JP4960595B2 - 高い密着性を有するガラス状膜を製造するためのゾル−ゲル法及び前記方法を実施するのに適している安定なコロイド溶液 - Google Patents
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Description
a.アルコール性媒体中でのゾル形成(液体中の粒子懸濁液又は分散液)、
b.縮合によるゲルへのゾルのゲル化又は変換(連続的な液相が球状の(inglobating)固体骨格)、
c.ゲルの乾燥。
− イタリア共和国特許出願番号NO 98 A 00004には、二酸化ケイ素の厚膜を製造するためのゾル−ゲル法が記載されており、前記方法はケイ素アルコキシドの加水分解生成物への一定の量のヒュームドシリカの添加により十分公知の手順を改善する。
− 既に引用したA. S Holmes他の記事には、多層膜の高温圧密の方法が記載されている。
− 米国特許第6.130.152号明細書には、異なる沸点を有する2つの溶剤の組合せを、加水分解された溶液(テトラエチルオルトシラン、エタノール、水及び酸)に添加することを教示するゾル−ゲル法が記載されている。
− 米国特許第6.017.389号明細書には、水性アンモニアにより加水分解され、かつ終了時に極めて高い熱処理を必要とする無水エタノール中のテトラエチルオルトシラン及びシリカの組合せから出発しているシリカ質膜の製造が記載されている。
− 非プロトン性溶剤中の一般式
Xm−Me−(OR)n−m
[式中、Meは元素の周期表の第3、第4又は第5族に属している金属であり;nはMe原子価であり;XはR1又はOR1であり、ここでR1はRと同じか又は異なり、mは0であるか又は3以下の整数であり;R及びR1は12個までの炭素原子数を有する炭化水素基である]を有している1つ又はそれ以上のアルコキシドの溶液の製造。
− 得られた溶液の、触媒の存在での水の添加による加水分解。
− 加水分解反応の間に形成されたアルコールの場合による除去。
− 対象基板上へのゾルの堆積。
− 膜の最終乾燥及び安定化。
− ゾル組成物の製造の単純さ及び室温でのその経時安定性;
− 温和な条件下で実施される公知技術に従って及び受け入れ可能な時間での膜キャスティングの容易さ;
− 迅速なゲル化時間、その際に膜は均質なままであり、かつ基板の機械的特性は未変化のままである;
− 後処理の必要のないこと。
− 基板への高い密着;
− 割れのない最終収縮;
− 良好な機械的性質及び絶縁性;
− 基板表面上への良好なプラナリゼーション能力;
− 良好な光学的性質。
− テトラメチルオルトシリケート
− テトラエチルオルトシリケート
− テトラプロピルオルトシリケート
− テトラブチルオルトシリケート
− エチルトリエトキシシラン
− メチルトリメトキシシラン
− メチルトリエトキシシラン
アルコキシド又はアルコキシドの混合物は、適している溶剤中で溶解され、かつ好ましくは酸又は塩基の性質の触媒の存在で制御された量の水と反応されることができる:反応は撹拌しながら、室温で数分ないし数時間が含まれる時間に亘り実施されることができる。媒体は非プロトン性化合物であり、かつ好ましくはアセトン、テトラヒドロフラン、ジオキサンの中から選択されることができる;アルコキシドは、そのような溶剤又は溶剤の混合物中に30〜60質量%の濃度で溶解されることができる。
テトラエチルオルトシリケートをベースとするゾルの製造。
例2
無水ジオキサン266g及びテトラエチルオルトシリケート(TEOS)156.8g(0.75mol)を、マグネチックスターラーバーを有する1 l丸底フラスコ中に装入する。例1の実験手順に従って1M水性HCl 41.6gを添加する(モル比TEOS:H2O:HCl=01:2.32:0.016)。
例3
無水ジオキサン177g、TEOS 122g(0.588mol)及びメチルトリエチルオルトシリケート(MTEOS) 68.4g(0.384mol)を1 l丸底フラスコ中に導入する。例1の手順に従ってHCl 1M水溶液41.6gを添加する(モル比TEOS:MTEOS:H2O:HCl=1:0.65:2.22:0.0416)。30分後に一部の液体50mlを取り除き、スクリューキャップを備えたガラスボトル中に貯蔵し、かつ溶液Eと名前付けする。残っている液体を回転蒸発器中に置き、例2の手順を用いて蒸発させ、その際に蒸発及びジオキサン添加の3サイクルで完了する。
Claims (15)
- 基板上にガラス状膜を製造及び堆積する方法において、次の段階:
− 式
Xm−Me−(OR)n−m
[式中、Meは元素の周期表の第3、第4及び第5族に属している金属であり;nはMeの原子価であり;XはR1又はOR1であり、ここでR1はRと同じか又は異なり、mは0であるか又は3以下の整数であり;R及びR1は12以下の炭素原子数を有する炭化水素基である]に相当する1つ又はそれ以上のアルコキシドをアセトン、テトラヒドロフラン及びジオキサンの中から選択される非プロトン性溶剤中に溶解させて溶液を製造する段階;
− 触媒の存在下で、製造された溶液を加水分解してゾルを得る段階;
− 加水分解反応の間に形成されたアルコールを、99%抽出まで除去する段階;
− 対象基板上へゾルを堆積させる段階;
− 膜を最終乾燥させ、かつ安定化させる段階
を含むことを特徴とする、基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。 - アルコキシドがテトラメチルオルトシリケート、テトラエチルオルトシリケート、テトラプロピルオルトシリケート、テトラブチルオルトシリケート、エチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、又は前記のものの混合物の中から選択されている、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- 非プロトン性溶剤中のアルコキシド又はアルコキシド混合物の量が30質量%〜60質量%である、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- アルコキシドの加水分解を、制御された量の水の添加により実施する、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- 水を、モル比H2O/Meを0.5〜5に維持するような量で添加する、請求項4記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- モル比H2O/Meが1.5〜4である、請求項5記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- モル比H2O/Meが2〜3である、請求項6記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- アルコキシドの加水分解を、Ka 0.1〜3を有する鉱酸及び有機酸の中から選択される酸性触媒の存在下で実施する、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- 加水分解の反応をHClの水溶液の存在下で行う、請求項8記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- アルコキシドの加水分解を、1/0.001〜1/1のアルコキシド/酸のモル比を有するような量の酸の存在下で実施する、請求項8記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- アルコキシドと酸との間のモル比が1/0.1 〜1/0.01である、請求項10記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- ゾル中のアルコールを減圧下に蒸発させ、かつ除去されたアルコールと等しい体積の非プロトン性溶剤で置換することを繰り返すことによりアルコールの除去を行う、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- 対象基板上への膜の堆積を、ナイフコーティング、ディップコーティング及びスピンコーティングの中から選択される技術により実施する、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- 堆積をスピンコーティングにより実施する、請求項13記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
- 最終乾燥を20〜500℃の温度で実施する、請求項1記載の基板上へのガラス状膜の製造及び堆積方法。
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