JP4858440B2 - 分散装置 - Google Patents

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Description

本願発明は、スラリー中の凝集粒子を分散させる分散装置、該分散装置でセラミック粒子を分散させたセラミックスラリーの製造方法、前記セラミックスラリーから形成されるセラミックグリーンシートを用いた積層セラミック電子部品の製造方法および該製造方法により製造される積層セラミック電子部品に関する。
分散、乳化の技術に関しては、セラミックスラリーの製造方法として、有機溶剤もしくは水と平均粒径が０．０１μm以上３μm以下のセラミック粉末とからなるセラミック液を圧力１０kg／cm2以上で高圧分散した後、所定量の樹脂若しくは可塑剤を添加してセラミックスラリーを製造するセラミックスラリーの製造方法が知られている（特許文献１参照）。
この方法は、図６に示すように、投入口５１から圧力部５２に、有機溶剤もしくは水と平均粒径が０．０１μm以上３μm以下のセラミック粉末とからなるセラミックスラリーを投入し、混合分散部５３において、圧力１０kg／cm2以上の圧力で高圧分散した後、排出口５４から高圧分散されたセラミックスラリーを取り出し、所定量の樹脂若しくは可塑剤を添加して、セラミック電子部品の製造用のセラミックスラリーを製造する方法に関するものである。
この方法における混合分散部５３は、衝撃力を主要な分散応力形態として利用したものであるが、衝撃力の分散応力分布はブロードで、広い範囲に分散して生じるため、大きな分散応力が得にくく、凝集粒子を分散させる（解砕および粉砕を含む）応力形態としては、非効率的であり、所望の粒子径や分散の均一性を確保するためには、被処理液に高いエネルギー（圧力）を負荷したり、分散部を多数回循環させたりすることが必要となり、長い処理時間を要するという問題点がある。また、この特許文献１の方法の場合、微細化に制約があり、ある程度以上に微細な粒子にまで分散することは困難である。
また、分散、乳化の技術に関して、例えば、乳化物を製造するために、筒状の吸収セルの一端から高速の流体ジェットを吸収セル内に噴射する一方、吸収セル内に流体ジェットと同軸の低速の流体フローを生成して、高速の流体ジェットと、低速の流体フローとの間の界面に、大きなせん断応力を発生させることにより、微粒化（乳化、分散化）を行う方法が知られている（特許文献２参照）。
しかしながら、この方法における分散メカニズムは、せん断応力を主要な分散応力形態とするものであり、このせん断応力では、凝集粒子を回転させることにエネルギーが消費されるため、凝集粒子を分散させる（解砕および粉砕を含む）応力形態としては、上記特許文献１の場合（衝撃力を主要な分散応力形態として利用する場合）よりは効率的であるとしても、非効率的である。したがって、所望の粒子径や分散の均一性を得るためには、被処理液に高いエネルギー（圧力）を与えたり、あるいは分散部を多数回循環させたりする必要があり、長い処理時間を要するという問題点がある。また、この特許文献２の方法の場合にも、微細化に制約があり、ある程度以上に微細な粒子にまで分散することは困難である。
また、キャビテイションを利用した分散方法も知られているが、上記衝撃力やせん断応力を利用した分散方法と同様の問題点がある。
特開平１１−９９５１４号公報 特開２０００−３３２４９号公報
本願発明は上記課題を解決するものであり、従来よりも少ないエネルギーで効率よくスラリー中の凝集粒子を分散させることが可能で、微小、かつ均一な粒子あるいは該粒子を含むスラリーを確実に得ることが可能な分散装置、および該分散装置でセラミック粒子を分散させたセラミックスラリーの製造方法、前記セラミックスラリーから形成されるセラミックグリーンシートを用いて製造される信頼性の高い積層セラミック電子部品、およびその製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本願発明（請求項１）の分散装置は、
(ａ)凝集粒子を含むスラリーを加圧する加圧部と、
(ｂ)前記加圧部で加圧されたスラリーを通過させてジェットを発生させるノズルと、前記ノズルを通過することにより発生したジェットを通過させる筒状の第１チャンネルと、前記第１チャンネルより前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が小さく、前記第１チャンネルを通過したジェットが通過するときに伸張応力が発生するように構成された筒状の第２チャンネルとを備えており、かつ、前記ノズル、前記第１チャンネル、および、前記第２チャンネルが、上流側から下流側に向かって順に配設されている分散部であって、前記伸張応力を前記スラリー中の前記凝集粒子に作用させることにより前記凝集粒子を分散させる分散部と
を具備するとともに、
前記第２チャンネルの、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、前記ジェットの、前記第２チャンネルの直前位置における、流動方向に直交する方向の断面積の１．０〜１．５７倍の範囲にあり、
前記ノズルが、前記ジェットの流動方向に向かって、流動方向に直交する方向の断面積に変動のないストレート部を有するとともに、前記ストレート部の終端から流動方向に向かって、前記流動方向に直交する方向の断面積が大きくなるように構成されており、
前記第１チャンネルの長さＬ 1 が、前記ノズルの前記ストレート部の、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積をＳ n とした場合に、下記の式(１)：
｛１０×（４Ｓ n ／π） 1/2 ｝≦Ｌ 1 ≦｛１００×（４Ｓ n ／π） 1/2 ｝……(１）
により規定される範囲にあること
を特徴としている。
また、請求項２の分散装置は、請求項１記載の発明の構成において、前記第１チャンネルと前記第２チャンネルの境界部分が、流動方向に直交する方向の断面積が前記第２チャンネルに向かって小さくなるテーパ形状を有しており、かつ、テーパ角θが４０〜６０°の範囲にあることを特徴としている。
また、請求項３の分散装置は、請求項１または２記載の発明の構成において、前記第２チャンネルの下流側に、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、前記第２チャンネルより大きい第３チャンネルが配設されていることを特徴としている。
また、請求項４の分散装置は、請求項１〜３のいずれかに記載の発明の構成において、前記第１チャンネルの、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ1が、前記第２チャンネルの、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ2より大きく、かつ、前記ノズルの前記ストレート部の、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓnの４００倍以下であることを特徴としている。
本願発明（請求項１）の分散装置は、(ａ)凝集粒子を含むスラリーを加圧する加圧部と、(ｂ)前記加圧部で加圧されたスラリーを通過させてジェットを発生させるノズルと、前記ノズルを通過することにより発生したジェットを通過させる筒状の第１チャンネルと、前記第１チャンネルより前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が小さく、前記第１チャンネルを通過したジェットが通過するときに伸張応力が発生するように構成された筒状の第２チャンネルとを備えており、かつ、前記ノズル、前記第１チャンネル、および、前記第２チャンネルが、上流側から下流側に向かって順に配設されている分散部であって、前記伸張応力を前記スラリー中の前記凝集粒子に作用させることにより前記凝集粒子を分散させる分散部とを備えているので、伸長応力を確実に利用して、衝撃力やせん断応力を利用する従来の方法に比べて、少ないエネルギーで効率よくスラリー中の凝集粒子を分散させることができる。
なお、本願発明においては、加圧部で１０ＭＰａ以上の高圧を負荷することによりジェットを形成させた流動場において、より効果的に分散を行わせることができる。
なお、第２チャンネルの長さはそれほど長くなくても必要な伸張応力を発生させることが可能である。また、第２チャンネルの長さを長くしすぎると圧力損失の増大を招くことになる。一方、第２チャンネルの長さを短くしすぎると、摩耗が激しくなる。
したがって、第２チャンネルの長さは第２チャンネルの径の２０倍以内の範囲で、摩耗が激しくならない程度の長さに適宜設定することが望ましい。
また、第２チャンネルは耐摩耗性の高いセラミックスなどで構成されることが好ましい。
また、第２チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積を、ジェットの、第２チャンネルの直前位置における、流動方向に直交する方向の断面積の１．０〜１．５７倍の範囲としているので、大きな伸長応力を発生させるとともに、該伸長応力を効率よく利用することが可能になり、衝撃力やせん断応力を利用する従来の方法に比べて、少ないエネルギーでスラリー中の凝集粒子を確実に分散させることが可能になる。
また、ノズルが、ジェットの流動方向に向かって、流動方向に直交する方向の断面積に変動のないストレート部を有するとともに、ストレート部の終端から流動方向に向かって、流動方向に直交する方向の断面積が大きくなるようにしているので、ジェット径の広がりを抑制して、少ないエネルギーでスラリー中の凝集粒子をより確実に分散させることが可能になる。
また、第１チャンネルの長さＬ 1 を、ノズルのストレート部の、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積をＳ n とした場合に、下記の式(１)：
｛１０×（４Ｓ n ／π） 1/2 ｝≦Ｌ 1 ≦｛１００×（４Ｓ n ／π） 1/2 ｝……(１）
により規定される範囲としているので、凝集粒子を含むスラリーに十分な伸張応力を発生させることが可能なジェットを生じさせることが可能になり、本願発明をより実効あらしめることが可能になる。
第１チャンネルの長さが、１０×（４Ｓ n ／π） 1/2 未満になると（すなわち、第１チャンネルが短すぎると）ジェットの成長が不十分になり、第１チャンネルの長さが、１００×（４Ｓ n ／π） 1/2 を超えると（すなわち、第１チャンネルが長すぎると）ジェットのエネルギーが減衰するため好ましくない。
なお、上述の式(１)で規定される第１チャンネルの長さの範囲は、例えば、ノズルのストレート部の断面形状が円形である場合において、第１チャンネルの長さが、該ストレート部の内径の１０〜１００倍となるような範囲である。
なお、上記の式(１)により規定されるような範囲で第１チャンネルの長さを規定するようにしたのは、ノズルのストレート部の、ジェットの流動方向に直交する方向の断面形状が種々の形状である場合（例えば、断面形状が円形である場合に限らず、方形や多角形である場合など）においても、ノズルのストレート部の断面積に対応して第１チャンネルの長さを規定することにより、実効性が確保されることによる。
なお、第２チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、第２チャンネルの直前位置におけるジェットの流動方向に直交する方向の断面積の１．０倍未満になると、すべてのジェットを第２チャンネルに流動（流入）させることができなくなって効率が低下し、また、第２チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、第２チャンネルの直前位置におけるジェットの流動方向に直交する方向の断面積の１．５７倍を超えると、伸張応力を十分に発生させることができなくなる。
なお、ジェットの、第２チャンネルの直前位置における、流動方向に直交する方向の断面積は、例えば、第２チャンネルの直前位置に、ジェットが衝突する面（ジェット衝突面）が、ジェットの流動方向に直交するような態様でターゲット（例えば、アルミニウム製の部材）を配設してジェットを所定時間ターゲットに衝突させた後、ターゲットのジェット衝突面の衝突跡の面積を測定することにより求めることが可能であり、本願発明における前記ジェットの断面積は上述の方法により測定した値を意味する概念である。
また、請求項２の分散装置のように、第１チャンネルと第２チャンネルの境界部分が、流動方向に直交する方向の断面積が第２チャンネルに向かって小さくなるテーパ形状を有する構成とし、かつ、テーパ角θを４０〜６０°とすることにより、大きな伸長応力を発生させるとともに、該伸長応力を効率よく利用することが可能になり、衝撃力やせん断応力を利用する従来の方法に比べて、少ないエネルギーでスラリー中の凝集粒子を確実に分散させることが可能になる。
また、上記テーパ角θを４０〜６０°の範囲とすることにより、第２チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積を、ジェットの、第２チャンネルの直前位置における、流動方向に直交する方向の断面積の１．０〜１．５７倍の範囲とすることが可能になる。
なお、テーパ角θを上述の所定の値とすることにより、ジェットの、第２チャンネルの直前位置における、流動方向に直交する方向の断面積が、第２チャンネルの断面積と同じか、それよりも小さくなる（すなわち、上記の第２チャンネルの断面積が、上記ジェットの、第２チャンネルの直前位置における断面積の１．０〜１．５７倍になる）のは、ジェットが上記テーパ部で絞られ、流れの多い部分の断面積がテーパ部の終端部（第２チャンネルに最も近い位置）において、テーパ部の終端部の断面積（すなわち、第２チャンネルの入り口の断面積）よりも小さくなることによる。
また、請求項３の分散装置のように、第２チャンネルの下流側に、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、第２チャンネルより大きい第３チャンネルが配設された構成とすることにより、圧力の損失を抑えて、スラリー中の凝集粒子をさらに確実に分散させることが可能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができる。
また、請求項４の分散装置のように、第１チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ1を、第２チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ2より大きく、かつ、ノズルのストレート部の、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓnの４００倍以下とすることにより、分散効果を確実に向上させることが可能になる。
なお、第１チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ1を、第２チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ2より大きくすることが望ましいのは、第１チャンネルの断面積Ｓ1が第２チャンネルの断面積Ｓ2と同等以下になると十分な剪断力を発生することができなくなることによる。
また、第１チャンネルの断面積Ｓ1を、ノズルのストレート部の断面積Ｓnの４００倍以下としたのは、第１チャンネルの断面積Ｓ1がノズルのストレート部の断面積Ｓnの４００倍を超えると、ジェットの不要な拡散を抑制することができなくなることによる。
なお、第１チャンネルの断面積Ｓ1を、ノズルのストレート部の断面積Ｓnの４００倍以下にするという条件は、例えば、第１チャンネルおよびノズルのストレート部の断面形状が円形である場合において、第１チャンネルの内径を、該ストレート部の内径の２０倍以下にするような条件である。
なお、この請求項４のように、第１チャンネルの、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ1を、第２チャンネルの断面積Ｓ2、およびノズルのストレート部の断面積Ｓnのとの関係で規定するようにしたのは、第１チャンネル、第２チャンネル、およびノズルのストレート部の断面形状にかかわらず、実効性が確保されるようにするためであり、各部の断面形状が円形の場合には、内径との関係で規定することも可能である。
本願発明が関連する発明および本願発明の一実施例にかかる分散装置の構成を概念的に示す図である。 図１の分散装置の分散部の構成を示す断面図である。 図１の分散装置の分散部の寸法や角度などを示す図である。 図１の分散装置において分散部を構成するノズルの構成を示す断面図である。 実施例で作製したセラミックスラリーを用いて作製される積層セラミックコンデンサの断面図である。 従来のセラミックスラリーの製造方法を示す図である。
１ 投入タンク
２ 加圧部
３ 分散部
４ 排出タンク
５ 循環ライン
１０ ノズル
１１ 第１チャンネル
１２ 第２チャンネル
１３ 第３チャンネル
１４ ストレート部
２０ 境界部分（テーパ部）
２１ 積層セラミックコンデンサ素子
２２ａ，２２ｂ 内部電極
２３ セラミック層
２４ａ，２４ｂ 積層セラミックコンデンサ素子の両端面
２５ａ，２５ｂ 外部電極
以下に本願発明の実施例を示して、本願発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。
図１は本願発明が関連する発明の実施例（実施例１）にかかる分散装置の構成を概念的に示す図である。また、図２は図１の分散装置の分散部の構成を示す断面図、図３は分散部の寸法や角度などを示す図、図４は分散部を構成するノズルの構成を示す断面図である。
この実施例１の分散装置は、図１に示すように、凝集セラミック粒子を含むセラミックスラリーを投入する投入タンク１と、凝集セラミック粒子を含むスラリーを加圧する加圧部２と、加圧部２で加圧されたセラミックスラリーを通過させて凝集セラミック粒子を分散させる分散部３と、分散されたセラミックスラリーを排出する排出タンク４を備えている。
さらに、セラミックスラリーを循環して繰り返して分散処理することができるように、排出タンク４と投入タンク１の間には、セラミックスラリーを循環するための循環ライン５が配設されている。
そして、分散部３は、ノズル１０（図２）を通過することにより発生したジェットを通過させて伸張応力を発生させるとともに、該伸張応力を凝集セラミック粒子に作用させることにより、凝集セラミック粒子を分散させる機能を果たす機構部であり、図２に示すように、加圧部２で加圧されたセラミックスラリーを通過させてジェットを発生させるノズル１０を備えている。
また、該ノズル１０の下流側には、ノズル１０を通過することにより発生したジェットを通過させる円筒状の第１チャンネル１１が配設され、その下流側には、第１チャンネル１１の内径（Ｄ1＝４．０mm）より内径（Ｄ2＝０．５mm）が小さい円筒状の第２チャンネル１２が配設され、さらに、第２チャンネル１２より下流側には、第２チャンネル１２の内径（Ｄ2＝０．５mm）より内径（Ｄ3＝１．０mm）が大きい円筒状の第３チャンネル１３が配設されている。
そして、第２チャンネル１２は、その内径Ｄ2が、第２チャンネル１２の直前位置におけるジェットの径の約１．２５倍となるように構成されている。
なお、この実施例１の場合、第２チャンネル１２の、ジェットの流動方向に直交する方向の断面積は、第２チャンネル１２の直前位置におけるジェットの、流動方向に直交する方向の断面積の約１．５６倍となる。
また、第１チャンネル１１と第２チャンネル１２の境界部分（テーパ部）２０は、第１チャンネル１１から第２チャンネル１２に向かって径（すなわち、流動方向に直交する方向の断面積）が小さくなるように構成されており、境界部分（テーパ部）２０のテーパ角θは、４５°とされている。
さらに、第３チャンネル１３は、第２チャンネル１２より下流でなるべく圧力損失が生じることがないように、その内径（Ｄ3＝１．０mm）が、第２チャンネル１２の内径（Ｄ2＝０．５mm）よりも大きく形成されている。
また、図４に示すように、ノズル１０は、ジェットの流動方向に向かって内径（ＤS＝０．１mm）に変動のない（すなわち、流動方向に直交する方向の断面積に変動のない）ストレート部１４を有し、ストレート部１４から流動方向に向かって、内径が大きくなるような構造を有している。
なお、ストレート部１４およびその近傍は、耐磨耗性を付与するため構成材料としてダイヤモンドが用いられている。
上述の分散部の主要部の寸法および角度を、まとめて以下に示す（図３および図４参照）。
(１)第１チャンネル
内径Ｄ1：４．０mm
長さＬ1：１５mm
テーパ部（第１チャンネルと第２チャンネルの境界部分）の角度θ：４５゜
(２)第２チャンネル
内径Ｄ2：０．５mm
長さＬ2：１０mm
(３)第３チャンネル
内径Ｄ3：１．０mm
(４)ノズル
ストレート部の内径ＤS：０．１mm
ストレート部の長さＬS：０．１mm
次に、上述のように構成された分散装置を用いて、以下の方法によりセラミックスラリーを作製した。
(１)まず、平均粒子径０．２μmのチタン酸バリウム系の誘電体セラミック原料粉体１００重量部に対して、アニオン系の分散剤を２重量部、アクリル樹脂系のバインダーを１０重量部、およびトルエン１００重量部を、ミキサーにて予備混合し、粗分散液（凝集セラミック粒子を含むセラミックスラリー）とした。
(２)そして、上述の分散装置を用い、加圧部２において、凝集セラミック粒子を含むセラミックスラリーに、１５０ＭＰａの圧力を負荷した。
(３)それから、１５０ＭＰａの圧力を負荷した、凝集セラミック粒子を含むセラミックスラリーを、加圧部２から分散部３に供給し、上述のノズル１０を通過させて高速の流体ジェットとし、この流体ジェットを、第１チャンネル１１、第２チャンネル１２、第３チャンネル１３に、順次通過させて伸長応力を発生させるとともに、この伸長応力をセラミックスラリー中の凝集セラミック粒子に与えることにより、凝集セラミック粒子を分散させた。
そして、分散性を向上させるために、上述の高圧分散処理を１０回繰り返して行うことにより、凝集セラミック粒子が分散されたセラミックスラリーを得た。
それから、得られたセラミックスラリーの分散性を、粒度分布の積算５０％粒子径（Ｄ５０）を指標として、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置にて測定した。その結果を表１に示す。
また、比較のため、マイクロフルイディクス社のマイクロフルイダイザーを用い、同じセラミックスラリーについて、同じ圧力を負荷して分散を行い、得られたセラミックスラリー（比較例）の分散性を同様の方法で測定した。その結果を表１に併せて示す。
なお、比較例において用いたマイクロフルイディクス社製のマイクロフルイダイザーは、クランク形状の流路にジェットを通過させ、コーナー部分で発生する衝撃力によって分散を行うように構成されたものである。
Figure 0004858440
表１に示すように、上記実施例１の分散装置を用いた場合、粒度分布の積算５０％粒子径（Ｄ５０）の値が０．３３μmであり、比較例の場合のＤ５０の値０．５６μmよりも小さくなっていること、すなわち分散性がより向上していることが確認された。このように、実施例１の分散装置において分散性が向上しているのは、伸張応力を分散応力として効果的に用いることができたことによるものである。
次に、上記実施例１の分散装置を用いて作製したセラミックスラリーと、上記比較例のセラミックスラリーを、ドクターブレード法によりシート状に成形して、厚みが１０μmのセラミックグリーンシートを作製した。
そして、得られたセラミックグリーンシートの表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１記載の粗さ曲線から求めた算術平均租さ）を原子間力顕微鏡により測定するとともに、セラミックグリーンシートの理論密度に対する実測密度の比率（密度比）を求めた。その結果を表２に示す。
Figure 0004858440
実施例１のセラミックスラリーを用いた場合のセラミックグリーンシートの表面粗さＲａは５５nmで、比較例のセラミックグリーンシート（表面粗さＲａ：９３nm）よりも表面が滑らかであることが確認された。
また、実施例１のセラミックスラリーを用いた場合のセラミックグリーンシートの密度比は０．９５で、比較例のセラミックグリーンシート（密度比０．８８）よりも密度比が１に近いことが確認された。
なお、セラミックグリーンシートに空隙がない場合には、実測密度が理論密度に近くなり、密度比は１に近づく。すなわち、セラミックスラリー中に１次粒子の凝集により発生した粗大な２次粒子が多く含まれていると、シート成形時に原料粉体の充填性が悪化するため、乾燥後のセラミックグリーンシート中に微細な空隙が存在し、密度比が低下するが、１次粒子の凝集により発生した粗大な２次粒子が少なくなると、密度比が大きくなり、１に近づく。
上述の結果より、上記実施例１の分散装置を用いて作製した分散性の良好なセラミックスラリーを用いてセラミックグリーンシートを製造することにより、平滑性、および充填性の優れたセラミックグリーンシートが得られることが確認された。
次に、上記実施例１および比較例のセラミックグリーンシートを用いて、図５に示すような構造を有する積層セラミックコンデンサを製造した。
この積層セラミックコンデンサは、図５に示すように、内部にセラミック層２３を介して複数の内部電極２２ａ，２２ｂが積層された積層セラミックコンデンサ素子２１の両端面２４ａ，２４ｂに、内部電極２２ａ，２２ｂと導通するように外部電極２５ａ，２５ｂが配設された構造を有している。
なお、この積層セラミックコンデンサの寸法は、長さ２．０mm、幅１．２５mm、高さ１．２５mmであり、静電容量の規格値は１μＦである。
この積層セラミックコンデンサの製造は、以下の手順で行った。
(１)まず、上述のようにして作製したセラミックグリーンシートに、導電性ペースト（例えばニッケル粉末を導電成分とする導電性ペースト）をスクリーン印刷することにより、容量形成用の内部電極が配設された電極配設シートを形成した。
(２)次に、電極配設シートを所定枚数積層し、さらにその上下両面側に電極の配設されていないセラミックグリーンシート（外層用シート）を積層、圧着することにより、積層体（積層圧着体）を形成した。
(３)そして、この積層圧着体を、各内部電極の一端側が交互に異なる側の端面に引き出されるように、ダイサーにより所定のサイズにカットした後、脱バインダーおよび焼成を行った。
脱バインダーは、窒素雰囲気中で熱処理することにより行った。
また、焼成は、弱還元性雰囲気で所定の温度に加熱することにより行った。
(４)それから、焼成後の積層体（セラミック素子）の両端部に導電性ペースト（例えばＡｇ粉末を導電成分とする導電性ペースト）を塗布して、焼き付けることにより、内部電極と導通する外部電極を形成した。
以上の手順により、図５に示すような構造を有する積層セラミックコンデンサを作製した。
そして、得られた積層セラミックコンデンサに、１ｋＨｚ、０．５Ｖｒｍｓの信号電圧を印加して静電容量を測定した。なお、測定個数は１００個とした。
その測定結果から、静電容量のばらつき：３ＣＶ（％）を算出した。その結果を 表３に示す。
Figure 0004858440
表３に示すように、実施例１にかかるセラミックグリーンシートを用いた積層セラミックコンデンサの静電容量のばらつき：３ＣＶは１．５９％で、比較例のセラミックグリーンシートを用いた場合の静電容量ばらつき：３ＣＶ＝３．９８％よりもばらつきが小さいことが確認された。
なお、本願発明が関連する発明の実施例１にかかるセラミックグリーンシートを用いた積層セラミックコンデンサの静電容量のばらつき：３ＣＶが比較例の場合よりも小さくなっているのは、セラミックスラリーの粒度分布が小さくなることにより、セラミックスラリーが均質になることによるものである。
この実施例２では、以下の条件を備えた分散装置を用意した。なお、この実施例２の分散装置は、本願発明の要件を備えた分散装置である。
この実施例２の分散装置の基本構成は、図１，図２および図３に示した上記実施例１の分散装置と同様である。
また、この実施例２の分散装置の各部の寸法や条件は以下の通りである（図３および図４参照）。
(１)第１チャンネル
内径Ｄ1：２．５mm
長さＬ1：１０mm
テーパ部（第１チャンネルと第２チャンネルの境界部分）の角度θ：４５゜
(２)第２チャンネル
内径Ｄ2：０．５mm
長さＬ2：１０mm
(３)第３チャンネル
内径Ｄ3：１．０mm
(４)ノズル
ストレート部の内径ＤS：０．１２５mm
ストレート部の断面積Ｓn：０．０１２３mm2
ストレート部の長さＬS：０．１mm
なお、この実施例２の分散装置における、上記の第１チャンネルの長さＬ1：１０mmの値は、ノズルのストレート部の内径ＤSの８０倍で、ノズルのストレート部の断面積をＳn（mm2）とした場合の、（４Ｓn／π）1/2の値の８０倍となる。
また、比較のため、第１チャンネルの内径Ｄ1と、長さＬ1を上記実施例２の分散装置とは異ならせた比較用の分散装置を用意した。この比較用の分散装置は、請求項６および７の要件を備えていないが、本願発明の基本的な要件（請求項１の要件）を備えた分散装置である。
なお、比較用の分散装置の第１チャンネルの内径Ｄ1と、長さＬ1は以下の通りである。
内径Ｄ1：４．０mm
長さＬ1：２０mm
この比較用の分散装置における、第１チャンネルの長さＬ1：２０mmの値は、ノズルのストレート部の内径ＤSの１６０倍で、ノズルのストレート部の断面積をＳn（mm2）とした場合の、（４Ｓn／π）1/2の値の１６０倍となる。
そして、上述のように構成された実施例２の分散装置および比較用の分散装置を用いて、以下の方法によりセラミックスラリーを作製した。
(１)まず、平均粒子径０．２μmのチタン酸バリウム系の誘電体セラミック原料粉体１００重量部に対して、ノニオン系分散剤、溶媒（トルエンとエタノールを混合）を混合し、メディア式分散機で予備混合した。
(２)それから、予備混合することにより得られた粗分散液（凝集セラミック粒子を含むセラミックスラリー）に、バインダ、可塑剤、耐電防止剤、溶媒を添加し、上述の実施例２の分散装置および比較用の分散装置を用いて分散処理した。
分散処理を行うにあたっては、加圧部２において、１００ＭＰａの圧力を負荷した、凝集セラミック粒子を含むセラミックスラリーを、加圧部２から分散部３に供給し、ノズル１０を通過させて高速の流体ジェットとし、この流体ジェットを、第１チャンネル１１、第２チャンネル１２、第３チャンネル１３に、順次通過させて伸長応力を発生させるとともに、この伸長応力をセラミックスラリー中の凝集セラミック粒子に与えることにより、凝集セラミック粒子を分散させた。
そして、上述の高圧分散処理を２０回繰り返して行うことにより、凝集セラミック粒子が分散されたセラミックスラリーを得た。
得られたセラミックスラリーの分散性を、粒度分布の積算９０％粒子径（Ｄ９０）を指標として、マイクロトラック社製の粒度分布測定装置にて測定した。
その結果は、以下の通りであった。
実施例２の分散装置を用いた場合 ： Ｄ９０＝０．５５μm
比較用の分散装置を用いた場合 ： Ｄ９０＝０．５６μm
実施例２の分散装置を用いた場合、Ｄ９０が０．５５μmと、比較用の分散装置を用いた場合のＤ９０（０．５６μm）よりも小さく、分散性が向上していることが確認された。
なお、実施例２の分散装置を用いた場合と、比較用の分散装置を用いた場合のＤ９０の差は０．０１μmであるが、セラミックスラリーの分散に関する技術分野では、Ｄ９０の差０．０１μmは十分に有意性のある差である。
また、実施例２の分散装置を用いた場合と、比較用の分散装置を用いた場合において、セラミック粒子の比表面積の値にはほとんど差異が認められなかった。このことから、実施例２の分散装置を用いた場合に、比較例の分散装置を用いた場合よりもＤ９０の値が低下したのは、セラミック粒子の粒径が平均して小さくなったことによるものではなく、粗大な凝集粒子の数が減ってＤ９０の値が低下したものであることがわかる。
なお、この実施例２の分散装置を用いて作製した上記セラミックスラリーは、上述の実施例１のセラミックスラリーと同様に、積層セラミックコンデンサの製造に好適に用いることが可能であり、この実施例２のセラミックスラリーを用いて、上記実施例１の場合と同様の手順で積層セラミックコンデンサを製造したところ、上記実施例１のセラミックスラリーを用いた場合と同様に、静電容量のばらつきの少ない、信頼性の高い積層セラミックコンデンサを製造することができた。
上記実施例１および２では、本願発明の分散装置を用いて、セラミックスラリー中の凝集セラミック粒子を分散させる場合を例にとって説明したが、本願発明は、セラミックスラリーに限らず、種々のスラリー（例えば金属粉末スラリーなど）に含まれる凝集粒子を分散させる場合に広く適用することが可能である。
また、上記実施例１および２では、本願発明の分散装置を用いてスラリー中の凝集セラミック粒子を分散させることにより調製したセラミックスラリーをシート状に成形したセラミックグリーンシートを用いて積層セラミックコンデンサを製造する場合を例にとって説明したが、本願発明にかかる積層セラミック電子部品の製造方法は、積層セラミックコンデンサに限らず、積層セラミックインダクタ、積層セラミック基板、積層セラミックＬＣ複合部品などの種々の積層セラミック電子部品を製造する場合に広く適用することが可能である。
また、本願発明は、積層セラミック電子部品以外にも適用することが可能であり、例えば、単板型の部品を構成する材料の分散にも適用することができる。
本願発明はさらにその他の点においても上記実施例に限定されるものではなく、スラリーの種類、凝集粒子を含むスラリーを加圧する加圧部および凝集粒子を分散させる分散部の構造、ノズルの構造や寸法、第１チャンネル、第２チャンネル、第３チャンネルの具体的な構成や寸法などに関し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
上述のように、本願発明によれば、凝集粒子に応力を与えることにより凝集粒子を分散させる分散部を備えた分散装置において、分散部に、凝集粒子を含むスラリーのジェットを通過させることにより伸張応力を発生させるとともに、スラリー中の凝集粒子に該伸長応力を作用させることにより、凝集粒子を分散させるようにしているので、従来のように、衝撃力やせん断応力を利用する方法に比べて少ないエネルギーで効率よくスラリー中の凝集粒子を分散させることができる１。
したがって、本願発明は、凝集粒子を分散させて微細な粒子にすることが必要な粉体技術の分野、セラミックスラリーを成形することにより形成されるセラミックグリーンシートを用いて製造される積層セラミック電子部品の分野などに広く適用することが可能である。

Claims (4)

  1. (ａ)凝集粒子を含むスラリーを加圧する加圧部と、
    (ｂ)前記加圧部で加圧されたスラリーを通過させてジェットを発生させるノズルと、前記ノズルを通過することにより発生したジェットを通過させる筒状の第１チャンネルと、前記第１チャンネルより前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が小さく、前記第１チャンネルを通過したジェットが通過するときに伸張応力が発生するように構成された筒状の第２チャンネルとを備えており、かつ、前記ノズル、前記第１チャンネル、および、前記第２チャンネルが、上流側から下流側に向かって順に配設されている分散部であって、前記伸張応力を前記スラリー中の前記凝集粒子に作用させることにより前記凝集粒子を分散させる分散部と
    を具備するとともに、
    前記第２チャンネルの、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、前記ジェットの、前記第２チャンネルの直前位置における、流動方向に直交する方向の断面積の１．０〜１．５７倍の範囲にあり、
    前記ノズルが、前記ジェットの流動方向に向かって、流動方向に直交する方向の断面積に変動のないストレート部を有するとともに、前記ストレート部の終端から流動方向に向かって、前記流動方向に直交する方向の断面積が大きくなるように構成されており、
    前記第１チャンネルの長さＬ 1 が、前記ノズルの前記ストレート部の、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積をＳ n とした場合に、下記の式(１)：
    ｛１０×（４Ｓ n ／π） 1/2 ｝≦Ｌ 1 ≦｛１００×（４Ｓ n ／π） 1/2 ｝……(１）
    により規定される範囲にあること
    を特徴とする分散装置。
  2. 前記第１チャンネルと前記第２チャンネルの境界部分が、流動方向に直交する方向の断面積が前記第２チャンネルに向かって小さくなるテーパ形状を有しており、かつ、テーパ角θが４０〜６０°の範囲にあることを特徴とする請求項１記載の分散装置。
  3. 前記第２チャンネルの下流側に、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積が、前記第２チャンネルより大きい第３チャンネルが配設されていることを特徴とする請求項１または２記載の分散装置。
  4. 前記第１チャンネルの、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ1が、前記第２チャンネルの、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓ2より大きく、かつ、前記ノズルの前記ストレート部の、前記ジェットの流動方向に直交する方向の断面積Ｓnの４００倍以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の分散装置。
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