내어 300ml 증류수에 침적시키는 조작을 3회 되풀이 하여 얻어진 세척수를 이온크로마토그래피를 사용하여 NO3 - 농도를 측정하였고, 또 이를 NO 농도로 환산하였다. 실험의 재현성을 확인하기 위하여 같은 실험을 3회 되풀이 하였다. 그 결과, 보도블록 1개가 제거하는 NO 제거량은 2.5~15μmol로 나타났다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특히 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 실리카졸, 수산화칼륨, 인산, 안정제 및 물을 포함하는 실리카 바인더 조성물; 및
광촉매로서 아나타제형 이산화티탄;을 포함하되,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분 100 중량부 대비 이산화규소(실리카)는 54 내지 75 중량부, 수산화칼륨은 20 내지 30 중량부, 인산은 5 내지 10 중량부 및 안정제는 0 내지 6 중량부이고, 여기서 상기 이산화규소(실리카)는 실리카졸에서 물을 제외한 것이고,
상기 실리카 바인더 조성물에서 물을 제외한 총 고형분은 실리카 바인더 조성물의 총 중량 대비 0.5 내지 30 중량%이며,
상기 아나타제형 이산화티탄과 상기 실리카 바인더 조성물을 1:1 내지 1:30의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅액 조성물.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 안정제는 글리세린, 트리에탄올아민, 에틸렌 글리콜, 모노에탄올아민 및 디에탄올아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 광촉매 코팅액 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항의 광촉매 코팅액 조성물로 코팅된 보도블럭.
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-
2013
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