JP4915691B2 - シリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法およびシリコンウェーファー搬送冶具 - Google Patents
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Description
前記ポリエステルブロック共重合体(A)の高融点結晶性重合体セグメント(a)がポリブチレンテレフタレート単位で構成されること、
前記ポリエステルブロック共重合体(A)の高融点結晶性重合体セグメント(a)がポリブチレンテレフタレート単位とポリブチレンイソフタレート単位からなるポリエステル共重合体で構成されること、前記ポリエステルブロック共重合体(A)の低融点重合体セグメント(b)を構成するポリアルキレングリコール成分が、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールから構成されること、
前記芳香族ポリエステル樹脂(B)がポリブチレンテレフタレート樹脂であること、
前記ペレットYg(Yは正数)を、電気伝導度が25℃で0.1μS/cm未満の水Yml(Yは正数)中に室温で24時間静置した後、抽出水のイオン濃度が、塩素イオン濃度10ppb以下、硫酸イオン濃度10ppb、ナトリウムイオン濃度10ppb以下、カルシウムイオン濃度10ppb以下の中から選択される1つ以上を満たすこと、
が、いずれも好ましい条件であり、これらの条件を適用することにより、一層優れた効果の取得を期待することができる。
[相対粘度]
o−クロロフェノールを溶媒とした0.5%のポリマ溶液を温度25℃で測定した。
[融点]
差動走査熱量計(Du Pont社製DSC-910型)を使用して、窒素ガス雰囲気下で、10℃/分の昇温速度で加熱した時の融解ピークの頂上温度を測定した。
[溶融粘度指数(MFR)]
ASTM D−1238にしたがって温度250℃、荷重2160gで測定した。
[硬度(ショアD)]
JIS K7215に従って測定した。
[曲げ弾性率]
ASTM D790に従って測定した。
[曲げ強さ]
ASTM D790に従って測定した。
[ペレットの抽出水イオン濃度]
ポリエステルブロック共重合体、あるいはその組成物のペレット30gを、電気伝導率が25℃で0.1μS/cm未満の水30mlに室温で24時間静置した後、抽出水のイオン濃度として、塩素イオン濃度、硫酸イオン濃度、ナトリウムイオン濃度、カルシウムイオン濃度を以下のイオンクロマトグラフ法で測定した。
装置:Dionex社製 DX−300
試料注入量:0.5mL
溶離液:2mM−NaHCO3
分離カラム:4mmφ×250mm Ion Pac AS4A−SC
検出器:電気伝導度計
(2)硫酸イオン
装置:Dionex社製 DX−500
試料注入量:0.5mL
溶離液:2mM−Na2CO3/1mM−NaHCO3
分離カラム:4mmφ×250mm Ion Pac AS4A−SC
検出器:電気伝導度計
(3)ナトリウムイオン濃度、カルシウムイオン濃度
装置:Dionex社製 DX−120
試料注入量:0.5mL
溶離液:10mM−メタンスルホン酸
分離カラム:4mmφ×250mm Ion Pac CS14
検出器:電気伝導度計
水I:塩素イオン濃度3500ppb、硫酸イオン濃度6200ppb、ナトリウムイオン濃度4100ppb、カルシウムイオン濃度6600ppbの工業用水
水II:水Iをカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂を混合したイオン交換樹脂に通して得た、塩素イオン濃度1ppb、硫酸イオン濃度1ppb、ナトリウムイオン濃度1ppb、カルシウムイオン濃度3ppbのイオン交換水
水III:水IIと同様にして得た、塩素イオン濃度30ppb、硫酸イオン濃度35ppb、ナトリウムイオン濃度26ppb、カルシウムイオン濃度40ppbのイオン交換水
ジメチルテレフタレート290部、1,4−ブタンジオール242部、テトラ−n−ブチルチタネート0.5部を、ヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応で生成するメタノールを系外に留出しながらエステル交換反応を行なった。反応混合物に数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール183部、テトラ−n−ブチルチタネート0.5部と”イルガノックス”1330(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤、分子量775.2)0.25部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で所定の重合度に達するまで重合を行い、得られたポリマを水I中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレット化し、ポリエステルブロック共重合体(A−1)を得た。
テレフタル酸221部、イソフタル酸95部、1,4−ブタンジオール308部、テトラ−n−ブチルチタネート0.25部、およびモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.05部を、ヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に数平均分子量約1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール89部、テトラ−n−ブチルチタネート0.9部、および”イルガノックス”1098(チバガイギー社製アミド基含有ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤、分子量637)0.25部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で所定の重合度に達するまで重合を行い、得られたポリマを水I中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレット化して、ポリエステルブロック共重合体(A−2)を得た。
重合後の溶融樹脂の冷却水に水IIを使用する以外は、参考例1と同様に行い、ポリエステルブロック共重合体(A−3)を得た。
ジメチルテレフタレート81.9部、1,4−ブタンジオール37.3部、テトラ−n−ブチルチタネート0.3部を、ヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応で生成するメタノールを系外に留出しながらエステル交換反応を行なった。反応混合物に数平均分子量約1000のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール7.8部、テトラ−n−ブチルチタネート0.15部と”イルガノックス”1330(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤、分子量775.2)0.25部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で所定の重合度に達するまで重合を行い、得られたポリマを水I中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレット化し、ポリエステルブロック共重合体(A−4)を得た。
重合後の溶融樹脂の冷却水に水IIを使用する以外は、参考例4と同様に行い、ポリエステルブロック共重合体(A−5)を得た。
テレフタル酸357部、1,4−ブタンジオール347部、テトラ−n−ブチルチタネート0.2部、およびモノ−n−ブチル−モノヒドロキシスズオキサイド0.25部を、ヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、190〜225℃で3時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物にテトラ−n−ブチルチタネート0.2部と”イルガノックス”1010(チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤、分子量1177.7)0.25部を添加した後、245℃に昇温し、次いで50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で所定の重合度に達するまで重合を行い、得られたポリマを水I中にストランド状で吐出し、カッティングを行ってペレット化し、芳香族ポリエステル樹脂(B−1)を得た。
重合後の冷却水に水IIを使用する以外は、参考例6と同様に行い、芳香族ポリエステル樹脂(B−2)を得た。
80℃で5時間の熱風乾燥を施したポリエステルブロック共重合体(A−1)と、130℃で5時間の熱風乾燥を施した芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを表2に示した配合比でドライブレンドし、45mmφのスクリューを有する二軸押出機を用いて、250℃で溶融混練した。その溶融混練したポリエステルブロック共重合体組成物(X−1)とした。
参考例8と同様にして、表2に示すような芳香族ポリエステル樹脂とポリエーテルエステルブロック共重合体の組合せ、および配合比で溶融混練した。その溶融混練したポリエステルブロック重合体組成物をそれぞれ(X−2)、(X−3)とした。
ポリエステルブロック共重合体(A−1)と芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−1)の溶融樹脂を、水I中で冷却し、固化したストランドガットをペレタイズして、断面が長軸約3.5mm、短軸約2.5mmの楕円で、長さ約3.5mmの楕円柱状にペレット化した。それから得られたペレットを水II中に、ペレット500gに対して水II3Lの割合で入れ、室温下で10分間攪拌した。その後、ペレットを容器から取り出し、付着水を圧空を吹きかけて除去した後、90℃で3時間熱風乾燥してから、ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って、抽出水の各種イオン濃度を測定した。結果を物性とともに表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−1)と芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−1)の溶融樹脂を、水I中で冷却固化して、表面付着水を圧空を吹きかけて除去したストランドガットを、水IIを入れた水槽に通し表面を洗浄し、それからペレタイズして断面が長軸約3.5mm、短軸約2.5mmの楕円で、長さ約3.5mmの楕円柱状にペレット化した。そして、90℃で3時間熱風乾燥してから、ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って、抽出水の各種イオン濃度を測定した。結果を物性とともに表3に示す。
ストランドガットの洗浄に水IIIを使用する以外は、実施例2と同様に行った。ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って測定した各種イオン濃度の結果と物性を表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−1)と芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−1)の溶融樹脂を、水II中で冷却固化して、それから圧空を吹きかけて樹脂表面の付着水を除去したストランドガットをペレタイズして、断面が長軸約3.5mm、短軸約2.5mmの楕円で、長さ約3.5mmの楕円柱状にペレット化した。そして、90℃で3時間熱風乾燥してから、ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って、抽出水の各種イオン濃度を測定した。結果を物性とともに表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−2)と芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−2)を使用する以外は、実施例1と同様にして行った。ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って測定した各種イオン濃度の結果と物性を表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−3)と芳香族ポリエステル樹脂(B−2)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−3)を使用する以外は、実施例1と同様にして行った。ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って測定した各種イオン濃度の結果と物性を表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−4)のペレット(断面が長軸約3.5mm、短軸約2.5mmの楕円で、長さ約3.5mmの楕円柱状の形状ペレット)を、水II中に、ペレット500gに対して水II3Lの割合で入れ、室温下で10分間攪拌した。その後、ペレットを容器から取り出し、付着水を圧空を吹きかけて除去した後、90℃で3時間熱風乾燥してから、ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って、抽出水の各種イオン濃度を測定した。結果を物性とともに表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−5)のペレットを使用した以外は、実施例7と同様にして行った。ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って測定した各種イオン濃度の結果と物性を表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−1)と芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−1)の溶融樹脂を、水I中で冷却し、固化したストランドガットをペレタイズして、断面が長軸約3.5mm、短軸約2.5mmの楕円で、長さ約3.5mmの楕円柱状にペレット化した。そして、90℃で3時間熱風乾燥してから、ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って、抽出水の各種イオン濃度を測定した。結果を物性とともに表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−2)と芳香族ポリエステル樹脂(B−1)とを溶融混練して押出機のダイスから吐出したポリエステルブロック共重合体組成物(X−2)を使用する以外は、比較例1と同様にして行った。ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って測定した各種イオン濃度の結果と物性を表3に示す。
ポリエステルブロック共重合体(A−4)のペレット(断面が長軸約3.5mm、短軸約2.5mmの楕円で、長さ約3.5mmの楕円柱状の形状ペレット)を、90℃で3時間熱風乾燥してから、ペレットの抽出水イオン濃度の方法に従って、抽出水の各種イオン濃度を測定した。結果を物性とともに表3に示す。
表4に示したポリエステルブロック共重合体、あるいはその樹脂組成物を使用して、90℃で5時間熱風乾燥してから、射出成形により、8インチサイズのシリコンウェーファー搬送用容器のバネ押さえ(重量70g)を得た。このバネ押さえをポリエチレン製ポリ袋に、電気伝導率が25℃で電気伝導率0.1μS/cm未満の水700mlと一緒に入れてから3分間振り、成形品が浸る状態で24時間室温下に放置した。その後、水中の塩素イオン濃度、硫酸イオン濃度、ナトリウムイオン濃度、カルシウムイオン濃度をイオンクロマトグラフ法で測定した。結果を表4に示すように、実施例7〜9の各イオン濃度の10倍値は、比較例4や5と比較して大幅に減少しており、バネ押さえ材のイオン量が少なく低汚染性となっていることを確認した。
Claims (7)
- 芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、1,4−ブタンジオールを主成分とする分子量300以下の脂肪族ジオールから得られるポリエステル単位からなる高融点結晶性重合体セグメント(a)10〜99重量%と、芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、平均分子量600〜6000のポリアルキレングリコールから得られる低融点重合体セグメント(b)90〜1重量%とを主たる構成成分とするポリエステルブロック共重合体(A)5〜100重量%と、芳香族ポリエステル樹脂(B)95〜0重量%とからなり、ASTM D790に従って測定した曲げ弾性率が800〜2000MPaであって、そのペレットYg(Yは正数)を電気伝導率が25℃で0.1μS/cm未満の水Yml(Yは正数)中に室温で24時間静置した後、抽出水のイオン濃度が、塩素イオン濃度20ppb以下、硫酸イオン濃度20ppb以下、ナトリウムイオン濃度20ppb以下、カルシウムイオン濃度20ppb以下の中から選択される1つ以上を満たすことを特徴とするシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物を製造する方法であって、イオン濃度の低い水で洗浄し、洗浄後に樹脂に付着した水を、圧空を吹きかけ、または、吸引により、除去するシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法。
- ポリエステルブロック共重合体(A)の高融点結晶性重合体セグメント(a)がポリブチレンテレフタレート単位で構成されることを特徴とする請求項1に記載のシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法。
- ポリエステルブロック共重合体(A)の高融点結晶性重合体セグメント(a)が、ポリブチレンテレフタレート単位とポリブチレンイソフタレート単位からなるポリエステル共重合体で構成されることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法。
- ポリエステルブロック共重合体(A)の低融点重合体セグメント(b)を構成するポリアルキレングリコール成分が、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法。
- 芳香族ポリエステル樹脂(B)がポリブチレンテレフタレート樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法。
- ペレットYg(Yは正数)を、電気伝導度が25℃で0.1μS/cm未満の水Yml(Yは正数)中に室温で24時間静置した後、抽出水のイオン濃度が、塩素イオン濃度10ppb以下、硫酸イオン濃度10ppb、ナトリウムイオン濃度10ppb以下、カルシウムイオン濃度10ppb以下の中から選択される1つ以上を満たす請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリコンウェーファー搬送冶具用樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法で得られた樹脂組成物を成形してなるシリコンウェーファー搬送治具。
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