JP4883612B2 - ガスセンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料からなるガスセンサ材料であって、層状構造を持つ無機化合物が、酸化モリブデンを主成分とする化合物であり、有機高分子が、ポリアニリンのベンゼン環に官能基としてアルコキシ基又はアルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする分子認識機能を有する分子であり、抵抗値の変化により、ホルムアルデヒドガスと比べてアセトアルデヒドガスを優先して検知する特性を有することを特徴とするガスセンサ材料。
(2)ベンゼン環のオルト位にアルコキシ基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする、前記(1)に記載のガスセンサ材料。
(3)ベンゼン環に低級アルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする、前記(1)に記載のガスセンサ材料。
(4)層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料の成型体からなる、前記(1)に記載のガスセンサ材料。
(5)薄膜、配向膜、厚膜、又はペレット成型体からなる、前記(4)に記載のガスセンサ材料。
(6)層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料からなる導電性材料であって、層状構造を持つ無機化合物が、酸化モリブデンを主成分とする化合物であり、有機高分子が、ポリアニリンのベンゼン環に官能基としてアルコキシ基又はアルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする分子認識機能を有する分子であることを特徴とする導電性材料。
(7)層状構造を持つ無機化合物として酸化モリブデンを主成分とする化合物を使用し、有機高分子として、ポリアニリンのベンゼン環に官能基としてアルコキシ基又はアルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする分子認識機能を有する分子を使用し、層状構造を持つ無機化合物の層間に、有機高分子を挿入して、層状構造を持つ無機化合物の層間に、有機高分子が挿入された構造を有する有機無機ハイブリッド材料とすることにより、抵抗値の変化により、ホルムアルデヒドガスと比べてアセトアルデヒドガスを優先して検知する特性を有する有機無機ハイブリッド材料からなるガスセンサ材料を作製することを特徴とするガスセンサ材料の製造方法。
(8)有機無機ハイブリッド材料を成型して、成型体とする、前記(7)に記載のガスセンサ材料の製造方法。
(9)有機無機ハイブリッド材料を成型して、薄膜、配向膜、厚膜、又はペレットとする、前記(8)に記載のガスセンサ材料の製造方法。
(10)前記(1)から(5)のいずれかに記載のガスセンサ材料をセンサ素子として含むことを特徴とする化学センサ部材。
本発明は、層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料をガスセンサ材料として使用することで、その抵抗値の変化により、ホルムアルデヒドガスよりアセトアルデヒドガスを優先的に検知する特性を有するガスセンサ材料としたこと、に特徴を有するものである。本発明では、層状構造を持つ無機化合物と、有機高分子を適切に組み合わせることで、ホルムアルデヒドガスよりアセトアルデヒドガスを優先的に検知するガスセンサ材料とすることが可能となる。
(1)有機無機ハイブリッド材料からなるガスセンサ材料で、ホルムアルデヒドよりアセトアルデヒドに対して強く応答する新規ガスセンサ材料を得ることが出来る。
(2)該有機無機ハイブリッド材料と、従来のアセトアルデヒドよりホルムアルデヒドに対して強く応答する有機無機ハイブリッド材料を同時利用することにより、双方の抵抗値変化をモニタリングすることで、ホルムアルデヒドとアセトアルデヒドの濃度を判定することが可能な新しい化学センサデバイスを提供することが出来る。
(3)それにより、ホルムアルデヒドとアセトアルデヒドの濃度を判定する安価な化学センサデバイスを提供することが出来る。
(4)本発明の化学センサデバイスを用いることにより、ホルムアルデヒドとアセトアルデヒドの濃度の常時モニタリングが可能となる。
20mm四方の熱酸化膜付Si基板に、85mmol/LのLaAlO3前駆体キシレン溶液を滴下し、500rpmで10秒の条件に続き、3000rpmで30秒の条件でスピンコートした。その後、90℃で約30分間乾燥させ、次いで、1000℃で30分焼成した。以上の工程を経て、熱酸化膜付Si基板に、酸化モリブデンと結晶格子定数の近いLaAlO3バッファー層を塗布した。
MoO3薄膜は、CVD法にて作製した。基板は、LaAlO3バッファー層を塗布したSi基板上に、電極幅20μm、電極間距離20μmを有した10mm四方内の金櫛形電極を蒸着したものを用いた。基板は、加熱用ヒーターを持つ試料ホルダーに設置した。ソース室から試料室にかけて酸素ガス50mL/minを流して系内を置換し、試料ホルダーを500℃に、試料室を455℃に、ソース室を40℃に加熱した。
蒸留水15mLをフラスコ内で攪拌しながら、25分間アルゴンガスでバブリングした後、モリブデン酸(VI)二ナトリウム・二水和物(Na2MoO4・2H2O:6g)を加えて溶解させ、次いで、次亜硫酸ナトリウム(Na2S2O4:0.4g)を加えた。これを溶解した後、攪拌とアルゴンガスのバブリングを止め、MoO3薄膜を20秒間浸漬させた。モリブデンの一部が還元されることで、薄膜が淡青色から青色へ変化した。
フラスコ内に蒸留水15mLとo−アニシジン(1.86mL,16.5mmol)を加え、攪拌、アルゴンガスでバブリングを行いながら、濃塩酸を加え、pH=1.0とした。更に、重合開始剤として過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8:50mg,0.22mmol)を加え、引き続きアルゴンガスでバブリングを行いながら、30分間攪拌した。その後、バブリングと攪拌を止め、上記の[Na(H2O)2]xMoO3薄膜を30秒浸漬した後、蒸留水で洗浄し、空気中にて30分間90℃で乾燥させることで、(PoANIS)xMoO3薄膜を得た。
(PoANIS)xMoO3薄膜による化学センサのホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドガスに対するセンサ特性を電気抵抗値の変化で評価した。測定は、金櫛形電極を試料室の電気抵抗測定器と接続し、試料室に清浄窒素を200mL/minで流しながら、100℃に加熱し、温度が安定した後、サンプルガスとして、対象VOCガス10ppmを含んだ窒素ガスを10分流し、その後、再び清浄窒素を流した。
実施例1の方法に準じて、[Na(H2O)2]xMoO3薄膜を作製した。次に、蒸留水15mLに濃塩酸1.5mLを加えた水溶液に2,5−ジメチルアニリン(2.05mL,16.5mmol)を加え、窒素ガスでバブリングを行いながら攪拌した。更に、重合開始剤として過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8:50mg,0.22mmol)を含む1mLの水溶液を加え、引き続き、窒素ガスでバブリングを行いながら、30分間攪拌した。その後、バブリングと攪拌を止め、[Na(H2O)2]xMoO3薄膜を30秒浸漬した後、蒸留水で洗浄し、空気中にて30分間90℃で乾燥させることで、(P25DMANI)xMoO3薄膜を得た。
(P25DMANI)xMoO3薄膜による化学センサのホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドガスに対するセンサ特性を電気抵抗値の変化で評価した。測定は、金櫛形電極を試料室の電気抵抗測定器と接続し、試料室に清浄窒素を200mL/minで流しながら40℃に加熱し、温度が安定した後、サンプルガスとして、対象VOCガス10ppmを含んだ窒素ガスを20分流し、その後、再び清浄窒素を流した。
実施例1の方法に準じて、[Na(H2O)2]xMoO3薄膜を作製した。次に、蒸留水15mLに濃塩酸0.75mLを加えた水溶液に2,3−ジメチルアニリン(1.00mL,8.19mmol)を加え、窒素ガスでバブリングを行いながら攪拌した。更に、重合開始剤として過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8:25mg,0.11mmol)を含む1.5mLの水溶液を加え、引き続き、窒素ガスでバブリングを行いながら、165分間攪拌した。その後、バブリングと攪拌を止め、[Na(H2O)2]xMoO3薄膜を30秒浸漬した後、蒸留水で洗浄し、空気中にて30分間90℃で乾燥させることで、(P23DMANI)xMoO3薄膜を得た。
(P23DMANI)xMoO3薄膜による化学センサのホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドガスに対するセンサ特性を電気抵抗値の変化で評価した。測定は、金櫛形電極を試料室の電気抵抗測定器と接続し、試料室に清浄窒素を200mL/minで流しながら40℃に加熱し、温度が安定した後、サンプルガスとして、対象VOCガス7ppmを含んだ窒素ガスを20分流し、その後、再び清浄窒素を流した。
1 酸化モリブデン層
2 ポリ(o−アニシジン)(PoANIS)層
Claims (10)
- 層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料からなるガスセンサ材料であって、層状構造を持つ無機化合物が、酸化モリブデンを主成分とする化合物であり、有機高分子が、ポリアニリンのベンゼン環に官能基としてアルコキシ基又はアルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする分子認識機能を有する分子であり、抵抗値の変化により、ホルムアルデヒドガスと比べてアセトアルデヒドガスを優先して検知する特性を有することを特徴とするガスセンサ材料。
- ベンゼン環のオルト位にアルコキシ基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする、請求項1に記載のガスセンサ材料。
- ベンゼン環に低級アルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする、請求項1に記載のガスセンサ材料。
- 層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料の成型体からなる、請求項1に記載のガスセンサ材料。
- 薄膜、配向膜、厚膜、又はペレット成型体からなる、請求項4に記載のガスセンサ材料。
- 層状構造を持つ無機化合物の層間に有機高分子が挿入された有機無機ハイブリッド材料からなる導電性材料であって、層状構造を持つ無機化合物が、酸化モリブデンを主成分とする化合物であり、有機高分子が、ポリアニリンのベンゼン環に官能基としてアルコキシ基又はアルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする分子認識機能を有する分子であることを特徴とする導電性材料。
- 層状構造を持つ無機化合物として酸化モリブデンを主成分とする化合物を使用し、有機高分子として、ポリアニリンのベンゼン環に官能基としてアルコキシ基又はアルキル基を有するポリアニリン誘導体を主成分とする分子認識機能を有する分子を使用し、層状構造を持つ無機化合物の層間に、有機高分子を挿入して、層状構造を持つ無機化合物の層間に、有機高分子が挿入された構造を有する有機無機ハイブリッド材料とすることにより、抵抗値の変化により、ホルムアルデヒドガスと比べてアセトアルデヒドガスを優先して検知する特性を有する有機無機ハイブリッド材料からなるガスセンサ材料を作製することを特徴とするガスセンサ材料の製造方法。
- 有機無機ハイブリッド材料を成型して、成型体とする、請求項7に記載のガスセンサ材料の製造方法。
- 有機無機ハイブリッド材料を成型して、薄膜、配向膜、厚膜、又はペレットとする、請求項8に記載のガスセンサ材料の製造方法。
- 請求項1から5のいずれかに記載のガスセンサ材料をセンサ素子として含むことを特徴とする化学センサ部材。
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