JP7406562B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
また、近年では静電容量式タッチパネルが一般的になってきたため、抵抗膜式タッチパネルにおいても静電容量式タッチパネルと同様に、軽く触っても入力できることも求められている。例えば、年齢、病気、その他の理由により、指で押す力の弱い人や筆圧の弱い人に対しては、軽く触っても入力できることを強く求められると考えられる。
しかし、抵抗膜式タッチパネルでは、指やペンでフィルム電極を押して、固定電極とフィルム電極の透明導性薄膜同士を接触させるために、ある程度の入力荷重が必要になるため、静電容量式タッチパネルのような軽快な操作感はない。これらの問題を解決するために、軽快な操作性を有する透明導電性フィルムが要望されている。
1.透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面側にインジウム-スズ複合酸化物の透明導電膜が積層された透明導電性フィルムであって、
以下の入力荷重試験による透明導電フィルムの入力開始荷重が3g以上15g以下である透明導電性フィルム。
(入力荷重試験方法)
透明導電性フィルム(サイズ:220mm×135mm)を一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板(サイズ:232mm×151mm)上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜Aを用いる。
インジウム-スズ複合酸化物薄膜付きガラス基板、以下、ITOガラスとも称する、の透明導電性薄膜A側に、ドットスペーサーとしてエポキシ樹脂(縦60μm×横60μm×高さ5μm)を4mmピッチの正方格子状に配置する。
次に、ITOガラスの四隅の角のいずれか1つを起点として、190mm×135mmの長方形ができるようにITOガラスの透明導電性薄膜A側に両面テープ(厚み:105μm、幅6mm)を貼る。
次に、ITOガラスに貼った両面テープ上に、透明導電性フィルムの透明導電膜B側を貼り付け、透明導電性薄膜Aと透明導電膜Bとが対面するように積層する。
このとき、透明導電性フィルムの一方の短辺側が、ITOガラスからはみ出るようにする。
次にITOガラスと透明導電性フィルムをテスターでつなぐ。
次に、透明導電性フィルム側からポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)で荷重をかけていき、テスターで計測した抵抗値が安定した時の荷重値を入力開始荷重とする。
ペンで荷重をかける位置は、4つのドットスペーサーに囲まれた中心領域であり、3点における入力開始荷重の平均値を算出する。
例えば、入力開始荷重は両面テープから50mm以上離れた任意の3点を測定し平均値をとることが好ましい。また、小数点は四捨五入してもよい。
また、ペンで荷重をかける位置は、図6に示すように4つのドットスペーサーの中心領域である。図6において、各符号は、ITOガラス10、ドットスペーサー11及びペンで荷重をかける位置12を示す。
2.下記のフィルム剛軟度試験の剛軟度が0.23N・cm以上0.90N・cm以下であって、さらに透明導電性フィルムの導電面の下記の平均最大山高さが下記式(2-1)および式(2-2)を満たす、上記の透明導電性フィルム。
(フィルム剛軟度試験方法)
透明導電性フィルムから20 mm× 250 mm の試験片を採取し、透明導電層が上になるようにして試験片を表面の滑らかな水平台の上に配置する。このとき試験片の20mm×20mmの部分のみ水平台の上に置き、20mm×230mmは水平台の外に出るように置く。また、試験片の20mm×20mmの部分の上におもりを置く。このとき、試験片と水平台の間に隙間ができないように、おもりの重量、サイズを選択する。
次に、水平台の高さとフィルムの先端の高さの差、以下δ、をスケールによって読む。次に以下の式(1)に数値を代入して剛軟度を算出する。
式(1) (g×a×b×L4)÷8δ (N・cm)
g=重力加速度、a=試験片の短辺の長さ、b=試験片の比重、L=試験片の長さ、δ=水平台の高さとフィルムの先端の高さの差
(平均最大山高さ評価)
平均最大山高さは5点の最大山高さの平均である。5点の選び方は、まず任意の1点Aを選択する。次に、Aに対してフィルムの長手(MD)方向の上下流1cmに各1点、計2点を選択する。次に、Aに対してフィルムの幅(TD)方向の左右1cmに各1点、計2点を選択する。最大山高さは、ISO 25178に規定されるものであり、3次元表面形状測定装置バートスキャン(菱化システム社製、R5500H-M100(測定条件:waveモード、測定波長560nm、対物レンズ10倍))を用いて、最大山高さを求めた。また、1nm未満の値は、四捨五入によりまるめた。
式(2-1) 平均最大山高さ(μm)≧4.7×剛軟度-1.8
式(2-2) 0.005(μm)≦平均最大山高さ(μm)≦12.000(μm)
3.前記平均最大山高さ評価における最大山高さの最大値が、前記平均最大山高さの1.0倍を超え1.4倍以下であり、かつ、
前記平均最大山高さ評価における最大山高さの最小値が、前記平均最大山高さの0.6倍以上1.0倍以下である、上記の透明導電性フィルム。
4.透明導電膜の厚みが、10~100nmである上記の透明導電性フィルム。
5.透明導電膜に含まれる酸化スズの濃度が0.5~40質量%である上記の透明導電性フィルム。
6.透明導電膜と透明プラスチックフィルム基材の間に、硬化型樹脂層を有し、
さらに透明プラスチック基材の前記透明導電膜とは反対側に機能層を有する、上記の透明導電性フィルム。
7.透明プラスチックフィルム基材の少なくとも1方の側に、易接着層を有する上記の透明導電性フィルム。
8.易接着層は、透明プラスチックフィルム基材と硬化型樹脂層との間、又は透明プラスチック基材と機能層との間の少なくとも1方の位置に配置される、上記の透明導電性フィルム。
9.下記のペン摺動耐久性試験による透明導電フィルムの透明導電膜のON抵抗が10kΩ以下である上記の透明導電性フィルム。
(ペン摺動耐久性試験)
透明導電性フィルムを一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜を用いる。この2枚のパネル板を透明導電性薄膜が対向するように、直径30μmのエポキシビーズを介して、配置しタッチパネルを作製した。次にポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)に2.5Nの荷重をかけ、5万往復の直線摺動試験をタッチパネルに行う。この時の摺動距離は30mm、摺動速度は180mm/秒とする。この摺動耐久性試験後に、ペン荷重0.8Nで摺動部を押さえた際の、ON抵抗(可動電極(フィルム電極)と固定電極とが接触した時の抵抗値)を測定する。
10.透明導電膜の表面における、JIS K5600-5-6:1999に準じた付着性試験において、透明導電膜の残存面積率が95%以上である、上記の透明導電性フィルム。
(入力荷重試験方法)
透明導電性フィルム(サイズ:220mm×135mm)を一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板(サイズ:232mm×151mm)上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜Aを用いる。
インジウム-スズ複合酸化物薄膜付きガラス基板、以下、ITOガラスとも称する、の透明導電性薄膜A側に、ドットスペーサーとしてエポキシ樹脂(縦60μm×横60μm×高さ5μm)を4mmピッチの正方格子状に配置する。
次に、ITOガラスの四隅の角のいずれか1つを起点として、190mm×135mmの長方形ができるようにITOガラスの透明導電性薄膜A側に両面テープ(厚み:105μm、幅6mm)を貼る。
次に、ITOガラスに貼った両面テープ上に、透明導電性フィルムの透明導電膜B側を貼り付け、透明導電性薄膜Aと透明導電膜Bとが対面するように積層する。
このとき、透明導電性フィルムの一方の短辺側が、ITOガラスからはみ出るようにする。
次にITOガラスと透明導電性フィルムをテスターでつなぐ。
次に、透明導電性フィルム側からポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)で荷重をかけていき、テスターで計測した抵抗値が安定した時の荷重値を入力開始荷重とする。
ペンで荷重をかける位置は、4つのドットスペーサーに囲まれた中心領域であり、3点における入力開始荷重の平均値を算出する。
例えば、入力開始荷重は両面テープから50mm以上離れた任意の3点を測定し平均値をとることが好ましい。また、小数点は四捨五入してもよい。
また、ペンで荷重をかける位置は、図6に示すように4つのドットスペーサーの中心領域である。
このような入力開始荷重を有する本発明は、抵抗膜式タッチパネル等の用途に用いる透明導電性フィルムであっても、年齢、病気、その他の理由により、指で押す力の弱い人や筆圧の弱い人に対して、軽く触ることで入力可能である。
入力開始荷重が15g以下であれば軽快な操作性を有するため好ましい。より好ましくは13g以下である。さらに好ましくは11g以下である。一方で、入力開始荷重が3g以上であれば、タッチパネルの誤反応を防止できるため好ましい。より好ましくは5g以上、さらに好ましくは8g以上である。
まず、フィルム剛軟度試験による剛軟度について説明する。フィルム剛軟度試験では、透明導電層が上になるようにして試験片を表面の滑らかな水平台の上に配置している。これは、透明導電性フィルムが非透明導電層側からペンや指で押されて、透明導電性フィルムが変形する方向を揃えるためである。同じ透明導電性フィルムでも、フィルム剛軟度試験で透明導電層が上になるか下になるかで剛軟度の値が変わるので、評価をするときに注意が必要である。
また、透明プラスチック基材と透明導電膜の間に硬化型樹脂層を配置する場合は、硬化樹脂層の厚みや硬さにも剛軟度に影響を与える。また、透明プラスチック基材の両面に硬化型樹脂層を配置する場合には、各面の硬化樹脂層の厚みや硬さのバランスが剛軟度に影響を与える。
一方で、透明導電性フィルムの剛軟度が0.90N・cm以下であれば、ペンや指で透明導電性フィルム側から低い入力荷重で押しても透明導電性フィルムが変形しやすくなるため、透明導電性フィルムの透明導電膜とITOガラスの透明導電膜が電気的に接触しやすくなるため、軽快な操作性を有し好ましい。より好ましくは0.80N・cm以下である。さらに好ましくは0.70N・cm以下である。特に好ましくは0.60N・cm以下である。
透明導電性フィルムから20 mm× 250 mm の試験片を採取し、透明導電層が上になるようにして試験片を表面の滑らかな水平台の上に配置する。このとき試験片の20mm×20mmの部分のみ水平台の上に置き、20mm×230mmは水平台の外に出るように置く。また、試験片の20mm×20mmの部分の上におもりを置く。このとき、試験片と水平台の間に隙間ができないように、おもりの重量、サイズを選択する。
次に、水平台の高さとフィルムの先端の高さの差(=δ)をスケールによって読む。次に以下の式(1)に数値を代入して剛軟度を算出する。
式(1) (g×a×b×L4)÷8δ (N・cm)
g=重力加速度、a=試験片の短辺の長さ、b=試験片の比重、L=試験片の長さ、δ=水平台の高さとフィルムの先端の高さの差
(平均最大山高さ評価)
平均最大山高さは5点の最大山高さの平均である。5点の選び方は、まず任意の1点Aを選択する。次に、Aに対してフィルムの長手(MD)方向の上下流1cmに各1点、計2点を選択する。次に、Aに対してフィルムの幅(TD)方向の左右1cmに各1点、計2点を選択する。最大山高さは、ISO 25178に規定されるものであり、3次元表面形状測定装置バートスキャン(菱化システム社製、R5500H-M100(測定条件:waveモード、測定波長560nm、対物レンズ10倍))を用いて、最大山高さを求めた。また、1nm未満の値は、四捨五入によりまるめた。
式(2-1) 平均最大山高さ≧4.7×剛軟度-1.8
式(2-2) 0.005(μm)≦平均最大山高さ(μm)≦12.000(μm)
より好ましくは式(2-1)のy切片、すなわち、上記式(2-1)の「-1.8」で示される値が、-1.7以上である。さらに好ましくは式(2-1)のy切片が-1.6以上である。
また、平均最大山高さが0.005(μm)以上であれば、透明導電性フィルムをロール状に支障なく巻けるので好ましい。より好ましくは、0.010(μm)以上である。さらに好ましくは0.020(μm)以上である。また、平均最大山高さが12.000(μm)以下であれば、透明導電性フィルムの透明導電膜側の突起の上に配置した透明導電膜とタッチパネル用ITOガラスの透明導電膜との意図しない電気的接触が起こりにくいため、誤入力を防止しやすく好ましい。より好ましくは11.000(μm)以下である。さらに好ましくは10.000(μm)以下である。以上より、剛軟度と平均最大山高さの適度なバランスにより軽快な操作性などを満たすことを見出した。
平均最大山高さ評価における最大山高さの最小値が、前記平均最大山高さの0.6倍以上1.0倍以下である。前記の範囲であれば、入力開始荷重のバラツキが±5%未満になるので好ましい。
平均最大山高さ評価における最大山高さの最小値が、平均最大山高さの0.6倍以上であれば、軽快な操作性に関与する透明導電性フィルムの透明導電膜側の高い突起の面内分布が均等であるため、ペンや指で透明導電性フィルム側から押すとき、いずれの場所でも同等の入力荷重でタッチパネルの入力が可能となるため好ましい。より好ましくは0.7倍以上である。さらに好ましくは0.8倍以上である。
一方で、平均最大山高さ評価における最大山高さの最大値が、平均最大山高さの1.4倍以下であれば、軽快な操作性に関与する透明導電性フィルムの透明導電膜側の高い突起の面内分布が均等であるため、ペンや指で透明導電性フィルム側から押すとき、いずれの場所でも同等の入力荷重でタッチパネルの入力が可能となるため好ましい。より好ましくは1.3倍以下である。さらに好ましくは1.2倍以下である。
平均最大山高さは5点の最大山高さの平均である。5点の選び方は、まず任意の1点Aを選択する。次に、Aに対してフィルムの長手(MD)方向の上下流1cmに各1点、計2点を選択する。次に、Aに対してフィルムの幅(TD)方向の左右1cmに各1点、計2点を選択する。最大山高さは、ISO 25178に規定されるものであり、3次元表面形状測定装置バートスキャン(菱化システム社製、R5500H-M100(測定条件:waveモード、測定波長560nm、対物レンズ10倍))を用いて、最大山高さを求めた。また、1nm未満の値は、四捨五入によりまるめた。
本発明において透明導電性フィルムの透明導電膜に含まれる酸化スズ濃度が、タッチパネル用ITOガラスに含まれる酸化スズ濃度との差が30質量%以下であれば、透明導電性フィルムの透明導電膜とITOガラスの透明導電膜が電気的に接触しやすくなるため、軽快な操作性を有し好ましい。
タッチパネル用ITOガラスに含まれる酸化スズ濃度は10質量%であることが多い。そのため本発明においては、透明導電性フィルムの酸化スズ濃度は40質量%以下が好ましい。より好ましくは25質量%以下である。さらに好ましくは20質量%以下である。特に好ましくは2質量%以上18質量%である。また、酸化スズが0.5質量%以上含有されていると、透明導電性フィルムの表面抵抗が実用的な水準となり好ましい。更に好ましくは酸化スズの含有率は1質量%以上であり、2質量%以上であると特に好ましい。
さらに透明プラスチック基材の透明導電膜とは反対側に、機能層を有することが好ましい。
図2に構成例を示すように、透明導電膜5、硬化型樹脂層6、透明プラスチックフィルム基材7及び機能層8をこの順で有することができる。
タッチパネル加工工程で透明導電性フィルムを加熱され、そのとき、透明プラスチックフィルム基材から発生するモノマー、オリゴマーが透明導電膜上にまで析出すると、タッチパネルの軽快な操作性を阻害するおそれがある。
そのため、透明導電膜と透明プラスチックフィルム基材の間に硬化型樹脂層があることにより、透明導電膜上にモノマーやオリゴマーを析出することをブロックできるため好ましい。
また、硬化型樹脂層および機能層を有することにより、透明導電性フィルムの剛軟度を、本発明おいて更に好ましい範囲に調整できる。
本発明に係る硬化型樹脂層および機能層は、ペン摺動耐久性などの各種特性を、より効果的に発現することができる。特に、本発明においては、硬化型樹脂層及び機能層を有することで、本発明の透明導電性フィルムの剛軟度を調整でき、入力開始荷重を所定の範囲に調整することができ、その上、優れた視認性を奏することができる。
特定の理論に限定して解釈すべきでないが、本発明においては、硬化型樹脂層および機能層を共に有することで、抵抗膜式タッチパネルおいて軽快な操作感と、より正確な入力性を示すことができる。
また、透明プラスチックフィルム基材に硬化型樹脂層を有することにより、透明導電膜の密着力増加に加え、透明導電膜にかかる力を分散することができるため、ペン摺動耐久性試験での透明導電膜に対してクラック、剥離、摩耗などが抑えられるため好ましい。また、透明プラスチックフィルム基材に機能層を有することにより、ペンなどで入力したことによるキズがつきにくくなるため好ましい。
例えば、本発明における透明導電性フィルムは、透明プラスチックフィルム基材と硬化型樹脂層の間、透明プラスチックフィルム基材と機能層との間、のいずれか、もしくはどちらにも易接着層を含むことが好ましい。図3、図4、図5に構成例を示す。これらの図において、易接着層9が配置される。その他符号は、図2と同義である。
易接着層があることで、硬化型樹脂層および機能層が透明プラスチックフィルム基材に強固に密着できるため、外力による硬化型樹脂層および機能層の剥れを更に効果的に抑制でき好ましい。
(ペン摺動耐久性試験)
本発明に係る透明導電性フィルムを一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜を用いた。この2枚のパネル板を透明導電性薄膜が対向するように、直径30μmのエポキシビーズを介して配置し、厚みが170μmの両面テープでフィルム側のパネル板とガラス側のパネル板を貼り付けて、タッチパネルを作製した。次にポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)に2.5Nの荷重をかけ、5万往復の直線摺動試験をタッチパネルに行った。この試験において、本発明に係る透明導電性フィルム面に対してペンの荷重を印加する。この時の摺動距離は30mm、摺動速度は180mm/秒とした。この摺動耐久性試験後に、ペン荷重0.8Nで摺動部を押さえた際の、ON抵抗(可動電極(フィルム電極)と固定電極とが接触した時の抵抗値)を測定した。
ON抵抗は、例えば5kΩ以上であり、3kΩ以上であってよく、0kΩ以上であることが好ましい。
ON抵抗がこのような範囲内であることにより、タッチパネルにペンで連続入力しても透明導電膜に対してクラック、剥離、摩耗などが抑えられる。
一態様において、これら上限及び下限を適宜組み合わせてもよい。
付着性試験で機能層が剥れない透明導電性フィルムは、透明プラスチックフィルム基材と機能層が密着しているため、タッチパネルにペンで連続入力しても機能層のクラック、剥離、摩耗などの外観不良が抑えられ、さらに、通常使用想定以上の強い力がかかったとしても、機能層が強い力を緩和するため、透明導電膜に対してクラック、剥離などが抑えられるため好ましい。
透明プラスチックフィルム基材上の少なくとも一方の面にインジウム-スズ複合酸化物の透明導電膜を成膜する方法としてはスパッタリング法が好ましく用いられる。透明導電性フィルムを高い生産性で製造するためには、フィルムロールを供給し、成膜後、フィルムロールの形状に巻き上げる所謂ロール式スパッタリング装置を使用することが好ましい。成膜雰囲気中にマスフローコントローラーを用い、不活性ガス、酸素ガスを流し、インジウム-スズ複合酸化物の焼結ターゲットを用い、インジウム-スズ複合酸化物の透明導電膜の厚みが10~100nmになるように調整し、透明プラスチックフィルム上に透明導電膜を成膜することが好ましく採用され得る。生産効率を向上させるために、フィルムの流れ方向に対して、インジウム-スズ複合酸化物の焼結ターゲットを複数枚設置してもよい。また、成膜雰囲気中にマスフローコントローラーを用いて、水素原子含有ガス(水素、アンモニア、水素+アルゴン混合ガスなど、水素原子が含まれているガスであれば特に限定しない。ただし、水は除く。)を流しても構わない。成膜雰囲気中の水が多いと、透明導電膜の膜質が低下により、表面抵抗値が好ましい範囲から外れたり、本来結晶化する透明導電膜が結晶化しなかったりするなどの透明導電膜の膜質に悪影響を及ぼすことが知られているため、成膜雰囲気中の水分量も重要な因子である。フィルムロールへのスパッタリング時の成膜雰囲気の不活性ガスに対する水分圧の比の中心値(最大値と最小値の中間の値)を7.00×10-3以下に制御することにより、透明導電膜の膜質の低下を抑えることができるため好ましい。成膜雰囲気中の水分量制御のために、スパッタ機の排気装置としてよく使用されるロータリーポンプ、ターボ分子ポンプ、クライオポンプに加えて、下記のボンバード工程、下記のフィルムロール端面の凹凸の高低差の限定、透明導電膜を成膜する面の反対面に吸水率の低い保護フィルムを貼るなど、透明導電膜を成膜するときにフィルムから放出される水分量が少なくなり好ましい。また、スパッタリング時のフィルム温度を0℃以下にして透明プラスチックフィルム上に透明導電膜を成膜することが好ましい。成膜中のフィルム温度は、走行フィルムが接触するセンターロールの温度を調節する温調機の設定温度で代用する。ここで、図1に本発明において好適に使用されるスパッタリング装置の一例の模式図を示しており、走行するフィルム1がセンターロール2の表面に部分的に接触して走行している。チムニー3を介してインジウム-スズのスパッタリングターゲット4が設置され、センターロール2上を走行するフィルム1の表面にインジウム-スズ複合酸化物の薄膜が堆積して積層される。センターロール2は図示しない温調機によって温度制御される。フィルム温度が0℃以下であれば、透明導電膜の膜質を低下させるフィルムからの水、有機ガス等の不純物ガスの放出を抑制できるため好ましい。また、透明導電性フィルムの表面抵抗および全光線透過率を実用的な水準にするために、スパッタリング時に酸素ガスを添加することが望ましい。
本発明で用いる透明プラスチックフィルム基材とは、有機高分子をフィルム状に溶融押出し又は溶液押出しをして、必要に応じ、長手方向及び/又は幅方向に延伸、冷却、熱固定を施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルファン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリアリレート、セルロースプロピオネート、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイド、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ノルボルネン系ポリマー等が挙げられる。
硬化型樹脂層および機能層に含まれる樹脂は同一の樹脂であっても、異なる樹脂であってもよい。
本発明においては、硬化型樹脂層の表面粗さを向上させることで、透明導電性フィルムの剛軟度を、本発明においてさらに好ましい範囲に調整できる。また、ペン摺動耐久性及びアンチニュートンリング性やフィルムの巻取り性などの各種特性を、より効果的に発現することができる。
本発明においては、機能層の表面粗さを向上させることで、透明導電性フィルムの剛軟度を、本発明においてさらに好ましい範囲に調整できる。また、フィルムの巻取り性、ペンなどの書き心地や指の触感などの各種特性を、より効果的に発現することができる。
また、硬化型樹脂層に無機粒子を用いる場合、その配合割合が上記範囲内で高いほうが、透明導電性フィルムの剛軟度を増加させる傾向にある。
機能層に無機粒子を用いる場合、その配合割合が上記範囲内での配合割合が高いほうが、透明導電性フィルムの剛軟度を低下させる傾向にある。前記無機粒子の配合量が紫外線硬化型樹脂100質量部当たり0.1質量部以上60質量部以下であると、透明導電性フィルムの剛軟度を、本発明に係る適切な値に調整することができ好ましい。また、本発明の効果を損なわない範囲で機能層に表面突起ができるため、フィルム巻取り性も保持できるため好ましい。
よって、本発明においては、単に機能層を設ければ本発明の奏する効果を得られるものではなく、本発明に係る特徴を有することで、透明導電性フィルムの剛軟度に効果的に寄与できる。
0.1μm≦ |硬化樹脂層の厚み-機能層の厚み|≦3μm
このように、本発明においては、硬化樹脂層の厚みと機能層の厚みに差を設けることでも、透明導電性フィルムの剛軟度を、本発明おいて更に好ましい範囲に調整できる。また、ペン摺動耐久性などの各種特性を、より効果的に発現することができ、その上、軽快な操作性を有する透明導電性フィルムを得ることができる。
また、硬化樹脂層の単位体積あたりの粒子質量と、機能層の単位体積あたりの粒子質量は、異なることが好ましい。
(1)全光線透過率
JIS-K7361-1:1997に準拠し、日本電色工業(株)製NDH-2000を用いて、全光線透過率を測定した。
JIS-K7194:1994に準拠し、4端子法にて測定した。測定機は、(株)三菱化学アナリテック製 Lotesta AX MCP-T370を用いた。
平均最大山高さは5点の最大山高さの平均である。5点の選び方は、まず任意の1点Aを選択する。次に、Aに対してフィルムの長手(MD)方向の上下流1cmに各1点、計2点を選択する。次に、Aに対してフィルムの幅(TD)方向の左右1cmに各1点、計2点を選択する。最大山高さは、ISO 25178に規定されるものであり、3次元表面形状測定装置バートスキャン(菱化システム社製、R5500H-M100(測定条件:waveモード、測定波長560nm、対物レンズ10倍))を用いて、最大山高さを求めた。また、1nm未満の値は、四捨五入によりまるめた。
透明導電性薄膜層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、導電性薄膜面を外向きにして適当な樹脂ブロックの上面に貼り付けた。これをトリミングしたのち、一般的なウルトラミクロトームの技法によってフィルム表面にほぼ平行な超薄切片を作製した。
この切片を透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM-2010)で観察して著しい損傷がない導電性薄膜表面部分を選び、加速電圧200kV、直接倍率40000倍で写真撮影を行った。
透明導電膜の結晶性評価として、透過型電子顕微鏡下で観察される結晶粒の割合、すなわち結晶化度を観察した。
透明導電性薄膜層を積層したフィルム試料片を1mm×10mmの大きさに切り出し、電子顕微鏡用エポキシ樹脂に包埋した。これをウルトラミクロトームの試料ホルダに固定し、包埋した試料片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片の薄膜の著しい損傷がない部位において、透過型電子顕微鏡(JEOL社製、JEM-2010)を用い、加速電圧200kV、明視野で観察倍率1万倍にて写真撮影を行って得られた写真から膜厚を求めた。
透明導電性フィルムを一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜を用いた。この2枚のパネル板を透明導電性薄膜が対向するように、直径30μmのエポキシビーズを介して、配置しタッチパネルを作製した。次にポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)に2.5Nの荷重をかけ、5万往復の直線摺動試験をタッチパネルに行った。この時の摺動距離は30mm、摺動速度は180mm/秒とした。この摺動耐久性試験後に、ペン荷重0.8Nで摺動部を押さえた際の、ON抵抗(可動電極(フィルム電極)と固定電極とが接触した時の抵抗値)を測定した。ON抵抗は10kΩ以下であるのが望ましい。
試料を切りとって(約15cm2)石英製三角フラスコにいれ、6mol/l塩酸20mlを加え、酸の揮発がないようにフィルムシールをした。室温で時々揺り動かしながら9日間放置し、透明導電膜を溶解させた。残フィルムを取り出し、透明導電膜が溶解した塩酸を測定液とした。溶解液中のIn、Snは、ICP発光分析装置(メーカー名;リガク、装置型式;CIROS-120 EOP)を用いて、検量線法により求めた。各元素の測定波長は、干渉のない、感度の高い波長を選択した。また、標準溶液は、市販のIn、Snの標準溶液を希釈して用いた。
透明導電性フィルム(サイズ:220mm×135mm)を一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板(サイズ:232mm×151mm)上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜Aを用いた。
インジウム-スズ複合酸化物薄膜付きガラス基板、以下、ITOガラスとも称する、の透明導電性薄膜A側に、ドットスペーサーとしてエポキシ樹脂(縦60μm×横60μm×高さ5μm)を4mmピッチの正方格子状に配置した。
次に、ITOガラスの四隅の角のいずれか1つを起点として、190mm×135mmの長方形ができるようにITOガラスの透明導電性薄膜A側に両面テープ(厚み:105μm、幅6mm)を貼った。
次に、ITOガラスに貼った両面テープ上に、透明導電性フィルムの透明導電膜B側を貼り付け、透明導電性薄膜Aと透明導電膜Bとが対面するように積層する。
このとき、透明導電性フィルムの一方の短辺側が、ITOガラスからはみ出るようにする。
次にITOガラスと透明導電性フィルムをテスターでつなぐ。
次に、透明導電性フィルム側からポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)で荷重をかけていき、テスターで計測した抵抗値が安定した時の荷重値を入力開始荷重とする。
ペンで荷重をかける位置は、4つのドットスペーサーに囲まれた中心領域であり、3点における入力開始荷重の平均値を算出する。
ペンで荷重をかける位置は、図6に示すように4つのドットスペーサーの中心領域とした。また、入力開始荷重は両面テープから50mm以上離れた任意の3点を測定し平均値をとった。小数点は四捨五入した。
透明導電性フィルムから20 mm× 250 mm の試験片を採取し、透明導電層が上になるようにして試験片を表面の滑らかな水平台の上に配置する。このとき試験片の20mm×20mmの部分のみ水平台の上に置き、20mm×230mmは水平台の外に出るように置く。また、試験片の20mm×20mmの部分の上におもりを置く。このとき、試験片と水平台の間に隙間ができないように、おもりの重量、サイズを選択する。次に、水平台の高さとフィルムの先端の高さの差(=δ)をスケールによって読む。次に以下の式(1)に数値を代入して剛軟度を算出する。
式(1) (g×a×b×L4)÷8δ (N・cm)
g=重力加速度、a=試験片の短辺の長さ、b=試験片の比重、L=試験片の長さ、δ=水平台の高さとフィルムの先端の高さの差
平均最大山高さ評価で測定した5点の最大山高さの値のうち、最大値および最小値を平均最大山高さで割り算する。
JIS K5600-5-6:1999に準拠して実施した。
下記表における結果は、付着性を残存面積率で示している。残存面積率の最高値は100%である。表中における付着性試験の残存面積率が100%に近いほど、剥離面積が少ない。
また、表1~表4に示す条件で、機能層を、透明プラスチック基材における上記硬化型樹脂層とは反対側の面に設けた。
各実施例水準は表1に示した条件のもと、以下の通り実施した。
真空槽にフィルムを投入し、1.5×10-4Paまで真空引きをした。次に、酸素導入後に不活性ガスとしてアルゴンを導入し全圧を0.6Paにした。
インジウム-スズ複合酸化物の焼結ターゲット、あるいは酸化スズを含まない酸化インジウム焼結ターゲットに3W/cm2の電力密度で電力を投入し、DCマグネトロンスパッタリング法により、透明導電膜を成膜した。膜厚についてはフィルムがターゲット上を通過するときの速度を変えて制御した。また、スパッタリング時の成膜雰囲気の不活性ガスに対する水分圧の比については、ガス分析装置(インフィコン社製、トランスペクターXPR3)を用いて測定した。各実施例水準において、スパッタリング時の成膜雰囲気の不活性ガスに対する水分圧の比を調節すべく、表1に記載されるように、ボンバード工程の有無、フィルムロール端面の凹凸高低差、フィルムが接触走行しているセンターロールの温度を制御する温調機の温媒の温度を調節した。フィルムロールへの成膜開始時から成膜終了時までの温度の最大値と最小値の丁度真ん中に当たる温度を中心値として表1に記載した。
透明導電膜を成膜積層したフィルムは、表1に記載の熱処理をした後、測定を実施した。測定結果を表1、表3~表4に示す。
表2に記載の条件で実施例1と同様に透明導電性フィルムを作製して評価した。結果を表2~表4に示した。
2.センターロール
3.チムニー
4.インジウム-スズ複合酸化物のターゲット
5.透明導電膜
6.硬化型樹脂層
7.透明プラスチックフィルム基材
8.機能層
9.易接着層
10.ITOガラス
11.ドットスペーサー
12.ペンで荷重をかける位置
Claims (9)
- インジウム-スズ複合酸化物の透明導電膜、硬化型樹脂層、透明プラスチックフィルム基材及び機能層をこの順で有する透明導電性フィルムであって、
前記硬化型樹脂層および前記機能層が、無機粒子及び/又は有機粒子を含有し、
以下の入力荷重試験による透明導電性フィルムの入力開始荷重が3g以上15g以下である透明導電性フィルム。
(入力荷重試験方法)
透明導電性フィルム(サイズ:220mm×135mm)を一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板(サイズ:232mm×151mm)上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜Aを用いる。
インジウム-スズ複合酸化物薄膜付きガラス基板(以下、ITOガラスとも称する)の透明導電性薄膜A側に、ドットスペーサーとしてエポキシ樹脂(縦60μm×横60μm×高さ5μm)を4mmピッチの正方格子状に配置する。
次に、ITOガラスの四隅の角のいずれか1つを起点として、190mm×135mmの長方形ができるようにITOガラスの透明導電性薄膜A側に両面テープ(厚み:105μm、幅6mm)を貼る。
次に、ITOガラスに貼った両面テープ上に、透明導電性フィルムの透明導電膜B側を貼り付け、透明導電性薄膜Aと透明導電膜Bとが対面するように積層する。
このとき、透明導電性フィルムの一方の短辺側が、ITOガラスからはみ出るようにする。次にITOガラスと透明導電性フィルムをテスターでつなぐ。
次に、透明導電性フィルム側から、先端の形状が0.8mmRであるポリアセタール製のペンで荷重をかけていき、テスターで計測した抵抗値が安定した時(±5%の範囲内で抵抗値が変動する状態)の荷重値を入力開始荷重とする。
ペンで荷重をかける位置は、4つのドットスペーサーに囲まれた中心領域であり、3点における入力開始荷重の平均値を算出する。 - 下記のフィルム剛軟度試験の剛軟度が0.23N・cm以上0.90N・cm以下であって、さらに透明導電性フィルムの導電面の下記の平均最大山高さが下記式(2-1)および式(2-2)を満たす、請求項1に記載の透明導電性フィルム。
(フィルム剛軟度試験方法)
透明導電性フィルムから20mm×250mmの試験片を採取し、透明導電膜が上になるようにして試験片を表面の滑らかな水平台の上に配置する。このとき試験片の20mm×20mmの部分のみ水平台の上に置き、20mm×230mmは水平台の外に出るように置く。また、試験片の20mm×20mmの部分の上におもりを置く。このとき、試験片と水平台の間に隙間ができないように、おもりの重量、サイズを選択する。
次に、水平台の高さとフィルムの先端の高さの差、以下δ、をスケールによって読む。
次に以下の式(1)に数値を代入して剛軟度を算出する。
式(1) (g×a×b×L4)÷8δ (N・cm)
g=重力加速度、a=試験片の短辺の長さ、b=試験片の比重、L=試験片の長さ、δ=水平台の高さとフィルムの先端の高さの差
(平均最大山高さ評価)
平均最大山高さは5点の最大山高さの平均である。5点の選び方は、まず任意の1点Aを選択する。次に、Aに対してフィルムの長手(MD)方向の上下流1cmに各1点、計2点を選択する。次に、Aに対してフィルムの幅(TD)方向の左右1cmに各1点、計2点を選択する。最大山高さは、ISO 25178に規定されるものであり、3次元表面形状測定装置バートスキャン(菱化システム社製、R5500H-M100(測定条件:waveモード、測定波長560nm、対物レンズ10倍))を用いて、最大山高さを求めた。また、1nm未満の値は、四捨五入によりまるめた。
式(2-1) 平均最大山高さ(μm)≧4.7×剛軟度-1.8
式(2-2) 0.005(μm)≦平均最大山高さ(μm)≦12.000(μm) - 前記平均最大山高さ評価における最大山高さの最大値が、前記平均最大山高さの1.0倍を超え1.4倍以下であり、かつ、
前記平均最大山高さ評価における最大山高さの最小値が、前記平均最大山高さの0.6倍以上1.0倍以下である、請求項2に記載の透明導電性フィルム。 - 透明導電膜の厚みが、10nm以上100nm以下である請求項1~3のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 透明導電膜に含まれる酸化スズの濃度が0.5質量%以上40質量%以下である請求項1~4のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも1方の側に、易接着層を有する請求項1~5のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
- 易接着層は、透明プラスチックフィルム基材と硬化型樹脂層との間、又は透明プラスチック基材と機能層との間の少なくとも1方の位置に配置される、請求項6に記載の透明導電性フィルム。
- 以下のペン摺動耐久性試験による透明導電性フィルムの透明導電膜のON抵抗が10kΩ以下である請求項1~7のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
(ペン摺動耐久性試験)
透明導電性フィルムを一方のパネル板として用い、他方のパネル板として、ガラス基板上にスパッタリング法で厚みが20nmのインジウム-スズ複合酸化物薄膜(酸化スズ含有量:10質量%)からなる透明導電性薄膜を用いる。この2枚のパネル板を透明導電性薄膜が対向するように、直径30μmのエポキシビーズを介して、配置しタッチパネルを作製した。次にポリアセタール製のペン(先端の形状:0.8mmR)に2.5Nの荷重をかけ、5万往復の直線摺動試験をタッチパネルに行う。この時の摺動距離は30mm、摺動速度は180mm/秒とする。この摺動耐久性試験後に、ペン荷重0.8Nで摺動部を押さえた際の、ON抵抗(可動電極(フィルム電極)と固定電極とが接触した時の抵抗値)を測定する。 - 透明導電膜の表面における、JIS K5600-5-6:1999に準じた付着性試験において、透明導電膜の残存面積率が95%以上である、請求項1~8のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
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