JP4899032B2 - ダイヤモンド薄膜形成方法 - Google Patents
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Description
本発明はダイヤモンド膜に係り、特に、３〜１０ｎｍの多結晶ダイヤモンド膜(ＵＮＣＤ)によって金型をコーティングする技術に関する。
ウルトラ・ナノ・結晶・ダイヤモンド（以下、ＵＮＣＤと呼称）は３〜１０ｎｍ程度のナノメータオーダの多結晶ダイヤモンドである。従来、モールドレンズ等の金型（スタンパ）では、金型が８００℃近くまで溶融したガラスを鋳込むため高温にさらされる。
そのため、金型の耐久性や離剥性を確保するためには、イリジウム(I r) ,レニウム（Ｒｅ），白金（Ｐｔ）を金型表面にコーティングするかイオン注入を行う。このようなイリジムやレニウムや白金は貴金属であるので処理のコストが非常に高くなる。
また、コーティングの手法としてスパッタあるいはイオンビームスパッタを用いるため、ターゲットの使用効率が低いという問題がある（金型につけるより、成膜室内壁に多量についてしまう）。
また、コーティングの手法としてスパッタあるいはイオンビームスパッタを用いるため、ターゲットの使用効率が低いという問題がある（金型につけるより、成膜室内壁に多量についてしまう）。
一方、コスト的に低価格なコーティング膜としてダイヤモンド・ライク・カーボン（以下、ＤＬＣと呼称）があるが、ＤＬＣは非平衡相であるため、３００℃から相変化を始めるため、高温になるとｓｐ 2 組成（グラフアイト構造）比率が高くなり高温用の金型には寿命が短く使えない。また酸化する問題がある。
単結晶ダイヤモンドは耐熱性としては優れているが、ヘテロ成長しないため、金型は通常タングステンカーバイト（以下、ＷＣと呼称）が用いられるので、ダイヤモンドと結晶構造が違うためＷＣには成長しない。また、成膜プロセスが高温ではＣＶＤ等カーボンを含む原料ガスを流すと基板にカーボンが溶けこんで成長しない。
成長させるためには、ＷＣの上にダイヤモンドと結晶構造のよく似たシード層を形成しなけれぱならないが、良質なシリコンやＳｉＣを形成するには非常に装置のコストやランニングコストがかかってしまう。
また現在、ＣＶＤやアーク蒸着法等を用いても大面積の単結晶ダイヤモンドを均一に成長させることはできないし、仮にできたとしても非常に大きなエネルギーを投入しかつ成膜に長時間を要するのでコストと生産量で割が合わない。
また現在、ＣＶＤやアーク蒸着法等を用いても大面積の単結晶ダイヤモンドを均一に成長させることはできないし、仮にできたとしても非常に大きなエネルギーを投入しかつ成膜に長時間を要するのでコストと生産量で割が合わない。
多結晶ダイヤモンドはＣＶＤ等で大面積でもできているが、やはり単結晶ダイヤモンドと同様でヘテロ成長しづらいことと、成膜された面の凹凸が大きくレンズのような平面を要する金型には採用できない。
そこでＵＮＣＤはヘテロ成長することができ、かつ平面の凹凸は小さい等、単結晶ダイヤモンドと多結晶ダイヤモンドの両方の長所を合わせ持っている。現在、ＵＮＣＤはレーザアブレーション等で成膜されているが、その成膜エリアは狭く、また分布を持ってしまう。これはレーザアブレーションで発生するプルーン（プラズマ）に密度の濃淡があるため、成膜エリアも小さくまたＵＮＣＤの密度の濃淡が発生するからであると考えられている。
２００４−３０７２４１号公報
２００５−１５３２５号公報
２００５−２１３１３７号公報
従来の貴金属を用いたスパッタやイオンビームスパッタではランニングコストがかかり、かつターゲット効率が低いという問題がある。一方、カーボン系のＤＬＣでは耐熱性が低い。
具体的にＤＬＣ系については、
１）使用条件等で前後するが、１０００ショットと寿命が短い
２）金型の形状により膜の回り込みが悪い。特に凹形状内面の側面では薄くなり均一につかない
３）ピンポイント衝撃に弱い
４）金型との密着が悪くバインダー材によっては成型時に硝材より放出するガスに汚染され膜剥離が発生する
等の問題がある。
１）使用条件等で前後するが、１０００ショットと寿命が短い
２）金型の形状により膜の回り込みが悪い。特に凹形状内面の側面では薄くなり均一につかない
３）ピンポイント衝撃に弱い
４）金型との密着が悪くバインダー材によっては成型時に硝材より放出するガスに汚染され膜剥離が発生する
等の問題がある。
また単結晶ダイヤモンドでは大面積に成長できない。成膜する基材が限定される。
多結晶ダイヤモンドでは凹凸があり、数ナノメータの平坦性を要求されるレンズ金型コーティングとしては用いられない。
多結晶ダイヤモンドでは凹凸があり、数ナノメータの平坦性を要求されるレンズ金型コーティングとしては用いられない。
そこでＵＮＣＤは、金型用の成膜特性としては耐熱性が高く、かつ表面は平坦であることから、非常に有望な材料であるが、成膜手法の点で、レーザアブレーションでは大面積ができないことや、面内で密度分布を持ってしまい均一な膜性能が得られないという問題がある。またＵＮＣＤの成長にはカーボンイオンが関与するが、レーザアブレーションでのカーボンプラズマのプルームをストリークカメラで観察すると、基板エリア近傍でカーボンイオンは少なく殆ど中性であることが判明した。
一方、アークプラズマガンではプラズマ中でのイオンの比率は８０％以上に達していることが、文献等で確認されている。
本発明ではランニングコストが安く、また大面積にかつ成長レートが速いＵＮＣＤをモールドレンズ用金型に成膜できるコーティング方法を提案する。
本発明ではランニングコストが安く、また大面積にかつ成長レートが速いＵＮＣＤをモールドレンズ用金型に成膜できるコーティング方法を提案する。
本発明は、本発明の発明者等が、ＵＮＣＤをコーティングするのに際し、同軸型真空アーク蒸着源のカソードにグラファイトを用い、かつ成膜室内に水素を導入し、基板を加熱しながら成膜を行なうと、ＵＮＣＤがＷＣ製の金型表面上に成長することを見いだし、創作するに到ったものである。
本発明は、真空槽内に炭化水素ガスを導入し、筒状の第一のアノード電極と、前記第一のアノード電極内に配置されたシリコンから成る第一のカソード電極と、前記第一のアノード電極内に配置され前記第一のカソード電極とは離間された第一のトリガ電極とを有するシリコン蒸着源からシリコン蒸気を発生させ、前記炭化水素ガス雰囲気中で金型の表面にＳｉＣから成る中間層を形成し、前記真空槽内に水素ガスを導入し、筒状の第二のアノード電極と、前記第二のアノード電極内に配置されたグラファイトから成る第二のカソード電極と、前記第二のアノード電極内に配置され前記第二のカソード電極とは離間された第二のトリガ電極とを有するカーボン蒸着源からカーボン蒸気を放出させ、水素ガス雰囲気中で前記金型の前記中間層の表面にＵＮＣＤ膜を成長させるダイヤモンド薄膜形成方法である。
本発明は上記のように構成されており、電荷質量比が小さな液滴はアノード電極から放出されず、電荷を有する微小なカーボン蒸気やシリコン蒸気(カーボンイオンやシリコンイオン)だけがアノード電極から放出されるので、微小結晶の薄膜を形成することができる。
水素を導入しない場合、炭素と炭素の結合だけになり、平面的な構造(二次元的な構造、ｓｐ 2 構造)になってしまい、グラファイトが生成され、ダイヤモンドは生成されないが、本発明では水素が導入されており、水素が炭素の結合手に付着すると、炭素と炭素の結合の他、炭素と水素の結合ができ、エネルギー的に安定な三次元的なテトラ構造(ｓｐ 3 構造)になりやすくなる。テトラ構造はダイヤモンドの構造であり、ダイヤモンドが生成されやすくなっている。
アーク放電によって電荷を有するカーボン蒸気(カーボンイオン)を発生させており、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下の微小なダイヤモンド結晶の多結晶膜で金型をコーディングすることができる。
図１を参照し、符号１は本発明方法に用いることができるダイヤモンド膜製造装置を示している。
このダイヤモンド膜製造装置１は、真空槽１０と、保持装置１７と、第一の蒸着源（シリコン蒸着源）１３と、第二の蒸着源（カーボン蒸着源）１４を有している。
第一、第二の蒸着源１３、１４は、真空槽１０の底壁側に配置されている。
真空槽１０の天井側には、保持装置１７が配置されている。
このダイヤモンド膜製造装置１は、真空槽１０と、保持装置１７と、第一の蒸着源（シリコン蒸着源）１３と、第二の蒸着源（カーボン蒸着源）１４を有している。
第一、第二の蒸着源１３、１４は、真空槽１０の底壁側に配置されている。
真空槽１０の天井側には、保持装置１７が配置されている。
保持装置１７は、第一、第二の蒸着源１３、１４の間隔よりも大きく、保持装置１７の第一、第二の蒸着源１３、１４の鉛直上方位置の裏側には、ヒータ１９1、１９2が配置されている。
第一、第二の蒸着源１３、１４は、それぞれアノード電極１３１、１４１を有している。
アノード電極１３１、１４１は、筒状であり、一方の開口を放出口１３６、１４６として、真空槽１０の天井側に向けられている。
第一、第二の蒸着源１３、１４は、それぞれアノード電極１３１、１４１を有している。
アノード電極１３１、１４１は、筒状であり、一方の開口を放出口１３６、１４６として、真空槽１０の天井側に向けられている。
アノード電極１３１、１４１内には、カソード電極１３２、１４２と、ワッシャ碍子１３３、１４３と、トリガ電極１３４、１４４と、棒状電極１３５、１４５が、放出口１３６、１４６側からそれぞれこの順序で配置されている。カソード電極１３２、１４２は、蒸着材料で構成されている。第一の蒸着源１３では、蒸着材料にはシリコンが用いられ、第二の蒸着源１４では、蒸着材料にはグラファイトが用いられている。
カソード電極１３２、１４２と棒状電極１３５、１４５は、円柱状であり、カソード電極１３２、１４２は棒状電極１３５、１４５の先端に取りつけられている。ワッシャ碍子１３３、１４３とトリガ電極１３４、１４４とはリング状であり、カソード電極１３２、１４２と棒状電極１３５、１４５は、それらリングに挿通されている。
アノード電極１３１、１４１と、トリガ電極１３４、１４４と、カソード電極１３２、１４２とは相互に絶縁されており、互いに異なる電圧が印加できるように構成されている。
アノード電極１３１、１４１と真空槽１０はそれぞれ接地電位に接続されている。
真空槽１０の外部には、第一、第二のアーク電源１３８、１４８と、第一、第二のトリガ電源１３９、１４９が配置されている。
アノード電極１３１、１４１と真空槽１０はそれぞれ接地電位に接続されている。
真空槽１０の外部には、第一、第二のアーク電源１３８、１４８と、第一、第二のトリガ電源１３９、１４９が配置されている。
第一、第二の蒸着源１３、１４の棒状電極１３５、１４５は、それぞれ第一、第二のアーク電源１３８、１４８に接続されており、第一、第二の蒸着源１３、１４のトリガ電極１３４、１４４は、第一、第二のトリガ電源１３９、１４９にそれぞれに接続されている。
第一、第二の蒸着源１３、１４からの蒸気放出方法を説明すると、第一、第二のアーク電源１３８、１４８により、棒状電極１３５、１４５を介して、カソード電極１３２、１４２にそれぞれ負電圧を印加した状態で、第一、第二のトリガ電源１３９、１４９により、トリガ電極１３４、１４４に、カソード電極１３２、１４２に対して正電圧を印加すると、ワッシャ碍子１３３、１４３の表面で、トリガ電極１３４、１４４とカソード電極１３２、１４２との間にトリガ放電が発生し、カソード電極１３２、１４２から蒸着材料の蒸気(第一の蒸着源１３ではシリコンの蒸気、第二の蒸着源１４ではカーボンの蒸気)が発生し、アノード電極１３１、１４１内に放出される。
蒸着材料の蒸気によってアノード電極１３１、１４１内の圧力が上昇し、放電耐圧が低下するとアノード電極１３１、１４１の内壁面とカソード電極１３２、１４２の側面との間にアーク放電が誘起される。カソード電極１３２、１４２にアーク電流が流れるとその表面が蒸発し、多量の蒸着材料の蒸気(シリコン蒸気、カーボン蒸気)と電子が放出され、アノード電極１３１、１４１内に蒸着材料蒸気のプラズマが形成される。
カソード電極１３２、１４２と棒状電極１３５、１４５はアノード電極１３１、１４１の中心軸線上に配置されており、アーク放電によるアーク電流は、アノード電極１３１、１４１の中心軸線上を流れ、アノード電極１３１、１４１内に磁界を形成する。
アノード電極１３１、１４１内に放出された電子は、アーク電流によって形成される磁界により、電流が流れる向きとは逆向きのローレンツ力を受け、放出口１３６、１４６から真空槽１０内に放出される。
第一、第二のアーク電源１３８、１４８には８８００μＦ程度のコンデンサがそれぞれ設けられており、アーク電流はコンデンサの放電によって供給されている。従って、コンデンサの放電が停止すると、アーク放電は終了し、コンデンサの充電が開始される。コンデンサの充電後、トリガ放電が生じると、アーク放電が再び誘起される。
カソード電極１３２、１４２から放出された蒸着材料の蒸気にはイオン(荷電粒子)と中性粒子が含まれるが、電荷質量比の小さい(電荷が質量に比べて小さい)巨大荷電粒子や中性粒子は直進し、アノード電極１３１、１４１の壁面に衝突するが、電荷質量比の大きな荷電粒子は、電子に引き付けられ、アノード電極１３１、１４１の放出口１３６、１４６から真空槽１０内に放出される。
真空槽１０内にメタンガスや水素ガス等の反応性ガスを導入しておくと、真空槽１０内に放出された蒸着材料蒸気と反応性ガスの反応生成物が、保持装置１７に保持された成膜対象物(金型等)に付着し、反応生成物の薄膜が成長する。
次に、ＵＮＣＤ膜の成膜工程を説明すると、真空槽１０は真空排気系３１と第一、第二のガス導入系３２、３３が接続されており、真空槽１０内を１０-5Ｐａ程度の低圧力まで真空排気し、真空雰囲気を維持した状態で、保持装置１７にＷＣから成る金型を保持させる。図１の符号２０は、その状態の金型であり、符号ａは成膜前の状態を示している。金型２０は、φ１〜5 cm× 3〜５ｃｍの円柱である。
先ず、ＵＮＣＤの中間層を形成するため、第一のガス導入系(炭化水素ガス導入系)３２から真空槽１０内に炭化水素ガス(ここではメタンガス)を導入し、真空槽１０内を６．５×１０-2Ｐａの圧力にすると共に、第一の蒸着源１３の上方位置のヒータ１９1に通電し、金型２０を３００℃に昇温させる。
その状態で、第一の蒸着源１３からシリコン蒸気を放出させると、シリコンとメタンとの反応生成物であるＳｉＣが金型２０表面に付着する。２０００回のアーク放電を発生させると、５０ｎｍの膜厚のＳｉＣ薄膜から成る中間層が金型２０表面に形成される。
保持装置１７には回転装置１８が取り付けられており、回転装置１８を動作させ、保持装置１７を水平面内で回転させると、保持装置１７の、第一の蒸着源１３上に位置する部分を第二の蒸着源１４上に移動させると共に、第二の蒸着源１４上に位置する部分を第一の蒸着源１３上に移動させるように構成されている。
図１の符号ｂは、表面にＳｉＣ薄膜から成る中間層２１が形成された金型２０が、第二の蒸着源１４上に移動された状態を示している。
図１の符号ｂは、表面にＳｉＣ薄膜から成る中間層２１が形成された金型２０が、第二の蒸着源１４上に移動された状態を示している。
次に、ＵＮＣＤを成膜するため、メタンガスの導入を停止し、真空槽１０内を一旦１０-5Ｐａ程度の低圧力まで真空排気し、第二の蒸着源１４上に位置するヒータ１９2を発熱させ、金型２０とその表面の中間層(ＳｉＣ薄膜)２１を、ＳｉＣ薄膜の形成温度よりも高温(５００℃〜６００℃)に加熱し、第二のガス導入系(水素ガス導入系)３３から真空槽１０内に水素ガスを導入し、真空槽１０内を６．５×１０Ｐａ以上１３．０×１０2Ｐａ以下の圧力にし、第二の蒸着源１４からカーボン蒸気を放出させると、中間層２１表面に原子状のカーボンが付着する。１０〜２０回のアーク放電を発生させると、図２の符号ｃに示すように、中間層２１の表面に１００ｎｍ〜２００ｎｍのＵＮＣＤ薄膜２２が形成される。
なお、金型の材質としてはＷＣが使用されることが多く、ＷＣに直接ＵＮＣＤは成長しない。そこで上記実施例では、ＷＣの金型２０上にＳｉＣから成る中間層２１を形成し、ダイヤモンドの種結晶を形成しやすくしてＵＮＣＤ薄膜２２を成長させたが、成膜対象物が上記金型２０ではなく、シリコン基板の場合は、カーボン蒸気を直接付着させても成膜対象物の表面にＵＮＣＤを成長させることができる。
また、非晶質な材料ではダイヤモンドの種結晶ができずらく、また、金属等、カーボンが溶融するような材料では、カーボンが成膜対象物に溶解し、ダイヤモンドは成長しない。
また、非晶質な材料ではダイヤモンドの種結晶ができずらく、また、金属等、カーボンが溶融するような材料では、カーボンが成膜対象物に溶解し、ダイヤモンドは成長しない。
中間層２１としてのＳｉＣの膜質はアモルファス，微結晶，多結晶膜のいずれでもよく、また、同軸型真空アーク蒸着源を用いて形成した薄膜に限定されるののではなく、例えば、CVD,アーク・イオンプレーティング法やスパッタ法で形成したＳｉＣ薄膜でも、中間層２１に用いることができる。
中間層２１は炭化物膜などの化学構造中に炭素を含む膜を用いることが望ましい。中間層２１として用いることができる炭化物膜には、ＳｉＣ膜、ＴｉＣ膜、ＺｒＣ膜等がある。特に、ＳｉＣ膜については、強い付着強度が期待できる。
その他に中間層として用いることができる炭化物膜を形成できる材料には、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｙ、Ａｌ、Ｂ等の金属や、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4等の化合物がある。
本発明方法には、他の成膜装置も使用することができる。
本発明方法には、他の成膜装置も使用することができる。
図３の符号２は、図１のダイヤモンド膜製造装置１の保持装置１７と第一、第二の蒸着源１３、１４の間に、フィン１２０を配置したダイヤモンド膜製造装置２を示している(真空槽や真空排気系等は省略してある)。
この図３の例では、保持装置１７と羽板１２４は、第一、第二の蒸着源１３、１４の間を通る同一の回転軸線１２９を中心軸線とする二重回転軸に取り付けられている。
この図３の例では、保持装置１７と羽板１２４は、第一、第二の蒸着源１３、１４の間を通る同一の回転軸線１２９を中心軸線とする二重回転軸に取り付けられている。
二重回転軸の外筒側１２１には保持装置１７が取り付けられ、内筒１２２は保持装置１７よりも下方に延設され、保持装置１７よりも下方の部分にフィン１２０が取り付けられている。
フィン１２０は、多数の羽板１２４を有しており、各羽板１２４は、内筒１２２を中心として放射状に取り付けられている。
フィン１２０は、多数の羽板１２４を有しており、各羽板１２４は、内筒１２２を中心として放射状に取り付けられている。
第一、第二の蒸着源１３、１４と、フィン１２０を一定の回転速度(６０００ｒｐｍ)で回転させると、蒸着源１３、１４から放出された巨大粒子は飛行速度が遅いので、羽板１２４に衝突して保持装置１７に保持された金型(２０)には到達できず、微小粒子は飛行速度が速いので、羽板１２４間の隙間１２５を通って保持装置１７に到達することができる。
なお、上記実施例では、金型２０の加工対象物と接触する面が、第一、第二の蒸着源１３、１４に向けられており、加工対象物と接触する面にＵＮＣＤ薄膜２２が形成され、他の面には形成されていないが、回転させながら中間層２１とＵＮＣＤ薄膜２２を形成すれば、全表面に形成することも可能である。
ＵＮＣＤ薄膜２２が形成された金型の使用方法を説明する。図４(ａ)、(ｂ)の符号５１ａ、５１ｂは、表面にＵＮＣＤ薄膜が形成された二個の金型であり、この金型５１ａ、５１ｂの間のキャビティ５２にガラス素材５３を配置し(同図(ａ))、加熱しながら金型５１ａ、５１ｂに力を加え、ガラス素材５３を金型５１ａ、５１ｂで押圧してガラス素材５３を成形する(同図(ｂ))。
冷却した後、取り出すと、同図(ｃ)に示すようなレンズ５４が得られる。
冷却した後、取り出すと、同図(ｃ)に示すようなレンズ５４が得られる。
硝材を用いて８００℃で鋳込んだ場合、従来のＤＬＣをコーティングした金型であれば１０ショットで表面に荒れが発生し、１０００ショットまでにはＤＬＣと金型表面で膜剥がれが生じたが、本発明のＵＮＣＤをコーティングした金型２０では１０００ショットでも顕微鏡では表面の荒れも見られず、１００００ショットまでＵＮＣＤと金型２０表面での膜剥がれは起きていない。
１、２……ダイヤモンド膜製造装置
１０……真空槽
２０……金型
２１……中間層
１３１、１４１……アノード電極
１３２、１４２……カソード電極
１３４、１４４……トリガ電極
１０……真空槽
２０……金型
２１……中間層
１３１、１４１……アノード電極
１３２、１４２……カソード電極
１３４、１４４……トリガ電極
Claims (1)
- 真空槽内に炭化水素ガスを導入し、
筒状の第一のアノード電極と、前記第一のアノード電極内に配置されたシリコンから成る第一のカソード電極と、前記第一のアノード電極内に配置され前記第一のカソード電極とは離間された第一のトリガ電極とを有するシリコン蒸着源からシリコン蒸気を発生させ、前記炭化水素ガス雰囲気中で金型の表面にＳｉＣから成る中間層を形成し、
前記真空槽内に水素ガスを導入し、
筒状の第二のアノード電極と、前記第二のアノード電極内に配置されたグラファイトから成る第二のカソード電極と、前記第二のアノード電極内に配置され前記第二のカソード電極とは離間された第二のトリガ電極とを有するカーボン蒸着源からカーボン蒸気を放出させ、水素ガス雰囲気中で前記金型の前記中間層の表面にＵＮＣＤ膜を成長させるダイヤモンド薄膜形成方法。
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