JP4822389B2 - 耐酸化性の優れた電解質膜 - Google Patents
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Description
固体高分子型燃料電池においては、電解質膜はプロトンを伝導するための電解質として機能し、同時に燃料である水素やメタノールと酸素とを直接混合させないための隔膜としての役割も有する。このような電解質膜としては、電解質としての役割から、電流を長時間流すため、電気的化学的な安定性、特に酸性水溶液中での安定性(耐酸性)、過酸化ラジカル等に対する耐性(耐酸化性)や耐熱性に優れていること、イオン導電性が高いことが要求される。また、隔膜としての役割から、燃料である水素ガスやメタノールおよび酸素ガスについて透過性が低いこと、膜の力学的強度が強いこと等が要求される。
また、本発明の電解質膜では、前記スチレン系モノマーが、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、トリフルオロスチレンの一種もしくは複数種からなることが好ましい。
本発明において使用することができるスチレン系モノマーは、スチレンまたはスチレンの一部の水素が異なる官能基等に置換されたものが挙げられる。これらは1種を単独でか、または複数種を組合わせて使用することができるが、用いるモノマーのうち少なくとも1種は、グラフト反応後にスルホン基をはじめとする陽イオン交換基を導入することが可能なもの、または陽イオン交換基もしくはその誘導体をモノマー構造中に有しているものであることを要する。
本発明において、BVPEの添加量は、得られる電解質膜の耐酸化性の要求レベルに依存して適宜変更することができるが、グラフト重合の際にスチレン系モノマーの重量基準で2wt%以上であることが好ましい。BVPEの添加量が2wt%以下では、耐酸化性の著しい向上がはかれない。
まず、高分子基材をガラス容器中に挿入後、この容器を真空脱気し、次いで不活性ガス雰囲気に置換する。その後、この基材を含む容器に電子線やγ線を、−10〜80℃、好ましくは室温付近で、1〜500kGy照射する。次いで、照射済み基材を含む容器内にモノマー液またはモノマー溶液(溶媒中)を充填する。モノマー液またはモノマー溶液は、酸素の存在しない不活性ガスによるバブリングや凍結脱気などで予め酸素ガスを除いたものを使用する。照射済み基材にポリマーのグラフト鎖を導入するためのグラフト重合は、通常、30〜160℃、好ましくは、40〜90℃で実施する。
厚さ50μmのPTFEフィルムを10cm角に切断し、ヒーター付のSUS製オートクレーブ照射容器(内径4cm、高さ30cm)に入れた。容器内を1×10-2Torr(1.3Pa)に脱気した後、容器内に内圧が1気圧となるようにアルゴンガスを充填した。次いで、容器ヒーターを加熱して容器内の温度を340℃とし、60Co−γ線を線量率3kGy/hrで線量120kGy照射した。照射後、容器を冷却して、フィルムを取り出し架橋PTFEを得た。
厚さ50μmのETFEフィルムを10cm角に切断し、SUS製オートクレーブ照射容器(内径4cm、高さ30cm)に入れ、容器内を1×10-2Torr(1.3Pa)に脱気後、容器内に内圧が1気圧となるようにアルゴンガスを充填した。次いで、室温下で、電子線で線量350kGy照射した。照射後、フィルムを取り出し架橋ETFEを得た。
実施例2において、架橋工程を行わないこと以外は同様の操作を行い、電解質膜を得た。
実施例2において、フィルムを厚さ50μmのPVDFフィルムに、グラフト重合時の処理液をビニルトルエン・BVPE・ジビニルベンゼン混合液(ビニルトルエン90wt%、BVPE6wt%、ジビニルベンゼン4wt%の混合液)、グラフト反応を60℃で10時間に変え、他は同様に操作を行い、電解質膜を得た。
実施例1において、グラフト重合時の処理液をスチレン・トルエン混合液(スチレン50wt%、トルエン50wt%の混合液)に変え、他は同様に操作を行い、電解質膜を得た。
実施例2において、架橋処理は行はない、および、グラフト重合時の処理液をスチレン・ジビニルベンゼン混合液(スチレン90wt%、ジビニルペンゼン10wt%の混合液)に変え、他は同様に操作を行い、電解質膜を得た。
実施例、比較例で得た電解質膜の特性を以下の方法により評価した。評価結果を表1に示す。
(1)グラフト率(Xds)
下式によりグラフト率を算出した。
W1:グラフト前の高分子基材の重量(g)
W2:グラフト後の高分子基材の重量(g)
(2)電気伝導度(κ)
電解質膜の電気伝導度は、交流法による測定(新実験化学講座19,高分子化学<II>
、p992、丸善)で、通常の膜抵抗測定セルとLCRメーター(E−4925A;ヒューレットパッカード製)を使用し、膜抵抗(Rm)の測定を行った。1M硫酸水溶液をセルに満たして膜の有無による白金電極間(距離5mm)の抵抗を測定し、膜の電気伝導度(比伝導度)を下式を用いて算出した。
(3)耐酸化性(重量残存率%)
耐酸化性は、60℃で16時間真空乾燥した後の膜の重量をW3、70℃の3%過酸化水素水溶液で24時間処理した膜の乾燥後重量をW4とし、次式より求めた。
(4)電極との密着性(電池電圧)
以下に示す方法で、実施例および比較例により得られた電解質膜を用いて燃料電池を作成し、これらの電池出力を測定した。
Claims (3)
- 架橋構造を有する高分子基材に、放射線グラフト重合法でモノマーとしてスチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、トリフルオロスチレンの一種もしくは複数種からなるスチレン系モノマーとビス(ビニルフェニル)エタンとをグラフト重合し、形成されたグラフト側鎖にスルホン酸基を導入したことにより得られる、固体高分子型燃料電池用の電解質膜。
- 高分子基材が、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ポリフッ化ビニリデン、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体、およびエチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合体から選択されるフッ素系高分子または低密度、高密度または超高分子量ポリエチレンまたはポリプロピレンから選択されるオレフィン系高分子からなることを特徴とする請求項1に記載の電解質膜。
- 前記高分子基材は、ポリフッ化ビニリデンおよびエチレン−テトラフルオロエチレン共重合体から選択される材料からなり、不活性ガス雰囲気下でγ線又は電子線を照射して高分子を架橋し、得られた架橋構造を有する高分子基材である、請求項2に記載の固体高分子型燃料電池用の電解質膜。
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