JP4924805B2 - 体積ホログラム転写箔および体積ホログラム積層体 - Google Patents
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積層体の提供を課題とする。
クロヘキサン、ソルビトールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル等が例示される。
ノエステル、メチルフェノキシエチルアクリレート、ノニルフェノキシエチルアクリレート、β−アクリロキシエチルハイドロゲンフタレート等が例示される。
エチル−2,2'チアカルボシアニンベタイン、アンヒドロ−3−カルボキシメチル−3',9−ジエチル−2,2’チアカルボシアニンベタイン、3,3',9−トリエチル−2,
2'−チアカルボシアニン・ヨウ素塩、3,9−ジエチル−3'−カルボキシメチル−2,2'−チアカルボシアニン・ヨウ素塩等が例示される。
−ジクロロジフェニルヨードニウム、4,4'−ジメトキシジフェニルヨードニウム等が
例示され、また、2,4,6−置換−1,3,5−トリアジン類の具体例としては、2−メチル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン等が例示される。
しくは40〜70質量%、光ラジカル重合開始剤系は0.3〜8質量%、好ましくは1〜5質量%及び光カチオン重合開始剤系は0.3〜8質量%、好ましくは1〜5質量%とするとよい。
本発明における体積ホログラム層は、ホログラム記録され、紫外線照射及び加熱処理された状態で、そのガラス転移温度が50℃以上で、上限は特に限定されない。これにより、転写に際して、ホログラム記録に影響を与えないものとすることができる。
また、上記の状態での破断強度は0.01〜5kgf/mm2、好ましくは0.03〜3kgf/mm2、また、破断伸度は0.01〜30%、好ましくは、0.1〜10%であり、脆質なものであるので、体積ホログラム層を剥離しようとすると、体積ホログラム層自体が破断されてしまう。
体積ホログラム層のガラス転移温度は、下記の測定条件による。
測定装置: 固体粘弾性アナライザー RSA−II(レオメトリックス製)
測定モード: フィルム引っ張り
測定周波数: 6.28rad/s
(1)サンプルをフィルム引っ張り試験用治具にセットする。
(2)任意の温度領域で、周波数6.28rad/sでの温度依存性を測定し、tanδのピーク温度を求め、ガラス転移温度とする。
また、体積ホログラム層の破断強度と破断伸度は、JIS K7127−1989に従うINSTRON社製「INSTRON5565」万能材料試験機により下記の条件で測定されるものである。
測定雰囲気 : 25℃、RH50%
試験片 : 25mm巾
引張速度 : 2mm/min
剤としてアセトフェノン類、ベンゾフェノン、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミノキシムエステル、テトラメチルチウラムモノサルファイド、チオキサントン類、また光増感剤としてn−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン等を添加した組成物とするとよい。硬化方法としては、例えば電子線照射の場合にはコックロフトワルトン型等の電子線加速機を使用し50〜1000KeV、好ましくは100〜300KeVの電子線を0.1〜100Mrad.、好ましくは1〜10Mrad.照射することにより行われ、また、紫外線照射の場合には、超高圧水銀灯等の光源から発せられる紫外線を0.1〜10000mJ/cm2 、好ましくは10〜1000mJ/cm2 照射することにより行うとよい。
上記市販されているポリエステル樹脂の数平均分子量は次のようにして測定されている。
(1)シート状である「バイロン550」及び「バイロンBX1001」
サンプルをTHFに溶解して濃度0.5wt%の溶液を調整した。GPC測定は,液体クロマトグラム(東ソー製 HLC-8020)を用いた。溶離液としてTHF、GPCカラム(TSKgelG2000H×L+G3000H×L+G5000H×L),ガラム温度40℃、流量1ml/min,検出器としてRI(示差屈折率検出器)を用いてGPCを測定した。
(2)溶剤タイプである「バイロンUR8700」及び「バイロンUR3200」
サンプルを25℃で真空乾燥させ、乾固物を得た。得られた乾固物をNMPに溶解し、濃度0.5wt%の溶液を調整した。GPC測定は,液体クロマトグラム(東ソー製、HLC−8120GPC)を用いた。溶離液としてNMPに濃度1mMとなるようにLiBrを溶解させたもの、GPCカラム(東ソー製、TSKgel α−M×2本),カラム温度40℃、流量0.5ml/min、検出器としてRI(示差屈折率検出器)を用いてGPCを測定した。
(3)水性インキタイプである「バイロナールMD1985」及び「バイロナールMD1930」
サンプルを超遠心分離器にて90,000rpmで5hr処理し、上澄み液と沈殿物に分け、沈殿物をNMPに溶解し、濃度0.5wt%の溶液を調整した。GPC測定は,液体クロマトグラム(東ソー製、HLC−8120GPC)を用いた。溶離液としてNMPにLiBr及びリン酸をそれぞれ濃度50mMとなるように溶解して調整した緩衝溶液(極性の大きいものがカラムに吸着されることを防止するため緩衝溶液を使用した)、GPCカラム(東ソー製、TSKgel α−M×2本),カラム温度40℃、流量0.5ml/min、検出器としてRI(示差屈折率検出器)を用いてGPCを測定した。
影響を抑制することができる。また、着色剤層における染料の利用が制限されないという利点がある。
(1) 体積ホログラム形成層を一時キャリア上に設け、体積ホログラム層上に保護フィルムを積層した後、体積ホログラム層にリップマンホログラムを記録する工程、
(2) 体積ホログラムを記録した後、50〜100℃、1〜20分間加熱し、保護フィルムを剥離する工程、
(3) 保護層形成層を離型性フィルム上に設けて転写体とした後、(2)で得られた体積ホログラム層上に保護層形成層側から積層し、体積ホログラム層における記録に影響を与えないためには、熱ロールを使用して50℃〜100℃で熱圧する工程、
(4) 得られた積層体を高圧水銀灯を用いて紫外線を全面照射し、体積ホログラムを定着する工程
(5) 積層体における一時キャリアを剥離した後、体積ホログラム層面にヒートシール層を塗布形成し、必要に応じて離型フィルムを積層するか、またはヒートシール層を離型フィルム上に塗布形成した後、上記体積ホログラム層面に熱圧転写し、ヒートシール層を形成する工程
を順次経る製造方法が例示される。
(1) 体積ホログラム形成層を一時キャリア上に設け、体積ホログラム層上に保護フィルムを積層した後、体積ホログラム層にリップマンホログラムを記録する工程、
(2) 体積ホログラムを記録した後、50〜100℃、1〜20分間加熱し、保護フィルムを剥離する工程、
(3) 第1ヒートシール層形成層を離型性フィルム上に設けて転写体とした後、(2)で得られた体積ホログラム層上に第1ヒートシール層形成層側から積層し、体積ホログラム層における記録に影響を与えないためには、熱ロールを使用して50℃〜100℃で熱圧する工程、
(4) 得られた積層体を高圧水銀灯を用いて紫外線を全面照射し、体積ホログラムを定着する工程
(5) 積層体における一時キャリアを剥離した後、体積ホログラム層面に第2ヒートシール層を塗布形成した後、必要に応じて離型フィルムを積層するか、または第2ヒートシール層を離型フィルム上に塗布形成した後、上記体積ホログラム層面に熱圧転写し、第2ヒートシール層を形成する工程
を順次経る製造方法が例示される。
紙、合成紙、合成樹脂、金属からなるフイルムやシート、あるいはガラス板等で出来た部分を持つ物品に用いることができる。また、体積ホログラムの持つ独特で立体が表現できる特性等を利用し、本や中綴じの週刊誌等の雑誌や、自動車等のガラス窓、プレミアム商品等に貼付するラベルとしても利用できる。
(体積ホログラム形成材料層を有する第1積層体)
PETフィルム{ルミラーT60(膜厚50μm):東レ(株)製)を準備し、体積ホログラム形成材料として、下記組成
・ バインダー樹脂{メチルメタクリレート/グリシジルメタクリレート共重合体(共重合比(質量比)90/10)重量平均分子量50,000)}・・・ 30質量部
・ ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)メタン ・・・ 30質量部
・ 1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル ・・・ 30質量部
・ 光ラジカル重合開始剤(光カチオン重合開始剤兼用)(ジフェニルヨードニウムヘキ サフルオロアンチモネート) ・・・ 4質量部
・ 増感剤(3,9−ジエチル−3′−カルボキシメチル−2,2′−チアカルボシアニ ン沃素塩) ・・・ 1質量部
・ 微粒子(旭硝子社製「Fluon L170J、平均粒径200nm)
・・・ 5質量部
からなる組成40質量部と、メチルエチルケトン/メタノール=1/1(質量比)の混合溶媒60質量部とからなる体積ホログラム形成材料を、乾燥膜厚20μmとなるようにグラビアコートにて塗工し、塗工面に表面離型処理PETフィルム(「SP−PET」膜厚50μm、トーセロ(株)製)をラミネートし、第1積層体とした。
PETフィルム{ルミラーT60(膜厚50μm):東レ(株)製)を準備し、保護層として、下記組成
・ ポリメチルメタクリレート樹脂(分子量35,000) ・・ 97質量部
・ ポリエチレンワックス(分子量10,000) ・・ 3質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 400質量部
をグラビアコーターを使用して、乾燥膜厚1μmの保護層を有する積層体を得た。
上記で得た第1積層体に、波長532nmのレーザー光を用いてリップマンホログラムを撮影し記録した。記録後、積層体を100℃の雰囲気中で10分間加熱し、表面離型処理PETフィルムを剥離し、体積ホログラム層を表出させた。
次いで、PETフィルム/体積ホログラム層/保護層/PETフィルムの積層体におけるPETフィルムを剥離して体積ホログラム層を表出させ、その体積ホログラム層面に、下記組成
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロン550、Tg:−15℃、数平均分子量28,000」) ・・ 30質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 70質量部
を、乾燥後膜厚4μmとなるようにグラビアコートにて塗工し、参考例の体積ホログラム転写箔を得た。
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、本発明の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロンBX1000、Tg:−18℃、数平均分子量28,000」) ・・ 30質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 70質量部
(参考例3)
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、本発明の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロンUR8700、Tg:−22℃、数平均分子量32,000」) ・・ 30質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 70質量部
(実施例1)
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、本発明の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロナールMD1985、融点:110℃、Tg:−20℃、数平均分子量25,000」) ・・ 50質量部
・ 溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(質量比))・・ 50質量部
(実施例2)
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、本発明の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロナールMD1930、融点:110℃、Tg:−10℃、数平均分子量20,000」) ・・ 50質量部 ・ 溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(質量比))・・ 50質量部
(実施例3)
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、本発明の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロナールMD1985、融点:110℃、Tg:−20℃、数平均分子量25,000」) ・・ 75質量部
・ シリカ微粒子(富士シリシア社製「サイリシア420」粒径4.1μm)
・・ 12質量部
・ 溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(質量比))・・ 50質量部
(実施例4)
(ヒートシール層/離型フィルムからなる第3積層体)
膜厚50μmの表面離型処理済みPETフィルム(東セロ(株)製「SP−PET」)を準備し、その離型処理面に下記組成
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロン550、Tg:−15℃、数平均分子量28,000」) ・・ 30質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 70質量部
を、乾燥後膜厚4μmとなるようにヒートシール層をグラビアコートにて塗工し、第3積層体を得た。
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、比較用の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロンUR3200、Tg:−3℃、数平均分子量40,000」) ・・ 30質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 70質量部
(比較例2)
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、比較用の体積ホログラム転写箔を得た。
・ ポリエステル樹脂(日本合成化学社製「LP−050、Tg:10℃、数平均分子量16,000」) ・・ 30質量部
・ 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン=1/1(質量比))・・ 70質量部
(比較例3)
ヒートシール層の塗工に下記組成からなる材料を使用する以外は参考例1と同様にして、比較用の体積ホログラム転写箔を得た。
・ エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂(中央理化社製「EC1700」)
・・・ 60質量部
・ 溶剤(イソプロピルアルコール) ・・・ 40質量部
参考例1〜3、実施例1〜4、比較例1〜3で得られた体積ホログラム転写箔を、140℃、0.5sec、0.7Mpaの条件で、ポリ塩化ビニルカード、ポリエステル樹脂カード(PET−Gカード)、コート紙(三菱製紙(株)製「スイングマット」64.0g/m2 )の被着体にそれぞれ熱圧し、体積ホログラム層を被着体に熱圧転写した。なお、実施例4で得られた体積ホログラム転写箔は、離型フィルムを剥離し熱転写した。ラミネート直後(約2秒後)に基材を保護層との間で剥離し、体積ホログラム層の転写性を確認したところ、いずれも良好に熱転写した。
(第1ヒートシール層/離型フィルムからなる第4の積層体)
膜厚50μmの表面離型処理済みPETフィルム(東セロ(株)製「SP−PET−03−B」)を準備し、その離型処理面に下記組成の第1ヒートシール層形成用組成物を乾燥後膜厚が4μmになるよう塗布し、乾燥して第4の積層体とした。
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロナールMD1985、融点:110℃、Tg:−20℃、数平均分子量25,000」) ・・ 75質量部
・ シリカ微粒子(富士シリシア社製「サイリシア420」粒径4.1μm)
・・ 12質量部
・ 溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(質量比))・・ 50質量部
参考例1で得た第1積層体に、波長532nmのレーザー光を用いてリップマンホログラムを撮影し記録した。記録後、積層体を100℃の雰囲気中で10分間加熱し、表面離型処理PETフィルムを剥離し、体積ホログラム層を表出させた。
次いで、PETフィルム/第1ヒートシール層/体積ホログラム層/PETフィルムの積層体におけるPETフィルムを剥離して体積ホログラム層を表出させ、その体積ホログラム層面に、下記組成
・ ポリエステル樹脂(TOYOBO社製「バイロナールMD1985、融点:110℃、Tg:−20℃、数平均分子量25,248」) ・・ 75質量部
・ シリカ微粒子(富士シリシア社製「サイリシア420」粒径4.1μm)
・・ 12質量部
・ 溶剤(水/イソプロピルアルコール=1/1(質量比))・・ 50質量部
を、乾燥後膜厚4μmとなるようにグラビアコートにて塗工して、第2ヒートシール層を塗布形成し、本発明の第2の体積ホログラム転写箔を得た。
)をそれぞれ、140℃、0.5sec、0.7MPaの条件で熱圧し、被着体6′を積層し、本発明の第2の体積ホログラム積層体を得た。
Claims (8)
- 基材上に保護層、カチオン重合性化合物とラジカル重合性化合物を含む感光材料から形成される体積ホログラム層、ヒートシール層が順次積層され、前記基材から前記保護層、体積ホログラム層、ヒートシール層の順次積層体が剥離可能に積層され、ポリエステル樹脂カードまたはポリエステルフィルムへの熱圧着用とされる体積ホログラム転写箔において、ヒートシール層が、−10℃〜−30℃のガラス転移温度および80℃〜200℃の融点を有すると共に18,000〜80,000の数平均分子量を有する結晶性ポリエステル樹脂であり、前記ヒートシール層が前記樹脂の水性分散液を使用して形成されるものであることを特徴とする体積ホログラム転写箔。
- ヒートシール層が、微粒子を含有することを特徴とする請求項1記載の体積ホログラム転写箔。
- ヒートシール層上に、さらに離型フィルムが設けられたことを特徴とする請求項1記載の体積ホログラム転写箔。
- 基材上に第1ヒートシール層、カチオン重合性化合物とラジカル重合性化合物を含む感光材料から形成される体積ホログラム層、第2ヒートシール層が順次積層され、前記基材から前記第1ヒートシール層、体積ホログラム層、第2ヒートシール層の順次積層体が剥離可能に積層され、ポリエステル樹脂カードまたはポリエステルフィルムへの熱圧着用とされる体積ホログラム転写箔において、第1および第2ヒートシール層が、−10℃〜−30℃のガラス転移温度および80℃〜200℃の融点を有すると共に18,000〜80,000の数平均分子量を有する結晶性ポリエステル樹脂であり、前記第1および第2のヒートシール層が前記樹脂の水性分散液を使用して形成されるものであることを特徴とする体積ホログラム転写箔。
- 第1および第2のヒートシール層が、微粒子を含有することを特徴とする請求項4記載の体積ホログラム転写箔。
- 第2ヒートシール層上に、さらに離型フィルムが設けられたことを特徴とする請求項4記載の体積ホログラム転写箔。
- ポリエステル樹脂カードまたはポリエステルフィルムである被着体上にヒートシール層、カチオン重合性化合物とラジカル重合性化合物を含む感光材料から形成される体積ホログラム層、保護層が順次積層された体積ホログラム積層体において、ヒートシール層が、−10℃〜−30℃のガラス転移温度および80℃〜200℃の融点を有すると共に18,000〜80,000の数平均分子量を有する結晶性ポリエステル樹脂であり、前記ヒートシール層が前記樹脂の水性分散液を使用して形成されるものであることを特徴とする体積ホログラム積層体。
- ポリエステル樹脂カードまたはポリエステルフィルムである第1被着体上に第1ヒートシール層、カチオン重合性化合物とラジカル重合性化合物を含む感光材料から形成される体積ホログラム層、第2ヒートシール層、ポリエステル樹脂カードまたはポリエステルフィルムである第2被着体が順次積層された体積ホログラム積層体において、第1および第2ヒートシール層が、−10℃〜−30℃のガラス転移温度および80℃〜200℃の融点を有すると共に18,000〜80,000の数平均分子量を有する結晶性ポリエステル樹脂であり、前記第1および第2のヒートシール層が前記樹脂の水性分散液を使用して形成されるものであることを特徴とする体積ホログラム積層体。
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