JP2006351244A - 固体高分子電解質膜及びその製造方法、並びに燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 厚さ10〜50μmの緻密質フッ素系樹脂膜に、真空中で加速電圧60〜300kVで加速した電子線を、電子線透過窓を透過させて、不活性ガス雰囲気中で該樹脂膜の吸収線量が1〜50kGyとなるように照射し、重合性モノマーをグラフト重合させて固体高分子電解質膜を得る。また、この固体高分子電解質膜を燃料極と空気極との間に設けて燃料電池とする。
【選択図】 なし
Description
(1)放射線を照射した樹脂膜に、重合性モノマーをグラフト重合させることにより固体高分子電解質膜を製造する方法であって、
厚さ10〜50μmの緻密質フッ素系樹脂膜に、真空中で加速電圧60〜300kVで加速した電子線を、電子線透過窓を透過させて、不活性ガス雰囲気中で該樹脂膜の吸収線量が1〜50kGyとなるように照射し、重合性モノマーをグラフト重合させることを特徴とする固体高分子電解質膜の製造方法。
(2)電子線透過窓が5〜30μmのTi箔であり、かつ照射距離(電子線透過窓と樹脂膜との距離)が30cm以下であることを特徴とする上記(1)記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
(3)加速電圧が70〜150kVであり、かつ電子線透過窓の厚さが8〜15μmであり、かつ照射距離が3cm以下であることを特徴とする上記(2)記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
(4)照射における樹脂膜の吸収線量率が1kGy/sec以上であることを特徴とする上記(1)〜(3)の何れか1項に記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
(5)照射雰囲気中の酸素濃度が1000ppm以下であることを特徴とする上記(1)〜(4)の何れか1項に記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
(6)照射雰囲気の温度が10〜50℃であることを特徴とする上記(1)〜(5)の何れか1項に記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
(7)上記(1)〜(6)の何れか1項に記載の製造方法により得られることを特徴とする固体高分子電解質膜。
(8)上記(7)記載の固体高分子電解質膜を、燃料極と空気極との間に設けてなることを特徴とする燃料電池。
(9)メタノールを燃料とするダイレクトメタノール型であることを特徴とする上記(8)記載の燃料電池。
(1)放射線照射
厚さ25μmのエチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)の緻密質膜(ノートン製)に、厚さ10μmのTi箔からなる電子線透過窓を備えた低電圧電子線照射装置(岩崎電気製ライトビームL)を用い、25℃で酸素濃度約50ppmの窒素雰囲気中、加速電圧100kV、照射距離1.5cmにて、吸収線量50kGyとなるように両面に電子線を照射した。また、比較のため、吸収線量を100kGyおよび500kGyとした以外は同一の条件で電子線照射を行った。
(2)放射線劣化の評価
未照射サンプルおよび照射済サンプルをネック幅6mmのダンベル形状に切り抜き、島津製作所製オートグラフAGS-500Gにて引張試験を行い、劣化の指標として体積当りの破断エネルギー(=破断応力×破断伸び)を測定した結果を表1に示す。これより、体積当りの破断エネルギーは、吸収線量が50kGyでは未照射の8割以上とあまり劣化していないが、100kGy以上では未照射の6割以下に低下し著しく劣化することが分かる。
実施例2:放射線照射の利用率
真空中で60kV〜300kVの電圧により加速した電子を、厚さ8〜30μmのTi箔を透過させた後、窒素雰囲気中、照射距離0.5〜30cmで、厚さ25μmの緻密質ETFE膜(密度1.76g/cm3)に照射した場合について、モンテカルロ法粒子輸送計算コードEGSにより計算シミュレーションを行った。また、比較のため、(1)加速電圧を50kVまたは500〜3000kGyとした以外は同一の条件で照射、(2)Ti箔の厚さを50μmかつ/または照射距離を50cmとした以外は同一の条件で照射、(3)1mmの鉄板を透過させた60Coからのγ線を、窒素雰囲気中、照射距離20cmで照射した場合について計算シミュレーションを行った。その結果を表2に示す。これより、加速電圧を60kV〜300kV、照射距離を30cm以下にした場合には5%以上の高い利用率が得られることが分かる。
実施例3: スチレン-ジビニルベンゼン共グラフト電解質膜
(1)スチレン(St)-ジビニルベンゼン(DVB)共グラフト重合
縦5cm、横6cm、厚さ25μmの緻密質ETFE膜(ノートン製)の両面に、厚さ10μmのTi箔からなる電子線透過窓を備えた低電圧電子線照射装置(岩崎電気製ライトビームL)を用い、25℃で酸素濃度約50ppmの窒素雰囲気中、加速電圧100kV、照射距離15mm、吸収線量率4〜21kGy/sec、吸収線量1kGy〜10kGyの条件にて電子線を照射した。
グラフト率=(グラフト後膜重量−グラフト前膜重量)/グラフト前膜重量
×100(%)
クロロスルホン酸7.5mlとジクロロエタン17.5mlとを混合してクロロスルホン酸/ジクロロエタン溶液を調製した。ジムロート冷却管を付けた25ml試験管に、St-DVB共グラフト膜2枚と上記溶液とを入れ、50℃オイルバス中で2時間スルホン化した。得られた膜をジクロロエタンと純水とで洗浄し、100℃で2時間減圧乾燥した。スルホン化前後の膜重量変化から次式によりスルホン化率を求めたところ、何れも96〜100%であった。
スルホン化率={(スルホン化後膜重量−スルホン化前膜重量)/98.5}/{(グラフト後膜重量−グラフト前膜重量)/104.1}×100(%)
上記で得られた代表的な電解質膜について、下記の測定を行った。結果を表3に示す。
(i)イオン交換容量
簡便法としてK型膜重量とH型膜重量との差から求めた。
イオン交換容量=(K型膜重量−H型膜重量)/(K原子量−H原子量)/H型膜重量
(ii)水膨潤度
60℃の純水に浸漬し、放冷した後の含水膜重量と、100℃減圧乾燥後の乾燥膜重量との差から求めた。
水膨潤度=(含水膜重量−乾燥膜重量)/乾燥膜重量
(iii)メタノール透過度
10Mメタノール水と純水とを電解質膜で隔離し、室温でメタノール水側から電解質膜を透過して純水側に出てきたメタノール量をガスクロで定量して求めた。
(iv)イオン伝導度
インピーダンスアナライザ(ソーラトロン社製1260)を用い、4端子交流インピーダンス法により室温で短冊状サンプル(幅1cm)の長手方向の抵抗を測定して求めた。
Claims (9)
- 放射線を照射した樹脂膜に、重合性モノマーをグラフト重合させることにより固体高分子電解質膜を製造する方法であって、
厚さ10〜50μmの緻密質フッ素系樹脂膜に、真空中で加速電圧60〜300kVで加速した電子線を、電子線透過窓を透過させて、不活性ガス雰囲気中で該樹脂膜の吸収線量が1〜50kGyとなるように照射し、重合性モノマーをグラフト重合させることを特徴とする固体高分子電解質膜の製造方法。 - 電子線透過窓が5〜30μmのTi箔であり、かつ照射距離が30cm以下であることを特徴とする請求項1記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 加速電圧が70〜150kVであり、かつ電子線透過窓の厚さが8〜15μmであり、かつ照射距離が3cm以下であることを特徴とする請求項2記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 照射における樹脂膜の吸収線量率が1kGy/sec以上であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 照射雰囲気中の酸素濃度が1000ppm以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 照射雰囲気の温度が10〜50℃であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載の製造方法により得られることを特徴とする固体高分子電解質膜。
- 請求項7記載の固体高分子電解質膜を、燃料極と空気極との間に設けてなることを特徴とする燃料電池。
- メタノールを燃料とするダイレクトメタノール型であることを特徴とする請求項8記載の燃料電池。
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