CN101067993B - 具有温度开关的粒子光学设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于粒子光学设备的热控开关，在例如低温透射电子显微镜中，被置于样品保持器(7)的末端(20)处的样品(34)可被保持处于例如液氮温度。需要的是在不将整个显微镜从低温温度加热至室温的情况下以简单的方式在例如室温下能够对样品进行检测。通过使用热控开关(40)，实现上述需求变为可能。为此，所述热控开关改变所述设备中的冷源(22)与所述样品保持器(7)的所述末端(20)之间的热路径，由此，在一个位置如位置(46a)处，建立了从所述末端(20)到所述冷源(22)的连接，且在另一位置如位置(46b)处，与设备保持处于室温的部分(44)建立起连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种装备有具有末端的样品保持器的粒子光学设备，所述末端具体表现为具有附接到所述末端上的样品、用于保持设备的冷源处于低温的冷却设施和用于通过将样品保持器的末端热连接至冷源而对样品保持器的末端进行冷却的热连接装置。
背景技术
这种粒子光学设备在美国专利文献No.5,986,270中是已公知的。
这种粒子光学设备例如在制药工业或在生物研究实验室中被用于研究和/或改进样品。这种设备本质上已公知为，例如TEM(透射电子显微镜)、STEM(扫描透射电子显微镜)、SEM(扫描电子显微镜)和FIB(聚焦离子束设备)。
正如本领域的技术人员已公知地，通常必须在冷却的状态下研究和/或改进这些样品，以便例如使样品受到的所不希望的损伤得到限制。由此采用冷却至低温温度的方式，由此接近例如液氮或者甚至是液氦的温度。
在已公知的设备中，这种情况是通过借助于蒸发液氮或液氦来冷却所述冷源并且利用具有良好导热性的连接装置如辫状铜线将样品保持器的末端连接至冷源而实现的。
随后，已得到冷却的样品可借助于操纵装置被附接到样品保持器上。样品保持器将因此使该样品达到所需温度，并且保持该温度，其后可对该样品进行研究。一般而言，样品保持器还可被可控地进行定位以使得可借助于样品保持器确定可对样品的哪一部位进行研究。
上述方法的缺点在于通常还需要利用相同的设备在室温下对样品进行研究和/或改进。尽管这可通过例如借助于除去蒸发的液体使冷源温度等于室温来实现，但是必须意识到，将冷源从例如液氦温度加热至室温以及相反的过程是一种耗时的过程。这是因为在研究样品的过程中所涉及的位置稳定性必须能够稳定达到几个纳米或者甚至小于0.1纳米，从而使得在研究期间，即便是样品保持器的微小温度改变或者温度漂移都将导致产生更大的位移。
因此需要一种粒子光学设备，所述粒子光学设备能够比当前的粒子光学设备更迅速地改变所述样品保持器温度并且保持所述样品保持器温度稳定。
发明内容
本发明旨在针对所述问题提供一种解决方案。
为此，根据本发明的粒子光学设备的特征在于，所述热连接装置包括热控开关，所述热控开关具有以不同的导热性来区分的至少两种不同状态，结果使得从所述样品保持器的所述末端到所述冷源的导热性对于所述不同状态而言是不同的，这在操作中导致所述样品保持器的温度对于所述热控开关的所述不同状态而言是不同的。
在根据本发明的所述粒子光学设备的实施例中，所述至少两种状态也可通过从所述样品保持器的所述末端到所述设备约在室温下的部分的不同导热性来进行区分。
一般而言，所述样品保持器的所述末端与所述设备处于室温的部分之间有良好的热隔离。这是因为在隔离不良的情况下，所述样品保持器的所述末端的温度将比所述冷源的温度高出许多，且此外，例如更多液氮或液氦将不得不蒸发以保持所述冷源的温度。此时在那种状态下，由此所述样品保持器的所述末端必须保持处于室温，其被良好地热连接至所述设备具有接近于室温的温度的部分，所述样品保持器的所述末端将迅速达到接近室温的温度。应当注意的是，在本文中，句法“接近室温的温度”应解释为包括由于水冷而在所述设备的部分中产生的温度。这种设备通常装备有水冷装置，以便在所述设备中的特定元件尤其是用于粒子光学透镜中的线圈中进行散热。该冷却水的温度通常受到较好地控制，并且具有偏离室温不多的温度，以便例如防止发生冷凝。
在根据本发明的所述粒子光学设备的另一个实施例中，冷却设施具体体现为使所述冷源保持处于低温温度。通过例如借助于辫状铜线在低温温度下将所述冷源连接至外部冷却装置，所述冷源可保持在接近所述外部冷却装置温度的一定温度下。
在根据本发明的所述粒子光学设备的又一个实施例中，通过所述冷却设施通过允许液体蒸发而保持所述冷源处于低温温度。
通过允许低沸点液体蒸发，可实现具有所述蒸发液体的温度的外部冷却。
应当注意的是所述蒸发可发生在大气压下，但是也可发生在显著偏离大气压的压力例如大大降低的压力下。
在根据本发明的所述粒子光学设备的再一个实施例中，所述蒸发的液体是液氮或是液氦。通过允许例如液氮在保温瓶(杜瓦容器)中蒸发，温度大约达到77K，而当使用氦时，温度达到4K。应当注意的是，在后一种情况中，所述氦通常位于杜瓦容器中，所述杜瓦容器被置于液氮中以便防止氦过快蒸发。
在根据本发明的所述粒子光学设备的另一个实施例中，所述热控开关包括可以机械方式产生位移的元件。
在根据本发明的所述粒子光学设备的又一个实施例中，所述热控开关具有两种以上不同的状态，所述状态由于从所述样品保持器到所述设备不同部分的所述导热性不同而区分开，所述设备的所述不同部分具体体现为具有彼此不同的温度。
该实施例的优点在于可在不同的温度如接近液氮温度的第一温度、接近室温的第二温度和例如沸水的第三温度下对所述样品进行研究。
在根据本发明的所述粒子光学设备的另一个实施例中，所述样品保持器包括加热装置。
该实施例提供了通过加热所述样品保持器在高于室温的温度下对所述样品进行研究的可能性。例如，可通过用电流加热例如电阻而进行这种加热。
在根据本发明的所述粒子光学设备的另一个实施例中，所述热控开关可将所述样品保持器的所述末端连接到所述设备的一部分上，所述部分具体体现为借助于加热装置被保持处于高于室温的一定温度。
正如前面的实施例那样，该实施例提供了在高于室温的温度下对所述样品进行研究的可能性，但是现在是通过将所述样品保持器的所述末端热连接到所述设备中具有高于室温的温度的部分来实现的。
在根据本发明的所述粒子光学设备的另一个实施例中，所述热控开关可将所述样品保持器的所述末端连接连接到所述设备的一部分上，所述部分具体体现为借助于珀耳贴冷却效应被保持处于低于室温的一定温度。
在该实施例中，有可能在低于室温而远高于所述冷源温度的温度下对所述样品进行研究，所述冷源的温度例如被保持处于接近于液氮的温度。
在根据本发明的所述粒子光学设备的另一个实施例中，所述设备包括粒子镜筒，其来自于透射电子镜筒(TEM镜筒)、扫描透射电子镜筒(STEM镜筒)、扫描电子镜筒(SEM镜筒)和聚焦离子束镜筒(FIB镜筒)的组群。
附图说明
现在结合附图对本发明进行描述，图中使用相似的附图标记表示相应的元件，其中：
图1提供了以透射电子显微镜(TEM)的形式存在的根据本发明的粒子光学设备的示意性图示；
图2以示意图的形式示出了位于样品保持器处的具有根据本发明所述的得到冷却的样品载体的第一实施例的如图1所示的电子显微镜的镜筒的水平剖视图；和
图3以示意图的形式示出了位于样品保持器处的具有根据本发明所述的得到冷却的样品载体的第二实施例的如图1所示的电子显微镜的镜筒的水平剖视图。
具体实施方式
如图1所示的电子显微镜包括具有电子发射元件2的电子源1、射束准直系统3、射束光阑4、聚光透镜6、物镜8、射束检测系统10、物体空间11、衍射透镜12、中间透镜14、投影透镜16和电子探测器18。物镜8、中间透镜14和投影透镜16一起形成了成像透镜系统。这些元件被装配在具有用于电子源的电源导线19、观察窗15和真空排气装置5的外壳17中。在物体空间11中装配了样品保持器7，所述样品保持器被联接至用以移动样品保持器7的控制单元9。通过设备外壳17中的开口装配样品保持器。通过设备外壳中的另一个开口装配输入输出单元13，所述开口位于与样品保持器开口相对的位置处。通过本图中未示出但可在图2中可到的又一个开口装配操作单元，目的是对所述热控开关进行操作。此外，为冷却样品的目的设置了冷却装置；该冷却装置在图1中未示出，但将结合图2对所述冷却装置进行描述。
图2以示意图的形式更详细地示出了位于样品保持器7处的如图1所示的电子显微镜镜筒的水平剖视图。电子显微镜的外壳17包括物体空间11，样品保持器7的末端20位于所述物体空间中，而所述样品保持器位于设备中。相似地，传输单元13的一部分位于物体空间11中，图2仅示意性地示出了所述传输单元。冷却指22的末端也位于所述物体空间11中，所述冷却指通过其另一末端26与例如充注有液氦的杜瓦容器(dewar vat)28的内容物产生接触。在如图所示的情况下，冷却指22被连接至热控开关40的导热带42，结果是样品保持器7的末端20通过柔性冷却导体30和导热带受到冷却。图中还示出了热控开关的操作元件44。该操作元件被热连接至所述设备处于室温的部分，且由此使得其自身也处于室温。在样品保持器7的末端20与其余部分之间装配了隔热器32，所述隔热器阻止热量从镜筒外部通过样品保持器流至样品34。位于镜筒外部的样品保持器的末端设有控制单元9，所述控制单元的作用是移动(平移和/或旋转)样品保持器7。
在使用中，如图2所示的得到冷却的样品保持器的使用方法如下。样品保持器7被置于适当位置处且在电子显微镜的正常操作过程中被保持在该处。柔性热导体30被连接至样品保持器的末端20，所述热导体在末端20与热控开关40的导热带42之间形成了良好的热接触。所述导热带42具体体现为具有弹性，且可呈现出与热控开关40的两种状态相对应的两种极端位置46a，46b。在一个位置即位置46a处，该导热带被连接至冷却指22的末端。按照这种方式，冷却指22的末端20易于达到所需低温。然而，如果操作元件44沿导热带42的方向产生滑动，则其将会与该导热带形成接触。如果操作元件44进一步进行移动，那么导热带将会受力到达位置46b，且导热带与冷却指的连接将会被断开，而操作元件44与导热带42之间的接触将会导致末端20被热连接到设备处于室温的部分上。按照这种方式，使末端20达到且保持处于室温。
将要进行研究的样品放置在镜筒外部的传输单元13上，其后采用本质上已公知的方法(如对于常规样品保持器而言所通常具有的情况一样)将样品引入物体空间11内，其中所述样品位于传输单元13的臂部的末端36处。然后使样品保持器7的末端20与传输单元13的臂部的末端36相接触，以便进行转移接收样品34的过程。因此，不必将样品保持器7移到镜筒外部，从而使得该样品保持器的热平衡不会受到干扰，或者仅受到较小程度的干扰。现在由于冷却导体30可具体体现为具有柔性且由此形成永久连接，因此可能存在的在杜瓦容器28中产生的或通过所述杜瓦容器传导的振动不会被传递至样品34，同时仍然保证了良好的冷却效果。
对于本领域的技术人员而言清楚的是：冷却指也可被连接到(图中未示出的)围绕样品的所谓的低温护罩上。通过用这种低温护罩围绕所述样品，在当样品处于低温温度时且当样品处于室温时的两种情况下，将减少对样品的污染。
图3以示意图的形式示出了位于样品保持器处的具有根据本发明的得到冷却的样品载体的第二实施例的如图1所示的电子显微镜的镜筒的水平剖视图。图3可被视作源自图2。在该实施例中，操作元件44具体体现为具有隔热器46，所述隔热器使得在伸出设备外壳17的操作元件的末端与可与导热带42形成接触的另一末端48之间有可能存在温差。操作元件的末端48经柔性连接装置54被热连接至热馈通装置50。例如借助于将所述末端连接到珀耳帖冷却器或加热单元上，位于设备外壳17外面的该热馈通装置50的末端56可保持处于与室温不同的温度。按照这种方式，当开关40处于位置46b时，有可能使样品34达到与室温不同的温度。
本领域的技术人员易于理解：可设想出热控开关构造的多种变型。本领域的技术人员同样易于理解：该热控开关不仅可应用于透射电子显微镜中，而且还可应用于其它粒子光学设备中。
Claims (13)
1.一种粒子光学设备，所述粒子光学设备中装备有：
具有末端(20)的样品保持器(7)，所述末端具体体现为具有附接到所述末端上的样品(34)；
用于保持所述设备的冷源(22)处于接近液氮温度或者液氦温度的低温温度的冷却设施(26、28)，和；
用于通过将所述样品保持器(7)的所述末端(20)热连接至所述冷源(22)而对所述样品保持器(7)的所述末端(20)进行冷却的热连接装置(30)，
其特征在于，
所述热连接装置包括热控开关(40)，所述热控开关(40)具有通过不同导热性来区分的至少两种不同的状态，所述至少两种不同的状态中的第一种状态使所述末端连接至所述冷源并且所述至少两种不同的状态中的第二种状态使所述末端连接至设备的一部分上，所述设备的该部分的温度与所述冷源的温度不同。
2.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述设备的该部分为所述设备的具体体现为被保持处于室温的部分。
3.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述设备的该部分为所述设备的具体体现为借助于加热装置被保持处于高于室温的一定温度的部分。
4.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述设备的该部分为所述设备的具体体现为被保持处于所述冷源的温度与室温之间的一定温度的部分。
5.根据权利要求4所述的粒子光学设备，其中所述设备的所述部分借助于珀耳贴冷却效应被保持处于所述冷源的温度与室温之间的一定温度。
6.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述至少两种不同的状态也能够通过从所述样品保持器(7)的所述末端(20)到所述设备(17)在室温下的部分的不同导热性来进行区分。
7.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述冷却设施(26、28)具体体现为使所述冷源(22)保持处于低温温度。
8.根据权利要求7所述的粒子光学设备，其中所述冷却设施(26、28)具体体现为通过允许液体蒸发而使所述冷源(22)保持处于低温温度。
9.根据权利要求8所述的粒子光学设备，其中所述蒸发液体为液氮或液氦。
10.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述热控开关(40)包括能够以机械方式产生位移的元件(42)。
11.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述热控开关(40)具有两种以上不同的状态，所述状态由于从所述样品保持器(7)的所述末端(20)到所述设备不同部分的所述导热性不同而区分开，所述设备的所述不同部分具体体现为具有彼此不同的温度。
12.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述样品保持器(7)包括加热装置。
13.根据权利要求1所述的粒子光学设备，其中所述粒子光学设备包括粒子镜筒，所述粒子镜筒来自于透射电子镜筒(TEM镜筒)、扫描透射电子镜筒(STEM镜筒)、扫描电子镜筒(SEM镜筒)和聚焦离子束镜筒(FIB镜筒)的组群。
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