JP4892265B2 - フィルター材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セラミック焼結材からなる多孔質支持体と、同支持体の表面に中間層を介して形成されたゼオライト膜とからなるフィルター材の製造方法に関する。
ゼオライト結晶は、結晶中に分子サイズ程度の細孔を有し、ゼオライトの分子の大ささや形状により分子を選択的に通過させる分子ふるいの性質を有している。ゼオライトはこの分子ふるいの性質を利用してガス分離膜や、逆透気化分離、逆浸透分離、ガスセンサー等の分野に応用されている。とりわけ、ゼオライト膜を、水と有機溶剤等を含む混合液から有機溶剤等を分離する分離膜として利用する用途が注目されている。一方、ゼオライト膜をフィルターとして利用するには、ゼオライト膜単体では強度に問題があるため、通常はセラミック焼結材からなる多孔質支持体の表面にゼオライト膜を形成する。多孔質支持体上にゼオライト膜を形成する方法としては、ゼオライト膜の耐熱温度は焼結温度よりはるかに低いため、焼結法は採用できない。そのため、従来からバインダーや接着剤を用いて、ゼオライト膜を多孔質支持体に形成する方法等が行われており、代表的な方法として水熱合成法による方法がある。水熱合成法は、シリカ源とアルミナ源を主成分として含む懸濁液に多孔質支持体を浸漬し、所定の温度条件下で水熱反応により懸濁液中のゼオライト種結晶を核として膜を成長させ、多孔質支持体にゼオライト膜を形成する方法である（特許文献１参照）。
特開平７−１８５２７５号公報
上記多孔質支持体は、例えばアルミナセラミックなどの無機材料で構成され、蒸気ガス・溶液の高透過性能を得るために粒子径の大きなアルミナ粉末を用いて焼成しなければならない。しかし、粒子径が大きいと粒子間のイオン結合が弱く、高温焼成（１６００〜１７００℃）を行わなければ必要な強度が得られない。そのため、焼成温度を下げる目的で焼結助剤としてガラス成分（ＳｉＯ２ 等）をアルミナに添加し、焼成をすることが一般的である。しかし、焼結助剤であるガラス成分は焼成中にアルミナ分子内で固溶し焼結を促す働きがある一方で、固溶したガラス成分は多孔質支持体におけるアルミナの微細孔を埋めてしまい、多孔質支持体の透過性能を低下させ、ひいてはフィルター材の性能低下の要因となっていた。
本発明は、上記実状に鑑み、焼結助剤であるガラス成分による性能低下のないフィルター材の製造方法を提供することを課題とする。
本発明におけるフィルター材の製造方法は、
粒状アルミナを主成分とし焼結助剤としてガラス成分であるＳｉＯ ２ を１〜２０重量％含むアルミナベース焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質支持体を形成する支持体形成工程と、
得られた多孔質支持体の表面に焼結助剤非含有焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質中間層を形成する中間層形成工程と、
得られた中間層の表面に水熱合成法によりゼオライト膜からなる活性層を形成する活性層形成工程とからなるフィルター材の製造方法において、
支持体形成工程で得られた多孔質支持体を中間層形成工程の前に、０．５〜５ｍｏｌ／Ｌの濃度のアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸する、
および／または
中間層形成工程で得られた中間層を備えた多孔質支持体を活性層形成工程の前に、０．５〜５ｍｏｌ／Ｌの濃度のアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸する、
ことを特徴とする。
粒状アルミナを主成分とし焼結助剤としてガラス成分であるＳｉＯ ２ を１〜２０重量％含むアルミナベース焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質支持体を形成する支持体形成工程と、
得られた多孔質支持体の表面に焼結助剤非含有焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質中間層を形成する中間層形成工程と、
得られた中間層の表面に水熱合成法によりゼオライト膜からなる活性層を形成する活性層形成工程とからなるフィルター材の製造方法において、
支持体形成工程で得られた多孔質支持体を中間層形成工程の前に、０．５〜５ｍｏｌ／Ｌの濃度のアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸する、
および／または
中間層形成工程で得られた中間層を備えた多孔質支持体を活性層形成工程の前に、０．５〜５ｍｏｌ／Ｌの濃度のアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸する、
ことを特徴とする。
本発明によれば、アルカリ処理によって焼結助剤であるガラス成分を溶出させるので、ガラス成分が多孔質支持体におけるアルミナの微細孔を埋めてしまい多孔質支持体の透過性能を低下させフィルター材の性能低下を来たすといった問題を解決することができる。
加えて、アルカリ処理によって、多孔質支持体中のガラス成分を溶出させることで、多孔質支持体の多孔を大孔径化することができ、これによりフィルターのガス透過量を増大させることができる。
また、アルカリ処理を、中間層形成工程の前および活性層形成工程の前にそれぞれ行うことにより、中間層形成工程の前のアルカリ処理でも多孔質支持体中に残存したガラス成分が中間層形成工程で中間層内へ移行したものを効果的に溶出させることができる。これによりガラス成分が中間層の多孔を埋めてしまい、多孔質支持体の透過性能を低下させるのを防ぐことができる。
以下、本発明を工程ごとに詳しく説明する。
まず、支持体形成工程において、アルミナベースとはアルミナ単独の外、ムライトであってもよく、また、アルミナを９０ｍｏｌ％以上、好ましくは９４ｍｏｌ％以上、シリカを４重量％以下、好ましくは３重量％以下含むものであってもよい。アルミナベースの焼結材料は、焼結助剤としてガラス成分、例えばＳｉＯ２ を１〜２０重量％含む。焼結助剤の添加量が少な過ぎると、セラミック粒子間の固溶作用が十分発揮されず、多すぎると、焼結助剤が多孔質支持体におけるアルミナの細孔を埋めてしまい、多孔質支持体の透過性能を低下させ、ひいてはフィルター材の性能低下をまねく。
形成された多孔質支持体の表面すなわち中間層が形成されるべき側の表面の平均孔径は、分離物質の透過速度、活性層の膜厚の適正化と均一化を図るために、好ましくは０．３〜２．０μｍ、より好ましくは０．４〜１．５μｍである。
多孔質支持体はフィルター材を支持することができる強度、好ましくは３．０〜１３ｋｇ／ｍｍ２、より好ましくは５．０〜１３ｋｇ／ｍｍ２を有し、同支持体の厚みは好ましくは１．０〜５．０ｍｍである。
多孔質支持体は、分離物質の透過性に優れた多孔質構造をなし、多孔質支持体の窒素ガスを用いた透過速度は、好ましくは１００〜３０００ｍ３／（ｍ２・ｈ・ａｔｍ）、より好ましくは２００〜６０００ｍ３／（ｍ２・ｈ・ａｔｍ）である。
つぎに、中間層形成工程において、多孔質中間層を形成するための材料は、アルミナベースのものであってよい。アルミナベースの意味は上述した通りである。ただし、同材料は焼結助剤を含まない。
多孔質中間層材料は、球状に近い粒状物であることが好ましく、粒子のアスペクト比は好ましくは１．１〜３．０、より好ましくは１．１〜２．５であり、ＢＥＴ法で測定した粒子の比表面積は好ましくは０．１〜６ｍ２／ｇ、より好ましくは０．１〜４ｍ２／ｇである。
多孔質支持体の表面に焼結助剤を含まない焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質中間層を形成する。
焼結条件は、支持体形成工程のものと同じであってよい。
形成された多孔質中間層の平均孔径は、分離物質の透過速度、活性層の膜厚の適正化と均一化を図るために、好ましくは０．３〜２．０μｍ、より好ましくは０．４〜１．５μｍである。
多孔質中間層は、分離物質の透過性に優れ、最上層（最外層）である活性層の最適組成を維持しうる組成からなり、かつ活性層の層厚および結晶構造を最適化しうる多孔質構造をなす。
多孔質中間層は、多孔質支持体より細孔径が小さく、主として表面の活性層が支持体方向に浸透しフィルター性能が低下するのを防ぐ働きをする。多孔質中間層は、複数層からなるものであってもよい。
多孔質中間層の窒素ガスを用いた透過速度は、好ましくは１００〜３０００ｍ３／（ｍ２・ｈ・ａｔｍ）、より好ましくは２００〜５０００ｍ３／（ｍ２・ｈ・ａｔｍ）である。
つぎに、活性層形成工程において、多孔質中間層の表面にゼオライト膜からなる活性層を形成するには、まず同中間層の表面にゼオライト種結晶を付着させ、乾燥後、種付着中間層を備えた多孔質支持体をゼオライト合成反応用の溶液またはスラリーに接触させ、加熱処理し、水熱合成法によりセラミック焼結材の表面にゼオライト膜からなる活性層を形成する。
多孔質中間層の表面にゼオライト種結晶を付着させるには、ゼオライト種結晶を水溶液中に分散させた懸濁液に中間層を備えた多孔質支持体を浸漬する、該懸濁液を中間層に刷毛塗りまたは印刷する、などの方法を採用することができ、浸漬法は生産性に優れており望ましい。種結晶を中間層に均一で適度な量で付着させるには、ゼオライト種結晶を水溶液中に分散させた懸濁液中の種結晶の濃度は、好ましくは０．０１〜ｌ．０重量％、より好ましくは０．０１〜０．５重量％である。
ゼオライト種結晶付着後の乾燥方法としては、生産性や活性層品質確保の面から、温度や湿度、時間を制御した方法が好ましい。乾燥温度は好ましくは２０〜７０℃、より好ましくは３０〜６５℃で、湿度は好ましくは１０〜９０％ＲＨ、より好ましくは２０〜８０％ＲＨで、乾燥時間は好ましくは４〜２４時間である。
水熱合成法を、密閉容器または圧力容器内で昇温速度を制御して行うことが好ましい。昇温速度は好ましくはｌ．５〜１００℃／ｍｉｎ、より好ましくは２〜１００℃／ｍｉｎである。密閉容器または圧力容器内の圧力は好ましくは大気圧〜１０気圧、より好ましくは１．１〜１０気圧である。反応温度は好ましくは８５℃以上である。
形成された活性層は、ゼオライトの組成によって、或る範囲に限定された結晶構造的な微細孔を有し、その孔径によって、例えば、水とエタノールやイソプロパノール等のような有機物との混合液から、水のみを分離するフィルターとして作用する。
本発明によるフィルター材の製造方法の特徴であるアルカリ処理は、支持体形成工程で得られた多孔質支持体を中間層形成工程の前に、および／または、中間層形成工程で得られた中間層を備えた多孔質支持体を活性層形成工程の前に行う。
好ましいアルカリ処理は、多孔質支持体、または中間層を備えた多孔質支持体をアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸することにより行われる。
アルカリ水溶液は通常は強アルカリ、例えば水酸化ナトリウム等の水酸化アルカリの水溶液であることが好ましい。アルカリ水溶液の好ましい濃度は０．５〜５ｍｏｌ／Ｌである。この濃度が低過ぎると、焼結助剤としてガラス成分を十分に溶出することができず、高過ぎると、ガラス成分の溶出が過度になりセラミック焼結材からなる多孔質支持体の強度が低下する。
アルカリ水溶液に浸漬した多孔質支持体の煮沸時間はアルカリ水溶液の濃度によるが、通常は２〜８時間の範囲内で選定される。煮沸温度は１００℃ないしほぼ１００℃である。
アルカリ処理によって、多孔質支持体に焼結助剤として含まれるガラス成分が溶出させられる。これにより、ガラス成分が多孔質支持体におけるアルミナの微細孔を埋めてしまい、多孔質支持体の透過性能を低下させ、ひいてはフィルター材の性能低下を来たすといった問題を解決することができる。
加えて、アルカリ処理によって、多孔質支持体中のガラス成分を溶出させることで、多孔質支持体の多孔を大孔径化することができ、これによりフィルターのガス透過量を増大させることができる。
アルカリ処理を、中間層形成工程の前および活性層形成工程の前にそれぞれ行うことにより、中間層形成工程の前のアルカリ処理でも多孔質支持体中に残存した焼結助剤ガラス成分が中間層形成工程で中間層内へ移行したものを効果的に溶出させることができる。これによりガラス成分が中間層の多孔を埋めてしまい、多孔質支持体の透過性能を低下させるのを防ぐことができる。
つぎに、本発明を具体的に説明するために、本発明の実施例およびこれとの比較のための比較例をいくつか挙げる。
実施例１
図１において、アルミナ粉末に焼結助剤としてＳｉＯ２ を１０重量％添加し、得られたアルミナベース焼結材料を管状に成形し、この成形体を１４００℃で１時間焼結させ、セラミック焼結材からなる管状の多孔質支持体(1) を形成した。
図１において、アルミナ粉末に焼結助剤としてＳｉＯ２ を１０重量％添加し、得られたアルミナベース焼結材料を管状に成形し、この成形体を１４００℃で１時間焼結させ、セラミック焼結材からなる管状の多孔質支持体(1) を形成した。
次いで、多孔質支持体(1) の表面すなわち外面にアルミナ粉末のみからなる焼結材料を付着させて、１４００℃で１時間焼結させ、多孔質支持体(1) の表面にセラミック焼結材からなる多孔質中間層(2) を形成した。
次いで、中間層(2) を備えた多孔質支持体(1) を濃度１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、１００℃で５時間煮沸した。こうしてアルカリ処理したものを純水で２回煮沸水洗した。
多孔質支持体(1) はアルカリ処理の前後で２．５重量％の重量減少率を示し、また、６．７２ｋｇｆ／ｍｍ２ から６．６２ｋｇｆ／ｍｍ２ の曲げ強度の減少を示した。
最後に、中間層(2) を備えた多孔質支持体(1) を、ゼオライト種結晶を水溶液中に分散させた懸濁液に浸漬した。これにより中間層(2) の表面すなわち外面にゼオライト種結晶を付着させた。浸漬品を懸濁液から取り出して５０℃で５時間乾燥させた後、これを温度１００℃、大気圧で４時間水熱合成反応に付し、ゼオライト膜からなる活性層(3) を形成した。
こうしてフィルター材を得た。
実施例２
実施例１の支持体形成工程と同様の操作を行って管状の多孔質支持体(1) を形成した。
実施例１の支持体形成工程と同様の操作を行って管状の多孔質支持体(1) を形成した。
次いで、多孔質支持体(1) を濃度１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、１００℃で５時間煮沸した。こうしてアルカリ処理したものを純水で２回煮沸水洗した。
次いで、アルカリ処理した多孔質支持体(1) の表面すなわち外面にアルミナ粉末のみからなる焼結材料を付着させて、１４００℃で１時間焼結させ、多孔質支持体(1) の表面にセラミック焼結材からなる多孔質中間層(2) を形成した。
次いで、中間層(2) を備えた多孔質支持体(1) を濃度１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、１００℃で５時間煮沸した。こうしてアルカリ処理したものを純水で２回煮沸水洗した。
最後に、実施例１の活性層形成工程と同様の操作を行って、ゼオライト膜からなる活性層(3) を形成した。
こうしてフィルター材を得た。
比較例１
実施例１の中間層形成工程の前に多孔質支持体のアルカリ処理を行わなかった以外、実施例１と同様の操作を行って、フィルター材を得た。
実施例１の中間層形成工程の前に多孔質支持体のアルカリ処理を行わなかった以外、実施例１と同様の操作を行って、フィルター材を得た。
性能比較試験
実施例１および比較例１で得られたフィルター材について、それぞれ分離係数および透過速度を測定した。その結果を図２のグラフに示す。
実施例１および比較例１で得られたフィルター材について、それぞれ分離係数および透過速度を測定した。その結果を図２のグラフに示す。
このグラフから明らかなように、アルカリ処理を施した実施例１のフィルター材は、アルカリ処理を施してない比較例１のフィルター材に比べ、高い分離係数を示す。また実施例１のフィルター材の透過速度は比較例１のそれとほぼ同等であり、アルカリ処理によって悪影響を受けないことが分かる。
(1) 多孔質支持体
(2) 中間層
(3) 活性層
(2) 中間層
(3) 活性層
Claims (1)
- 粒状アルミナを主成分とし焼結助剤としてガラス成分であるＳｉＯ ２ を１〜２０重量％含むアルミナベース焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質支持体を形成する支持体形成工程と、
得られた多孔質支持体の表面に焼結助剤非含有焼結材料を焼結させてセラミック焼結材からなる多孔質中間層を形成する中間層形成工程と、
得られた中間層の表面に水熱合成法によりゼオライト膜からなる活性層を形成する活性層形成工程とからなるフィルター材の製造方法において、
支持体形成工程で得られた多孔質支持体を中間層形成工程の前に、０．５〜５ｍｏｌ／Ｌの濃度のアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸する、
および／または
中間層形成工程で得られた中間層を備えた多孔質支持体を活性層形成工程の前に、０．５〜５ｍｏｌ／Ｌの濃度のアルカリ水溶液に浸漬し、煮沸する、
ことを特徴とするフィルター材の製造方法。
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