JP4888603B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
ペン摺動耐久性を向上させる手段として、可動電極(フィルム電極)側の透明導電性薄膜を結晶質にする方法がある(特許文献1〜11)。また、高温高湿条件下においても抵抗値変動を少なくする方法も検討されている(特許文献12、13)。
特許文献1〜7は、透明プラスチックフィルム基材上に有機珪素化合物の加水分解により生成された下地層を設け、さらに結晶質の透明導電性薄膜を成膜した透明導電性フィルムである。しかしながら、これらの透明導電性フィルムは、後述のペン摺動耐久性試験に記載のポリアセタール製のペンを使用し、5.0Nの荷重で30万回の直線摺動試験後には、透明導電性薄膜に剥離が生じた結果、白化してしまい、ペン摺動に対する耐久性は不十分であった。
1. 透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面に結晶質の酸化インジウムを主とした透明導電膜が13〜200nmの厚みで積層された透明導電性フィルムであって、透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面に結晶質の酸化インジウムを主とした透明導電膜を成膜する際、透明導電膜の膜厚が10nm以上のときの成膜雰囲気の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比が、1.0×10 −4 〜1.0×10 −1 になるように、ガス分析装置でインライン観測を行うことで、酸素流量を制御して成膜されてなり、透明導電膜が、酸化インジウムを主成分とし、酸化スズを0.5〜8質量%含み、透明導電膜の酸化インジウムの平均結晶粒径が30〜1000nmであり、かつ下記(1)式で定義された透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数が3〜500であることを特徴とする透明導電性フィルム。
(透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数)=|A―B|÷B×100 ・・・(1)
A:2.5規定の塩酸を25℃にし、その中に透明導電性フィルムを投入し、20秒間浸漬し、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
B:透明導電膜の膜厚から10nm引いた値の半分の値だけ表層から2.5規定25℃の塩酸でエッチングし、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
走査型電子顕微鏡下で透明導電膜層を観察したときに、多角形状の領域を持つものを結晶質の酸化インジウムと定義する。また、その多角形状の領域を酸化インジウムの結晶粒とし、すべての結晶粒の面積を出す。結晶粒の面積を円周率πで割った値の平方根を2倍した値を結晶粒径とする。すべての結晶粒の結晶粒径から平均結晶粒径を算出する。
(透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数)=|A―B|÷B×100
A:2.5規定の塩酸を25℃にし、その中に透明導電性フィルムを投入し、20秒間浸漬し、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
B:透明導電膜の膜厚から10nm引いた値の半分の値だけ表層から2.5規定25℃の塩酸でエッチングし、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面に結晶質の酸化インジウムを主とした透明導電膜を成膜する方法において、スパッタリング時の成膜雰囲気の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比を1.0×10−4〜1.0×10−1として、かつ成膜中はフィルム温度を80℃以下に保持して透明プラスチックフィルム上に透明導電膜を成膜することが望ましい。スパッタリング時の成膜雰囲気の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比を1.0×10−4以下にするためには非常に能力の高い真空ポンプが必要であり、経済的な実施が難しくなる。本発明では、スパッタリング時の成膜雰囲気の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比を1.0×10−4〜1.0×10−1に制御することにより、透明導電膜の結晶粒径を膜厚方向で均一化できペン摺動耐久性、および高温高湿条件下での抵抗値安定性が優れた透明導電膜を成膜できることを見出した。
〔1〕透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面に結晶質の酸化インジウムを主とした透明導電膜を成膜する方法において、透明導電膜の膜厚が10nm以上のときの成膜雰囲気の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比が、1.0×10−4〜1.0×10−1になるように、ガス分析装置でインライン観測を行うことで、酸素流量を制御して成膜することが望ましい。
本発明で用いる透明プラスチックフィルム基材とは、有機高分子をフィルム状に溶融押出し又は溶液押出しをして、必要に応じ、長手方向及び/又は幅方向に延伸、冷却、熱固定を施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルファン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリアリレート、セルロースプロピオネート、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ノルボルネン系ポリマー等が挙げられる。
また、本発明で用いる前記硬化型樹脂は、加熱、紫外線照射、電子線照射等のエネルギー印加により硬化する樹脂であれば特に制限はなく、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。生産性の観点からは、紫外線硬化型樹脂を主成分とすることが好ましい。
JIS−K7105に準拠し、日本電色工業(株)製NDH−1001DPを用いて、全光線透過率を測定した。
JIS−K7194に準拠し、4端子法にて測定した。測定機は、三菱油化(株)製 Lotest AMCP−T400を用いた。
透明導電性薄膜層を積層したフィルムを電界放射型走査電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、S4500)で観察して著しい損傷や汚れのない導電性薄膜表面部分を選び、加速電圧2.0kV、観測倍率50000倍で写真撮影を行った。
走査型電子顕微鏡下で透明導電膜層を観察したときに、多角形状の領域を持つものを結晶質の酸化インジウムと定義する。また、その多角形状の領域を酸化インジウムの結晶粒とし、すべての結晶粒の面積を出す。結晶粒の面積を円周率πで割った値の平方根を2倍した値を結晶粒径とする。すべての結晶粒の結晶粒径から平均結晶粒径を算出する。
透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数は以下の式で表される。
(透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数)=|A―B|÷B×100
A:2.5規定の塩酸を25℃にし、その中に透明導電性フィルムを投入し、20秒間浸漬し、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
B:透明導電膜の膜厚から10nm引いた値の半分の値だけ表層から2.5規定25℃の塩酸でエッチングし、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
エッチング量の確認は(5)の方法で行った。
透明導電性薄膜層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、電子顕微鏡用エポキシ樹脂に包埋した。これをウルトラミクロトームの試料ホルダに固定し、包埋した試料片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片の薄膜の著しい損傷がない部位において、透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM−2010)を用い、加速電圧200kV、明視野で観察倍率1万倍にて写真撮影を行って得られた写真から膜厚を求めた。
透明導電性フィルムを一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板上にプラズマCVD法で厚みが20nmのインジウム−スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜(日本曹達社製、S500)を用いた。この2枚のパネル板を透明導電性薄膜が対向するように、直径30μmのエポキシビーズを介して、配置しタッチパネルを作製した。次にポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)に5.0Nの荷重をかけ、30万回(往復15万回)の直線摺動試験をタッチパネルに行った。この時の摺動距離は30mm、摺動速度は60mm/秒とした。この摺動耐久性試験後に、まず、摺動部が白化しているかを目視によって観察した。さらに、ペン荷重0.5Nで摺動部を押さえた際の、ON抵抗(可動電極(フィルム電極)と固定電極とが接触した時の抵抗値)を測定した。ON抵抗は10kΩ以下であるのが望ましい。
高温高湿条件下での抵抗値安定性を確認するために、85℃85%R.H.条件下で500時間放置した。温度は±2℃、湿度は±2%で管理した。高温高湿安定性試験前の抵抗値で、高温高湿安定性試験後の抵抗値を除した値(=信頼度係数)ことで、抵抗値安定性を確認した。ただし、高温高湿安定性試験後の抵抗値測定は、85℃85%R.H.の高温高湿槽から透明導電性フィルムを取り出し、25℃60%の状態で30分放置後に抵抗測定を実施した。信頼度係数は0.8〜1.2の範囲が望ましい。
試料を切りとって(約15 cm2)石英製三角フラスコにいれ、6mol/l塩酸20 mlを加え、
酸の揮発がないようにフィルムシールをした。室温で時々揺り動かしながら9日間放置し、ITO層を溶解させた。残フィルムを取り出し、ITO層が溶解した塩酸を測定液とした。溶解液中のSn、Inは、ICP発光分析装置(メーカー名;リガク、装置型式;CIROS-120
EOP)を用いて、検量線法により求めた。各元素の測定波長は、干渉のない、感度の高い波長を選択した。また、標準溶液は、市販のSn、In標準溶液を希釈して用いた。
透明導電性フィルムを得る手法は上記の〔1〕と〔2〕の方法を採用している。
実施例1〜5で採用している透明導電性フィルムを得る手法〔1〕において記載する。まず、透明導電膜を5nm成膜するまで、酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比をガス分析装置で観測する。次に、透明導電膜を5〜10nm成膜する間に、設定の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比になるように酸素流量をコントロールする。10nm以上の膜厚では設定の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比から5%ズレたら、設定値に近づけるように酸素流量をコントロールする。
真空槽に透明プラスチックフィルム、ただし、参考例1においてはSiOx付きフィルムを投入し、2.0×10−4Paまで真空引きをした。次に酸素分圧が1.5×10−2にPaなるように酸素を導入し、その後不活性ガスとしてアルゴンを導入し全圧を0.5Paにした。
酸化スズを含む酸化インジウム焼結ターゲット、あるいは酸化スズを含まない酸化インジウム焼結ターゲットに1W/cm2の電力密度で電力を投入し、DCマグネトロンスパッタリング法により、透明プラスチック基材の硬化型樹脂層を塗布した面、ただし、参考例1においてはSiOx面に透明導電膜を成膜した。膜厚についてはフィルムがターゲット上を通過するときの速度を変えて制御した。また、スパッタリング時の成膜雰囲気の酸素ガスに対する質量数28のガス分圧の比については、ガス分析装置(インフィコン社製、トランスペクターXPR3)を用いて測定した。
透明導電膜を成膜したフィルムは、150℃1時間熱処理した後、表2に記載の測定を実施した。測定結果を表2に示した。
これらの比較例の透明導電膜作製条件については、実施例及び参考例と同じく表1に記載。また、各比較例において共通の作製条件についても実施例1〜5及び参考例1と同じである。透明導電膜を成膜したフィルムに関して、表2に記載の測定を実施した。測定結果を表2に示した。
2:結晶粒径が中程度の透明導電層
3:結晶粒径の大きい透明導電層
4:非晶状態、もしくは微結晶状態の層
5:プラスチックフィルム
Claims (1)
- 透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面に結晶質の酸化インジウムを主とした透明導電膜が13〜200nmの厚みで積層された透明導電性フィルムであって、透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面に結晶質の酸化インジウムを主とした透明導電膜を成膜する際、透明導電膜の膜厚が10nm以上のときの成膜雰囲気の酸素ガス分圧に対する質量数28のガス分圧の比が、1.0×10 −4 〜1.0×10 −1 になるように、ガス分析装置でインライン観測を行うことで、酸素流量を制御して成膜されてなり、透明導電膜が、酸化インジウムを主成分とし、酸化スズを0.5〜8質量%含み、透明導電膜の酸化インジウムの平均結晶粒径が30〜1000nmであり、かつ下記(1)式で定義された透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数が3〜500であることを特徴とする透明導電性フィルム。
(透明導電膜の膜厚方向の結晶粒径の均一度係数)=|A―B|÷B×100 ・・・(1)
A:2.5規定の塩酸を25℃にし、その中に透明導電性フィルムを投入し、20秒間浸漬し、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
B:透明導電膜の膜厚から10nm引いた値の半分の値だけ表層から2.5規定25℃の塩酸でエッチングし、その後、純水に10秒浸漬し、常温で1時間風乾した。この処理後の透明導電膜の平均結晶粒径。
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