JP4869266B2 - コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造方法 - Google Patents
コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4869266B2 JP4869266B2 JP2008051983A JP2008051983A JP4869266B2 JP 4869266 B2 JP4869266 B2 JP 4869266B2 JP 2008051983 A JP2008051983 A JP 2008051983A JP 2008051983 A JP2008051983 A JP 2008051983A JP 4869266 B2 JP4869266 B2 JP 4869266B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- added
- dissolved
- purified
- coenzyme
- fatty acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Edible Oils And Fats (AREA)
- Alcoholic Beverages (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
Description
任意の混合物を好ましく挙げることができる。例えば、ココナードML、ココナードMT(登録商標、花王社製)、スコレーML(登録商標、日清オイリオ社製)などを安価かつ容易に入手することができる。
実測エステル化率(%)=(SV−AV)/[OHV1+(SV−AV)−(PGL×0.01×OHV2)]×100(式1)
エステル化度=実測エステル化率(%)/ポリグリセリンモノエステル理論エステル化率(%)(式2)
AV=酸価、SV=ケン化価、OHV1=実測水酸基価、OHV2=ポリグリセリン水酸基価理論値、PGL=未反応の残存ポリグリセリン含有率。
(HPLC条件)
装置:液体クロマトグラフィー8020(東ソー社製)
使用カラム:CAPCELL PAK G18MG、4.6mmI.D.×150mm(資生堂社製)
検出器:蒸発光散乱検出器(ELSD2000、Alltech社製)
溶離液:水:メタノール=3:7、溶出速度:1.0ml/min、注入量:10μl
カラム温度: 50℃
精製ポリグリセリン脂肪酸エステルの量はコエンザイムQ10と油脂類の合計重量の0.05〜0.6倍量、好ましくは0.1〜0.4倍量が望ましい。
本発明で使用することのできる多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール、マルチトール、澱粉分解還元物、グルコース、蔗糖、マルトースなどの糖類およびこれらの二種以上の混合物を挙げることができる。このうち、グリセリンが好適である。
未精製のデカグリンモノステアレート(商品名:Decaglyn1−SVF/日光ケミカルズ、エステル化度2.7、ポリオール残存率39.4%→ 以下、未精製DSEと呼ぶ)80gを720mlのメタノールに溶解する。溶解後にn−ヘキサン800mlを添加して40〜45℃で1時間攪拌する。その後、精製水80mlを加え、攪拌しながら20〜25℃程度まで冷却し静置する。直ちに液は2層に分離し、上層のn−ヘキサンは除去し、下層と同量のn−ヘキサンを新たに加えて同様の工程を再度行う。薄層クロマトグラフィーで高次エステルの除去を確認し(展開溶媒/クロロホルム:メタノール=95:5(容量比)、検出/リンモリブデン酸5%メタノール溶液を噴霧し、100℃で5分間加熱処理し高次エステル化物相当スポットの有無を確認)、結果により精製3回目を実施する。高次エステルの除去が確認できたら、エバポレーターで70℃、3hrの濃縮を行い、61.0gの精製DSE1を回収した(エステル化度1.7、ポリオール残存率51.6%)。
未精製のデカグリンモノオレエート(商品名:Decaglyn1−OLV/日光ケミカルズ、エステル化度2.5、ポリオール残存率39.9%→ 以下、未精製DOEと呼ぶ)80gを720mlのメタノールに溶解する。溶解後にn−ヘキサン800mlを添加して40〜45℃で1時間攪拌する。その後、精製水80mlを加え、攪拌しながら20〜25℃程度まで冷却し静置する。直ちに液は2層に分離し、上層のn−ヘキサンは除去し、下層と同量のn-ヘキサンを新たに加えて同様の工程を再度行う。薄層クロマトグラフィーで高次エステルの除去を確認し(展開溶媒/クロロホルム:メタノール=95:5(容量比)、検出/リンモリブデン酸5%メタノール溶液を噴霧し、100℃で5分間加熱処理し高次エステル化物相当スポットの有無を確認)、結果により精製3回目を実施する。高次エステルの除去が確認できたら、エバポレーターで70℃、3hrの濃縮を行い、60.9gの精製DOE1を回収した(エステル化度1.8、ポリオール残存率52.4%)。
実施例1
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100g、SAIB50gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DSE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品1)970gを得た。
なお、乳化粒子の平均粒径の測定は、動的光散乱粒度分布計(ELS−8000、大塚電子社製)を用いて行った。
市販のコエンザイムQ10の20gにMCT110g、SAIB70gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DSE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品2)972gを得た。
市販のコエンザイムQ10の100gにMCT100g、SAIB100gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン500g、精製DSE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品3)970gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100g、SAIB50gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン625g、精製DSE2を25gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品4)972gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100g、SAIB50gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DOE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品5)969gを得た。
市販のコエンザイムQ10の20gにMCT110g、SAIB70gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DOE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品6)971gを得た。
市販のコエンザイムQ10を100gにMCT100g、SAIB100gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン500g、精製DOE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品7)974gを得た。
市販のコエンザイムQ10を50gにMCT100g、SAIB50gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。水相部としてグリセリン625g、精製DOE2を25gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(発明品8)970gを得た。
実施例1の精製DSE1を未精製DSEに代えるほかは実施例1と同様な手順で乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(比較品1)968gを得た。
実施例5の精製DOE1を未精製DOEに代えるほかは実施例5と同様な手順で乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(比較例2)969gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100g、SAIB50gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。一方、市販アラビアガムを35重量%となるように水に溶解させ、95〜98℃で15分間加熱殺菌後、40℃まで冷却して得たアラビアガム水溶液600gをTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、さらにグリセリン200gを加え、攪拌混合後に高圧ホモジナイザーによる乳化処理を行い、平均粒径0.5〜0.5μmの乳化物(比較品3)960gを得た。
市販のコエンザイムQ10の20gにMCT110g、SAIB70gを加え、溶解させ、比重調整油相部とした。一方、市販アラビアガムを35重量%となるように水に溶解させ、90℃達温殺菌後、40℃まで冷却して得たアラビアガム水溶液600gをTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、比重調整油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、さらにグリセリン200gを加え、攪拌混合後に高圧ホモジナイザーによる乳化処理を行い、平均粒径0.1〜0.5μmの乳化物(比較品4)959gを得た。
発明品1〜8および比較品1〜4の乳化物について下記の方法で乳化直後の乳化状態、酸性飲料中での安定性およびその香味、高アルコールシロップ中での安定性を調べ、表1にまとめた。
乳化直後の乳化状態の確認
目視による外観観察および光学顕微鏡を用いた粒子の観察により乳化状態を確認した。〔酸性飲料中での安定性および香味の確認〕
屈折糖度計による糖度がブリックス6゜、pH3.5の飲料基材(グラニュー糖60g、クエン酸1.5g、クエン酸ナトリウム0.5g、ビタミンC0.2gを水に溶解させ1Lとしたもの、比重1.0249)1Lに発明品1〜8または比較品1〜4をそれぞれ1g添加し、98℃、30秒間加熱殺菌後、88℃まで冷却し、500mlのペットボトルにホットパックし飲料試料とした。飲料試料の外観等を観察するとともにその香味についての官能評価を行い、異味異臭の有無等を確認した。また、飲料試料の35℃1ヶ月保存後の状態観察および香味の官能評価を行った。
高アルコールシロップ中での安定性の確認
99%アルコール240.0ml、ショ糖180.0g、クエン酸6.0g、クエン酸ナトリウム1.2gに水を加えて全体を1000mlとすることによりアルコール24%シロップ(アルコール濃度約24%V/V)を調製した。アルコール濃度約24%はチューハイなどのアルコール飲料の飲用時のアルコール濃度6%に対し、その4倍の高アルコールシロップであり、この濃度でも乳化物が安定であることは製造上、非常に有利である。上記シロップに対して発明品1〜8および比較品1〜4をそれぞれ0.8%W/V添加して調製した乳化物を混合溶液とした。混合溶液の24時間後の状態を光学顕微鏡を用いて観察し、乳化粒子の状態から安定性を評価した。
実施例9
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100gを加え、溶解させ、油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DSE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1μm未満の透明乳化物(発明品9)940gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100gを加え、溶解させ、油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DSE2を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1μm未満の透明乳化物(発明品10)980gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100gを加え、溶解させ、油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DOE1を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1μm未満の透明乳化物(発明品11)977gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100gを加え、溶解させ、油相部とした。水相部としてグリセリン600g、精製DOE2を50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1μm未満の透明乳化物(発明品12)980gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100gを加え、溶解させ、油相部とした。水相部としてグリセリン600g、未精製DSEを50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1μm未満の透明乳化物(比較品5)978gを得た。
市販のコエンザイムQ10の50gにMCT100gを加え、溶解させ、油相部とした。水相部としてグリセリン600g、未精製DOEを50gおよび精製水150gを加え、溶解後、90〜95℃で15分間加熱殺菌後40℃に冷却した。次に得られた水相部をTK−ホモミキサー(特殊機化工業社製)を用いて攪拌しながら、油相部を徐々に加え、乳化処理を行い、平均粒径0.1μm未満の透明乳化物(比較品6)979gを得た。
発明品9〜12および比較品5および6を以下の手順でアルコールシロップと混合し、その安定性を調べた。
アルコールシロップの調製
(1)シロップA(アルコール濃度0%V/V)
ショ糖 45.0g
クエン酸 1.5g
クエン酸ナトリウム 0.3g
水 残量
合 計 1000ml
(2)シロップB(アルコール濃度6%V/V)
アルコール 60.0ml
ショ糖 45.0g
クエン酸 1.5g
クエン酸ナトリウム 0.3g
水 残量
合 計 1000ml
(3)シロップC(アルコール濃度24%V/V)
アルコール 240.0ml
ショ糖 180.0g
クエン酸 6.0g
クエン酸ナトリウム 1.2g
水 残量
合 計 1000ml
透明乳化物の各シロップとの混合及び評価
発明品9〜12及び比較品5〜6を下記処方に従い、シロップA、シロップB及びシロップCに対してそれぞれ0.1%W/V、0.1%W/Vおよび0.4%W/V添加して混合溶液を作成した。上記混合溶液の調整直後及び24時間後の外観観察、吸光度測定を行った。結果を表2に示す。吸光度の測定は乳化物を希釈せず、そのままの濃度で測定波長680nmにおける吸光度を測定した。
Claims (1)
- コエンザイムQ10を中鎖脂肪酸トリグリセライドに溶解した後、シュークロース・ジアセテート・ヘキサイソブチレートを添加して比重調整を行い、比重調整油相部を調製し、これとは別に用意した、精製デカグリセリンステアレートおよび/または精製デカグリセリンオレエート(ただし、ポリグリセリン脂肪酸エステルを極性溶媒の混合液に溶解させ、該溶液に非極性溶媒を加え、高次エステルを非極性溶媒に溶解して除去し、エステル化度2未満とする工程、及び、ポリグリセリン脂肪酸エステルを水非混和性溶媒に溶解させ、該溶液に水又は飽和食塩水を加え、未反応のポリグリセリンを水相に溶解して除去し、ポリグリセリンを5重量%未満とする工程を経て得られるものに限る)と含水率50重量%以下のグリセリンを混合し、90〜95℃で加熱殺菌後、冷却した混合溶液を攪拌しながら、前記比重調整油相部を徐々に添加して、乳化処理を行い、乳化粒子が平均粒径0.1μm未満となるまで乳化することを特徴とする飲料配合用乳化組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008051983A JP4869266B2 (ja) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008051983A JP4869266B2 (ja) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009207383A JP2009207383A (ja) | 2009-09-17 |
JP4869266B2 true JP4869266B2 (ja) | 2012-02-08 |
Family
ID=41181158
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008051983A Active JP4869266B2 (ja) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4869266B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5581689B2 (ja) * | 2009-12-24 | 2014-09-03 | 味の素株式会社 | 乳化組成物 |
JP2011193736A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-06 | Takasago Internatl Corp | アルコール飲料用乳化組成物及びそれを含むアルコール飲料 |
KR101404990B1 (ko) | 2012-05-30 | 2014-06-10 | 고려대학교 산학협력단 | 코엔자임 q10 전분 복합체를 포함하는 기능성 음료 및 이의 제조방법 |
JP7246843B2 (ja) * | 2016-08-26 | 2023-03-28 | 日油株式会社 | スポーツ飲料 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61260860A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-19 | T Hasegawa Co Ltd | 酸性飲料に配合するための乳化組成物 |
JP3880265B2 (ja) * | 1998-11-16 | 2007-02-14 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | 脂溶性物質の水性液剤 |
JP2003238396A (ja) * | 2002-02-21 | 2003-08-27 | Nisshin Pharma Inc | コエンザイムq10含有乳化組成物 |
JP4044354B2 (ja) * | 2002-03-28 | 2008-02-06 | 日油株式会社 | 耐アルコール性、耐酸性、耐塩性を有する組成物および用途 |
JP2003304847A (ja) * | 2002-04-11 | 2003-10-28 | Tamura Pharmaceutical Co Ltd | コエンザイムq10を含有する液状飲用組成物 |
JP3833648B2 (ja) * | 2002-12-04 | 2006-10-18 | 日本油脂株式会社 | コエンザイムq10を含有する水溶性組成物 |
JP4567945B2 (ja) * | 2003-01-17 | 2010-10-27 | 太陽化学株式会社 | ユビデカレノン製剤 |
KR20080021140A (ko) * | 2005-06-15 | 2008-03-06 | 가부시키가이샤 가네카 | 코엔자임 q10 함유 수용성 조성물 및 그의 제조 방법 |
JP4512022B2 (ja) * | 2005-10-26 | 2010-07-28 | 長谷川香料株式会社 | 酸性飲料配合用乳化組成物の製造方法 |
JP4713298B2 (ja) * | 2005-10-26 | 2011-06-29 | 長谷川香料株式会社 | 耐アルコール性透明乳化組成物及びその製造方法 |
JP4644135B2 (ja) * | 2006-02-09 | 2011-03-02 | 太陽化学株式会社 | コエンザイムq10含有組成物 |
-
2008
- 2008-03-03 JP JP2008051983A patent/JP4869266B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009207383A (ja) | 2009-09-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4869267B2 (ja) | コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造法 | |
JP6038045B2 (ja) | 乳化組成物、及びそれを含有する組成物 | |
JP4717769B2 (ja) | 油溶性物質含有可溶化組成物の製造方法 | |
US11136417B2 (en) | Low molecular gum ghatti | |
JP5581689B2 (ja) | 乳化組成物 | |
JP5192356B2 (ja) | 飲料用乳化組成物 | |
JP2021530354A (ja) | 抗酸化物質粒子を含むエマルション | |
JP2023086983A (ja) | 水中油型乳化組成物、並びに、これを含む食品及び飲料 | |
JP4869266B2 (ja) | コエンザイムq10を含有する飲料用乳化組成物およびその製造方法 | |
JP4163218B2 (ja) | ヘマトコッカス藻色素乳化組成物 | |
JP2018512879A (ja) | ナノ粒子、ナノエマルション、及び混合室微粒子化によるそれらの形成 | |
JP4713298B2 (ja) | 耐アルコール性透明乳化組成物及びその製造方法 | |
JP7077301B2 (ja) | 乳化組成物 | |
KR20180124133A (ko) | 고체 색소의 안정화 방법 | |
TWI700045B (zh) | 高度含有萜系烴香料化合物之水中油型乳化香料組成物 | |
JP4512022B2 (ja) | 酸性飲料配合用乳化組成物の製造方法 | |
JP4658889B2 (ja) | 耐アルコール性透明乳化組成物及びその製造方法 | |
EP3162222A1 (en) | Manufacturing method for liquid seasoning containing oil phase and water phase | |
JP4227611B2 (ja) | アスタキサンチン含有乳化組成物および飲料 | |
JP5328140B2 (ja) | 組成物 | |
JP4726223B2 (ja) | 共役リノール酸含有乳化組成物および飲料 | |
JP4855660B2 (ja) | 飲料用の香料安定保持剤及び飲料用の乳化香料製剤 | |
JP4448632B2 (ja) | 透明溶解する新規粉末素材 | |
WO2005000039A1 (ja) | ポリグリセリン脂肪酸エステル及びこれを含有する乳化または可溶化組成物 | |
JP3474301B2 (ja) | ドコサヘキサエン酸類の安定化剤 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20101221 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110810 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110816 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111014 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111108 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111115 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4869266 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141125 Year of fee payment: 3 |