JP4884654B2 - 粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Description
水分散型の粘着シートは、通常、ポリエステルフィルムなどの基材に、水分散型粘着剤組成物を、各種コーターにより塗工した後、水分を乾燥させて粘着剤層を形成することにより、製造されている。
また、水分散型粘着剤組成物の静的表面張力を調整したり(例えば、特許文献1および2参照。)、水分散型粘着剤組成物の高固形分濃度における動的表面張力を調整することにより(例えば、特許文献3参照。)、ハジキやチジミなどの塗工欠陥を改善することが提案されている。
しかし、上記に提案されている方法では、基材に対する塗工直後、すなわち、コーターから解放された直後の表面張力を適切に調整するには、いずれも不十分であり、上記したような、塗工面に高精度の平滑性が要求されている粘着シートを製造するためには、さらなる改善が必要である。
また、本発明の粘着シートの製造方法では、水分散型粘着剤組成物において、ベースポリマーとして、アクリル系ポリマーが用いられるため、優れた粘着性および耐候性を得ることができる。
また、本発明の粘着シートの製造方法では、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とするモノマー成分をラジカル重合性乳化剤を用いて乳化重合することにより得られるアクリル系ポリマーのエマルションが、水分散型粘着剤組成物に含まれるため、得られる粘着シートに、加湿下での耐白化性を付与することができる。
本発明において、ベースポリマーとしては、アクリル系ポリマーが用いられる。アクリル系ポリマーを用いることにより、優れた粘着性および耐候性を得ることができる。
モノマー成分の主成分である(メタ)アクリル酸エステルは、メタクリル酸エステルおよび/またはアクリル酸エステルであって、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸sec−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ネオペンチル、(メタ)アクリル酸イソアミル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸へプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルへキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシルなどの(メタ)アクリル酸アルキル(炭素数1−20の直鎖または分岐アルキル)エステルなどが挙げられる。これら(メタ)アクリル酸エステルは、適宜、単独または併用して用いられる。
このような共重合性モノマーとしては、特に制限されないが、例えば、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレートなどのカルボキシル基含有不飽和モノマー、例えば、無水マレイン酸、無水イコタン酸などの酸無水物基含有不飽和モノマー、例えば、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ボルニル、(メタ)アクリル酸イソボルニルなどの(メタ)アクリル酸脂環式炭化水素エステル、例えば、(メタ)アクリル酸フェニルなどの(メタ)アクリル酸アリールエステル、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類、例えば、スチレンなどのスチレン系モノマー、例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有不飽和モノマー、例えば、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピルなどのヒドロキシル基含有不飽和モノマー、例えば、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチルなどの窒素原子含有不飽和モノマー、例えば、(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチルなどのアルコキシ基含有不飽和モノマー、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアノ基含有不飽和モノマー、例えば、エチレン、プロピレン、イソプレン、ブタジエン、イソブチレンなどのオレフィン系モノマー、例えば、ビニルエテルなどのビニルエーテル系モノマー、例えば、塩化ビニルなどのハロゲン原子含有不飽和モノマー、その他、例えば、N−ビニルピロリドン、N−(1−メチルビニル)ピロリドン、N−ビニルピリジン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルピリミジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルオキサゾール、N−ビニルモルホリンなどのビニル基含有複素環化合物や、N−ビニルカルボン酸アミド類などが挙げられる。
シリコーン系(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−トリエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−トリブトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−トリアルコキシシラン、例えば、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジメトキシシラン、(メタ)アクリロイルオキシメチル−メチルジエトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジメトキシシラン、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−メチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジイソプロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−エチルジブトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピル−プロピルジエトキシシランなどの(メタ)アクリロイルオキシアルキル−アルキルジアルコキシシランや、これらに対応する(メタ)アクリロイルオキシアルキル−ジアルキル(モノ)アルコキシシランなどが挙げられる。
多官能モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレートや、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの(モノまたはポリ)アルキレングリコールジ(メタ)アクリレートの他、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。また、多官能性モノマーとして、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートなども挙げられる。
アクリル系ポリマーにおいて、モノマー成分の主成分である(メタ)アクリル酸エステルの配合割合は、モノマー成分全量に対して、例えば、50重量%以上、好ましくは、60重量%以上、さらに好ましくは、70重量%以上である。また、その上限は、特に制限されず、例えば、100重量%、好ましくは、99重量%、さらに好ましくは、98重量%である。(メタ)アクリル酸エステルの配合割合が、50重量%未満であると、粘着シートの剥離力および凝集力が低下する場合がある。
また、共重合性モノマーは、各共重合性モノマーの種類に応じて、配合割合を適宜選択することができる。好ましくは、モノマー成分として、モノマー成分全量に対して0.1〜6重量%のカルボキシル基含有不飽和モノマーを含有する。
この乳化重合では、上記したモノマー成分とともに、乳化剤、さらに、例えば、ラジカル重合開始剤、必要に応じて連鎖移動剤などを、水中において適宜配合して重合する。より具体的には、例えば、一括仕込み法(一括重合法)、モノマー滴下法、モノマーエマルション滴下法などの公知の乳化重合法を採用することができる。なお、滴下法では、連続滴下または分割滴下が適宜選択される。反応条件などは、適宜選択されるが、重合温度は、例えば、5〜100℃程度である。
これら乳化剤は、適宜、単独または併用して用いられる。また、乳化剤の配合割合は、モノマー成分100重量部に対して、例えば、0.1〜5重量部、好ましくは、0.4〜3重量部である。乳化剤の配合割合が、この範囲であると、耐水性、粘着性、さらには、重合安定性、機械的安定性などの向上を図ることができる。
これら連鎖移動剤は、適宜、単独または併用して用いられる。また、連鎖移動剤の配合割合は、モノマー成分100重量部に対して、例えば、0.001〜0.5重量部程度である。
また、水分散型粘着剤組成物には、動的表面張力を低下させるために、表面張力調整剤を、配合する。表面張力調整剤としては、アセチレンアルコール系表面張力調整剤が挙げられる。
粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、ロジンフェノール系樹脂、テルペン系樹脂、石油樹脂(脂肪族炭化水素系石油樹脂、芳香族炭化水素系石油樹脂、脂環式炭化水素系石油樹脂など)、フェノール系樹脂、ケトン系樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、エラストマー類などが挙げられる。
なお、このようにして得られる水分散型粘着剤組成物の固形分は、例えば、水などの溶媒(揮発分を含む)を蒸発させた残留成分の全重量に対する重量割合であって、実質的には、ベースポリマーのモノマー成分(その他、不揮発性成分を含む)からなり、例えば、40重量%以上、好ましくは、45〜60重量%となるように調整される。40重量%以上とすることにより、塗工後の乾燥時間の短縮化を図ることができる。
泡発生速度が0.1秒/個のとき、および、1秒/個のときに、上記の範囲にない場合には、水分散型粘着剤組成物を基材に塗工したときに、非常に細かいスジが発生し、平滑な塗工面を得ることができない。
基材としては、特に制限されず、粘着シートに通常使用される基材が用いられる。例えば、ポリプロピレンフィルム、エチレン−プロピレン共重合ポリマーフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルムなどのポリエステルフィルム、ポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム類、例えば、クラフト紙などの紙類、例えば、綿布、スフ布などの布類、例えば、ポリエステル不織布、ビニロン不織布などの不織布類、例えば、金属箔などが用いられる。
また、粘着シートを、光学材料の表面保護に用いる場合には、透明性に優れる基材が好ましく用いられ、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく用いられる。
水分散型粘着剤組成物を基材に塗工するには、特に制限されず、公知の塗工方法が用いられる。例えば、コータを用いて、水分散型粘着剤組成物を基材の表面に塗工すればよく、その後、乾燥させて、粘着剤層を形成する。
また、このようなコーターによる塗工において、乾燥後の粘着剤層の厚みは、特に制限されず、1mmを超えてもよいが、例えば、500μm以下、好ましくは、1〜300μm、さらに好ましくは、3〜100μmに設定される。
そして、このようにして得られる粘着シートは、例えば、図1に示すように、基材1の上に、粘着剤層2を積層し、基材1における粘着剤層2が積層されている表面と反対側の裏面が、剥離面とされている場合には、図1(a)に示すように、粘着剤層2が積層されている基材1を、その剥離面が、別の基材1に貼着されている粘着剤層2と接触するように、巻回することによって、ロール状に形成することができる。また、図1(b)に示すように、基材1の上に、粘着剤層2を積層し、さらに、その粘着剤層2の上に、剥離ライナー3を積層して、巻回することによって、ロール状に形成することができる。
そして、このようにして粘着シートを製造すれば、水分散型粘着剤組成物が、水で固形分1重量%に希釈したときの、最大泡圧法により求められる25℃における表面張力(動的表面張力)が、泡発生速度が0.1秒/個のとき、25mN/m以上、50mN/m以下となり、泡発生速度が1秒/個のとき、25mN/m以上、43mN/m以下となるように調整されているので、ベースポリマーの分散媒が、表面張力の高い水であっても、基材に対して高速で塗工しても、その塗工直後において、塗工面(粘着剤層の表面)に塗工スジなどが生じることを有効に防止することができる。そのため、極めて平滑に塗工することができ、高精度の平滑性を有する粘着剤層を形成することができる。その結果、この粘着シートの製造方法により製造された粘着シートは、粘着シートを貼着した状態で製品の外観検査を実施する光学材料の表面保護などに、好適に用いることができる。
なお、実施例および比較例における動的表面張カは、KRUSS社製「Bubble Pressure Tensiometer BP2 MKII型」を用いて、最大泡圧法によって算出した値として示されている。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、イオン交換水150部、過硫酸アンモニウム(重合開始剤)0.3部を加えた。アクリル酸2−エチルヘキシル300部、アクリル酸12部、アクアロンBC-2020(第一工業製薬社製、アニオン系ラジカル重合性乳化剤)30部(有効成分20重量%)に、イオン交換水180部を加えて乳化した分散液を、反応容器に、温度60℃で4時間かけて滴下した。その後、10重量%のアンモニア水を用いて中和して、固形分47重量%、pH8.0のアクリル系ポリマーエマルションを得た。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、イオン交換水150部、過硫酸アンモニウム(重合開始剤)0.3部を加えた。アクリル酸ブチル300部、アクリル酸15部、ハイテノールLA-16(第一工業製薬社製、アニオン系非反応性乳化剤)40部(有効成分20重量%)に、イオン交換水180部を加えて乳化した分散液を、反応容器に、温度60℃で4時間かけて滴下した。その後、10重量%のアンモニア水を用いて中和して、固形分47重量%、pH8.0のアクリル系ポリマーエマルションを得た。
製造例1により得られたアクリル系ポリマーエマルション100部に対して、エポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学社製「テトラッドC」)4部を加えた後、表面張力調整剤として、サーフィノール465(エアープロダクツ・ジャパン社製、アセチレンアルコール系表面張力調整剤)全重量の3重量%を加え、水分散型粘着剤組成物(A)を得た。
次いで、基材として、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用意して、リップコーターを用いて、水分散型粘着剤組成物(A)を、40m/分の速度で、厚さ50μmで塗工して、120℃で15秒間乾燥させることにより、粘着シートを得た。
製造例2により得られたアクリル系ポリマーエマルション100部に対して、エポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学社製「テトラッドC」)4部を加えた後、表面張力調整剤として、オルフィンPD001(日信化学工業社製、アセチレンアルコール系表面張力調整剤)全重量の3重量%を加え、水分散型粘着剤組成物(B)を得た。
次いで、基材として、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用意して、リップコーターを用いて、水分散型粘着剤組成物(B)を、40m/分の速度で、厚さ50μmで塗工して、120℃で15秒間乾燥させることにより、粘着シートを得た。
製造例1により得られたアクリル系ポリマーエマルション100部に対して、エポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学製「テトラッドC」)4部を加えた後、表面張力調整剤として、EFKA-3570(EFKA製、フルオロカーボン系表面張力調整剤)全重量の3重量%を加え、水分散型粘着剤組成物(C)を得た。
次いで、基材として、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用意して、リップコーターを用いて、水分散型粘着剤組成物(C)を、40m/分の速度で、厚さ50μmで塗工して、120℃で15秒間乾燥させることにより、粘着シートを得た。
製造例2により得られたアクリル系ポリマーエマルション100部に対して、エポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学製「テトラッドC」)4部を加えて、水分散型粘着剤組成物(D)を得た。
水分散型粘着剤組成物(D)について、イオン交換水で希釈し、固形分1重量%、25℃の温度条件で、動的表面張力を測定したところ、表1に示すように泡発生速度0.1秒/個のとき、71.0mN/m、泡発生速度1秒/個のとき、68.2mN/mであった。
評価(塗工外観)
富士写真光機社製「レーザー干渉計F601」を用いて、フリンジスキャン法によりφ60の視野の表面粗さ(凹凸)を測定した(単位:nm)。なお、測定には、ハイパスフィルターを10mmとして測定した。その結果を表1に示す。
2 粘着剤層
3 剥離ライナー
Claims (2)
- アクリル系ポリマーからなるベースポリマーが水に分散されてなるエマルション、および、アセチレンアルコール系表面張力調整剤を含み、
前記エマルションが、(メタ)アクリル酸エステルを50重量%以上有するモノマー成分を、ラジカル重合性乳化剤を用いて、乳化重合することにより得られる、アクリル系ポリマーのエマルションであり、
水で固形分1重量%に希釈したときの、最大泡圧法により求められる25℃における表面張力が、
泡発生速度が0.1秒/個のとき、25mN/m以上、50mN/m以下であり、
泡発生速度が1秒/個のとき、25mN/m以上、43mN/m以下である
水分散型粘着剤組成物を、基材に塗工することを特徴とする、粘着シートの製造方法。 - 前記ベースポリマーが、モノマー成分として、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、モノマー成分全量に対して0.1〜6重量%のカルボキシル基含有不飽和モノマーとを含む、アクリル系ポリマーであることを特徴とする、請求項1に記載の粘着シートの製造方法。
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