JP4830048B1 - 深絞り加工性に優れたCu−Ni−Si系銅合金板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
1.0〜3.0質量%のNiを含有し、Niの質量%濃度に対し1/4の濃度のSiを含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなり、合金組織中の結晶粒のアスペクト比(結晶粒の短径/結晶粒の長径)の平均値が0.4〜0.6であり、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるEBSD法にて測定したGOSの全結晶粒における平均値が1.2〜1.5°であり、結晶粒界の全粒界長さLに対する特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が60〜70%であり、ばね限界値が450〜600N/mm2であり、150℃で1000時間でのはんだ耐熱剥離性が良好な深絞り加工性に優れたCu−Ni−Si系銅合金板。
【選択図】図1
Description
なかでも、コルソン合金は、ケイ化ニッケル化合物の銅に対する固溶限が温度によって著しく変化する合金で、焼き入れ・焼き戻しによって硬化する析出硬化型合金の一種であり、耐熱性や高温強度も良好で、強度と導電率のバランスにも優れており、これまでも導電用各種ばねや高抗張力用電線などに広く使用されており、最近では、端子、コネクタ等の電子部品に使用される頻度が高まっている。
一般に強度と曲げ加工性は相反する性質であり、コルソン合金においても、高い強度を維持しつつ、曲げ加工性を改善することが従来から研究されており、製造工程を調整し、結晶粒径、析出物の個数及び形状、集合組織を個々にあるいは相互に制御することで曲げ加工性を改善しようという取り組みが広く行われてきた。
また、コルソン合金を各種電子部品にて所定形状にて厳しい環境下で使用して行く為には、加工の容易性、特に良好な深絞り加工性、及び、高温使用時でのはんだ耐熱剥離性が要求されている。
特許文献2には、圧延方向の引張強さと、圧延方向となす角度が45°方向の引張強さと、圧延方向となす角度が90°方向の引張強さの3つの引張強さ間の各差の最大値が100MPa以下である接点材用銅基析出型合金板材であり、2〜4mass%Ni及び0.4〜1mass%Siを含有し、必要ならさらにMg、Sn、Zn、Crの群から選ばれる少なくとも1つを適量含有され残部が銅と不可避不純物からなる銅基析出型合金板材が開示されている。その接点材用銅基析出型合金板材は、溶体化処理した銅合金板材に時効熱処理を施し、その後圧延率30%以下の冷間圧延を施して製造され、電子機器などに用いられる多機能スイッチの操作性を改善する。
特許文献3には、耐力が700N/mm2以上、導電率が35%IACS以上、かつ曲げ加工性にも優れたコルソン(Cu−Ni−Si系)銅合金板が開示されている。この銅合金板は、Ni:2.5%(質量%、以下同じ)以上6.0%未満、及びSi:0.5%以上1.5%未満を、NiとSiの質量比Ni/Siが4〜5の範囲となるように含み、さらにSn:0.01%
以上4% 未満を含み、残部がCu及び不可避的不純物からなり、平均結晶粒径が10μm以下、SEM−EBSP法による測定結果でCube方位{001}〈100〉の割合が50%以上である集合組織を有し、連続焼鈍により溶体化再結晶組織を得た後、加工率20%以下の冷間圧延及び400〜600℃×1〜8時間の時効処理を行い、続いて加工率1〜20%の最終冷間圧延後、400〜550℃×30秒以下の短時間焼鈍を行って製造される。
また、結晶粒のアスペクト比(結晶粒の短径/結晶粒の長径)の平均値は、基本的に製造時での最終冷間圧延の加工率により左右され、GOSの全結晶粒における平均値は、基本的に製造時での連続低温焼鈍時の銅合金板の炉内での張力により左右され、特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)は、基本的に製造時での連続低温焼鈍時の銅合金板の炉内での浮上距離により左右されることも見出した。
Niは1.0〜3.0質量%、好ましくは1.5〜2.5質量%の範囲で添加する。Niが1.0質量%未満であると充分な強度が得られない。Niが3.0質量%を超えると、熱間圧延で割れが発生する。
Siの添加濃度(質量%)は、Niの添加濃度(質量%)の1/6〜1/4とする。Si添加濃度がNi添加濃度の1/6より少ないと強度が低下し、Ni添加濃度の1/4より多いと強度に寄与しないばかりでなく、過剰なSiによって導電性が低下する。
GOSの全結晶粒における平均値が、1.2°未満、或いは、1.5°を超えると、ばね限界値の低下をきたす。
特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が、60%未満、或いは、70%を超えると、深絞り加工性が低下をきたす。
連続低温焼鈍時の銅合金板に付与される炉内張力が300N/mm2未満、或いは、900N/mm2を超えると、GOSの全結晶粒における平均値が1.2〜1.5°の範囲に入らない。
連続低温焼鈍時の銅合金板の炉内浮上距離が10mm未満、或いは、20mmを超えると、結晶粒界の全粒界長さLに対する特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が60〜70%の範囲に入らない。
本発明の銅合金条材は、質量%で、1.0〜3.0質量%のNiを含有し、Niの質量%濃度に対し1/6〜1/4の濃度のSiを含有し、残部がCu及び不可避的不純物である組成を有する。
Niは1.0〜3.0質量%、好ましくは1.5〜2.5質量%の範囲で添加する。Niが1.0質量%未満であると充分な強度が得られない。Niが3.0質量%を超えると、熱間圧延で割れが発生する。
Siの添加濃度(質量%)は、Niの添加濃度(質量%)の1/6〜1/4とする。Si添加濃度がNi添加濃度の1/6より少ないと強度が低下し、Ni添加濃度の1/4より多いと強度に寄与しないばかりでなく、過剰なSiによって導電性が低下する。
Sn及びZnには、強度及び耐熱性を改善する作用があり、更にSnには耐応力緩和特性の改善作用が、Znには、はんだ接合の耐熱性を改善する作用がある。Snは0.2〜0.8質量%、Znは0.3〜1.5質量%の範囲で添加する。前述の範囲を下回ると所望の効果が得られず、上回ると導電性が低下する。
Feには、熱間圧延性を向上させる効果(表面割れや耳割れの発生を抑制する効果)およびNiとSiの化合物析出を微細化し、よってめっきの耐熱密着性を向上させる効果等を通じて、コネクタの信頼性を高める作用があるが、その含有量が0.007%未満では上記作用に所望の効果が得られず、一方、その含有量が0.25%を越えると熱間圧延性効果が飽和し、むしろ低下傾向が現われるようになると共に、導電性にも悪影響を及ぼすようになることから、その含有量を0.007〜0.25%と定めた。
合金組織中の結晶粒のアスペクト比(結晶粒の短径/結晶粒の長径)の平均値は、次のようにして求めた。
前処理として、10mm×10mmの試料を10%硫酸に10分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング(イオンミリング)装置で、加速電圧5kV、入射角5°、照射時間1時間にて表面処理を施した。
次に、TSL社製EBSDシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡S−3400Nでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧25kV、測定面積(圧延方向)150μm×150μmとした。
次に、ステップサイズ0.5μmにて測定面積内の全てのピクセルの方位を測定し、ピクセル間の方位差が5°以上である境界を結晶粒界と定義し、結晶粒界で囲まれた2つ以上のピクセルの集合を結晶粒とみなした場合、各結晶粒の長軸方向の長さをa、短軸方向の長さをbとし、前記bを前記aで除した値をアスペクト比と定義し、測定面積内の全ての結晶粒のアスペクト比を求め、その平均値を算出した。
結晶粒のアスペクト比(結晶粒の短径/結晶粒の長径)の平均値が0.4未満、或いは、0.6を超えると、150℃×1000時間でのはんだ耐熱剥離性が低下をきたす。
前処理として、10mm×10mmの試料を10%硫酸に10分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング(イオンミリング)装置で、加速電圧5kV、入射角5°、照射時間1時間にて表面処理を施した。
次に、TSL社製EBSDシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡S−3400Nでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧25kV、測定面積150μm×150μmとした。
観察結果より、全結晶粒における結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の平均値は次の条件にて求めた。
ステップサイズ0.5μmにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が5°以上である境界を結晶粒界とみなした。
次に、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒の全てについて、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値(GOS:Grain Orientation Spread)を(1)式にて計算し、その全ての値の平均値を全結晶粒における結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差、即ち、GOSの全結晶粒における平均値とした。なお、2ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした。
nは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルiとjの方位差を示す。
GOSの全結晶粒における平均値が、1.2°未満、或いは、1.5°を超えると、ばね限界値の低下をきたす。
Dqが Dq≦15°/Σ1/2 (D.G.Brandon:Acta.Metallurgica. Vol.14,p1479,1966)を満たす結晶粒界として定義される。
前処理として、10mm×10mmの試料を10%硫酸に10分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング(イオンミリング)装置で、加速電圧5kV、入射角5°、照射時間1時間にて表面処理を施した。
次に、TSL社製EBSDシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡S−3400Nでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧25kV、測定面積150μm×150μmとした。
ステップサイズ0.5μmにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が5°以上である境界を結晶粒界とみなした。
次に、測定範囲における結晶粒界の全粒界長さLを測定し、隣接する結晶粒の界面が特殊粒界を構成する結晶粒界の位置を決定するとともに、特殊粒界の全特殊粒界長さLσと、上記測定した結晶粒界の全粒界長さLとの粒界長比率Lσ/Lを求め、特殊粒界長さ比率とした。
特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が、60%未満、或いは、70%を超えると、深絞り加工性が低下をきたす。
本発明のCu−Ni−Si系銅合金の製造方法は、熱間圧延、冷間圧延、溶体化処理、時効処理、最終冷間圧延、低温焼鈍をこの順序で含む工程で銅合金板を製造するに際して、最終冷間圧延時の加工率を10〜30%とし、連続低温焼鈍時の炉内の銅合金板に付与される張力を300〜900N/mm2とし、連続低温焼鈍時の炉内の銅合金板の浮上距離を10〜20mmとして実施することを特徴とする。
連続低温焼鈍時の銅合金板に付与される炉内張力が300N/mm2未満、或いは、900N/mm2を超えると、GOSの全結晶粒における平均値が1.2〜1.5°の範囲に入らず、ばね限界値の低下をきたす。
連続低温焼鈍時の銅合金板の炉内浮上距離が10mm未満、或いは、20mmを超えると、結晶粒界の全粒界長さLに対する特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が60〜70%の範囲に入らず、深絞り加工性の低下をきたす。
先ず、本発明のCu−Ni−Si系銅合金板となるように材料を調合し、還元性雰囲気の低周波溶解炉を用いて溶解鋳造を行い銅合金鋳塊を得る。次に、この銅合金鋳塊を900〜980℃に加熱した後、熱間圧延を施して適度の厚みの熱延板とし、この熱延板を水冷した後、両面を適度に面削する。次に、圧延率60〜90%にて冷間圧延を施し、適度な厚みの冷延板を作製した後、710〜750℃、7〜15秒間保持の条件にて連続焼鈍を施す。次に、この連続焼鈍処理が済んだ銅板に、酸洗い、表面研磨を行った後、圧延率60〜90%にて冷間圧延を施し、適度な厚みの冷延薄板を作製する。次に、これらの冷延薄板を710〜780℃で7〜15秒間保持した後に急冷して溶体化処理を施した後、430〜470℃で3時間保持して時効処理を施した後、酸洗処理し、更に、加工率10〜30%にて最終冷間圧延を施し、連続低温焼鈍時の炉内の銅合金板に付与される張力を300〜900N/mm2とし、連続低温焼鈍時の炉内の銅合金板の浮上距離を10〜20mmとして低温焼鈍を施す。
この冷延板を710〜780℃にて7〜15秒間保持した後、急冷して溶体化処理を施し、引続き、430〜470℃にて3時間保持して時効処理を施し、酸洗処理後、更に、表1に示す条件にて、最終冷間圧延及び連続低温焼鈍を施し、銅合金薄板を作製した。この表1において、低温焼鈍炉内での銅合金板の通板状態は波状であり、図2に示す波のスパンLが30〜70mmであり、そのときの浮上距離Hを示している。
アスペクト比の平均値は、次のようにして求めた。
前処理として、10mm×10mmの試料を10%硫酸に10分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング(イオンミリング)装置で、加速電圧5kV、入射角5°、照射時間1時間にて表面処理を施した。
次に、TSL社製EBSDシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡S−3400Nでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧25kV、測定面積(圧延方向)150μm×150μmとした。
次に、ステップサイズ0.5μmにて測定面積内の全てのピクセルの方位を測定し、ピクセル間の方位差が5°以上を粒界と定義し、粒界で囲まれた2つ以上のピクセルの集合を結晶粒とみなした場合、各結晶粒の長軸方向の長さをa、短軸方向の長さをbとし、前記bを前記aで除した値をアスペクト比と定義し、測定面積内の全ての結晶粒のアスペクト比を求め、その平均値を算出した。
前処理として、10mm×10mmの試料を10%硫酸に10分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング(イオンミリング)装置で、加速電圧5kV、入射角5°、照射時間1時間にて表面処理を施した。
次に、TSL社製EBSDシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡S−3400Nでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧25kV、測定面積150μm×150μmとした。
観察結果より、全結晶粒における結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の平均値は次の条件にて求めた。
ステップサイズ0.5μmにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が5°以上である境界を結晶粒界とみなした。
次に、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒の全てについて、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値(GOS:Grain Orientation Spread)を(1)式にて計算し、その全ての値の平均値を全結晶粒における結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差、即ち、GOSの全結晶粒における平均値とした。なお、2ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした。
nは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルiとjの方位差を示す。
前処理として、10mm×10mmの試料を10%硫酸に10分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング(イオンミリング)装置で、加速電圧5kV、入射角5°、照射時間1時間にて表面処理を施した。
次に、TSL社製EBSDシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡S−3400Nでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧25kV、測定面積150μm×150μmとした。
ステップサイズ0.5μmにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が5°以上である境界を結晶粒界とみなした。
次に、測定範囲における結晶粒界の全粒界長さLを測定し、隣接する結晶粒の界面が特殊粒界を構成する結晶粒界の位置を決定するとともに、特殊粒界の全特殊粒界長さLσと、上記測定した結晶粒界の全粒界長さLとの粒界長比率Lσ/Lを求め、特殊粒界長さ比率とした。
エリクセン社製試験機を用い、ポンチ径:Φ10mm、潤滑剤:グリスの条件で、カップを作製し、外観を観察し、良好なものを○、耳部にかけ又はワレが生じていたものを×とした。
JIS−H3130に基づき、モーメント式試験により永久たわみ量を測定し、R.T.におけるKb0.1(永久たわみ量0.1mmに対応する固定端における表面最大応力値)を算出した。
得られた各試料を幅10mm、長さ50mmの短冊状に切断し、これを230℃±5℃の60%Sn−40%Pbはんだ中にて5秒間浸漬した。フラックスは25%ロジン−エタノールを用いた。この材料を150℃において1000時間加熱し、板厚と同じ曲げ半径で90°曲げ、これを元に戻した後に、曲げ部のはんだの剥離の有無を肉眼で観察した。
これらの測定の結果を表2に示す。
12 張力制御装置
13 横型焼鈍炉
14 張力制御装置
15 研磨・酸洗装置
16 テンションリール
F 銅合金板
G 熱風
Claims (3)
- 1.0〜3.0質量%のNiを含有し、Niの質量%濃度に対し1/6〜1/4の濃度のSiを含有し、Snを0.2〜0.8質量%、Znを0.3〜1.5質量%含有し、更にMgを0.001〜0.2質量%含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなり、合金組織中の結晶粒のアスペクト比(結晶粒の短径/結晶粒の長径)の平均値が0.4〜0.6であり、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるEBSD法にて測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が5°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、GOSの全結晶粒における平均値が1.2〜1.5°であり、結晶粒界の全粒界長さLに対する特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が60〜70%であり、ばね限界値が450〜600N/mm2であり、150℃で1000時間でのはんだ耐熱剥離性が良好な深絞り加工性に優れたCu−Ni−Si系銅合金板。
- 更にFe:0.007〜0.25質量%、P:0.001〜0.2質量%、C:0.0001〜0.001質量%、Cr:0.001〜0.3質量%、Zr:0.001〜0.3質量%を1種又は2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載のCu−Ni−Si系銅合金板。
- 請求項1又は2に記載の銅合金板の製造方法であって、熱間圧延、冷間圧延、溶体化処理、時効処理、最終冷間圧延、低温焼鈍をこの順序で含む工程で銅合金板を製造するに際して、最終冷間圧延時の加工率を10〜30%とし、連続低温焼鈍時の炉内の銅合金板に付与される張力を300〜900N/mm2とし、連続低温焼鈍時の炉内の銅合金板の浮上距離を10〜20mmとして実施することを特徴とするCu−Ni−Si系銅合金板の製造方法。
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