JP6488951B2 - 鋳造用モールド材及びCu−Cr−Zr合金素材 - Google Patents
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Description
詳述すると、1000℃程度の高温域での熱処理を実施した後に、例えば、800℃までの冷却速度が25℃/min以下の徐冷を行った場合には、徐冷時に粒状のCrを有する析出物(Cr系の析出物)及びZrを有する析出物(Zr系の析出物)が析出してしまう。そして、その後の時効処理時には、これらの粒状の析出物を核として固溶していたCr及びZrが析出することで、析出物が成長・粗大化してしまい、析出強化機構に寄与する微細な析出物が十分に確保できなくなり、強度(硬さ)の向上を図ることができなくなる。
そして、Crを含有する針状析出物もしくは板状析出物を有しているので、溶射処理後の徐冷時に粒状の析出物が形成されることが抑制されている。このため、溶射処理後の時効処理時に、粒状の析出物を核としてCr及びZrが析出することが抑制され、微細な析出物を十分に分散させることができ、析出強化機構によって強度(硬さ)及び導電率を十分に向上させることができる。
この場合、Fe,Si,Co,Pといった元素を上述の範囲内で含有していることから、溶射処理後の徐冷時に粒状の析出物が形成されることが抑制され、Crを含有する針状析出物もしくは板状析出物の生成が促進される。よって、溶射処理後の時効処理によって微細なCr系及びZr系の析出物を十分に析出させることができ、確実に強度(硬さ)及び導電率を向上させることができる。
この場合、Fe,Si,Co,Pといった元素を上述の範囲内で含有していることから、例えば1000℃程度の高温域に加熱した後に徐冷した場合であっても、Cr及びZrの不要な析出を抑制してCr及びZrの固溶量を確保することができる。よって、徐冷後の時効処理によって微細な析出物を十分に析出させることができ、確実に強度(硬さ)及び導電率を向上させることができる。
この場合、1000℃から600℃までの冷却速度を10℃/minと徐冷した場合であっても、その後の500℃、3時間の熱処理によって導電率が向上することになり、析出硬化による強度向上を図ることが可能となる。このため、上述の鋳造用モールド材用の素材として特に適している。
本実施形態である鋳造用モールド材は、鉄鋼材料等を連続鋳造する際の連続鋳造用鋳型に用いられるものである。また、本実施形態では、Cu−Cr−Zr合金素材は、上述の鋳造用モールド材の素材として用いられるものである。
ここで、上述のように、鋳造用モールド材及びCu−Cr−Zr合金素材の成分組成を規定した理由について、以下に説明する。
Crは、時効処理によって母相の結晶粒内にCr系の析出物を微細に析出させることにより、強度(硬さ)及び導電率を向上させる作用効果を有する元素である。
ここで、Crの含有量が0.3mass%未満の場合には、時効処理において析出量が不十分となり、強度(硬さ)向上の効果を十分に得られないおそれがある。また、Crの含有量が0.5mass%以上の場合には、例えば1000℃程度の高温域から800℃以下の温度までの冷却速度が25℃/min以下となる徐冷を行った際に、粒状のCr系及びZr系の析出物が析出し、徐冷後の時効処理においてこれらの粒状の析出物がさらに成長することにより、析出強化機構に寄与する微細な析出物を確保することができなくなるおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Crの含有量を0.3mass%以上0.5mass%未満の範囲内に設定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、Crの含有量の下限を0.35mass%以上とすることが好ましく、Crの含有量の上限を0.45mass%以下とすることが好ましい。
Zrは、時効処理によって母相の結晶粒界にZr系の析出物を微細に析出することにより、強度(硬さ)及び導電率を向上させる作用効果を有する元素である。
ここで、Zrの含有量が0.01mass%未満の場合には、時効処理において析出量が不十分となり、強度(硬さ)向上の効果を十分に得られないおそれがある。また、Zrの含有量が0.15mass%を超える場合には、導電率及び熱伝導率が低下してしまうおそれがある。また、Zrを0.15mass%を超えて含有しても、さらなる強度向上の効果が得られないおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Zrの含有量を0.01mass%以上0.15mass%以下の範囲内に設定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、Zrの含有量の下限を0.05mass%以上とすることが好ましく、Zrの含有量の上限を0.13mass%以下とすることが好ましい。
Fe,Si,Co,Pといった元素は、例えば1000℃程度の高温域から800℃以下の温度までの冷却速度が25℃/min以下となる徐冷を行った際に、粒状のCr系及びZr系の析出物が析出することを抑制する作用効果を有している。
ここで、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素の合計の含有量が0.01mass%未満の場合には、上述の作用効果を奏することができないおそれがある。一方、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素の合計の含有量が0.15mass%を超える場合には、導電率及び熱伝導率が低下してしまうおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素の合計含有量を0.01mass%以上0.15mass%以下の範囲内に設定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素の合計含有量の下限を0.02mass%以上とすることが好ましく、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素の合計含有量の上限を0.1mass%以下とすることが好ましい。
なお、上述したCr,Zr,P,Fe,Co以外のその他の不可避的不純物としては、B、Ag,Sn,Al,Zn,Ti,Ca,Te,Mn,Ni,Sr,Ba,Sc,Y,Ti,Hf,V,Nb,Ta,Mo,W,Re,Ru,Os,Se,Rh,Ir,Pd,Pt,Au,Cd,Ga,In,Li,Ge,As,Sb,Tl,Pb,Be,N,H,Hg,Tc,Na,K,Rb,Cs,Po,Bi,ランタノイド、O,S,C等が挙げられる。これらの不可避不純物は、導電率及び熱伝導率を低下させるおそれがあるため、総量で0.05mass%以下とすることが好ましい。
すなわち、本実施形態であるCu−Cr−Zr合金素材においては、完全溶体化処理を施した後に800℃で保持しても、Cr系及びZr系の析出物の析出が抑制され、Cr及びZrの固溶量が確保されることとなる。
すなわち、本実施形態であるCu−Cr−Zr合金素材においては、1000℃で1時間保持後に1000℃から600℃までの冷却速度を10℃/minとして徐冷した場合であっても、その後の500℃、3時間保持の熱処理により、導電率が向上することになる。
まず、銅の純度が99.99mass%以上の無酸素銅からなる銅原料を、カーボンるつぼに装入し、真空溶解炉を用いて溶解し、銅溶湯を得る。次いで、得られた溶湯に、所定の濃度となるように前述の添加元素を添加して、成分調製を行い、銅合金溶湯を得る。
ここで、添加元素であるCr、Zrの原料としては、純度の高いものを使用し、例えばCrの原料は純度99.99mass%以上のものを使用し、Zrの原料は純度99.95mass%以上のものを使用する。また、Fe、Si、Co、Pを必要に応じて添加する。なお、Cr、Zr、Fe、Si、Co、Pの原料として、Cuとの母合金を用いてもよい。
そして、成分調製された銅合金溶湯を鋳型に注湯して鋳塊を得る。
次に、得られた鋳塊の均質化のために熱処理を行う。
具体的には、鋳塊を大気雰囲気にて、950℃以上1050℃以下、1時間以上の条件で均質化処理を行う。
次いで、鋳塊に対して900℃以上1000℃以下の温度範囲で、加工率50%以上99%以下の熱間圧延を行い、圧延材を得る。なお、熱間加工の方法は、熱間鍛造であっても良い。この熱間加工後、直ちに水冷によって冷却する。
次いで、熱間加工工程S03で得られた圧延材を、920℃以上1050℃以下、0.5時間以上5時間以下の条件で加熱処理を施し、溶体化処理を行う。加熱処理は、例えば大気または不活性ガス雰囲気で行い、加熱後の冷却は、水冷によって行う。
次に、溶体化処理工程S04の後に、第一時効処理を実施し、Cr系析出物及びZr系析出物などの析出物を微細に析出させ、第一時効処理材を得る。
ここで、第一時効処理は、例えば400℃以上530℃以下、0.5時間以上5時間以下の条件で行う。
なお、時効処理時の熱処理方法は、特に限定しないが、不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。また、加熱処理後の冷却方法は、特に限定しないが、水冷で行うことが好ましい。
このような工程により、本実施形態であるCu−Cr−Zr合金素材が製造される。
次いで、第一時効処理工程S05後に、Cu−Cr−Zr合金素材の表面の所定の箇所にNi−Cr合金等を溶射し、Cu−Cr−Zr合金素材の表面の所定の箇所にコーティング層を形成する。そして、この溶射の後に、コーティング層が形成されたCu−Cr−Zr合金素材に900℃以上1000℃以下、15分以上180分以下の熱処理を行う。この熱処理は、Cu−Cr−Zr合金素材とコーティング層とを拡散接合するために行われている。
この溶射が行われた後の熱処理後の冷却は、例えば炉冷のような比較的冷却速度が遅い徐冷によって行われる。ここで、徐冷の冷却速度は、例えば熱処理温度から800℃以下での範囲の冷却速度が5℃/min以上70℃/min以下である。
次いで、溶射工程S06の後に、第二時効処理を実施し、Cr系析出物及びZr系析出物などの析出物を微細に析出させる。
ここで、時効処理は、例えば400℃以上530℃以下、0.5時間以上5時間以下の条件で行う。
なお、時効処理時の熱処理方法は、特に限定しないが、不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。また、熱処理後の冷却方法は、特に限定しないが、水冷で行うことが好ましい。
このような工程により、本実施形態である鋳造用モールド材が製造される。
そして、本実施形態に係る鋳造用モールド材においては、Crを含有する針状析出物もしくは板状析出物を有しているので、溶射処理工程S06後の徐冷時に粒状の析出物が形成されることが抑制されており、溶射処理工程S06後の第二時効処理工程S07によって微細な析出物を十分に分散させることができ、析出強化機構によって強度(硬さ)を十分に向上させることができる。
本実施形態では、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素を合計で0.01mass%以上0.15mass%以下含むものとして説明したが、これに限定されることはなく、これらの元素を意図的に添加しなくてもよい。
純度99.99mass%以上の無酸素銅からなる銅原料を準備し、これをカーボンるつぼに装入し、真空溶解炉(真空度10−2Pa以下)で溶解し、銅溶湯を得た。得られた銅溶湯内に、各種添加元素を添加して表1に示す成分組成に調製し、5分間保持した後、銅合金溶湯を鋳鉄製の鋳型に注湯して鋳塊を得た。鋳塊の大きさは、幅約80mm、厚さ約50mm、長さ約130mmとした。
なお、添加元素であるCrの原料は純度99.99mass%以上、Zrの原料は純度99.95mass%以上のものを使用した。
この熱間圧延材を用いて、1000℃で1.5時間の条件で溶体化処理を行い、その後水冷した。
次に、480(±15)℃で3時間の条件で第一時効処理を実施した。これにより、Cu−Cr−Zr合金素材を得た。
その後、480(±15)℃で3時間の条件で第二時効処理を実施した。これにより、鋳造用モールド材を得た。
また、得られたCu−Cr−Zr合金素材について、1000℃で1時間保持後に1000℃から600℃までの冷却速度を10℃/minとして冷却した後の導電率A(IACS%)と、その後500℃で3時間保持した後の導電率B(%IACS)を測定し、導電率比B/Aを評価した。
得られたCu−Cr−Zr合金素材及び鋳造用モールド材の成分組成は、ICP−MS分析によって測定した。測定結果を表1に示す。
完全溶体化処理したCu−Cr−Zr合金素材の試験片を800℃で保持し、一定時間経過後に導電率を測定し、導電率が55%IACSに達する時間を評価した。評価結果を表2に示す。
なお、本発明例2と比較例4については、800℃以外の温度でも同様の評価を行い、図2に示すT.T.T.曲線を作成した。
得られた鋳造用モールド材から観察用サンプルを採取し、研磨処理後に走査型電子顕微鏡にて組織観察を行い、Crを含有する針状析出物もしくは板状析出物の有無を確認した。観察結果を表3に示す。なお、本発明例2の及び比較例4の試料について、第一時効処理後、溶射処理及び徐冷後、第二時効処理後に組織観察を行った結果を図3に示す。さらに、本発明例2で観察されたCrを含有する針状析出物もしくは板状析出物の拡大観察結果を図4に示す。
JIS Z 2244に準じて、株式会社アカシ製ビッカース硬度試験機により、図5に示すように試験片の9か所でビッカース硬さを測定し、その最大値及び最小値を除外した7つの測定値の平均値を求めた。Cu−Cr−Zr合金素材の測定結果を表2に、溶射処理後及び第二時効処理後の鋳造用モールド材の測定結果を表3に示す。
日本フェルスター社製SIGMA TEST D2.068(プローブ径φ6mm)を用いて、10×15mmのサンプルの断面中心部を3回測定し、その平均値を求めた。Cu−Cr−Zr合金素材の測定結果を表2に、溶射処理後及び第二時効処理後の鋳造用モールド材の測定結果を表3に示す。
これに対して、本発明例2では、図3に示すように、溶射処理後に徐冷した試験片でCrを含有する針状析出物もしくは板状析出物が観察された。
なお、本発明例2の第二時効熱処理後の試験片の析出物を拡大観察した結果、図4に示すように、針状析出物もしくは板状析出物からはCrが検出されており、粒状の析出物からはCr及びZrが検出されている。
Claims (5)
- 金属材料を鋳造する際に用いられる鋳造用モールド材であって、
Crを0.3mass%以上0.5mass%未満、Zrを0.01mass%以上0.15mass%以下含み、残部がCu及び不可避不純物からなる組成を有し、
Crを含有する針状析出物もしくは板状析出物を有することを特徴とする鋳造用モールド材。 - さらに、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素を合計で0.01mass%以上0.15mass%以下含むことを特徴とする請求項1に記載の鋳造用モールド材。
- 請求項1又は請求項2に記載の鋳造用モールド材の素材として用いられるCu−Cr−Zr合金素材であって、
Crを0.3mass%以上0.5mass%未満、Zrを0.01mass%以上0.15mass%以下含み、残部がCu及び不可避不純物からなる組成を有し、
完全溶体化処理を施した後に800℃で保持した場合に、導電率が55%IACSとなるまでの保持時間が25sec以上であることを特徴とするCu−Cr−Zr合金素材。 - さらに、Fe,Si,Co,Pから選択される1種又は2種以上の元素を合計で0.01mass%以上0.15mass%以下含むことを特徴とする請求項3に記載のCu−Cr−Zr合金素材。
- 1000℃で1時間保持後に1000℃から600℃までの冷却速度を10℃/minとして冷却した後の導電率(%IACS)をA、その後500℃で3時間保持した後の導電率(%IACS)をBとした場合に、B/A>1.1の関係を有することを特徴とする請求項3又は請求項4に記載のCu−Cr−Zr合金素材。
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