JP4849824B2 - 親水性多孔質材、親水性多孔質材の製造方法、高分子電解質型燃料電池用加湿部材、及び、固体高分子型燃料電池用セパレータ - Google Patents
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Description
図1は、PEFCを構成する単セルの構造を模式的に示した断面図である。
図1に示した通り、PEFCの単セル10では、固体高分子電解質膜11の両面に空気極12(正極)と燃料極13(負極)とがそれぞれ配置されて膜電極接合体14を構成しており、空気極12と燃料極13の外側には、セパレータ15がそれぞれ当接されている。
なお、このようなPEFCの単セル10から得られる電位差(電圧)は小さいため、実際に使用する場合は、PEFCの単セル10を複数積層してスタックを形成し、大きな電位差(電圧)が得られるようにする。
その結果、PEFC全体では、下記反応式(3)に示す反応が起こることとなる。
また同時に、PEFCでは、燃料極13において反応式(1)で表される反応により水素イオン(4H+)が生成し、この水素イオンが固体高分子電解質膜11を経由して空気極12に移動し、酸素と反応する。その結果、PEFCでは、上記反応式(2)及び(3)に示したように、発電に伴って水素と酸素とが反応して、空気極12において水が生成することとなる。
固体高分子電解質膜11を充分に含水させるためには、通常、空気極12において生成する水分では不充分であるため、セル外部で燃料ガスを加湿し、固体高分子電解質膜11に水分を供給する方法が用いられる。
また、難黒鉛化性の原材料を使用することにより、焼成黒鉛化処理を施しても、黒鉛化が必要以上に進行しないため、親水性を確保することができ、加湿部材や加湿機能を備えたセパレータとして使用したときに充分に水分の輸送を行うことができ、燃料ガスを充分に加湿することができる。
しかも、この場合、原材料として使用した樹脂中に含まれるアミンやアンモニアが遊離、溶出し、電解質膜のスルホン基と結合して電解質膜の機能を低下させることとなる。
しかしながら、黒鉛化が進行した場合、親水性が失われてしまうため、このような特殊炭素材からなる加湿部材や、加湿機能を備えたセパレータでは、水分の輸送を充分に行うことができず、燃料ガスを充分に供給することができないという問題があった。
平均気孔半径が0.1〜3μm、気孔率が10〜40%で、かつ、灰分の含有量が10〜40重量%であることを特徴とする。
また、上記親水性多孔質材では、平均気孔半径が0.1〜3μmであるため、水の透過と保水とをバランスよく行うことができる。
また、上記親水性多孔質材では、気孔率が10〜40%であるため、高分子電解質型燃料電池に使用した場合には、燃料ガスに適正な水分を供給することができる。
また、上記親水性多孔質材では、灰分の含有量が10〜40重量%であるため、優れた強度と導電性とが同時に確保されている。
従って、本発明の親水性多孔質材は、保水性、透過性、強度及び導電性に優れ、陽イオンの発生が少なく、内部加湿方式のPEFCの加湿部材や、セパレータに好適に使用することができる。
本発明の親水性多孔質材は、炭素を主成分とする焼結体からなり、
平均気孔半径が0.1〜3μm、気孔率が10〜40%で、かつ、灰分の含有量が10〜40重量%であることを特徴とする。
平均気孔半径が0.1μm未満であると、水の透過速度が遅くなるため、親水性多孔質材をPEFCのセパレータ等に適用した場合に、燃料電池内部の電解質膜を充分に加湿することができず、一方、3μmを超えると、親水性多孔質材が水分を保持することができず、親水性多孔質材をPEFCのセパレータ等に適用した場合に、冷却水がガス流路に多量に流れ込んだり、運転を停止した場合や、冷却水の圧力が下がった場合に、親水性多孔質材の内部の水分が抜けてしまったりするため、電解質膜の加湿を行うことができない。
気孔率が10%未満であると、燃料ガスに供給される水分が不足し、電解質膜を充分に加湿することができない。一方、気孔率が40%を超えると、水分の供給が過剰になるため、燃料ガスの流路を閉塞し、発電させることが不可能となる。
灰分が10%未満であると、黒鉛粒子同士の結合強度が減少するため、強度が低下する。一方、灰分が40%を超えると、必要な強度は確保することができるものの、黒鉛粒子間に存在するバインダ成分の量が増加するため、導電性を確保することができない。
上記黒鉛からなる粒子の平均粒子径の望ましい下限は7μmであり、望ましい上限は35μmである。7μm未満であると、得られる親水性多孔質材の導電性及び加工性が充分でなかったり、気孔率が小さくなり過ぎて透過性が充分でなかったりすることがある。一方、35μmを超えると、得られる親水性多孔質材の気孔率が大きくなり過ぎ、内部加湿方式のPEFCの加湿部材やセパレータとして用いられた際に、燃料ガスを過度に加湿してしまうことがある。
なお、黒鉛粒子の平均粒子径は、黒鉛粉末が微粒子の凝集体であり、凝集体の表面に被覆層が形成される場合には、凝集体の平均粒子径を意味する。
上記固有抵抗値が、10mΩ・cmを超えると、本発明の親水性多孔質材を高分子電解質型燃料電池用加湿部材等に用いた場合に、所望の導電性を確保することができない場合があるからである。
上記曲げ強度が、30MPa未満であると、本発明の親水性多孔質材を高分子電解質型燃料電池用加湿部材等に用いた場合に、所望の強度を確保することができない場合があるからである。
本発明の親水性多孔質材の製造方法は、平均粒子径5〜30μmの黒鉛粉末、及び、上記黒鉛粉末の平均粒子径の1/5以下の平均粒子径を有する低融点セラミック粉末の混合と、成形、乾燥及び焼成とを行い、灰分の含有量が10〜40重量%の親水性多孔質材を製造することを特徴とする。
本発明の製造方法では、まず、平均粒子径5〜30μmの黒鉛粉末、及び、前記黒鉛粉末の平均粒子径の1/5以下の平均粒子径を有する低融点セラミック粉末の混合粉末を調製する。
上記黒鉛粉末の平均粒子径は、その下限が5μmで、その上限が30μmである。
上記平均粒子径が5μm未満であると、製造した親水性多孔質材において、保水性は向上するものの、水の透過量が少なくなりすぎ、親水性多孔質材として適さない。
一方、上記平均粒子径が30μmを超えると、水の透過量が多くなりすぎるため、保水性が低下し、親水性多孔質材として適さない。
上記黒鉛粒子の平均粒子径の望ましい下限は8μmであり、望ましい上限は25μmである。
上記低融点セラミック粉末の平均粒子径は、上記黒鉛粉末の平均粒子径の1/5以下である。
このような平均粒子径を有する低融点セラミック粉末を用いることにより、製造した親水性多孔質材において、黒鉛粒子の周囲が低融点セラミックで均等にコーティングされることとなり、その結果、上記親水性多孔質材が充分な保水性を有することとなる。
勿論、上記低融点セラミックとは別に、上記黒鉛粉末及び上記低融点セラミック粉末にバインダ樹脂を混合してもよい。
上記バインダ樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、フラン樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリアセタール、ブタジエンゴム等が挙げられる。
上記含有量が10重量%未満の場合、低融点セラミックのバインダとしての機能が不充分なため、製造した親水性多孔質材の強度が低下することとなる。
一方、上記含有量が40重量%を超えると、製造した親水性多孔質材において、強度は確保することができるものの、黒鉛粒子間に多量の低融点セラミックが存在することとなり、導電性を確保することができなくなる。
具体儀には、まず、混合粉末に、界面活性剤及び水を加えて分散、混合して水分を調整した混合組成物を調製する。
上記界面活性剤としては、例えば、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤が挙げられる。これらの中では非イオン性界面活性剤が望ましい。
上記非イオン性界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレン型、ソルビタンエステル、グリセリンエステル、アルカノールアミド等が挙げられる。
上記混合組成物を圧縮成形する方法としては特に限定されず、従来公知の圧縮成形方法を用いることができる。
具体的な圧縮成形方法としては、例えば、圧縮成形型中に、上記混合組成物を充填し、油圧プレス等を用いて、1〜100MPa程度の圧力で成形する方法等を用いることができる。
すなわち、望ましい乾燥処理は、急激な乾燥による割れを防止するため圧縮成形した成形体を数日間自然乾燥(室温、大気中)した後、100℃以上の温度で数時間充分に乾燥する方法であり、望ましい焼成処理は、乾燥を終えた成形体を50℃/時間程度の条件にて900〜1600℃程度の温度で焼成する方法である。
このような工程を経る本発明の親水性多孔質材の製造方法では、上述した本発明の親水性多孔質材を好適に製造することができる。
上記高分子電解質型燃料電池用加湿部材(PEFC用加湿部材)は、上述した本発明の親水性多孔質材を用いてなることを特徴とする。
図2では、PEFC用加湿部材50は、燃料極23とセパレータ60との間に設けられているが、固体高分子電解質膜21を加湿する目的であれば、空気極22とセパレータ60との間に設けられていてもよい。
PEFC用加湿部材50では、外部より燃料ガスが燃料ガス孔52を通じて燃料ガス孔51に連続的に供給され、使用後の燃料ガスが燃料ガス孔53を通じて連続的に排出される。なお、上記燃料ガスは、水素又は水素を生成しやすい常温で気体の物質である。
燃料ガス溝51の深さとしては特に限定されないが、PEFC用加湿部材50の厚さの半分以下であることが望ましい。PEFC用加湿部材50の強度を、単セルを複数積層したスタック構造としても変形や破損を生じないものとするためである。
なお、上記燃料ガス溝は、PEFC用加湿部材の中央部に均一に設けられていることが望ましい。燃料極と燃料ガスとの接触面積を充分に確保し、燃料極に均一に燃料ガスを供給するためである。
PEFC用加湿部材50は、本発明の親水性多孔質材を用いてなるものであるが、燃料ガス孔、冷却水孔及び空気孔が設けられている外周部は、気密性の高い材料により構成されていることが望ましい。各セルに対して燃料ガス、冷却水及び空気を充分に供給し、排出させるためである。
上記気密性の高い材料としては特に限定されず、例えば、カーボン系材料、金属系材料等が挙げられる。なかでも、本発明の親水性多孔質材の細孔をフェノール樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂により目埋めしたものであることが望ましい。これにより、PEFC用加湿部材50の外周部と中央部とを一体的に作製することができるので、これらを別個に作製して貼り合わせるといった作業を行う必要がなくなり、工程を簡素化することができる。
PEFC用加湿部材50の厚さとしては特に限定されないが、単セル20を薄型化及び軽量化するために、PEFC用加湿部材50に必要とされる強度を確保することができる範囲で薄いことが望ましい。
なお、PEFC用加湿部材50は、通常、中央部に設けられた燃料ガス溝51を仕切る凸部、及び、外周部を均一の厚さにし、これらにより燃料極23及び空気極22と当接し接着することが望ましいが、燃料極23及び空気極22や固体高分子電解質膜21を小さくする場合には、外周部の厚さを中央部の厚さよりも厚くしてもよい。
冷却水溝61と空気溝62とは、PEFC用セパレータ60の上下面で互いに直交する方向に設けられることが望ましい。PEFC用セパレータ60に必要とされる強度を確保するうえで効果的であるとともに、単セルを複数積層したスタック構造とする際に、後述する冷却水孔及び空気孔に接続されるパイプを配設しやすくなるからである。
PEFC用セパレータ60では、外部より冷却水及び空気が、冷却水孔及び空気孔を通じて冷却溝61及び空気溝62に連続的に供給され、使用後の冷却水及び空気が、冷却水孔及び空気孔を通じて連続的に排出される。
(1)上述した本発明の親水性多孔質材の製造方法により、所望のPEFC用加湿部材の形状、又は、所望のPEFC用加湿部材の中央部の形状にした本発明の親水性多孔質材を作製する。
本発明の親水性多孔質材の形状は、成形する際の成形型の形状を調整し、必要に応じて、更に、切削加工、穴あけ加工、レーザ加工等を行うことにより調整することができる。
以上、(1)及び(2)の工程により、本発明の高分子電解質型燃料電池用加湿部材を製造することができる。
本発明の高分子電解質型燃料電池用セパレータは、本発明の親水性多孔質材を用いてなることを特徴とする。
本発明の高分子電解質型燃料電池用セパレータの構造は、一方の面に燃料ガス溝が形成され、他方の面に空気溝が形成されている以外は、上述した高分子電解質型燃料電池用加湿部材と同様であり、高分子電解質型燃料電池の単セルにおいて、燃料極23と空気極22との間に設けられるものである。なお、燃料ガス溝と空気溝とは、高分子電解質型燃料電池用セパレータの上下面で互いに直交する方向に設けられていることが望ましい。
高分子電解質型燃料電池用セパレータに必要とされる強度を確保するうえで効果的であるとともに、単セルを複数積層したスタック構造とする際に、燃料ガス孔及び空気孔に接続されるパイプを配設しやすくなるからである。
これにより、加湿部材を用いることなく、冷却水により固体高分子電解質膜を加湿することができ、このような構造とすることにより、内部の冷却水が燃料ガスと空気の接触を防止する機能を持たせることができる。
また、このような高分子電解質型燃料電池用セパレータを作製する場合には、複数の構成部材を作成した後、それらを貼り合わせることにより作製してもよい。
これにより、高分子電解質型燃料電池を大出力で運転しても、固体高分子電解膜が乾燥して電気抵抗が増大しないので、高分子電解質型燃料電池から高出力を得ることができる。
流動式混合機を使用し、平均粒子径25μmの人造黒鉛粉(エス・イーシー社製、商品名:SGP)70重量%、平均粒子径2μmのカオリン系粘土30重量%の混合粉末、水及び界面活性剤(ポリオキシエチレンアルキルエーテル、花王社製、エマルゲン709(商品名))を添加し、縦型高速混合機(三井鉱山社製、へンシェルミキサー)を用いて、分散、混合し、さらに、加熱することにより、水分を調整した混合組成物を調製した。
次いで、親水性多孔質材の6面を加工することにより、70mm×70mm×2mmの平板状で、片面に深さ0.5mm、幅2mm、長さ(総延長)200mmの図4に示したパターンの燃料ガス溝が設けられたPEFC用加湿部材を作製した。
なお、ここで作製したPEFC用加湿部材用の灰分は、30.4重量%である。灰分の測定は、JIS M 8511「天然黒鉛の工業分析及び試験方法」に準拠した方法により行った。
混合粉末に配合する人造黒鉛粉及びカオリン系粘土の平均粒子径及び配合量を下記表1に示したように変更した以外は、実施例1と同様にしてPEFC用加湿部材を作製した。
混合粉末に配合する人造黒鉛粉及びカオリン系粘土の平均粒子径及び配合量を下記表1に示したように変更した以外は、実施例1と同様にしてPEFC用加湿部材を作製した。
(特性評価)
各実施例及び比較例で作製した親水性多孔質材からなるPEFC加湿部材の気孔率及び平均気孔半径を、Thermo Finnigan社製 Pascal240を使用し、JIS R 1655「ファインセラミックスの水銀圧入法による成形体気孔径分布試験方法」に準拠した水銀圧入法により、大気圧から圧力190MPaまでで測定した。
尚、測定パラメーターである水銀の接触角は141.3°、水銀の表面張力480Dyne/cmの値を使用し、平均気孔半径は全累積気孔容量の50%に相当する気孔半径の値を算出することによって得た。
各実施例及び比較例で作製した親水性多孔質材からなるPEFC加湿部材をそれぞれ切断した供試体を作製し、この供試体を用いて、JIS R 7222「黒鉛素材の物理特性測定方法」に記載された固有抵抗の測定方法のうち、電圧降下法により固有抵抗を測定し、導電性を評価した。
各実施例及び比較例で作製した親水性多孔質材からなるPEFC加湿部材をそれぞれ切断した供試体を作製し、この供試体を用いて、JIS R 7222「黒鉛素材の物理特性測定方法」に準拠した方法により曲げ強度を測定した。
各実施例及び比較例で作製したPEFC用加湿部材の燃料ガス溝が形成された面(上面)に、不透過板をそれぞれ貼り付け、PEFC用加湿部材の上面側を密封した。なお、不透過板には、それぞれPEFC用加湿部材の燃料ガス溝の両端と一致するように乾燥窒素ガス導入口及び乾燥窒素ガス排出口が取り付けられている。
次に、不浸透板を貼り付けた加湿部材の下面側を70℃の温水側に浸し、乾燥窒素ガス導入口より乾燥窒素ガスを流量100ml/min(1気圧、25℃)にして導入し、PEFC用加湿部材の燃料ガス溝を通して加湿窒素ガス排出口より排出される窒素ガスをサンプリングした。加湿窒素ガス排出口より排出される窒素ガスは、PEFC用加湿部材の表面より蒸発した水分を含んで加湿されており、この窒素ガスの露点を測定することにより、PEFC加湿部材の加湿能力を評価した。
一方、比較例1、7、8に係るPEFC用加湿部材では、気孔率が高いこと及び/又は平均気孔半径が大きいことによる水漏れが発生しており、比較例5に係るPEFC用加湿部材では、割れによる水漏れが発生しており、比較例2〜4、6に係るPEFC用加湿部材は、濡れにくく、親水性及び保水性が充分でなかった。
11、21 固体高分子電解質膜
12、22 空気極
12、23 燃料極
14、24 膜電極接合体
50、70 高分子電解質型燃料電池用加湿部材
51、56 燃料ガス溝
60 高分子電解質型燃料電池用セパレータ
61 冷却水溝
62 空気溝
Claims (4)
- 炭素を主成分とする焼結体からなり、
平均気孔半径が0.1〜3μm、気孔率が10〜40%で、かつ、灰分の含有量が10〜40重量%であることを特徴とする親水性多孔質材。 - 平均粒子径5〜30μmの黒鉛粉末、並びに、前記黒鉛粉末の平均粒子径の1/5以下の平均粒子径を有するカオリン、長石、アノーサイト、B 2 O 3 若しくはNa 2 Oの粉末、及び/又は、焼結助剤を含み前記黒鉛粉末の平均粒子径の1/5以下の平均粒子径を有するSiO 2 若しくはAl 2 O 3 の粉末の混合と、成形、乾燥及び焼成とを行い、灰分の含有量が10〜40重量%の親水性多孔質材を製造することを特徴とする親水性多孔質材の製造方法。
- 請求項1記載の親水性多孔質材を用いてなることを特徴とする高分子電解質型燃料電池用加湿部材。
- 請求項1記載の親水性多孔質材を用いてなることを特徴とする高分子電解質型燃料電池用セパレータ。
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