JP2003331861A - 燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造およびその炭素材料およびセパレータ、ならびに燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法 - Google Patents
燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造およびその炭素材料およびセパレータ、ならびに燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材
料界面構造及びその炭素材料及びセパレータ、並びに燃
料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。 【解決手段】 ステンレス鋼製セパレータと、それに接
触する炭素材料との間に、厚み 0.1〜200 μｍの窒化チ
タン層を有することを特徴とする、燃料電池の低接触抵
抗性セパレータ／炭素材料界面構造。またそれを構成す
るステンレス鋼製セパレータとの製造において、質量％
で、C:0.0005〜0.03%,Si:0.01 〜2%,Mn:0.01〜2.5%,S:
0.01%以下,P:0.03%以下,Cr:13〜30%, Ti:0.05〜5%を含
有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるステンレス
鋼を、所定の形状に加工した後に、窒素を含有する雰囲
気ガス中で窒化処理を施すことにより、表面に厚み 0.1
〜200μｍの窒化チタン層を形成させることを特徴とす
る、燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
料界面構造及びその炭素材料及びセパレータ、並びに燃
料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。 【解決手段】 ステンレス鋼製セパレータと、それに接
触する炭素材料との間に、厚み 0.1〜200 μｍの窒化チ
タン層を有することを特徴とする、燃料電池の低接触抵
抗性セパレータ／炭素材料界面構造。またそれを構成す
るステンレス鋼製セパレータとの製造において、質量％
で、C:0.0005〜0.03%,Si:0.01 〜2%,Mn:0.01〜2.5%,S:
0.01%以下,P:0.03%以下,Cr:13〜30%, Ti:0.05〜5%を含
有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるステンレス
鋼を、所定の形状に加工した後に、窒素を含有する雰囲
気ガス中で窒化処理を施すことにより、表面に厚み 0.1
〜200μｍの窒化チタン層を形成させることを特徴とす
る、燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電力を直接的駆動
源とする自動車、小規模の発電システムなどに用いられ
る固体高分子型燃料電池部材用材料におけるセパレータ
／炭素材料界面構造に関する。さらに詳しくは、燃料電
池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造および
その電極およびセパレータならびに燃料電池用ステンレ
ス鋼製セパレータの製造方法に関するものである。
源とする自動車、小規模の発電システムなどに用いられ
る固体高分子型燃料電池部材用材料におけるセパレータ
／炭素材料界面構造に関する。さらに詳しくは、燃料電
池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造および
その電極およびセパレータならびに燃料電池用ステンレ
ス鋼製セパレータの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年電気自動車用燃料電池の開発が、固
体高分子材料の開発成功を契機に急速に進展し始めてい
る。固体高分子型燃料電池とは、従来のアルカリ型燃料
電池、燐酸型燃料電池、溶融炭酸塩型燃料電池、固体電
解質型燃料電池などとは異なり、水素イオン選択透過型
の有機物膜を電解質として用いることを特徴とする燃料
電池である。
体高分子材料の開発成功を契機に急速に進展し始めてい
る。固体高分子型燃料電池とは、従来のアルカリ型燃料
電池、燐酸型燃料電池、溶融炭酸塩型燃料電池、固体電
解質型燃料電池などとは異なり、水素イオン選択透過型
の有機物膜を電解質として用いることを特徴とする燃料
電池である。
【０００３】固体高分子型燃料電池の燃料には、純水素
のほかアルコール類の改質によって得た水素ガスなどを
用い、空気中の酸素との反応を電気化学的に制御するこ
とによって、電力を取り出すシステムである。固体高分
子膜は、薄くても電解質が膜中に固定されていることか
ら、電池内の露点を制御すれば電解質として機能するた
め、水溶液系電解質や溶融塩系電解質など流動性のある
媒体を使う必要がなく、電池自体をコンパクトに単純化
して設計できることも特徴である。
のほかアルコール類の改質によって得た水素ガスなどを
用い、空気中の酸素との反応を電気化学的に制御するこ
とによって、電力を取り出すシステムである。固体高分
子膜は、薄くても電解質が膜中に固定されていることか
ら、電池内の露点を制御すれば電解質として機能するた
め、水溶液系電解質や溶融塩系電解質など流動性のある
媒体を使う必要がなく、電池自体をコンパクトに単純化
して設計できることも特徴である。
【０００４】従来、燃料電池用ステンレス鋼としては、
特開平４−２４７８５２号公報で開示された溶融炭酸塩
型燃料電池用耐食ステンレス鋼、特開平４−３５８０４
４号公報で開示された溶融炭酸塩型燃料電池セパレータ
用高耐食鋼板、特開平７−１８８８７０号公報で開示さ
れた溶融塩に対する耐食性に優れたステンレス鋼および
その製造方法、特開平８−１６５５４６号公報で開示さ
れた耐溶融炭酸塩性に優れたステンレス鋼、特開平８−
２２５８９２号公報で開示された耐溶融炭酸塩腐食性に
優れたステンレス鋼、及び特開平８−３１１４６２０号
公報で開示された熱間加工性及び耐溶融塩腐食性に優れ
たステンレス鋼などが公知である。
特開平４−２４７８５２号公報で開示された溶融炭酸塩
型燃料電池用耐食ステンレス鋼、特開平４−３５８０４
４号公報で開示された溶融炭酸塩型燃料電池セパレータ
用高耐食鋼板、特開平７−１８８８７０号公報で開示さ
れた溶融塩に対する耐食性に優れたステンレス鋼および
その製造方法、特開平８−１６５５４６号公報で開示さ
れた耐溶融炭酸塩性に優れたステンレス鋼、特開平８−
２２５８９２号公報で開示された耐溶融炭酸塩腐食性に
優れたステンレス鋼、及び特開平８−３１１４６２０号
公報で開示された熱間加工性及び耐溶融塩腐食性に優れ
たステンレス鋼などが公知である。
【０００５】また、高い耐食性が要求される溶融炭酸塩
環境で稼動する燃料電池用ステンレス鋼として、特開平
６−２６４１９３号公報および特開平６−２９３９４１
号公報で開示された固体電解質型燃料電池用金属材料、
特開平９−６７６７２号公報で開示されたフェライト系
ステンレス鋼など、数百度の高温で稼動する固体電解質
型燃料電池材料の発明がなされている。
環境で稼動する燃料電池用ステンレス鋼として、特開平
６−２６４１９３号公報および特開平６−２９３９４１
号公報で開示された固体電解質型燃料電池用金属材料、
特開平９−６７６７２号公報で開示されたフェライト系
ステンレス鋼など、数百度の高温で稼動する固体電解質
型燃料電池材料の発明がなされている。
【０００６】これに対して、１５０℃以下の領域で稼動
する固体高分子型燃料電池の構成材料としては、温度が
さほど高くないこと、およびその環境下で耐食性・耐久
性を十分発揮させることが可能であることなどの理由
で、炭素系の材料が使用されてきているが、軽量化やコ
ンパクト化と同時に低価格化ニーズからステンレス鋼製
セパレータの研究開発も開始されている。
する固体高分子型燃料電池の構成材料としては、温度が
さほど高くないこと、およびその環境下で耐食性・耐久
性を十分発揮させることが可能であることなどの理由
で、炭素系の材料が使用されてきているが、軽量化やコ
ンパクト化と同時に低価格化ニーズからステンレス鋼製
セパレータの研究開発も開始されている。
【０００７】固体高分子型燃料電池は、電解質となる固
体高分子膜の両面に炭素微粒子と貴金属超微粒子からな
る触媒電極部、そこで発生する電力を電流として取り出
すと同時に触媒電極部へ反応ガスを供給する機能を持っ
た、フェルト状炭素繊維集合体（通称カーボンペーパ
ー）からなるカレントコレクター、そこからの電流を受
けると共に酸素主体および水素主体の２種の反応ガスや
冷却媒体を分離するセパレータなどが積層されることに
より構成される。
体高分子膜の両面に炭素微粒子と貴金属超微粒子からな
る触媒電極部、そこで発生する電力を電流として取り出
すと同時に触媒電極部へ反応ガスを供給する機能を持っ
た、フェルト状炭素繊維集合体（通称カーボンペーパ
ー）からなるカレントコレクター、そこからの電流を受
けると共に酸素主体および水素主体の２種の反応ガスや
冷却媒体を分離するセパレータなどが積層されることに
より構成される。
【０００８】従来、このセパレータにも炭素材料が使用
されていたが、自動車への搭載を考慮した場合、コスト
が高い、電池の大きさが大きいといった問題点があり、
セパレータなどの部材へのステンレス鋼の適用が検討さ
れ始めている。本発明者らは、既に特開２０００−２６
０４３９号公報や特開２０００−２５６８０８号公報に
より、ステンレス鋼をセパレータなどの固体高分子型燃
料電池用部材として使用するための具体的形状や成分な
どを開示しているが、ステンレス鋼製セパレータにおい
ては、カレントコレクターとなるカーボンペーパーとの
接触抵抗が大きいため、燃料電池としてのエネルギー効
率を大幅に低下させることが問題として指摘され始めて
いる。
されていたが、自動車への搭載を考慮した場合、コスト
が高い、電池の大きさが大きいといった問題点があり、
セパレータなどの部材へのステンレス鋼の適用が検討さ
れ始めている。本発明者らは、既に特開２０００−２６
０４３９号公報や特開２０００−２５６８０８号公報に
より、ステンレス鋼をセパレータなどの固体高分子型燃
料電池用部材として使用するための具体的形状や成分な
どを開示しているが、ステンレス鋼製セパレータにおい
ては、カレントコレクターとなるカーボンペーパーとの
接触抵抗が大きいため、燃料電池としてのエネルギー効
率を大幅に低下させることが問題として指摘され始めて
いる。
【０００９】かかる状況に鑑み、使用される素材間の接
触抵抗を検討し、固体高分子型燃料電池のエネルギー変
換効率を最大限に発揮させるための固体高分子型燃料電
池部材用の低接触抵抗材料も検討されつつある。このよ
うな発明としてはこれまで、特開平９−６８８８号公報
にＳＵＳ３０４をプレス成形することにより内周部に多
数個の凹凸からなる膨出成形部を形成し、膨出先端側端
面に０．０１〜０．０２μｍの厚さの金メッキ層を形成
させた燃料電池セパレータが開示されている。また、特
開２００１−６７１３号公報には、他の部分に接触し接
触抵抗を生ずる部分に貴金属または貴金属の合金が付着
していることを特徴とする固体高分子型燃料電池用低接
触抵抗ステンレス鋼、チタン、およびセパレータなどが
開示されている。
触抵抗を検討し、固体高分子型燃料電池のエネルギー変
換効率を最大限に発揮させるための固体高分子型燃料電
池部材用の低接触抵抗材料も検討されつつある。このよ
うな発明としてはこれまで、特開平９−６８８８号公報
にＳＵＳ３０４をプレス成形することにより内周部に多
数個の凹凸からなる膨出成形部を形成し、膨出先端側端
面に０．０１〜０．０２μｍの厚さの金メッキ層を形成
させた燃料電池セパレータが開示されている。また、特
開２００１−６７１３号公報には、他の部分に接触し接
触抵抗を生ずる部分に貴金属または貴金属の合金が付着
していることを特徴とする固体高分子型燃料電池用低接
触抵抗ステンレス鋼、チタン、およびセパレータなどが
開示されている。
【００１０】これらは、いずれも接触抵抗を低下させる
ために貴金属を用いる形式をとっており、さらなるコス
トダウンや希少の資源節約の観点から、貴金属を使わな
いで接触抵抗を下げる方法が望まれている。
ために貴金属を用いる形式をとっており、さらなるコス
トダウンや希少の資源節約の観点から、貴金属を使わな
いで接触抵抗を下げる方法が望まれている。
【００１１】貴金属の使用を控える方策として、ステン
レス鋼中のクロムと炭素を焼鈍過程で析出させ、不動態
被膜から表面に露出したクロム炭化物析出物を介して通
電させることにより接触抵抗を下げる手法が、特開２０
００−３０９８５４号公報に開示されている。
レス鋼中のクロムと炭素を焼鈍過程で析出させ、不動態
被膜から表面に露出したクロム炭化物析出物を介して通
電させることにより接触抵抗を下げる手法が、特開２０
００−３０９８５４号公報に開示されている。
【００１２】しかしながらこの発明は、ステンレス鋼の
焼鈍工程に時間がかかりすぎ、生産性を低下させ生産コ
ストを上昇させる懸念が大きいこと、逆に低コスト化の
ために焼鈍時間を短くすると、析出するクロム炭化物周
辺で金属組織学的にクロム欠乏層が生じ耐食性を低下さ
せる懸念が大きいこと、さらにはセパレータ加工には強
加工工程が必須であるなか、加工前に金属組織中に多量
のクロム炭化物析出が起きていると加工工程において割
れ発生の懸念もある。
焼鈍工程に時間がかかりすぎ、生産性を低下させ生産コ
ストを上昇させる懸念が大きいこと、逆に低コスト化の
ために焼鈍時間を短くすると、析出するクロム炭化物周
辺で金属組織学的にクロム欠乏層が生じ耐食性を低下さ
せる懸念が大きいこと、さらにはセパレータ加工には強
加工工程が必須であるなか、加工前に金属組織中に多量
のクロム炭化物析出が起きていると加工工程において割
れ発生の懸念もある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な現状に鑑み、貴金属を使用せず、さらにはセパレータ
加工も行え、十分な耐食性を発揮しつつ、対炭素接触抵
抗を低下させることのできる、燃料電池の低接触抵抗性
セパレータ／電極界面構造およびその電極およびセパレ
ータならびに燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製
造方法を提供することをその課題としている。
な現状に鑑み、貴金属を使用せず、さらにはセパレータ
加工も行え、十分な耐食性を発揮しつつ、対炭素接触抵
抗を低下させることのできる、燃料電池の低接触抵抗性
セパレータ／電極界面構造およびその電極およびセパレ
ータならびに燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製
造方法を提供することをその課題としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、貴金属に
よらない低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造の
検討を重ねた結果、窒化チタンに接触抵抗低減効果があ
ることを見出し、本発明に至ったもので、その要旨とす
るところは以下の通りである。 （１）ステンレス鋼製セパレータと、それに接触する炭
素材料との間に、厚み０．１〜２００μｍの窒化チタン
層を有することを特徴とする、燃料電池の低接触抵抗性
セパレータ／炭素材料界面構造。 （２）前記窒化チタン層が、ステンレス鋼製セパレー
タ、炭素材料のいずれか一方または両方の表面に形成さ
れていることを特徴とする上記（１）に記載の燃料電池
の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造。 （３）前記窒化チタン層中の窒化チタンは、全部または
一部が粒子状であることを特徴とする、上記（１）また
は（２）に記載の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／
炭素材料界面構造。
よらない低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造の
検討を重ねた結果、窒化チタンに接触抵抗低減効果があ
ることを見出し、本発明に至ったもので、その要旨とす
るところは以下の通りである。 （１）ステンレス鋼製セパレータと、それに接触する炭
素材料との間に、厚み０．１〜２００μｍの窒化チタン
層を有することを特徴とする、燃料電池の低接触抵抗性
セパレータ／炭素材料界面構造。 （２）前記窒化チタン層が、ステンレス鋼製セパレー
タ、炭素材料のいずれか一方または両方の表面に形成さ
れていることを特徴とする上記（１）に記載の燃料電池
の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造。 （３）前記窒化チタン層中の窒化チタンは、全部または
一部が粒子状であることを特徴とする、上記（１）また
は（２）に記載の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／
炭素材料界面構造。
【００１５】（４）上記（１）ないし（３）のいずれか
１項に記載の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／電極
界面構造に用いられる炭素材料電極であって、ステンレ
ス鋼製セパレータが接触する表面に、厚み０．１〜２０
０μｍの窒化チタン層を有することを特徴とする、燃料
電池用炭素材料。 （５）上記（１）ないし（３）のいずれか１項に記載の
燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造
に用いられるステンレス鋼製セパレータであって、炭素
材料が接触する表面に、厚み０．１〜２００μｍの窒化
チタン層を有することを特徴とする燃料電池用ステンレ
ス鋼製セパレータ。
１項に記載の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／電極
界面構造に用いられる炭素材料電極であって、ステンレ
ス鋼製セパレータが接触する表面に、厚み０．１〜２０
０μｍの窒化チタン層を有することを特徴とする、燃料
電池用炭素材料。 （５）上記（１）ないし（３）のいずれか１項に記載の
燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造
に用いられるステンレス鋼製セパレータであって、炭素
材料が接触する表面に、厚み０．１〜２００μｍの窒化
チタン層を有することを特徴とする燃料電池用ステンレ
ス鋼製セパレータ。
【００１６】（６）質量％で、Ｃ：０．０００５〜０．
０３％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜２．
５％、Ｓ：０．０１％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｃ
ｒ：１３〜３０％、Ｔｉ：０．０５〜５％を含有し、残
部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるステンレス鋼を、
所定の形状に加工した後に、窒素を含有する雰囲気ガス
中で窒化処理を施すことにより、表面に厚み０．１〜２
００μｍの窒化チタン層を形成させることを特徴とす
る、燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
（７）前記ステンレス鋼が、質量％でさらに、Ｎｉ：１
〜２５％、Ｃｕ：０．１〜３％、Ｍｏ：０．１〜７％の
１種または２種以上を含有することを特徴とする、上記
（６）に記載の燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの
製造方法。 （８）前記窒化処理の雰囲気の露点が−２０℃以下、処
理温度が８００〜１３００℃、処理時間が１０秒〜１時
間であることを特徴とする、上記（６）または（７）に
記載の燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方
法。 （９）前記窒素を含有する雰囲気ガスが、アンモニアク
ラッキングガスもしくは純窒素であることを特徴とす
る、上記（６）ないし（８）のいずれか１項に記載の燃
料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
０３％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜２．
５％、Ｓ：０．０１％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｃ
ｒ：１３〜３０％、Ｔｉ：０．０５〜５％を含有し、残
部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるステンレス鋼を、
所定の形状に加工した後に、窒素を含有する雰囲気ガス
中で窒化処理を施すことにより、表面に厚み０．１〜２
００μｍの窒化チタン層を形成させることを特徴とす
る、燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
（７）前記ステンレス鋼が、質量％でさらに、Ｎｉ：１
〜２５％、Ｃｕ：０．１〜３％、Ｍｏ：０．１〜７％の
１種または２種以上を含有することを特徴とする、上記
（６）に記載の燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの
製造方法。 （８）前記窒化処理の雰囲気の露点が−２０℃以下、処
理温度が８００〜１３００℃、処理時間が１０秒〜１時
間であることを特徴とする、上記（６）または（７）に
記載の燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方
法。 （９）前記窒素を含有する雰囲気ガスが、アンモニアク
ラッキングガスもしくは純窒素であることを特徴とす
る、上記（６）ないし（８）のいずれか１項に記載の燃
料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】セパレータとなるステンレス鋼
と、電極となるカーボンペーパーなどの炭素材料との間
の接触部において発生する電気抵抗は、一般にステンレ
ス鋼表面の不働態皮膜と呼ばれる酸化皮膜に起因してい
ると言われているが、発明者らの解析によるとそれだけ
ではない。
と、電極となるカーボンペーパーなどの炭素材料との間
の接触部において発生する電気抵抗は、一般にステンレ
ス鋼表面の不働態皮膜と呼ばれる酸化皮膜に起因してい
ると言われているが、発明者らの解析によるとそれだけ
ではない。
【００１８】すなわち、接触するステンレス鋼と炭素材
料とのフェルミレベルの差に起因した炭素側に生ずるシ
ョットキー障壁による非線形抵抗成分が上乗せされるこ
とが異様に高い接触抵抗値を観測させる原因となってい
る。つまり、接触界面の電子構造を制御し、ショットキ
ー障壁を緩和、またはトンネルさせる界面準位形成措置
をとることで、ステンレス鋼と炭素材料の接触抵抗を大
幅に低下させることが可能であることを意味する。
料とのフェルミレベルの差に起因した炭素側に生ずるシ
ョットキー障壁による非線形抵抗成分が上乗せされるこ
とが異様に高い接触抵抗値を観測させる原因となってい
る。つまり、接触界面の電子構造を制御し、ショットキ
ー障壁を緩和、またはトンネルさせる界面準位形成措置
をとることで、ステンレス鋼と炭素材料の接触抵抗を大
幅に低下させることが可能であることを意味する。
【００１９】発明者らは、このような条件を満たすよう
なステンレス鋼／炭素材料界面における貴金属以外の介
在物について検討してきた結果、窒化チタンの存在がこ
のような効果を示すことを見出し本発明に至った。実用
上は、Ｔｉ含有ステンレス鋼の窒化処理によってステン
レス鋼表面に窒化チタン層を形成することが最も有力な
方法であるが、炭素材料との間の接触抵抗を低下させる
には、その間に窒化チタンが介在していることが有効で
あり、その意味では必ずしもステンレス表面側に窒化チ
タンを形成させておく必要はない。つまり、炭素材料の
表面に窒化チタンが付着しているだけでも十分な効果が
期待できる。また、両者の表面に窒化チタンが付着また
は析出している場合が、接触抵抗の低減効果が最も高
い。
なステンレス鋼／炭素材料界面における貴金属以外の介
在物について検討してきた結果、窒化チタンの存在がこ
のような効果を示すことを見出し本発明に至った。実用
上は、Ｔｉ含有ステンレス鋼の窒化処理によってステン
レス鋼表面に窒化チタン層を形成することが最も有力な
方法であるが、炭素材料との間の接触抵抗を低下させる
には、その間に窒化チタンが介在していることが有効で
あり、その意味では必ずしもステンレス表面側に窒化チ
タンを形成させておく必要はない。つまり、炭素材料の
表面に窒化チタンが付着しているだけでも十分な効果が
期待できる。また、両者の表面に窒化チタンが付着また
は析出している場合が、接触抵抗の低減効果が最も高
い。
【００２０】ステンレス鋼板表面を窒化処理する以外の
方法で有効なのは、窒化チタン粉末の付着である。ステ
ンレス鋼、炭素材料のいずれの表面にも処理できるし、
すでに窒化処理したステンレス鋼の表面にさらに施して
も良い。粉末の粒度は＃３００程度が好ましい。粗すぎ
ると付着しないし、細かすぎると凝集により扱いにくい
うえ、窒化チタン層にむらができやすくなる。また、付
着方法は、粉末のまま刷毛で塗ったり、揮発性の溶媒に
分散させて塗布しても良い。窒化チタン粉末は、純度９
９％程度の試薬が入手しやすい。これ以上の純度でも構
わないが、９９％を超える純度は接触抵抗低減効果に影
響はない。
方法で有効なのは、窒化チタン粉末の付着である。ステ
ンレス鋼、炭素材料のいずれの表面にも処理できるし、
すでに窒化処理したステンレス鋼の表面にさらに施して
も良い。粉末の粒度は＃３００程度が好ましい。粗すぎ
ると付着しないし、細かすぎると凝集により扱いにくい
うえ、窒化チタン層にむらができやすくなる。また、付
着方法は、粉末のまま刷毛で塗ったり、揮発性の溶媒に
分散させて塗布しても良い。窒化チタン粉末は、純度９
９％程度の試薬が入手しやすい。これ以上の純度でも構
わないが、９９％を超える純度は接触抵抗低減効果に影
響はない。
【００２１】窒化チタン層の付与は、ステンレスと相対
峙して接する炭素材料の表面電子構造に変化を加える目
的でなされるが、厚みとして０．１μｍより効果が発現
する。厚すぎると窒化チタン自体の抵抗により接触抵抗
が増大すると同時に処理に時間がかかりコストアップに
もなる。最大で２００μｍに抑えるのが望ましい。
峙して接する炭素材料の表面電子構造に変化を加える目
的でなされるが、厚みとして０．１μｍより効果が発現
する。厚すぎると窒化チタン自体の抵抗により接触抵抗
が増大すると同時に処理に時間がかかりコストアップに
もなる。最大で２００μｍに抑えるのが望ましい。
【００２２】上記の通り、窒化チタン層の形成はＴｉ含
有ステンレス鋼を窒素含有雰囲気中で加熱する窒化処理
によってステンレス鋼表面に窒化チタン層を形成するこ
とが最も有力な方法であるので、その方法について詳細
に説明する。まず、ステンレス鋼成分について説明す
る。なお、％は質量％を意味する。
有ステンレス鋼を窒素含有雰囲気中で加熱する窒化処理
によってステンレス鋼表面に窒化チタン層を形成するこ
とが最も有力な方法であるので、その方法について詳細
に説明する。まず、ステンレス鋼成分について説明す
る。なお、％は質量％を意味する。
【００２３】Ｃ：ステンレス鋼においてＣは、特に結晶
粒界においてクロムカーバイドの析出に伴い、クロム欠
乏層を生じ耐食性を劣化させることが知られている。ま
た、固溶したＣは転位を固着し加工性を低下させること
も知られている。その意味でＣ量は少ないほど望ましい
が、一方で精錬過程においてＣを完全に除去するにはコ
ストがかかる。それらを両立し得る成分範囲として、
Ｃ：０．０００５〜０．０３％とした。
粒界においてクロムカーバイドの析出に伴い、クロム欠
乏層を生じ耐食性を劣化させることが知られている。ま
た、固溶したＣは転位を固着し加工性を低下させること
も知られている。その意味でＣ量は少ないほど望ましい
が、一方で精錬過程においてＣを完全に除去するにはコ
ストがかかる。それらを両立し得る成分範囲として、
Ｃ：０．０００５〜０．０３％とした。
【００２４】Ｓｉ：Ｓｉはステンレス鋼を製造する際の
脱酸剤として必要であることから、最低０．０１％添加
することとし、またオーステナイト系ステンレスの場合
の応力腐食割れ感受性に効果があるため成形性に悪影響
を及ぼさない範囲で、最大２％まで添加するものとし
た。
脱酸剤として必要であることから、最低０．０１％添加
することとし、またオーステナイト系ステンレスの場合
の応力腐食割れ感受性に効果があるため成形性に悪影響
を及ぼさない範囲で、最大２％まで添加するものとし
た。
【００２５】Ｍｎ：Ｍｎは製造時の熱間加工性を改善す
るうえで０．０１％以上の添加が必要であり、脱酸機能
や加工性、さらにはオーステナイト率を制御する上で最
大２．５％まで添加する。
るうえで０．０１％以上の添加が必要であり、脱酸機能
や加工性、さらにはオーステナイト率を制御する上で最
大２．５％まで添加する。
【００２６】Ｓ，Ｐ：Ｓ，Ｐは耐食性に有害な元素であ
るため低ければ低いほど望ましく、それぞれＳ：０．０
１％以下、Ｐ：０．０３％以下とした。下限は製鋼コス
トの観点から、いずれも０．００１％とすることが好ま
しい。
るため低ければ低いほど望ましく、それぞれＳ：０．０
１％以下、Ｐ：０．０３％以下とした。下限は製鋼コス
トの観点から、いずれも０．００１％とすることが好ま
しい。
【００２７】Ｃｒ：Ｃｒはステンレス鋼の耐食性を支え
る中核元素であり、最低１３％の添加が必要である。一
方、あまり多く添加すると加工が困難になり製造も難し
くなるので、最大３０％までの添加とする。
る中核元素であり、最低１３％の添加が必要である。一
方、あまり多く添加すると加工が困難になり製造も難し
くなるので、最大３０％までの添加とする。
【００２８】Ｔｉ：本発明のステンレス鋼は、セパレー
タの形状に加工され、窒素を含む雰囲気中で窒化処理を
行い、鋼中に含まれるＴｉをその表面に窒化チタンとし
て微量析出させることで、対炭素低接触抵抗性を付与す
ることを最大の特徴としている。したがってＴｉは、窒
化チタン層を形成し本発明を実現する上で必須の添加元
素である。本発明の効果を得るための最小限の添加量は
０．０５％であるが、５％を超える添加は介在物を過度
に析出させ、靱性などを劣化させ、セパレータとしての
加工が困難になる。好ましくは、０．１〜２％の範囲で
添加する。
タの形状に加工され、窒素を含む雰囲気中で窒化処理を
行い、鋼中に含まれるＴｉをその表面に窒化チタンとし
て微量析出させることで、対炭素低接触抵抗性を付与す
ることを最大の特徴としている。したがってＴｉは、窒
化チタン層を形成し本発明を実現する上で必須の添加元
素である。本発明の効果を得るための最小限の添加量は
０．０５％であるが、５％を超える添加は介在物を過度
に析出させ、靱性などを劣化させ、セパレータとしての
加工が困難になる。好ましくは、０．１〜２％の範囲で
添加する。
【００２９】Ｎｉ：Ｎｉは耐食性を支えると同時に加工
性を改善しうる元素である。コスト的にはフェライト系
のＮｉを含まないステンレス鋼の方が有意となるので、
選択的に添加するが、強加工が要求される場合はＮｉを
添加してオーステナイト系のステンレスとする必要があ
る。また、Ｎｉ含有量が高い鋼種ほど燃料電池セパレー
タとして使用した場合、酸化皮膜の成長が抑制され、耐
食性にも優位となるため、この観点からも添加が好まし
い。添加する場合１％以上添加しないとその効果は望め
ない。一方、２５％で効果がほぼ飽和するのでコストに
見合わなくなる。そのため、上限を２５％とした。
性を改善しうる元素である。コスト的にはフェライト系
のＮｉを含まないステンレス鋼の方が有意となるので、
選択的に添加するが、強加工が要求される場合はＮｉを
添加してオーステナイト系のステンレスとする必要があ
る。また、Ｎｉ含有量が高い鋼種ほど燃料電池セパレー
タとして使用した場合、酸化皮膜の成長が抑制され、耐
食性にも優位となるため、この観点からも添加が好まし
い。添加する場合１％以上添加しないとその効果は望め
ない。一方、２５％で効果がほぼ飽和するのでコストに
見合わなくなる。そのため、上限を２５％とした。
【００３０】Ｃｕ：ＣｕもＮｉと同様加工性、耐食性を
改善する元素である。効果の見られる０．１％以上を選
択的に添加するが、３％を超えて添加すると析出物の形
成により不動態皮膜の均質性に問題が生じ耐食性が劣化
する。
改善する元素である。効果の見られる０．１％以上を選
択的に添加するが、３％を超えて添加すると析出物の形
成により不動態皮膜の均質性に問題が生じ耐食性が劣化
する。
【００３１】Ｍｏ：Ｍｏは、Ｃｒと複合添加されて耐食
性を大幅に改善する。効果の見られる０．１％以上を選
択的に添加するが、７％を超えて添加すると硬質化して
加工や製造が困難になる。
性を大幅に改善する。効果の見られる０．１％以上を選
択的に添加するが、７％を超えて添加すると硬質化して
加工や製造が困難になる。
【００３２】窒化のための高温処理は、前記（３）に記
載のステンレス鋼製セパレータが製造できれば、いわゆ
る表面窒化の如何なる方法によってもいいが、推奨され
る好ましい方法を例示すると、露点が−２０℃以下、温
度は８００〜１３００℃、処理時間１０秒から１時間で
あり、窒素を含む雰囲気ガスとしては、アンモニアクラ
ッキングガス、純窒素が好ましく使用できる。
載のステンレス鋼製セパレータが製造できれば、いわゆ
る表面窒化の如何なる方法によってもいいが、推奨され
る好ましい方法を例示すると、露点が−２０℃以下、温
度は８００〜１３００℃、処理時間１０秒から１時間で
あり、窒素を含む雰囲気ガスとしては、アンモニアクラ
ッキングガス、純窒素が好ましく使用できる。
【００３３】窒化処理以外のステンレス鋼製造過程にお
いては、製鋼、熱延、熱延板酸洗、冷間圧延、連続焼
鈍、脱スケール酸洗、箔圧延、光輝焼鈍などすべての工
程においてステンレス鋼中に固溶した状態で含有される
ことが望ましく、またセパレータ加工に至るまでは極力
軟質となる熱処理が施されることが望ましい。その意味
で、板または箔素材となるまでは外来からのＣやＮが素
材内や表面に取り込まれにくい条件となる大気焼鈍や純
水素雰囲気中での光輝焼鈍が施されることが好ましい。
いては、製鋼、熱延、熱延板酸洗、冷間圧延、連続焼
鈍、脱スケール酸洗、箔圧延、光輝焼鈍などすべての工
程においてステンレス鋼中に固溶した状態で含有される
ことが望ましく、またセパレータ加工に至るまでは極力
軟質となる熱処理が施されることが望ましい。その意味
で、板または箔素材となるまでは外来からのＣやＮが素
材内や表面に取り込まれにくい条件となる大気焼鈍や純
水素雰囲気中での光輝焼鈍が施されることが好ましい。
【００３４】なお、セパレータによっては、必ずしも加
工をせず平坦な板または箔をそのまま使うことも考えら
れる。そのような場合には板または箔素材製造の最終工
程となる光輝焼鈍炉内の雰囲気を制御することにより本
発明の機能をステンレス鋼に付与することも可能であ
る。このようにして製造されたステンレス鋼板または箔
は、電気接点の安定性を重視する、バネ性などの観点か
ら素材の圧延や熱処理により硬質にすることが必要な場
合もある。
工をせず平坦な板または箔をそのまま使うことも考えら
れる。そのような場合には板または箔素材製造の最終工
程となる光輝焼鈍炉内の雰囲気を制御することにより本
発明の機能をステンレス鋼に付与することも可能であ
る。このようにして製造されたステンレス鋼板または箔
は、電気接点の安定性を重視する、バネ性などの観点か
ら素材の圧延や熱処理により硬質にすることが必要な場
合もある。
【００３５】
【実施例】以下本発明の実施例につき説明する。
（実施例１）種々のステンレス鋼を実験室的に溶製し、
熱間圧延、脱スケール酸洗、冷間圧延、水素気流中での
光輝焼鈍を行って厚さ２mmの板を用意した。この素材を
直径３０mmの円盤状に切り出し試験材とした。窒素化処
理条件として、アンモニアクラッキングガス中で露点を
−３０℃に制御し、１１００℃で６０秒を標準に設定し
た。なお、一部皮膜厚さの上限を求めるために長時間処
理を施すことにした。
熱間圧延、脱スケール酸洗、冷間圧延、水素気流中での
光輝焼鈍を行って厚さ２mmの板を用意した。この素材を
直径３０mmの円盤状に切り出し試験材とした。窒素化処
理条件として、アンモニアクラッキングガス中で露点を
−３０℃に制御し、１１００℃で６０秒を標準に設定し
た。なお、一部皮膜厚さの上限を求めるために長時間処
理を施すことにした。
【００３６】接触抵抗の測定法として、直径３０mmの円
盤状の電流供給面をもつ治具を上下に配し、その間に２
個の直径３０mm、厚さ４mmの円盤状の金メッキ銅製電位
測定板、カーボンペーパー、そして被測定対象となる直
径３０mm、厚さ２mmの各種ステンレス板を挟み込み、接
触面の面圧が７ kg/cm2 となるよう上部に錘を乗せ、電
流密度１．０A/cm2 の定電流を供給して、円盤状金メッ
キ銅製電位測定板とステンレス板間の電位差を測定する
ことにより、接触抵抗を求めた。
盤状の電流供給面をもつ治具を上下に配し、その間に２
個の直径３０mm、厚さ４mmの円盤状の金メッキ銅製電位
測定板、カーボンペーパー、そして被測定対象となる直
径３０mm、厚さ２mmの各種ステンレス板を挟み込み、接
触面の面圧が７ kg/cm2 となるよう上部に錘を乗せ、電
流密度１．０A/cm2 の定電流を供給して、円盤状金メッ
キ銅製電位測定板とステンレス板間の電位差を測定する
ことにより、接触抵抗を求めた。
【００３７】金／カーボンペーパーの接触抵抗は、カー
ボンペーパーを２枚の金めっき銅円盤状試験片で挟み、
金めっき銅円盤状試験片間の電位差を電流密度で除算し
た後、２で割って値を得たため、カーボンペーパーの厚
み半分の抵抗値も含まれる。ステンレス鋼とカーボンペ
ーパーとの接触抵抗値はステンレス鋼／カーボンペーパ
ー／金めっき銅の組合せの両端で電位差を測定して、電
流密度で除算して得た全抵抗値から金／カーボンペーパ
ーの接触抵抗値を差し引くことによって求めた。
ボンペーパーを２枚の金めっき銅円盤状試験片で挟み、
金めっき銅円盤状試験片間の電位差を電流密度で除算し
た後、２で割って値を得たため、カーボンペーパーの厚
み半分の抵抗値も含まれる。ステンレス鋼とカーボンペ
ーパーとの接触抵抗値はステンレス鋼／カーボンペーパ
ー／金めっき銅の組合せの両端で電位差を測定して、電
流密度で除算して得た全抵抗値から金／カーボンペーパ
ーの接触抵抗値を差し引くことによって求めた。
【００３８】表１は鋼材の化学成分の内、チタン以外を
一定としてチタン含有量と接触抵抗低減効果の関係を調
査したものである。処理欄における窒素とは上述の窒素
を含む雰囲気における窒化処理であることを示す。０．
０５％のチタン含有量から接触抵抗値が１００ mΩcm2
以下の値になっており、本発明の効果が現れていること
がわかる。発明材のＥＳＣＡ表面分析の結果、窒素を含
む雰囲気での窒化処理材には窒化チタンが検出された。
厚さの測定はＡＥＳ深さ分析結果からＴｉとＮの深さ分
布を求め、スパッタ時間から検量線を用いて厚さに換算
し一覧に記載した。
一定としてチタン含有量と接触抵抗低減効果の関係を調
査したものである。処理欄における窒素とは上述の窒素
を含む雰囲気における窒化処理であることを示す。０．
０５％のチタン含有量から接触抵抗値が１００ mΩcm2
以下の値になっており、本発明の効果が現れていること
がわかる。発明材のＥＳＣＡ表面分析の結果、窒素を含
む雰囲気での窒化処理材には窒化チタンが検出された。
厚さの測定はＡＥＳ深さ分析結果からＴｉとＮの深さ分
布を求め、スパッタ時間から検量線を用いて厚さに換算
し一覧に記載した。
【００３９】
【表１】
【００４０】表２は、窒化チタン厚みを厚くして効果が
現れる上限を求めるために窒素を含む雰囲気における窒
化処理時間を長くして窒化チタン皮膜を成長させた時の
接触抵抗値を求めた結果の一覧である。窒化チタン層の
厚さが２００ミクロンを超えるあたりから接触抵抗の増
大が見られ、効果が低減していることがわかる。
現れる上限を求めるために窒素を含む雰囲気における窒
化処理時間を長くして窒化チタン皮膜を成長させた時の
接触抵抗値を求めた結果の一覧である。窒化チタン層の
厚さが２００ミクロンを超えるあたりから接触抵抗の増
大が見られ、効果が低減していることがわかる。
【００４１】
【表２】
【００４２】表３は、より広い範囲で母材の化学成分を
変化させ、窒化処理を施さない状態で接触抵抗を測定し
た結果一覧である。本発明の処理をしない場合は窒化チ
タン層が存在しないため、いずれもカーボンペーパーと
の接触抵抗は非常に大きな値を示している。
変化させ、窒化処理を施さない状態で接触抵抗を測定し
た結果一覧である。本発明の処理をしない場合は窒化チ
タン層が存在しないため、いずれもカーボンペーパーと
の接触抵抗は非常に大きな値を示している。
【００４３】
【表３】
【００４４】表４は、表３と同じ化学組成を有する各種
ステンレス鋼にそれぞれ窒素を含有した雰囲気での窒化
処理を施した後の対カーボンペーパー接触抵抗を測定し
た結果である。Ｔｉ含有量０．０５％以上の鋼種は、い
ずれも１００ mΩcm2 以下の値になっていることがわか
る。一般に実用レベルの接触抵抗値はさらに１オーダー
低い値が求められるが、窒化処理条件をさらに最適化す
ることで改善の可能性が示唆される。
ステンレス鋼にそれぞれ窒素を含有した雰囲気での窒化
処理を施した後の対カーボンペーパー接触抵抗を測定し
た結果である。Ｔｉ含有量０．０５％以上の鋼種は、い
ずれも１００ mΩcm2 以下の値になっていることがわか
る。一般に実用レベルの接触抵抗値はさらに１オーダー
低い値が求められるが、窒化処理条件をさらに最適化す
ることで改善の可能性が示唆される。
【００４５】
【表４】
【００４６】一方、炭素側の表面電子構造が接触抵抗の
増大に大きな影響を及ぼしていることを考慮すると、カ
ーボンペーパー側に窒化チタンが付着していることで低
接触抵抗化に効果が出る可能性もある。そこで、市販の
カーボンペーパーに＃３００、純度９９％の窒化チタン
粉末を少量付着させて各種ステンレス鋼に接触させ、接
触抵抗を測定した。
増大に大きな影響を及ぼしていることを考慮すると、カ
ーボンペーパー側に窒化チタンが付着していることで低
接触抵抗化に効果が出る可能性もある。そこで、市販の
カーボンペーパーに＃３００、純度９９％の窒化チタン
粉末を少量付着させて各種ステンレス鋼に接触させ、接
触抵抗を測定した。
【００４７】表５は各種無処理のステンレス鋼と窒化チ
タン付着カーボンペーパー（炭素材料側に窒化チタンが
存在する場合）の接触抵抗値、表６は窒素雰囲気で窒化
処理した各種ステンレス鋼と窒化チタン付着カーボンペ
ーパー（ステンレス鋼側、炭素材料側双方に窒化チタン
が存在する場合）の接触抵抗値であるが、いずれも接触
抵抗の低減に大きな効果があることを示している。表６
においてカーボンペーパー側に窒化チタンを付着させ、
さらにチタンが０．０５％含むステンレスに窒素を含む
高温処理を施した場合、実用に耐えうる接触抵抗値が実
現できている。
タン付着カーボンペーパー（炭素材料側に窒化チタンが
存在する場合）の接触抵抗値、表６は窒素雰囲気で窒化
処理した各種ステンレス鋼と窒化チタン付着カーボンペ
ーパー（ステンレス鋼側、炭素材料側双方に窒化チタン
が存在する場合）の接触抵抗値であるが、いずれも接触
抵抗の低減に大きな効果があることを示している。表６
においてカーボンペーパー側に窒化チタンを付着させ、
さらにチタンが０．０５％含むステンレスに窒素を含む
高温処理を施した場合、実用に耐えうる接触抵抗値が実
現できている。
【００４８】
【表５】
【００４９】
【表６】
【００５０】これら一連の実測結果より、ステンレス鋼
と、それに接触する炭素材料との間に、窒化チタンが介
在することにより、従来のような貴金属の付与を必要と
しない、低接触抵抗界面構造を提供できることがわかっ
た。
と、それに接触する炭素材料との間に、窒化チタンが介
在することにより、従来のような貴金属の付与を必要と
しない、低接触抵抗界面構造を提供できることがわかっ
た。
【００５１】（実施例２）実施例２においては、実際の
燃料電池のセル構造に適用した場合における電流密度に
ついて検討を行った。母材として表１のＮ５のステンレ
ス鋼板をセパレータとして加工し、市販の固体高分子膜
に白金含有の炭素微細粒ペーストを塗布・乾燥させ、カ
ーボンペーパーをカレントコレクターとして燃料電池を
作製した。燃料ガスとして、水素極側に純水素を、酸素
極側には模擬空気ガス（２０％Ｏ 2 、８０％Ｎ2 ）を大
気圧で供給し、電池全体を９０℃になるよう高温チャン
バー内に保持し、正極から負極に向けて外部に流れる電
流を測定することで、燃料電池性能の確認試験を行っ
た。
燃料電池のセル構造に適用した場合における電流密度に
ついて検討を行った。母材として表１のＮ５のステンレ
ス鋼板をセパレータとして加工し、市販の固体高分子膜
に白金含有の炭素微細粒ペーストを塗布・乾燥させ、カ
ーボンペーパーをカレントコレクターとして燃料電池を
作製した。燃料ガスとして、水素極側に純水素を、酸素
極側には模擬空気ガス（２０％Ｏ 2 、８０％Ｎ2 ）を大
気圧で供給し、電池全体を９０℃になるよう高温チャン
バー内に保持し、正極から負極に向けて外部に流れる電
流を測定することで、燃料電池性能の確認試験を行っ
た。
【００５２】この試験に用いた電極部のサイズは、２０
×２０mmであり、セパレータは耐食性を考慮し、板厚
０．１mmにした箔をプレス成形によりガス流路や冷却水
流路となる溝や穴を加工し、上述の窒素雰囲気における
高温処理を施して用いた。比較のために無処理ステンレ
スセパレータや炭素セパレータで構成した燃料電池の特
性も調べた。その結果は表７に示した。
×２０mmであり、セパレータは耐食性を考慮し、板厚
０．１mmにした箔をプレス成形によりガス流路や冷却水
流路となる溝や穴を加工し、上述の窒素雰囲気における
高温処理を施して用いた。比較のために無処理ステンレ
スセパレータや炭素セパレータで構成した燃料電池の特
性も調べた。その結果は表７に示した。
【００５３】
【表７】
【００５４】０．５Ｖの起電力電圧において、従来技術
の標準である炭素セパレータを用いた燃料電池構成Ｎ
ｏ．１、および金メッキステンレスセパレータを用いた
燃料電池構成Ｎｏ．２では、それぞれ７２０ mA/cm2 、
７２１ mA/cm2 の電流密度が得られ、これらを性能目標
を示す比較データとする。燃料電池構成Ｎｏ．３は、無
処理のステンレスセパレータおよび無処理のカーボンペ
ーパーにて電池構成した時の結果であり、得られた電流
密度はわずか６２ｍＡ／ｃｍ2 であり、これまでの問題
点を示す比較データとなっている。燃料電池構成Ｎｏ．
４は、本発明におけるステンレスセパレータへの窒素雰
囲気での高温処理の効果を調査した結果であり、３４１
mA/cm2 の電流密度が得られた。
の標準である炭素セパレータを用いた燃料電池構成Ｎ
ｏ．１、および金メッキステンレスセパレータを用いた
燃料電池構成Ｎｏ．２では、それぞれ７２０ mA/cm2 、
７２１ mA/cm2 の電流密度が得られ、これらを性能目標
を示す比較データとする。燃料電池構成Ｎｏ．３は、無
処理のステンレスセパレータおよび無処理のカーボンペ
ーパーにて電池構成した時の結果であり、得られた電流
密度はわずか６２ｍＡ／ｃｍ2 であり、これまでの問題
点を示す比較データとなっている。燃料電池構成Ｎｏ．
４は、本発明におけるステンレスセパレータへの窒素雰
囲気での高温処理の効果を調査した結果であり、３４１
mA/cm2 の電流密度が得られた。
【００５５】燃料電池構成Ｎｏ．５は、本発明における
カーボンペーパーへの窒化チタン付着の効果を調査した
結果であり、５５２ｍＡ／ｃｍ2 の電流密度が得られ
た。燃料電池構成Ｎｏ．６は、本発明におけるステンレ
スセパレータへの窒素雰囲気での高温処理と、カーボン
ペーパーへの窒化チタン付着の、両者組合せ効果の結果
であり、７１５ｍＡ／ｃｍ2 の電流密度が得られた。こ
れは、目標とする炭素セパレータや金メッキセパレータ
並の性能が、ほぼ達成されているといえる。
カーボンペーパーへの窒化チタン付着の効果を調査した
結果であり、５５２ｍＡ／ｃｍ2 の電流密度が得られ
た。燃料電池構成Ｎｏ．６は、本発明におけるステンレ
スセパレータへの窒素雰囲気での高温処理と、カーボン
ペーパーへの窒化チタン付着の、両者組合せ効果の結果
であり、７１５ｍＡ／ｃｍ2 の電流密度が得られた。こ
れは、目標とする炭素セパレータや金メッキセパレータ
並の性能が、ほぼ達成されているといえる。
【００５６】
【発明の効果】上記のように本発明によれば、自動車内
燃機関や可搬型発電器として有望視されている固体高分
子型燃料電池のセパレータなどの材料として、これまで
の炭素材料に比べ低コストでコンパクト化が可能なステ
ンレス材料の適用にあたり、問題であった部材の接触抵
抗を、貴金属類を使わずに大幅に低減でき、固体高分子
型燃料電池の実用化に寄与する。したがって、本発明の
産業上の価値は極めて高いといえる。
燃機関や可搬型発電器として有望視されている固体高分
子型燃料電池のセパレータなどの材料として、これまで
の炭素材料に比べ低コストでコンパクト化が可能なステ
ンレス材料の適用にあたり、問題であった部材の接触抵
抗を、貴金属類を使わずに大幅に低減でき、固体高分子
型燃料電池の実用化に寄与する。したがって、本発明の
産業上の価値は極めて高いといえる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１５年４月２日（２００３．４．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】従来、燃料電池用ステンレス鋼としては、
特開平４−２４７８５２号公報で開示された溶融炭酸塩
型燃料電池用耐食ステンレス鋼、特開平４−３５８０４
４号公報で開示された溶融炭酸塩型燃料電池セパレータ
用高耐食鋼板、特開平７−１８８８７０号公報で開示さ
れた溶融塩に対する耐食性に優れたステンレス鋼および
その製造方法、特開平８−１６５５４６号公報で開示さ
れた耐溶融炭酸塩性に優れたステンレス鋼、特開平８−
２２５８９２号公報で開示された耐溶融炭酸塩腐食性に
優れたステンレス鋼などが公知である。
特開平４−２４７８５２号公報で開示された溶融炭酸塩
型燃料電池用耐食ステンレス鋼、特開平４−３５８０４
４号公報で開示された溶融炭酸塩型燃料電池セパレータ
用高耐食鋼板、特開平７−１８８８７０号公報で開示さ
れた溶融塩に対する耐食性に優れたステンレス鋼および
その製造方法、特開平８−１６５５４６号公報で開示さ
れた耐溶融炭酸塩性に優れたステンレス鋼、特開平８−
２２５８９２号公報で開示された耐溶融炭酸塩腐食性に
優れたステンレス鋼などが公知である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】また、高い耐食性が要求される高温環境で
稼動する燃料電池用ステンレス鋼として、特開平６−２
６４１９３号公報および特開平６−２９３９４１号公報
で開示された固体電解質型燃料電池用金属材料、特開平
９−６７６７２号公報で開示されたフェライト系ステン
レス鋼など、数百度の高温で稼動する固体電解質型燃料
電池材料の発明がなされている。
稼動する燃料電池用ステンレス鋼として、特開平６−２
６４１９３号公報および特開平６−２９３９４１号公報
で開示された固体電解質型燃料電池用金属材料、特開平
９−６７６７２号公報で開示されたフェライト系ステン
レス鋼など、数百度の高温で稼動する固体電解質型燃料
電池材料の発明がなされている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】かかる状況に鑑み、使用される素材間の接
触抵抗を検討し、固体高分子型燃料電池のエネルギー変
換効率を最大限に発揮させるための固体高分子型燃料電
池部材用の低接触抵抗材料も検討されつつある。このよ
うな発明としてはこれまで、特開平１０−２２８９１４
号公報にＳＵＳ３０４をプレス成形することにより内周
部に多数個の凹凸からなる膨出成形部を形成し、膨出先
端側端部に０．０１〜０．０２μｍの厚さの金メッキ層
を形成させた燃料電池セパレータが開示されている。ま
た、特開２００１−６７１３号公報には、他の部分に接
触し接触抵抗を生ずる部分に貴金属または貴金属の合金
が付着していることを特徴とする固体高分子型燃料電池
用低接触抵抗ステンレス鋼、チタン、およびセパレータ
などが開示されている。
触抵抗を検討し、固体高分子型燃料電池のエネルギー変
換効率を最大限に発揮させるための固体高分子型燃料電
池部材用の低接触抵抗材料も検討されつつある。このよ
うな発明としてはこれまで、特開平１０−２２８９１４
号公報にＳＵＳ３０４をプレス成形することにより内周
部に多数個の凹凸からなる膨出成形部を形成し、膨出先
端側端部に０．０１〜０．０２μｍの厚さの金メッキ層
を形成させた燃料電池セパレータが開示されている。ま
た、特開２００１−６７１３号公報には、他の部分に接
触し接触抵抗を生ずる部分に貴金属または貴金属の合金
が付着していることを特徴とする固体高分子型燃料電池
用低接触抵抗ステンレス鋼、チタン、およびセパレータ
などが開示されている。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
// Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０２ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０２Ｚ
38/38 38/38
38/58 38/58
(72)発明者 赤松 聡
富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技
術開発本部内
(72)発明者 本間 穂高
富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技
術開発本部内
(72)発明者 瀬沼 武秀
富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技
術開発本部内
Ｆターム(参考） 4K028 AA02 AB02 AB06
5H026 AA06 EE05 EE08 EE11 HH03
HH05
Claims (9)
- 【請求項１】 ステンレス鋼製セパレータと、それに接
触する炭素材料との間に、厚み０．１〜２００μｍの窒
化チタン層を有することを特徴とする、燃料電池の低接
触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造。 - 【請求項２】 前記窒化チタン層が、ステンレス鋼製セ
パレータ、炭素材料のいずれか一方または両方の表面に
形成されていることを特徴とする請求項１に記載の燃料
電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造。 - 【請求項３】 前記窒化チタン層中の窒化チタンは、全
部または一部が粒子状であることを特徴とする、請求項
１または２に記載の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ
／炭素材料界面構造。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれか１項に記載
の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構
造に用いられる炭素材料であって、ステンレス鋼製セパ
レータが接触する表面に、厚み０．１〜２００μｍの窒
化チタン層を有することを特徴とする、燃料電池用炭素
材料。 - 【請求項５】 請求項１ないし３のいずれか１項に記載
の燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構
造に用いられるステンレス鋼製セパレータであって、炭
素材料が接触する表面に、厚み０．１〜２００μｍの窒
化チタン層を有することを特徴とする燃料電池用ステン
レス鋼製セパレータ。 - 【請求項６】 質量％で、 Ｃ ：０．０００５〜０．０３％、 Ｓｉ：０．０１〜２％、 Ｍｎ：０．０１〜２．５％、 Ｓ ：０．０１％以下、 Ｐ ：０．０３％以下、 Ｃｒ：１３〜３０％、 Ｔｉ：０．０５〜５％ を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるステ
ンレス鋼を、所定の形状に加工した後に、窒素を含有す
る雰囲気ガス中で窒化処理を施すことにより、表面に厚
み０．１〜２００μｍの窒化チタン層を形成させること
を特徴とする、燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの
製造方法。 - 【請求項７】 前記ステンレス鋼が、質量％でさらに、 Ｎｉ：１〜２５％、 Ｃｕ：０．１〜３％、 Ｍｏ：０．１〜７％ の１種または２種以上を含有することを特徴とする、請
求項６に記載の燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの
製造方法。 - 【請求項８】 前記窒化処理の雰囲気の露点が−２０℃
以下、処理温度が８００〜１３００℃、処理時間が１０
秒〜１時間であることを特徴とする、請求項６または７
に記載の燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方
法。 - 【請求項９】 前記窒素を含有する雰囲気ガスが、アン
モニアクラッキングガスもしくは純窒素であることを特
徴とする、請求項６ないし８のいずれか１項に記載の燃
料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP2002142075A JP2003331861A (ja) | 2002-05-16 | 2002-05-16 | 燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造およびその炭素材料およびセパレータ、ならびに燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法 |
| CA002427188A CA2427188A1 (en) | 2002-05-16 | 2003-04-29 | Low-contact-resistance interface structure between separator and carbon material for fuel cell, separator and carbon material used therein, and production method for stainless steel separator for fuel cell |
| EP03008871A EP1369941A2 (en) | 2002-05-16 | 2003-04-29 | Low-contact-resistance interface structure between separator and carbon material for fuel cell, separator and carbon material used therein, and production method |
| US10/438,708 US20040048134A1 (en) | 2002-05-16 | 2003-05-15 | Low-contact-resistance interface structure between separator and carbon material for fuel cell, separator and carbon material used therein, and production method for stainless steel separator for fuel cell |
| US11/367,975 US20060147784A1 (en) | 2002-05-16 | 2006-03-03 | Low- contact-resistance interface structure between separator and carbon material for fuel cell, separator and carbon material used therein, and production method for stainless steel separator for fuel cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002142075A JP2003331861A (ja) | 2002-05-16 | 2002-05-16 | 燃料電池の低接触抵抗性セパレータ／炭素材料界面構造およびその炭素材料およびセパレータ、ならびに燃料電池用ステンレス鋼製セパレータの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003331861A true JP2003331861A (ja) | 2003-11-21 |
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| EP (1) | EP1369941A2 (ja) |
| JP (1) | JP2003331861A (ja) |
| CA (1) | CA2427188A1 (ja) |
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| JP2005293982A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Nisshin Steel Co Ltd | 固体高分子型燃料電池セパレータ用フェライト系ステンレス鋼 |
| JP2006318652A (ja) * | 2005-05-10 | 2006-11-24 | Nisshin Steel Co Ltd | 固体酸化物型燃料電池セパレータ材 |
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| JP2007073432A (ja) * | 2005-09-08 | 2007-03-22 | Nissan Motor Co Ltd | 燃料電池用セパレータ、燃料電池スタック、燃料電池車両、及び燃料電池用セパレータの製造方法 |
| JP2007191763A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Nisshin Steel Co Ltd | 固体高分子型燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼及び燃料電池セパレータ |
| JP2007231351A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Canon Inc | 表面硬化部材の製造方法、表面硬化部材、及び振動型駆動装置 |
| JP2008513952A (ja) * | 2004-09-16 | 2008-05-01 | ゼネラル・モーターズ・コーポレーション | 窒化二極式プレート |
| US7914948B2 (en) | 2008-04-29 | 2011-03-29 | Hyundai Motor Company | Metallic bipolar plate for fuel cell and method for forming surface layer of the same |
| WO2016163189A1 (ja) * | 2015-04-08 | 2016-10-13 | トヨタ車体 株式会社 | 燃料電池スタック |
| JP2020509214A (ja) * | 2016-12-23 | 2020-03-26 | ポスコＰｏｓｃｏ | ゴールドカラー鋼板およびその製造方法 |
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| US20050202302A1 (en) * | 2004-03-11 | 2005-09-15 | Nissan Motor Co., Ltd. | Fuel cell separator, fuel cell stack, fuel cell vehicle, and method of manufacturing fuel cell separator |
| US7247403B2 (en) * | 2004-04-21 | 2007-07-24 | Ut-Battelle, Llc | Surface modified stainless steels for PEM fuel cell bipolar plates |
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| WO2005124910A1 (ja) * | 2004-06-21 | 2005-12-29 | Kabushiki Kaisha Riken | オーステナイト系ステンレス鋼を基材とする燃料電池用セパレータ |
| JP2006012455A (ja) * | 2004-06-22 | 2006-01-12 | Honda Motor Co Ltd | 燃料電池用セパレータの製造方法 |
| KR100853238B1 (ko) * | 2006-09-28 | 2008-08-20 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 연료전지용 금속제 분리판 및 그 제조방법 |
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|---|---|---|---|---|
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-
2002
- 2002-05-16 JP JP2002142075A patent/JP2003331861A/ja active Pending
-
2003
- 2003-04-29 EP EP03008871A patent/EP1369941A2/en not_active Withdrawn
- 2003-04-29 CA CA002427188A patent/CA2427188A1/en not_active Abandoned
- 2003-05-15 US US10/438,708 patent/US20040048134A1/en not_active Abandoned
-
2006
- 2006-03-03 US US11/367,975 patent/US20060147784A1/en not_active Abandoned
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