JP4861168B2 - オーステナイト系ステンレス鋼を基材とする燃料電池用セパレータ - Google Patents
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Description
10・・・セパレータ
2・・・S相
20・・・ε相
3・・・炭素繊維板
4・・・黒鉛板
5・・・電極板
本発明の燃料電池用セパレータの基材であるオーステナイト系ステンレス鋼は特に制限されず、例えばJIS規格によるSUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L、SUS310、SUS310S、SUS321、SUS347等が挙げられる。中でもSUS304、SUS304L、SUS310、SUS310S、SUS316及びSUS316Lが好ましく、SUS316及びSUS316Lがより好ましい。オーステナイト系ステンレス鋼中のCr含有量は15〜20質量%が好ましく、Ni含有量は5〜20質量%が好ましい。
本発明の燃料電池用セパレータは、酸素(空気)電極又は酸素電極側の集電体との接触面(以下特段の断りがない限り、両者を含めて「酸素電極との接触面」とよぶ。)に窒化層からなる耐食被膜を有する。本発明の燃料電池用セパレータに形成された窒化層は、Fe4N結晶中のFeの一部が少なくともCr及びNiにより置換された固溶体からなる化合物相を含有する。通常、この化合物はCu-Kα線によるX線回折パターンが、2θ=40±1°及び2θ=46±1°にピークを有する。ただしこの化合物相のX線回折パターンはASTMカードでは同定できない。上記両ピークは、窒素の固溶量に依存して低角側又は高角側にずれる。
本発明の燃料電池用セパレータは、オーステナイト系ステンレス鋼からなる基材を窒化処理し、S相を析出させることにより製造する。窒化層が形成された基材の表面をエッチングし、ε相を除去するのが好ましい。予め基材を、ガス流路等を有する所定のセパレータ形状に加工し、窒化処理してもよいし、基材を窒化処理した後、所定のセパレータ形状に加工してもよい。本発明の被膜を酸素電極側のみ、又は電極もしくは集電体との接触面のみに形成する場合、被膜を形成しない面には窒化防止処理を施す。窒化防止処理としては、例えばNiめっき、Cuめっき、水ガラス等を窒化防止層として被覆し、窒化処理後、これらの窒化防止層を酸性溶液中で電解エッチングすることにより除去する方法を用いる。電解エッチング時に窒化層に含まれるε層を同時に溶解し、除去することができる。
窒化処理の前に、基材の不動態被膜を還元する(活性化処理)。還元方法には特に制限はなく、アンモニアガス処理法、ハロゲン化物添加法等の公知の方法が使用できる。ただしCN-イオン等のカーボン源を含む還元剤は、S相の生成を阻害するため使用しないのが好ましい。
窒化処理方法は特に制限されない。条件を適宜設定すれば、ガス窒化法、イオン窒化法、塩浴窒化法、プラズマ窒化法等の公知の方法によりS相を形成できる。中でもガス窒化法が好ましい。
上記窒化処理により形成された窒化層からε相を除去するのが好ましい。ε相は窒化層からなる被膜をエッチングすることにより除去できる。エッチング方法には特に制限はなく、電気エネルギーを用いた陽極溶解を利用する電解エッチング法、化学薬品を使用する化学的エッチング法、研磨材を使用する機械エッチング法等が使用できる。中でも電解エッチング法又は化学的エッチング法が好ましい。
上記の通り、オーステナイト系ステンレス鋼を基材とした燃料電池用セパレータの水素(燃料)電極側表面は本発明の被膜を形成してもよいし、母材のままとしてもよい。いずれの場合でもセパレータの水素電極又は水素電極側の集電体との接触面(以下特段の断りがない限り、両者を含めて「水素電極との接触面」とよぶ)の表面粗さRZ(10点平均粗さ)を1〜100μmに調整するのが好ましい。表面粗さRZは5〜50μmに調整するのがより好ましい。粗面化には、例えば、電解エッチング、酸によるエッチング、或いは研磨等機械的な方法を用いる。
燃料電池の構造は公知のものでよい。燃料電池は複数個の単位燃料電池(膜−電極接合体)を、本発明のセパレータを介して積層することにより形成することができる。単位燃料電池は、固体高分子電解質膜と、その両側に接合されたアノード電極及びカソード電極とから構成される。電極は、ガス拡散層(多孔性の炭素系材料等)と触媒層(白金粒子等)とからなる。触媒層はガス拡散層上に触媒粒子が塗布されることにより形成される。
(1) 窒化処理
マッフル炉中、表1に示す各温度で、NH3ガスにより、市販のステンレス鋼板(SUS316、厚さ:0.5 mm。)を活性化処理した。次いで表1に示す各温度で、純窒素ガスにより60分間窒化処理し、板材の両側全面に窒化層を形成したサンプルを作製した。
Cu-Kα線を用いたX線回折(XRD)法により窒化層を分析した(管電圧:40 kV、管電流:30 mA)。結果を図2に示す。なお以下の窒化層分析は、全て上記方法で行った。
各サンプル断面をマーブル液[塩酸:硫酸銅(ii)飽和水溶液=2:1(体積比)]で数秒間から数分間処理した。サンプルの母相は腐食されやすいのでマーブルエッチング後に黒灰色化し、S相は腐食されにくいので白灰色の状態で残る。処理後のサンプル断面の光学顕微鏡写真を撮影し、得られた光学顕微鏡写真からS相の厚さを求めた。結果を表1に示す。なお以下のS相厚さの測定は、全て上記方法で行った(但しSUS304の場合、マーブル液による処理を10秒間とした。)。
各サンプルの窒化被膜表面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、得られた写真をLuzex F リアルタイム画像処理解析装置(株式会社ニレコ製)に取り込み、画像ソフトLuzex F Standard System Ver.3.30 を用いて画像処理し、写真中の窒化層露出部の面積(100μm×80μm)からε相が占める総面積Sεを差し引いたものをS相が占める面積Ssとした。そして上記窒化層露出部の面積を100%として、S相の面積Ssの割合を求めた。結果を表1に示す。なお以下のS相占有率測定は、全て上記方法で行った。
接触抵抗を測定することにより電気伝導性を調べた。まず図3に示すように、3枚の同種セパレータサンプル10を、各々の間に炭素繊維板3を介して重ね、得られた積層体の両面に黒鉛板4をさらに重ね、得られた積層体(i)を金メッキステンレス鋼板からなる一対の電極板5,5の間に設置した。そして8kg/cm2の面圧をかけながら、相対湿度50%、温度20℃及び1.0 A/cm2の電流密度の条件で電流を流し、電極に生じた電圧降下を測定し、積層体(i)の接触抵抗を求めた。2枚重ねの炭素繊維板3の両面に黒鉛板4を重ねた積層体(ii)について、上記と同様にして電極に生じた電圧降下を測定し、接触抵抗を求めた。積層体(i)と積層体(ii)の各接触抵抗の差を求め、3枚のセパレータサンプル10間の接触抵抗とした。結果を表1に示す。なお以下の電気伝導性試験は、全て上記方法で行った。
腐食電流を測定することにより耐食性を調べた。各サンプルを作用電極とし、白金電極を対極とし、銀/塩化銀電極を参照電極とし、3%酢酸溶液中、電位を−0.5 Vから1.0 Vまで0.02 Vずつ増加させ、かつ各電位で3分間保持しながら、電流を測定した。得られた電位E−電流iのデータを用いて、電位Eと、電流i(絶対値)の対数log iとの関係をプロットした(ターフェルプロット)。図4にターフェルプロットの例を示す。図4に示すようなE−log i曲線の、還元電流側及び酸化電流側の両直線部分の延長線(ターフェル直線)の交点における電流値icorrを求め、これを腐食電流とした。結果を表1に示す。なお以下の耐食性試験は、全て上記方法で行った。
窒化処理後の各サンプルを作用電極とし、白金電極を対極として、3%酢酸溶液中、1mV/sの掃引速度で水素参照電極(RHE)に対して0〜1.2 Vの間で10回掃引して電解エッチングを施した。
エッチングしたサンプルの窒化層を、上記(2)と同じ方法(XRD法)により分析した。結果を図5に示す。
エッチングした各サンプルの耐食性を、上記(6)と同じ方法により調べた。結果を表1に示す。
黒鉛からなる板状成形体(厚さ:0.5 mm)の電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表1に示す。
実施例1と同じステンレス鋼板(SUS316、厚さ:0.5 mm。)の未窒化処理状態での電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表1に示す。
実施例1と同じステンレス鋼板(SUS316、厚さ:0.5 mm。)を570℃で30分間塩浴窒化した。得られたサンプルの表面のX線回折パターンを調べた結果、CrN相,γ相,γ’相及びFe3O4相と同定されるピークが検出されたが、S相のピークは検出されなかった。得られたサンプルの電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表1に示す。
市販のステンレス鋼板(SUS304、厚さ:0.5 mm。)を用いて、窒化処理時間を30分間とした以外実施例1〜4と同様にして、窒化層を形成したサンプルを作製した。各サンプルの窒化層のX線回折パターンを調べ、ほぼ40°(S1)及び46°(S2)の回折角(2θ)にピークを有することを確認した。得られた各サンプルのS相厚さ、S相占有率、電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表2に示す。さらに窒化処理後の各サンプルを作用電極とし、白金電極を対極として、3%酢酸溶液中、1.5 Vの電圧で定電圧電解エッチングを施した。得られた各エッチングサンプルの腐食電流を測定した。結果を表2に示す。
実施例5と同じステンレス鋼板(SUS304、厚さ:0.5 mm。)の未窒化処理状態での電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表2に示す。
マッフル炉中で、市販のステンレス鋼板(SUS316、厚さ:0.5 mm。)を、NH3ガスにより500℃の温度で活性化処理した。次いで種々の窒化温度及び時間で、純窒素ガスにより窒化処理を行い、表3に示すS相厚さの異なる各サンプルを作製した。得られた各サンプルを作用電極とし、白金電極を対極として、3%酢酸溶液中、1 mV/sの掃引速度で水素参照電極(RHE)に対して0〜1.2Vの間で10回掃引して電解エッチングを施した。各サンプルの窒化層のX線回折パターンを調べ、ほぼ40°(S1)及び46°(S2)の回折角(2θ)にピークを有することを確認した。さらに得られた各サンプルの電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表3に示す。
マッフル炉中で、表4に示す市販の各種オーステナイト系ステンレス鋼板(厚さ:0.5 mm。)を、実施例1と同様にして活性化処理及び窒化処理した。窒化処理後の各サンプルを作用電極とし、白金電極を対極として、3%酢酸溶液中、1.5 Vの電圧で定電圧電解エッチングを施した。得られた各サンプルの窒化層のX線回折パターンを調べ、ほぼ40°(S1)及び46°(S2)の回折角(2θ)にピークを有することを確認した。各サンプルの電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表4に示す。
フェライト系ステンレス鋼板(SUS430、厚さ:0.5 mm。)を用いて、実施例17〜24と同じ処理を施したサンプルを作製した。得られたサンプルの窒化層を上記XRD法により分析した結果、S相の形成は認められなかった。さらに電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表4に示す。
マルテンサイト系ステンレス鋼板(SUS410及びSUS440A、厚さ:0.5 mm。)を用いて、実施例17〜24と同じ処理を施したサンプルを作製した。得られたサンプルの窒化層を上記XRD法により分析した結果、S相の形成は認められなかった。さらに電気伝導性及び耐食性を調べた。結果を表4に示す。
酸素電極側表面にのみ本発明の窒化被膜を形成したセパレータサンプルを作製した。まずステンレス鋼板(SUS316、厚さ:0.5 mm)をセパレータ形状に加工した後、酸素電極側表面に有機被膜を被覆し、マスキングした状態でNiめっき処理し、水素電極側表面に2μmの厚さのNi層を形成した。有機被膜を剥離し、実施例1〜4と同じ条件で活性化処理した後、表5に示す各温度で純窒素ガスを用いて30分間窒化処理した。実施例1〜4と同じ条件で電解エッチングし、酸素電極側の窒化層中のε相及び水素電極側のNi層を除去した。酸素電極側に生成した窒化層の厚さ及び電解エッチング処理前後の腐食電流を調べたところ、各々実施例1〜4で得られた値とほぼ同等だった。得られたサンプルを3%の酢酸溶液中に浸漬し、印加電位を0V及び1.2 Vとして、窒化層からなる酸素電極側表面、及びステンレス母材からなる水素電極側表面に生じる反応電流の密度を測定した。結果を表5に示す。
オーステナイト系ステンレス鋼板の片面にのみ本発明の窒化被膜を形成したサンプルを作製した。具体的には市販のステンレス鋼板(SUS316及びSUS310、厚さ:0.5 mm。)を用い、窒化処理温度を500℃とした以外実施例25と同じ条件でサンプルを作製した。実施例1〜4と同じ条件で電解エッチングすることによりε相及びNi層を除去した後、サンプルの水素電極側の電極との接触面となるステンレス母材表面を、表6に示す粒度の異なる5種類のサンドペーパーで粗面化し、洗浄し、乾燥した。各サンプルの粗面化前後の接触抵抗を調べた。接触抵抗を一度測定した後、上記耐食性試験と同じ腐食環境に曝し、再び接触抵抗を調べた。結果を表6に示す。
表6から、いずれのサンプルにおいても電極との接触面を粗面化することにより接触抵抗が著しく低下し、導電性が向上することが確認された。いずれのサンプルにおいても腐食環境に曝した後の接触抵抗値も低かった。このことから、水素電極側の電極との接触面の表面粗さRZを10〜50μmに調整することにより、運転停止中に電極との接触面に不動態被膜が形成されて導電性が低下することを抑制できることがわかった。
実施例27及び35のセパレータを、高分子電解質膜、カソード電極、アノード電極、及び集電体とともに組み立て、ボルトで締め付けてセルユニットを作製した(実施例39:実施例27のセパレータを使用。実施例40:実施例35のセパレータを使用。)。高分子電解質膜は厚さ170μmのナフィオン(登録商標)、カソード電極及びアノード電極はPt触媒を担持したカーボンブラック、集電体は250μmの厚さ及び約50%の空孔率を有するカーボンペーパーとした。この燃料電池用セルユニットに燃料ガス(水素)及び酸化剤ガス(空気)を供給し、60℃の温度及び0.65Vの電圧で発電試験を行い、電流密度の経時変化を調べた。結果を図9に示す。
両面とも窒化処理していないステンレス鋼板(SUS316、厚さ:0.5 mm)からなるセパレータを用い、実施例39と同様にして発電試験を行った。結果を図9に示す。
Claims (2)
- オーステナイト系ステンレス鋼を基材とし、酸素電極又は酸素電極側の集電体との接触面に窒化層が形成された燃料電池用セパレータにおいて、前記窒化層は、Fe4N結晶中のFeの一部が少なくともCr及びNiにより置換された固溶体からなる化合物相を含有し、前記化合物相が前記窒化層の露出部に占める面積の割合が、前記窒化層露出部の面積を100%として25%以上であることを特徴とする燃料電池セパレータ。
- オーステナイト系ステンレス鋼を基材とし、酸素電極又は酸素電極側の集電体との接触面に窒化層が形成された燃料電池用セパレータにおいて、前記窒化層は、Cu-Kα線によるX線回折パターンが2θ=40±1°及び2θ=46±1°にピークを有する化合物相を含有し、前記化合物相が前記窒化層の露出部に占める割合が、前記窒化層露出部の面積を100%として25%以上であることを特徴とする燃料電池用セパレータ。
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