JP4865626B2 - 温度スイッチを備える粒子−光学装置 - Google Patents

Description

本発明は、末端を備える試料ホルダを備え、末端はそこに取り付けられる試料を有するよう具現化され、装置の冷源を低温に維持するための冷却施設を備え、試料ホルダの末端を冷源に熱的に接続することによって試料ホルダの末端を冷却するための熱接続手段を備える、粒子−光学装置に関する。

そのような粒子−光学装置は、米国特許第５，９８６，２７０号から既知である。

そのような粒子−光学装置は、例えば、医薬品業界又は生物学的研究所において試料を研究し且つ／或いは変更するために使用される。そのような装置自体は、例えば、ＴＥＭ（透視型電子顕微鏡）、ＳＴＥＭ（走査型透過電子顕微鏡）、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、及び、ＦＩＢ（収束イオンビーム装置）として既知である。

当業者に既知であるように、そのような試料は、例えば、試料への望ましくない損傷を制限するために、しばしば冷却状態で研究され且つ／或いは変更されなければならない。この結果、低温への冷却が利用され、それによって、例えば、液体窒素の温度が、或いは、液体ヘリウムの温度さえもが近付けられる。

既知の装置において、これは、凝縮(boiling-down)液体窒素又は液体ヘリウムの助けを得て冷源を冷却することによって、並びに、編組まれた導線を用いてのように、良好な熱伝導を備える接続を使用して試料ホルダの末端を冷源に接続することによって起こる。

引き続き、操縦者の助けを得て、既に冷却された試料を試料ホルダに取り付け得る。よって、試料ホルダは試料を所望温度に導き、その温度を維持し、然る後、試料を研究し得る。試料ホルダの助けを得て、人が試料のどの部分を研究し得るかを決定し得るよう、一般的に、試料ホルダを制御可能にも位置付け得る。

上述の方法の不利点は、試料を室温で研究し且つ／或いは変更するために同一の装置を使用することもしばしば望ましいことである。これは、例えば、凝縮液体を除去することによって、冷源に室温と等しい温度を付与することによって達成され得るが、冷源を例えば液体ヘリウムの温度から室温まで加熱することは、並びに、その逆も、時間のかかるプロセスである。これは、試料の研究中に含まれる位置的な安定性が、数ナノメートルまで或いは０．１ｎｍ未満までさえも安定しなければならないからであり、よって、研究中の試料ホルダの僅かな温度変化又は温度ドリフトさえもより大きな変位を招く。

従って、現在の粒子−光学装置よりも急速に試料ホルダの温度を変更し且つ安定的に維持し得る粒子−光学装置の必要がある。

特開平１０−２３９２２４号 特開２０００−１３３１８９号 特開平１１−９６９５３号 米国特許第３，１７１，９５７号 米国特許第５，９８６，２７０号 特開平１０−２７５５８２号

本発明は、前記問題に対する解決をもたらすことを目的とする。

このために、本発明に従った粒子−光学装置は、熱接続手段が熱スイッチを含むことを特徴とし、熱スイッチは、異なる熱伝導によって区別される少なくとも２つの異なる状態を有し、その結果として、試料ホルダの末端から冷源への熱伝導は、異なる状態のために異なり、それは、動作中、熱スイッチの異なる状態のために試料ホルダの異なる温度をもたらす。

本発明に従った粒子−光学装置の実施態様において、前記少なくとも２つの状態は、試料ホルダの末端から、ほぼ室温にある装置の一部への異なる熱伝導によっても区別される。

一般的に言えば、試料ホルダの末端は、室温にある装置の一部に対して熱的に良好に隔離される。これは、不十分な隔離の場合には、試料ホルダの末端の温度が冷源の温度よりも一層高く、加えて、冷源の温度を維持するために、例えば、より多くの液体窒素又はヘリウムが気化しなければならないからである。その状態において、試料ホルダの末端が室温に維持されなければならないときには、それは室温に近似する温度を備える装置の一部に熱的に良好に接続され、試料ホルダの末端は、室温に近似する温度に素早く達する。この脈絡において、「室温に近似する温度」という統語論は、水冷却の結果として装置の一部に生じる温度を含むものとして解釈されなければならない。この種類の装置は、装置内の特定素子、具体的には、粒子−光学レンズにおいて使用されるコイル内の散逸を奪い去るために、しばしば水冷却を備える。この冷却水は、しばしば良好に温度制御され、例えば、凝縮を防止するために、室温から余り逸れない温度を有する。

本発明に従った粒子−光学装置の他の実施態様において、冷却施設は、冷源を低温に維持するために具現化される。例えば、編込まれた導線の助けを得て、冷源を低温にある外部冷却に接続することによって、冷源は、外部冷却の温度に近似する温度に維持され得る。

本発明に従った粒子−光学装置のさらなる実施態様において、冷源は、液体の凝縮を許容することによって冷却施設によって低温に維持される。

凝縮するために低い沸点を備える液体を許容することによって、凝縮液体の温度を用いる外部冷却が実現され得る。

凝縮は大気圧で起こり得るが、強く減少された圧力のように、そこから著しく逸れる圧力でも起こり得ることが留意されるべきである。

本発明に従った粒子−光学装置のさらに他の実施態様において、凝縮液体は、液体窒素又は液体ヘリウムである。例えば、液体窒素が魔法瓶型枠（デュワー）内で凝縮することを許容することによって、ほぼ７７Ｋの温度が達成されるのに対し、ヘリウムを使用するときには、４Ｋの温度が達成される。この後者の場合において、ヘリウムはしばしばデュワー内に配置され、そのデュワーは、ヘリウムの過剰に急速な気化を妨げるために、液体窒素内に配置される。

本発明に従った粒子−光学装置の他の実施態様において、熱スイッチは、機械的に変位され得る素子を含む。

本発明に従った粒子−光学装置のさらに他の実施態様において、熱スイッチは、２つよりも多くの異なる状態を示し、それらは、装置の異なる部分への試料ホルダの熱伝導が異なることによって区別され、装置のそれらの異なる部分は、相互に異なる温度を示すよう具現化される。この実施態様は、例えば、液体窒素の温度に近似する第一温度、室温に近似する第二温度、及び、沸騰推移の第三温度のように、試料が異なる温度で研究され得るという利点を有する。

本発明に従った粒子−光学装置のさらに他の実施態様において、試料ホルダは、加熱素子を含む。この実施態様は、試料ホルダを加熱することによって室温よりも上の温度で試料を研究する可能性をもたらす。そのような加熱は、例えば、加熱によって起こり、例えば、電流との抵抗によって起こる。

本発明に従った粒子−光学装置のさらに他の実施態様において、熱スイッチは、試料ホルダの末端を、加熱手段の助けを得て、室温よりも上の温度に維持されるよう具現化される装置の一部に接続し得る。ちょうど前の実施態様を用いるように、この実施態様は、室温よりも上の温度で試料を研究する可能性をもたらすが、今や試料ホルダの末端を室温よりも上の温度を有する装置の一部に熱的に接続することによる。

本発明に従った粒子−光学装置の他の実施態様において、熱スイッチは、試料ホルダの末端を、ペルティエ冷却器の助けを得て、室温よりの下の温度に維持されるよう具現化される装置の一部に接続し得る。この実施態様では、室温よりも下であるが、例えば、液体窒素の温度に近似する温度に維持される冷源よりも十分に上の温度で、試料を研究することが可能である。

本発明に従った粒子−光学装置のさらに他の実施態様において、装置は、透過型電子顕微鏡コラム（ＴＥＭコラム）、走査型透過電子顕微鏡コラム（ＳＴＥＭコラム）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭコラム）、及び、収束イオンビームコラム（ＦＩＢコラム）の群からの粒子コラムを含む。

今や本発明を図面に基づいて説明する。図面中、同等の参照番号は対応する素子を指し示している。

図１に描写される電子顕微鏡は、電子放射素子２を備える電子源１と、ビーム整列系３と、ビーム絞り４と、集光レンズ６と、対物レンズ８と、ビームプロービング系１０と、物体空間１１と、回折レンズ１２と、中間レンズ１４と、映写レンズ１６と、電子検出器１８とを含む。対物レンズ８、中間レンズ１４、及び、映写レンズ１６は、一体で結像レンズ系を形成している。これらの素子は、電子源のための電気供給リード線１９と、視界窓１５と、真空ポンピング装置５とを備える筐体１７内に嵌入されている。物体空間１１内には、試料ホルダ７が嵌入され、試料ホルダを移動するために、試料ホルダは制御ユニット９に結合されている。試料ホルダは、機器の筐体１７内の開口に嵌挿されている。入力及び出力ユニット１３が、試料ホルダのための開口と反対側に配置される、機器の筐体内の他の開口に嵌挿されている。この図面に示されていないが図２に見られるさらに他の開口を通じて、熱スイッチを動作する目的のために、動作素子が嵌挿される。加えて、試料を冷却する目的のために、冷却装置が設けられる。この冷却装置は図１に描写されていないが、図２に基づいて議論される。

図２は、より詳細に、試料ホルダ７の場所で図１に従った電子顕微鏡のコラムの水平断面図を概略的に描写している。電子顕微鏡の筐体１７は、物体空間１１を含み、物体空間内には、機器内に配置される試料ホルダ７の末端２０が配置されている。同様に、輸送ユニット１３の一部が、物体空間１１内に配置され、その輸送ユニットは、図２では概略的にのみ描写されている。同様に物体空間１１内に配置されているのは、冷却フィンガ２２の末端であり、冷却フィンガは、その他の末端２６を介して、例えば、液体ヘリウムで充填されたデュワーバット２８の含有物と接触している。例証されている状況において、冷却フィンガ２２は、熱スイッチ４０の熱伝導ストリップ４２に接続され、その結果として、試料ホルダ７の末端２０は、可撓冷却導体３０及び熱伝導ストリップ４２を介して冷却される。同様に描写されているのは、熱スイッチ４０の動作素子である。この動作素子は、室温にある装置の一部に熱的に接続され、それによって、それ自体も室温にある。試料ホルダ７の末端２０と残部との間には、熱隔離器３２が適合され、それはコラムの外側から試料ホルダを通じて試料３４まで熱の流れを妨害する。コラムの外側に配置される試料ホルダの末端は、試料ホルダ７を移動する（並進し且つ／或いは回転する）目的のための制御ユニット９を備える。

使用中、図２に描写される冷却される試料ホルダは、以下のように利用される。試料ホルダ７は、所定の位置に導かれ、電子顕微鏡の通常動作の間そこに保持される。可撓な熱導体３０が、試料ホルダの末端２０に接続され、その熱導体３０は、末端２０と熱スイッチ４０の熱伝導ストリップ４２との間に良好な熱接点を形成する。熱伝導ストリップ４２は、弾性的であるよう具現化され、熱スイッチ４０の２つの状態に対応する２つの末端位置（４６^ａ，４６^ｂ）を取り得る。１つの位置、位置４６^ａにおいて、この熱伝導ストリップは、冷却フィンガ２２の末端に接続される。このようにして、冷却フィンガ２２の末端２０は、所要の低温に容易に導かれる。しかしながら、もし動作素子４４が熱伝導ストリップ４２の方向に摺動されるならば、動作素子はこの熱伝導ストリップと接触するようになる。もし動作素子４４がさらに移動されるならば、熱伝導素子は、所定位置４６^ｂに強制され、冷却フィンガとの熱伝導ストリップの接続は終了するのに対し、動作素子４４と熱伝導ストリップ４２との間の接触は、室温にある装置の一部への末端２０の熱接続を引き起こす。このようにして、末端は室温に導かれ且つ維持される。

調査されるべき試料が、コラム外部の輸送ユニット内に配置され、然る後、試料は、（例えば、従来的な試料ホルダの場合において普通であるように）それ自体既知の方法を使用して、物体空間１１内に導入され、試料は、そこで輸送ユニット１３のアームの末端３６に配置される。次に、試料ホルダ７の末端２０は、試料３４の引き継ぎを遂行するために、輸送ユニット１３のアームの末端３６と接触するようにされる。従って、試料ホルダ７をコラムの外側に移動することは不要なので、この試料ホルダの熱均衡は妨害されないか、或いは、小さな程度だけ妨害される。今や、冷却導体３０は可撓に具現化され得るので、それによって、恒久的な接続を形成し、デュワーバット(dewar vat)２８内に生成され或いはデュワーバットを通じて伝導される可能な振動は、試料３４に移転されないが、それにも拘わらず、良好な冷却が保証される。

冷却フィンガが試料を取り囲む（非描写の）所謂クライオシールド(cryo-shields)にも接続され得ることは当業者に明らかである。これらのクライオシールドによって試料を取り囲むことによって、試料が低温にあるとき並びに試料が室温にあるときの両方で、試料の汚染は減少される。

図３は、本発明に従った冷却される試験片キャリアの第二実施態様を備える、図１に描写されるような電子顕微鏡のコラムの水平断面図を、試料ホルダの場所で、概略的な形態で示している。図３は、図２に起因するものと見なし得る。この実施態様において、動作素子４４は、熱隔離器４６を有するよう具現化されており、熱隔離器は装置の筐体１７の外側に突出する動作素子の末端と熱導体ストリップ４２と接触するようにされ得る他の末端４８との間に温度差を有することを可能にする。動作素子の末端４８は、可撓接続５４を介して熱フィードスルー５０に熱的に接続されている。装置の筐体１７の外側に配置されるこのフィードスルー５０の末端５６は、例えば、この末端をペルティエ冷却器又は加熱ユニットに接続することによって、室温と異なる温度に維持され得る。このようにして、スイッチ４０が位置４６^ｂにあるときに、試料３４を室温と異なる温度に導くことが可能である。

熱スイッチの構造のために多くの変形を着想し得ることが当業者に明らかであろう。熱スイッチはＴＥＭのみならず他の粒子−光学装置にも定期要され得ることも当業者に明らかであろう。

透視型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の形態の本発明に従った粒子−光学機器を示す概略図である。 本発明に従った冷却された試験片キャリアの第一実施態様を備える、図１に示されるような電子顕微鏡のコラムを試料ホルダの場所で概略的に示す水平断面図である。 本発明に従った冷却された試験片キャリアの第二実施態様を備える、図１に示されるような電子顕微鏡のコラムを試料ホルダの場所で概略的に示す水平断面図である。

１ 電子源
２ 電子放射素子
３ ビーム整列系
４ ビーム絞り
５ 真空ポンピング装置
６ 集光レンズ
７ 試料ホルダ
８ 対物レンズ
９ 制御ユニット
１０ ビームプロービング系
１１ 物体空間
１２ 回折レンズ
１３ 入力及び出力ユニット（輸送ユニット）
１４ 中間レンズ
１５ 視界窓
１６ 映写レンズ
１９ リード線
２０ 末端
２２ 冷却フィンガ
２６ 末端
２８ デュワーバット
３０ 熱導体
３４ 試料
４０ 熱スイッチ
４２ 熱伝導ストリップ
４４ 動作素子
４６ 熱隔離器
４６^ａ 位置
４６^ｂ 位置
４８ 末端
５０ 熱フィードスルー
５４ 可撓接続
５６ 末端

Claims (10)

1. 粒子−光学装置であって、
   当該粒子−光学装置は：
   末端を備える試料ホルダであって、前記末端に試料が取り付けられるよう具現化されている、試料ホルダ；
   当該粒子−光学装置の冷源を低温に維持するための冷却施設；
   前記の試料ホルダの末端を前記冷源に熱的に接続することによって、前記試料ホルダの前記末端を冷却するための熱接続手段；
   を備え、
   前記熱接続手段は、熱スイッチを含み、
   該熱スイッチは、熱伝導の差異によって区別される少なくとも２つの異なる状態を有し、
   その結果として、前記の試料ホルダの末端から前記冷源への熱伝導は、前記異なる状態毎に異なり、
   そのため、動作中、前記の熱スイッチの異なる状態毎に、前記の試料ホルダの末端の温度が異なり、かつ
   前記少なくとも２つの状態は、前記の試料ホルダの末端から室温にある当該粒子−光学装置の一部への熱伝導の差異によっても区別される、
   ことを特徴とする、粒子−光学装置。
2. 前記冷却施設は、低温で前記冷源を維持するために具現化される、請求項１に記載の粒子−光学装置。
3. 前記冷却施設は、液体の凝縮を許容することによって、前記冷源を低温に維持するよう具現化される、請求項２に記載の粒子−光学装置。
4. 前記の凝縮した液体は、液体窒素又は液体ヘリウムである、請求項３に記載の粒子−光学装置。
5. 前記熱スイッチは、機械的に変位され得る素子を含む、請求項１乃至４のうちのいずれか１項に記載の粒子−光学装置。
6. 前記熱スイッチは、２つよりも多くの異なる状態を示し、
   前記異なる状態は、当該粒子−光学装置の異なる部分への前記の試料ホルダの末端の熱伝導が異なる点で区別され、
   当該粒子−光学装置の異なる部分は、相互に異なる温度を示すよう具現化される、
   請求項１乃至５のうちのいずれか１項に記載の粒子−光学装置。
7. 前記試料ホルダは、加熱手段を含む、請求項１乃至６のうちのいずれか１項に記載の粒子−光学装置。
8. 前記熱スイッチは、加熱手段の助けを得て、前記試料ホルダを、室温よりも上の温度に維持されるよう具現化される当該装置の一部に接続し得る、請求項１乃至７のうちのいずれか１項に記載の粒子−光学装置。
9. 前記熱スイッチは、前記試料ホルダの前記末端を、ペルティエ冷却器の助けを得て、室温よりも下の温度に維持されるよう具現化される当該装置の一部に接続し得る、請求項１乃至８のうちのいずれか１項に記載の粒子−光学装置。
10. 当該粒子−光学装置は、透過型電子顕微鏡コラム（ＴＥＭコラム）、走査型透過電子顕微鏡コラム（ＳＴＥＭコラム）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭコラム）、及び、収束イオンビームコラム（ＦＩＢコラム）の群からの粒子コラムを含む、請求項１乃至９のうちのいずれか１項に記載の粒子−光学装置。
    

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