JP5196001B2 - 透明導電性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
る試験が行われている。摺動部の外観や電気特性がペン入力耐久性試験前と比較して変わらなければ良好という試験結果になる。ペン入力耐久性試験が良好な結果となる透明導電性フィルムとしては、透明導電膜を結晶性にしたものが知られている。透明導電膜が結晶性で、信頼度係数を1に近づけるための方法が検討されている(特許文献1、2ご参照)。特許文献1、2ともに、透明導電膜が結晶性であるので、ペン入力耐久性は比較的良いと考えられるが、これら特許文献において透明導電性フィルムの高温高湿条件下での抵抗値安定性に関しては以下のように考察される。
御することは非常に困難である。
1. 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に、酸化スズ添加酸化インジウムの透明導電膜が積層された透明導電性フィルムであって、透明導電膜の膜厚方向に対して、透明プラスチックフィルム基材側から表層側に向かって酸化スズの含有量が連続的に、および/または、段階的に減少していて、かつ、表層側の透明導電膜に含まれる酸化スズの含有量が0.5〜8質量%であり、かつ、透明プラスチック基材側の透明導電膜に含まれる酸化スズの含有量が表層側の含有量より20〜60質量%多く、かつ透明導電膜の全体の厚みが16〜50nmであり、かつ酸化スズの含有量が0.5〜8質量%の透明導電膜の厚みが15nm以上であることを特徴とする透明導電性フィルム。
2. 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に、酸化スズ添加酸化インジウムの透明導電膜が積層された透明導電性フィルムの製造方法であって、前記透明導電膜の全体の厚みが16〜50nmであり、かつ酸化スズの含有量が0.5〜8質量%の透明導電膜の厚みが15nm以上であり、透明導電膜の原材料となるスパッタリングターゲットが、酸化インジウムの他、酸化スズを0.5〜68質量%含み、前記スパッタリングターゲットを2枚以上用い、酸化スズの含有量が高いスパッタリングターゲットから順に透明プラスチック基材に成膜し、かつ、最後に成膜に用いたスパッタリングターゲットに含まれる酸化スズの含有量が0.5〜8質量%であり、かつ、最後に成膜に用いたスパッタリングターゲットより最初に成膜に用いた酸化スズの含有量が20〜60質量%多く、かつ、透明導電膜成膜時の基板温度が−60〜50℃であり、かつ成膜用の反応性ガスとして酸素を用い、酸素分圧を1.0×10−3〜50×10−3Pa、不活性ガスに対する水分圧の比が8.0×10−4〜3×10−3にしてスパッタリング法にて成膜することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
□が望ましい。より好ましくは、酸素分圧の上限は40×10−3Paである。
本発明で用いる透明プラスチックフィルム基材とは、有機高分子をフィルム状に溶融押出し又は溶液押出しをして、必要に応じ、長手方向及び/又は幅方向に延伸、冷却、熱固定を施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルファン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリアリレート、セルロースプロピオネート、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ノルボルネン系ポリマー等が挙げられる。
また、本発明で用いる前記硬化型樹脂は、加熱、紫外線照射、電子線照射等のエネルギー印加により硬化する樹脂であれば特に制限はなく、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。生産性の観点からは、紫外線硬化型樹脂を主成分とすることが好ましい。
JIS−K7136に準拠し、日本電色工業(株)製NDH−2000を用いて、全光線透過率を測定した。
表面抵抗をJIS−K7194に準拠し、4端子法にて測定した。測定機は、三菱油化(株)製 LorestaMP MCP−T350を用いた。
透明導電性薄膜層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、電子顕微鏡用エポキシ樹脂に包埋した。これをウルトラミクロトームの試料ホルダに固定し、包埋した試料片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片の薄膜の著しい損傷がない部位において、透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM−2010)を用い、加速電圧200kV、明視野で観察倍率1万倍にて写真撮影を行って得られた写真から膜厚を求めた。
高温高湿条件下での抵抗値安定性を確認するために、85℃85%R.H.条件下で1000時間放置した。温度は±2℃、湿度は±2%で管理した。85℃85%R.H.条件下で1000時間放置をする前の抵抗値で、85℃85%R.H.条件下で1000時間放置した後の抵抗値を除した値(信頼度係数という)で、抵抗値安定性を確認した。ただし、高温高湿安定性試験後の抵抗値測定は、85℃85%R.H.の恒温恒湿槽から透明導電性フィルムを取り出し、25℃60%の状態で30分放置後に抵抗測定を実施した。信頼度係数は0.8〜1.2の範囲が望ましい。
透明導電性フィルムを一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板上にプラズマCVD法で厚みが20nmのインジウム−スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜(日本曹達社製、S500)を用いた。この2枚のパネル板を透明導電性薄膜が対向するように、直径30μmのエポキシビーズを介して、配置しタッチパネルを作製した。次にポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)に5.0Nの荷重をかけ、35万回(往復17.5万回)の直線摺動試験をタッチパネルに行った。この時の摺動距離は30mm、摺動速度は60mm/秒とした。この摺動耐久性試験後に、まず、摺動部が白化しているかを目視によって観察した。さらに、ペン荷重0.5Nで摺動部を押さえた際の、ON抵抗(可動電極(フィルム電極)と固定電極とが接触した時の抵抗値)を測定した。ON抵抗は100kΩ以下であるのが望ましい。さらに望ましくは、10kΩ以下である。
測定には、アルバック・ファイ社製ESCA5801MCを使用した。試料は予備排気を十分に行った後、測定室に投入した。光電子脱出角度を45度、分析径を800μmとし評価を行った。エッチング時のイオン種にはArイオンを用いた。表面から1nmごとに
酸化スズの含有量を測定した。表面、およびエッチング面の組成比は、In3d5/2、Sn3d5/2、O1s、C1sを用いた。また、バックグラウンドはShirley法
にて引いた。表層側の透明導電膜に含まれる酸化スズの含有量とは、1nmエッチングした
ときの測定のデータを使用する。また、透明プラスチック基材側の透明導電膜に含まれる酸化スズの含有量とは、(3)透明導電膜の全体の厚み(膜厚)で測定した厚みに相当する値より1nm少ない厚みまで、エッチングしたときの測定データを使用する。また、本測定で、酸化スズの含有量ごとの透明導電膜の厚みや、透明プラスチックフィルム基材側から表層側に向かって酸化スズの含有量が連続的に、もしくは段階的に変化しているかを確認した。
透明導電性薄膜層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、導電性薄膜面を外向きにして適当な樹脂ブロックの上面に貼り付けた。これをトリミングしたのち、一般的なウルトラミクロトームの技法によってフィルム表面にほぼ平行な超薄切片を作製した。
この切片を透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM−2010)で観察して著しい損傷がない導電性薄膜表面部分を選び、加速電圧200kV、直接倍率40000倍で写真撮影を行った。
透過型電子顕微鏡下で観察したときの結晶質部と非晶質部の面積比から算出した。
実施例における透明導電膜作製条件は表1に記載した。また、各実施例において共通の作製条件は以下の通りである。
真空槽に透明プラスチックフィルムを投入し、2.0×10−4Paまで真空引きをした。次に表1の酸素分圧の値になるように酸素を導入し、その後不活性ガスとしてアルゴンを導入し全圧を0.5Paにした。
実施例1〜12では、酸化スズを含む酸化インジウム焼結ターゲットに1W/cm2の電力密度で電力を投入し、DCマグネトロンスパッタリング法により、透明プラスチック基材の硬化型樹脂層を塗布した面に透明導電膜を成膜した。このとき、所望の透明導電膜の組成を得られるように、表1のように、各種スパッタリングターゲットを選択し、順に成膜した。膜厚についてはフィルムがターゲット上を通過するときの速度を変えて制御した。
透明導電膜を成膜したフィルムは、表1に記載の条件で熱処理した後(ただし、実施例10は熱処理していない。)、各評価項目の測定を実施した。測定結果を表2に示した。
実施例13〜15では、酸化スズを含む酸化インジウム焼結ターゲットにそれぞれ1W/cm2の電力密度で電力を投入し、DCデュアルマグネトロンスパッタリング法、もしくは、DCデュアルマグネトロンスパッタリング法とDCマグネトロンスパッタリング法により、透明プラスチック基材の硬化型樹脂層を塗布した面に透明導電膜を成膜した。デュアルマグネトロンスパッタリング法を適用するにあたり、一般的に、同じターゲットを2枚装着するが、本実施例では、酸化スズ濃度が異なる酸化インジウム焼結ターゲットを酸化スズ濃度が高い順に装着した。これにより、酸化スズ濃度の異なる酸化インジウム焼結ターゲットが隣同士で交互に放電するので、図1のように、透明導電膜の膜厚方向の酸化スズ濃度を連続的に変化させることができる。図1の詳細を説明する。酸化スズ濃度がA質量%のターゲットとB質量%のターゲットが隣接して配置されているものとする(酸化スズ濃度:A>B)。位置aでは酸化スズ濃度がA質量%になる。位置bでは1のターゲットから飛来する粒子がほとんどで2のターゲットから飛来する粒子がわずかなため、位置bの酸化スズ濃度はAより少し低い程度になる。位置cでは1のターゲットから飛来する粒子と、2のターゲットから飛来する粒子の量がほぼ同一なため、位置cの酸化スズ濃度はAとBのほぼ中間の程度になる。位置dでは1のターゲットから飛来する粒子がわずかで2のターゲットから飛来する粒子が多いため、位置dの酸化スズ濃度はBより少し高い程度になる。もちろん、位置eでは酸化スズ濃度がB質量%になる。所望の透明導電膜の組成を得られるように、表1のように、各種スパッタリングターゲットを選択し、順に成膜した。膜厚についてはフィルムがターゲット上を通過するときの速度を変えて制御した。
透明導電膜を成膜したフィルムは、表1に記載の条件で熱処理した後(していない水準もある)、各評価項目の測定を実施した。測定結果を表2に示した。
これらの比較例の透明導電膜作製条件については、表1に記載した。上記実施例説明における固定条件は、比較例についても同一条件を採用している。透明導電膜を成膜したフィルムは、表1に記載の条件で熱処理した後、各評価項目の測定を実施した。測定結果を表2に示した。
2:酸化スズの含有量がB質量%の酸化インジウムターゲット
3:透明プラスチックフィルム
4:スパッタリングによりターゲット1から粒子が飛来するエリア
5:スパッタリングによりターゲット2から粒子が飛来するエリア
a:位置a
b:位置b
c:位置c
d:位置d
e:位置e
Claims (2)
- 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に、酸化スズ添加酸化インジウムの透明導電膜が積層された透明導電性フィルムであって、透明導電膜の膜厚方向に対して、透明プラスチックフィルム基材側から表層側に向かって酸化スズの含有量が連続的に、および/または、段階的に減少していて、かつ、表層側の透明導電膜に含まれる酸化スズの含有量が0.5〜8質量%であり、かつ、透明プラスチック基材側の透明導電膜に含まれる酸化スズの含有量が表層側の含有量より20〜60質量%多く、かつ透明導電膜の全体の厚みが16〜50nmであり、かつ酸化スズの含有量が0.5〜8質量%の透明導電膜の厚みが15nm以上であることを特徴とする透明導電性フィルム。
- 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に、酸化スズ添加酸化インジウムの透明導電膜が積層された透明導電性フィルムの製造方法であって、前記透明導電膜の全体の厚みが16〜50nmであり、かつ酸化スズの含有量が0.5〜8質量%の透明導電膜の厚みが15nm以上であり、透明導電膜の原材料となるスパッタリングターゲットが、酸化インジウムの他、酸化スズを0.5〜68質量%含み、前記スパッタリングターゲットを2枚以上用い、酸化スズの含有量が高いスパッタリングターゲットから順に透明プラスチック基材に成膜し、かつ、最後に成膜に用いたスパッタリングターゲットに含まれる酸化スズの含有量が0.5〜8質量%であり、かつ、最後に成膜に用いたスパッタリングターゲットより最初に成膜に用いた酸化スズの含有量が20〜60質量%多く、かつ、透明導電膜成膜時の基板温度が−60〜50℃であり、かつ成膜用の反応性ガスとして酸素を用い、酸素分圧を1.0×10−3〜50×10−3Pa、不活性ガスに対する水分圧の比が8.0×10−4〜3×10−3にしてスパッタリング法にて成膜することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
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