JP7173029B2 - 親水性炭素成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
炭素成形体の表面は疎水性であるため、表面を親水化する技術が検討されている。炭素成形体の表面を親水化する方法としては、プラズマ処理、UV処理、オゾン処理等が挙げられる。例えば、特許文献1には、多孔質の炭素成形体にオゾン酸化処理を行い、貫通気孔内の含酸素官能基を0.1μmol/m2~20μmol/m2、含酸素官能基中のキノン基の割合を30%以上とすることにより親水性多孔質炭素成形体が得られることが開示されている。その他の親水化処理としては、炭素成形体の表面に親水性の官能基を導入する方法が挙げられる。例えば、特許文献2には、親水性のスルホン酸基により修飾された表面修飾炭素成形体が開示されている。
本発明は、上記事情に鑑み、長期間にわたって優れた親水性を有する炭素成形体及びその製造方法を提供することを課題とする。
<2>前記無機酸化物層が、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化スズ、酸化チタン、酸化セレン、酸化ジルコニウム、及び酸化二オブからなる群より選択される少なくとも1種を含む、<1>に記載の親水性炭素成形体。
<3>前記炭素質材料が結晶性の異なる2種以上の炭素質材料を含む、<1>又は<2>に記載の親水性炭素成形体。
<4>示差熱分析(DTA)において300℃以上700℃未満の温度範囲に1つの発熱ピークと、700℃以上1000℃未満の温度範囲に1つの発熱ピークとを有する、<1>~<3>のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
<5>体積固有抵抗が50μΩm以下である、<1>~<4>のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
<6>かさ密度が1.20g/cm3~1.80g/cm3である、<1>~<5>のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
<7>前記無機酸化物層の平均厚みが5μm以下である、<1>~<6>のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
<8>前記無機酸化物層に含まれる無機酸化物の含有率が、前記親水性炭素成形体の0.01質量%~5.0質量%である、<1>~<7>のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
<9>炭素成形体を無機酸化物又はその前駆体を含む液体に浸漬する工程と、前記液体から取り出した前記炭素成形体を加熱する工程と、を備える、親水性炭素成形体の製造方法。
<10>炭素粉末及びバインダーを含有する炭素成形体組成物を得る工程と、前記炭素成形体組成物を成形加工して成形物を得る工程と、前記成形物を炭化焼成して前記炭素成形体を得る工程と、をさらに備える、請求項9に記載の親水性炭素成形体の製造方法。
本開示において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」との語には、当該層が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示の親水性炭素成形体は、炭素質材料を含む炭素成形体と、前記炭素成形体の表面の少なくとも一部に配置される無機酸化物層と、を備える。
炭素成形体の材質は、炭素質材料を含むものであれば特に制限されない。炭素質材料としては、黒鉛、非晶質炭素、炭素繊維等が挙げられる。炭素成形体に含まれる炭素質材料は、1種のみでも2種以上であってもよい。炭素成形体は、炭素質材料以外の成分を含むものであってもよい。また、一部の領域(例えば、表面)のみが炭素質材料を含むものであってもよい。
炭素粉末の体積平均粒子径は、レーザー回折・散乱法により得られる体積基準の粒度分布曲線において、小径側からの積算が50%となるときの粒子径とする。
無機酸化物層は、炭素成形体の表面の少なくとも一部に配置される。無機酸化物層が炭素成形体の表面の少なくとも一部に配置されているか否かを確認する方法としては、炭素成形体の表面を電子顕微鏡等で観察する方法、エネルギー分散型X線分析(Energy dispersive X-ray spectrometry;EDX、EDS)で元素マッピングする方法、X線光電子分光分析(X-ray Photoelectron Spectroscopy;XPS)で元素分析する方法等が挙げられ、これらから適したものを選択できる。
無機酸化物層の単位面積あたり質量は、特に制限されない。例えば、0.1mg/m2~1.0mg/m2の間であってもよい。
本開示の親水性炭素成形体の製造方法は、炭素成形体を無機酸化物又はその前駆体を含む液体に浸漬する工程と、前記液体から取り出した前記炭素成形体を加熱する工程と、を備える。
本開示において「加熱」には、乾燥、焼結等を目的とするものが含まれる。親水性に優れる無機酸化物層を形成する観点からは、加熱は乾燥と焼結をこの順に行うものであることが好ましい。乾燥の温度は、特に制限されないが、例えば、80℃~250℃であることが好ましく、100℃~230℃であることがより好ましく、120℃~210℃であることがさらに好ましい。焼結の温度は、特に制限されないが、例えば、280℃~500℃であることが好ましく、290℃~450℃であることがより好ましく、300℃~400℃であることがさらに好ましい。
炭素成形体を作製する方法は、特に制限されない。例えば、下記に示すような(A)炭素粉末及びバインダーを含有する炭素成形体組成物を得る工程と、(B)炭素成形体組成物を成形加工して成形物を得る工程と、(C)成形物を炭化焼成して炭素成形体を得る工程と、を備える方法によって作製してもよい。
工程(A)では、炭素粉末及びバインダーを含有する炭素成形体組成物を得る。炭素成形体組成物は、例えば、上述した炭素粉末とバインダーを混合することで得られる。混合方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法により混合することができる。
工程(B)では、工程(A)で得られた炭素成形体組成物を成形加工して成形物を得る。成形加工の方法は特に制限されない。例えば、炭素成形体組成物を金型に流し込み、加熱加圧する方法が挙げられる。
工程(C)では、工程(B)で得られた成形物を炭化焼成して炭素成形体を得る。炭化焼成の方法は、特に制限されないが、真空又は不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。不活性ガスは、特に限定されないが、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等が挙げられる。焼成温度は、特に限定されないが、800℃~1500℃の範囲であることが好ましい。焼成温度が上記の範囲であると、バインダーの炭化が充分に進む傾向にあり、製造時におけるエネルギー効率の点からも有利である。
炭素粉末として平均粒子径(D50)が40μmの人造黒鉛粉末85質量部と、バインダーとしてフェノール樹脂15質量部とを混合し、炭素成形体組成物を得た。これを成形用金型に充填し、190℃、1000kNで5分間の熱圧成形を行い、長さ140mm、幅190mm、厚み2.5mmの成形物を作製した。この成形物を不活性ガス雰囲気下、900℃で60分間焼成して炭素成形体を得た。
親水性炭素成形体を100℃に設定した乾燥機で60分間乾燥させた後、質量を測定した。また、親水性炭素成形体の寸法を測定し、体積を算出した。得られた質量を体積で割ることで、かさ密度(g/cm3)を算出した。
金めっきを施した平滑な銅板2枚の間に親水性炭素成形体を挟み込み、一定の電流を流した際の電圧の降下から体積固有抵抗(μΩm)を測定した。
JIS K-6911(2006)に記載された3点曲げ試験により、曲げ強度(MPa)を測定した。
TG-DTA測定装置で測定された2つの発熱ピークのうち、高温側のピーク温度から低温側のピーク温度を引いた値をDTA発熱ピーク温度差(℃)とした。
水銀圧入法により親水性炭素成形体の気孔の大きさ(メジアン細孔直径、μm)を測定し、データ処理により算出した。
水銀圧入法により親水性炭素成形体の気孔率(体積%)を測定し、データ処理により算出した。
チタンテトライソプロポキシドを含む液体への浸漬後の炭素成形体の質量Aから、浸漬前の質量Bを差し引いて得られた値を浸漬前の質量Bで割った値に100を乗じた値を無機酸化物の含有率(質量%)とした。
製造直後の親水性炭素成形体に、10μLの純水をマイクロピペットで滴下し、吸水した時間をタイマーで測定した。面内5箇所で同様に測定し、算術平均値を求めた。
室温(20℃~30℃)で1年間保管した親水性炭素成形体に、10μLの純水をマイクロピペットで滴下し、吸水した時間をタイマーで測定した。面内5箇所で同様に測定し、算術平均値を求めた。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を使用したこと以外は、実施例1と同様にして親水性炭素成形体を作製し、評価した。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を用い、無機酸化物を含む液体として、微粒子酸化チタンゾル(多木化学株式会社、CZP-223)をメタノールで2質量%に希釈したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして親水性炭素成形体を作製し、評価した。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を用い、無機酸化物を含む液体として、微粒子酸化チタンゾル(多木化学株式会社、AM-15)をメタノールで2質量%に希釈したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして親水性炭素成形体を作製し、評価した。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を用い、無機酸化物を含む液体として、微粒子酸化チタンゾル(多木化学株式会社、M-6)をメタノールで1質量%に希釈したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして親水性炭素成形体を作製し、評価した。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を用い、無機酸化物を含む液体として、微粒子酸化チタンゾル(多木化学株式会社、M-6)をメタノールで1質量%に希釈したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして親水性炭素成形体を作製し、評価した。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を用い、無機酸化物を含む液体として、微粒子酸化チタンゾル(多木化学株式会社、M-6)をメタノールで1質量%に希釈したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして親水性炭素成形体を作製し、評価した。
かさ密度が実施例1と異なる炭素成形体を用い、無機酸化物を含む液体への浸漬(親水化処理)を施さない状態の炭素成形体について、実施例1と同様にして評価した。
Claims (10)
- 炭素質材料を含む炭素成形体と、前記炭素成形体の表面の少なくとも一部に配置される無機酸化物層と、を備え、気孔率が26体積%~45体積%であり、前記無機酸化物層に含まれる無機酸化物の含有率が、親水性炭素成形体の0.01質量%~5.0質量%である、親水性炭素成形体。
- 前記無機酸化物層が、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化スズ、酸化チタン、酸化セレン、酸化ジルコニウム、及び酸化二オブからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の親水性炭素成形体。
- 前記炭素質材料が結晶性の異なる2種以上の炭素質材料を含む、請求項1又は請求項2に記載の親水性炭素成形体。
- 示差熱分析(DTA)において300℃以上700℃未満の温度範囲に1つの発熱ピークと、700℃以上1000℃未満の温度範囲に1つの発熱ピークとを有する、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
- 体積固有抵抗が50μΩm以下である、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
- かさ密度が1.20g/cm3~1.80g/cm3である、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
- 前記無機酸化物層の平均厚みが5μm以下である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体。
- 炭素質材料を含む炭素成形体と、前記炭素成形体の表面の少なくとも一部に配置される無機酸化物層と、を備え、気孔率が26体積%~45体積%であり、前記無機酸化物層が、酸化スズ、酸化チタン、酸化セレン、酸化ジルコニウム、及び酸化二オブからなる群より選択される少なくとも1種を含む、親水性炭素成形体。
- 請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の親水性炭素成形体の製造方法であって、
炭素成形体を無機酸化物又はその前駆体を含む液体に浸漬する工程と、前記液体から取り出した前記炭素成形体を加熱する工程と、を備える、親水性炭素成形体の製造方法。 - 炭素粉末及びバインダーを含有する炭素成形体組成物を得る工程と、前記炭素成形体組成物を成形加工して成形物を得る工程と、前記成形物を炭化焼成して前記炭素成形体を得る工程と、をさらに備える、請求項9に記載の親水性炭素成形体の製造方法。
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