JP4810799B2 - ポリマーセメント組成物 - Google Patents
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Description
(1)全固形分を基準にして、1〜50重量%のエポキシ樹脂と5〜99重量%のセメントを含有し、かつこれらの合計量が40重量%以上である組成物。
(2)炭素数4〜12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる1種以上の単量体、(メタ)アクリル酸及びグリシジル(メタ)アクリレートを必須構成単量体とし、かつガラス転移点は−20℃以下である重合体が、界面活性剤により水に乳化分散されているエマルションと、無機質水硬性物質とからなる組成物。
(1)特定のアルキル(メタ)アクリレート、メチルアクリレート又はエチルアクリレート及び(メタ)アクリル酸を必須構成単量体とする重合体のエマルションと、無機質水硬性物質からなる組成物。
(2)特定のアルキル(メタ)アクリレート、メチル(メタ)アクリレート及びN−メチロール(メタ)アクリルアミド又はN−アルコキシメチル(メタ)アクリルアミドを必須構成単量体とし、かつTg点が−20℃以下である重合体のエマルションと、無機質水硬性物質からなる組成物。
アクリル系樹脂エマルジョンは、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分9〜35質量%、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート50〜80質量%、及び、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレート0.6〜1.7質量%とを含む単量体組成物から得られることを特徴とするポリマーセメント組成物を提供することである。
アクリル系樹脂エマルジョンのガラス転移温度は、0℃以下であることが好ましい。
アクリル系樹脂エマルジョンは、さらに(4)OH基及び/又はアミド結合を有する(メタ)アクリレートから選ばれる成分0.1〜10質量%を含む単量体組成物から得られることが好ましい。
さらに好ましくは充填材を含み、アルミナセメントと充填材の合計量20〜350質量部を含むことが好ましい。
ポリマーセメント組成物は、コンクリート防水用であることが好ましい。
ポリマーセメント組成物の乾燥時間が、1時間以上、かつ4時間45分以下であることが好ましい。
本発明のポリマーセメント組成物をコンクリート層に積層することにより、防水性を有し、タックの低いコンクリート構造体を得ることができる。
アルミナセメントは、鉱物組成が異なるものが数種知られ市販されているが、何れも主成分はモノカルシウムアルミネートであり、市販品はその種類によらず使用することができる。
本発明のポリマーセメント組成物において、
アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100質量部に対し、アルミナセメントを好ましくは3〜175質量部、さらに好ましくは5〜150質量部、より好ましくは10〜100質量部、特に好ましくは30〜70質量部含むことにより、
(1)水和反応により組成物の乾燥を促進させ、硬化した塗膜の耐水性及び強度確保に優れ、
(2)アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100質量部に対し、アルミナセメントの含有量が、上記範囲より小さい場合は組成物の硬化乾燥時間、強度が不十分となり、また上記範囲より大きい場合ポットライフが短く、また粘度が上昇して作業性、施工性に支障を来す場合があり好ましくない。
本発明のポリマーセメント組成物では、塗膜の乾燥時間が、1〜4.75時間、好ましくは1.5〜4.5、さらに好ましくは2〜4.5時間とすることができ、施工性に優れる。
アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100質量部に対し、充填材が10〜300質量部、好ましくは30〜260質量部、さらに好ましくは50〜230質量部、特に好ましくは100〜200質量部含むことにより、
アクリル系樹脂エマルジョンの固形分に対する充填材の配合量が上記範囲より小さいとタック低減効果が小さく、大きいと粘度上昇のため作業性、施工性に支障を来すために好ましくない。
アルミナセメントと充填材とを含む粉体が、アクリル系樹脂エマルジョンの固形分に対して含まれる割合が、上記範囲より大きい場合、得られるポリマーセメント組成物の粘度が高くなり施工性が低下するとともに、十分な下地ひび割れ追従性が得られないため好ましくなく、上記範囲より小さい場合、十分な下地ひび割れ追従性が得られるが、塗膜強度が低下すること、塗膜のタックが強くなるなど好ましくない。
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート及び、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレートを必須成分として含む単量体組成物を重合して得られるアクリル系樹脂エマルジョンであり、
さらに好ましくは、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレート及び、
(4)OH基及び/又はアミド結合を有する(メタ)アクリレートから選ばれる成分を必須成分として含む単量体組成物を重合して得られるアクリル系樹脂エマルジョンである。
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分9〜35質量%、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート50〜80質量%、及び、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレート0.6〜1.7質量%とを含む単量体組成物から得られるアクリル系樹脂エマルジョンであり、
好ましくは(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分13〜30質量%、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート60〜79質量%、及び、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレート0.7〜1.5質量%とを含む単量体組成物から得られるアクリル系樹脂エマルジョンであり、
さらに好ましくは(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分14〜29質量%、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート63〜78質量%、及び、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレート0.7〜1.4質量%とを含む単量体組成物から得られるアクリル系樹脂エマルジョンであり、
特に好ましくは(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分15〜28質量%、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート65〜77質量%、及び、
(3)COOH基を有する(メタ)アクリレート0.7〜1.3質量%とを含む単量体組成物から得られるアクリル系樹脂エマルジョンを用いることにより、得られるポリマーセメント組成物の硬化物のタックが低減し、かつ伸び率を確保できる。
さらに(4)OH基及び/又はアミド結合を有する(メタ)アクリレートから選ばれる成分0.1〜10質量%、好ましくは0.1〜8質量%、さらに好ましくは0.2〜7質量%、より好ましくは0.3〜6質量%、特に好ましくは0.4〜5.5質量%を含む単量体組成物から得られるアクリル系樹脂エマルジョン、又は(4)OH基及び/又はアミド結合を有する(メタ)アクリレートから選ばれる成分0.1〜10質量%、好ましくは0.1〜8質量%、さらに好ましくは0.2〜7質量%、より好ましくは0.3〜6質量%、特に好ましくは0.4〜5.5質量%(但し、OH基を有する(メタ)アクリレート5質量%未満である。)を含む単量体組成物から得られるアクリル系樹脂エマルジョンが、得られるポリマーセメント組成物の硬化物のタックが低減し、かつ伸び率を確保できるために好ましい。
尚、本明細書においては、アクリレート誘導体(アクリル酸誘導体を意味する。)及びメタクリレート誘導体(メタクリル酸誘導体を意味する。)を、(メタ)アクリレート誘導体と表す。
アクリル系樹脂エマルジョンに含まれる固形分は、固形分中、重合体成分を主成分とするもので、重合体成分を好ましくは95質量%以上、さらに好ましくは96質量%以上、特に好ましくは97質量%以上含むものである。
アクリル系樹脂エマルジョンは、グリシジル(メタ)アクリレート、酢酸ビニル及びスチレンから選ばれる成分を含まないエマルジョン、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートを含まないエマルジョン、酢酸ビニルを含まないエマルジョン、スチレンを含まないエマルジョン、グリシジル(メタ)アクリレート及び酢酸ビニルを含まないエマルジョン、グリシジル(メタ)アクリレート及びスチレンを含まないエマルジョン、酢酸ビニル及びスチレンを含まないエマルジョン、グリシジル(メタ)アクリレート、酢酸ビニル及びスチレンを含まないエマルジョンなども用いることができる。
アクリル系樹脂エマルジョンの単量体成分である(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートは、分子内にCOOH基、OH基又はアミド結合のないものである。
アクリル酸、メタクリル酸などの末端や側鎖などの分子中にCOOH基を1個有するもの、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸などの末端や側鎖などの分子中にCOOH基を2個有するものなどを挙げる事が出来、これらの単量体は2種以上組み合わせて用いることが出来る。
アクリル系樹脂エマルジョンの単量体成分である(4)OH基及び/又はアミド結合を有する(メタ)アクリレートから選ばれる成分としては、アクリルアミド、メタクリルアミドなどの分子中にアミド結合を有する公知の(メタ)アクリレート、
2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレートなどのヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどの側鎖や末端などの分子中にOH基を1個有するもの、側鎖や末端などの分子中にOH基を2個以上有するものなどの公知のOH基を有する(メタ)アクリレートを挙げることが出来る。
アクリル系樹脂エマルジョンの重合体は、用いるエマルジョンに含まれる重合体中の70質量%以上、さらに80質量%以上、特に90質量%以上含まれていることが好ましい。
アクリル系樹脂エマルジョンの重合体は、用いるエマルジョンに含まれる重合体中の70質量%以上、さらに80質量%以上、特に90質量%以上含まれていることが好ましい。
アクリル系樹脂エマルジョンは、水又は含水溶媒を含まない粉末状の合成樹脂粒子を含み、粉末状の合成樹脂粒子を用いると、水又は含水溶媒を除いた全成分を一つのパッケージとすることができ、施工現場では水を添加するだけで使用できるので便利である。
重合開始剤としては、水又は含水溶媒中でラジカル重合などの重合ができるものが好ましく、過酸化水素、過酢酸、過硫酸又はこれらのアンモニウム塩や硫酸塩等の水溶性の過酸化物やその塩などを挙げることができる。また、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、2,2’−アゾビスイソブチルニトリルなどの有機過酸化物、メタ亜硫酸ナトリウムやピロ亜硫酸ナトリウムなどの還元剤を併用することができる。
重合開始剤の使用量は、エマルジョンが製造できる範囲であれば適宜選択できる。
添加剤としては、一般的に用いられる凝結遅延剤、凝結促進剤などの凝結速度調整剤、消泡剤、増粘剤、減水剤又は流動化剤などを挙げることが出来る。
本発明の防水用ポリマーセメント組成物は、硬化膜の強度を向上させる目的で、ガラス繊維、炭素繊維などの無機繊維や有機繊維を含むことができる。
消泡剤は、シリコン系、アルコール系、ポリエーテル、フッ素系などの合成物質または植物由来の天然物質など、公知のものを用いることが出来る。
消泡剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、アルミナセメント及びエマルジョンの固形分と、必要に応じて添加されるタルクや珪砂などの固形分との合計量100質量部に対して、2質量部以下、特に0.2質量部以下が好ましい。消泡剤の添加量は、上記より多く添加する場合、消泡効果の向上がみとめられない場合がある。
増粘剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分100質量部に対して0.01〜2質量部、さらに0.05〜1.5質量部、特に0.1〜1質量部含むことが好ましい。増粘剤の添加量が多くなると、流動性の低下を招く恐れがあり好ましくない。
凝結速度調整剤としては、凝結促進剤及び凝結遅延剤を併用して用いることが好ましい。凝結促進剤と凝結遅延剤を併用添加することで、例えば、30分以上の可使時間を可能とする流動保持性と、その後の速やかな硬化により、即日の軽歩行及び翌日の仕上材施工を可能とする速硬性・速乾性が確保できる。さらに、低温から高温の広範囲において上記の超速硬性、流動保持性及び優れた硬化体性状の両立が可能である。
凝結促進剤としては、特性を妨げない粒径を用いることが好ましく、粒径は50μm以下にするのが好ましい。
特にリチウム塩を用いる場合、リチウム塩の粒径は50μm以下、さらに30μm以下、特に10μm以下が好ましく、粒径が上記範囲より大きくなるとリチウム塩の溶解度が小さくなるために好ましくなく、特に顔料添加系では微細な多数の斑点として目立ち、美観を損なう場合がある。
凝結速度調整剤は、流動性及び可使時間を調整に用いる場合、リチウム塩及び/又はナトリウム塩の合量が、水硬性成分100質量部に対して0.05〜5質量部、さらに0.1〜2質量部、特に0.3〜0.7質量部の範囲で添加することが好ましい。
減水剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分100質量部に対して0.01〜0.2質量部、さらに0.02〜0.2質量部、特に0.05〜0.2質量部が好ましい。
流動化剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で添加することができ、水硬性成分100質量部に対して0.01〜1質量部、さらに0.02〜0.5質量部、特に0.05〜0.5質量部が好ましい。
(1)コンクリート層に、本発明のポリマーセメント組成物の硬化物層を積層することによりコンクリート構造体を得ることが出来、
さらに(2)コンクリート層にプライマーの硬化物層を設け、さらにポリマーセメント組成物の硬化物層の順に積層することによりコンクリート構造体を得ることが出来る。
コンクリート層は、モルタル又はコンクリートを固化させた層である。
(1)コンクリート又はモルタルを屋上、床面又は壁に打設し、コテ、機械等で仕上げた後、コンクリート又はモルタルを硬化させてコンクリート層を形成させ、(2)プライマーの硬化物層表面に、本発明のポリマーセメント組成物をローラー、コテ及びスプレーなどを用いる一般的方法で塗布し、その後ポリマーセメント組成物を硬化させた硬化物層を形成させることにより、コンクリート構造体を施工することができる。
(1)コンクリート又はモルタルを屋上、床面又は壁に打設し、コテ、機械等で仕上げた後、コンクリート又はモルタルを硬化させてコンクリート層を形成させ、(2)コンクリート層表面に、プライマー(エマルジョンの希釈液又は希釈水溶液)をローラー及びスプレーなどを用いる一般的方法で塗布又は吹き付けを行い、その後プライマーを硬化させた硬化物層を形成させ、
(3)プライマーの硬化物層表面に、本発明のポリマーセメント組成物をローラー、コテ及びスプレーなどを用いる一般的方法で塗布し、その後ポリマーセメント組成物を硬化させた硬化物層を形成させることにより、コンクリート構造体を施工することができる。
プライマーの硬化物層は、本発明のポリマーセメント組成物に含まれるアクリル系樹脂エマルジョンと同じ樹脂成分を用いることが、プライマー層と本発明のポリマーセメント組成物との層間の接着強度が優れるために好ましい。
本発明のポリマーセメント組成物は、病院、学校、寮構内等の公共施設、コンビニ、マンションなどの一般建築物の床、ベランダや屋上の防水に最適に用いることが出来る。
アルミナセメント、充填材或いは添加剤などは、単独で添加しても良いし、予め他の数種と混合したものを添加しても良く、添加順序は特に選ばない。また、攪拌機は、一般的な固液攪拌機など撹拌機能を有するものを問題なく用いることが出来る。
[1]重量平均分子量(Mw):エマルジョンの重量平均分子量(Mw)の測定は、ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)で行った。下記に測定方法を示す。
(1)測定装置: GPC、HLC−8020(東ソー社製)を使用した。
(2)測定サンプル:エマルジョンをガラス板上に薄く塗り、23℃で24時間乾燥させた皮膜を使用する。皮膜(ポリマー成分)を23℃、濃度4mg/mlでTHFに溶解し、5μlのPTFE製フィルターを用いて、ろ過を行う。
(3)分子量分布測定:上記(2)の測定サンプル100μgを、GPCカラムTSKgel GMHXL(東ソー社製)×2本に注入し、溶媒THF、温度40℃、1.0ml/分の流速で行った。GPCによる測定は30分間行った。GPCカラムにより分離された溶液中のポリマー濃度は、示差屈折計(RI)で測定した。分子量は、ポリスチレンスタンダードにより換算した。
(4)データ処理:データ処理は、測定装置付属のソフトを用いて行う。上記(3)の測定で得られたGPCクロマトグラムにベースラインを引くと、装置付属のデータ処理ソフトを用いて、面積が積分され、重量平均分子量(Mw)が自動で計算される。
(1)塗膜の乾燥時間の評価法: コテ仕上げのコンクリート表面に、プライマー(各実施例及び比較例と同じエマルジョンを用い、エマルジョンに水を添加し10倍に希釈した液)を0.4kg/m2の量で塗布し1日放置する。翌日、プライマー塗布面に、さらにポリマーセメント組成物を市販の汎用ローラー[大塚刷毛製造(株)社製、ウーローラーB]で0.9kg/m2の量で塗布し、試験体Aを得る。試験体Aに塗布した塗膜を、20±3℃、湿度65±5%の条件で硬化させ、塗膜の乾燥を指触により観察し、塗膜表面に指で触れても指に材料が付着せず、また、ローラーで重ね塗りしても1回目の材料が剥がれず支障のない状態となる時間を乾燥時間とする。
タックは、20℃及び40℃、湿度60%の条件で、オートグラフ((株)東洋ボールドウイン製、TENSILON/UTM−I−2500)に直径20mmのステンレス製の円柱を取付け、円柱を1mm/分の速度で固定した試験体Bに2kgfの荷重で30秒間押し当て、その後円柱を上部に引き上げるさいの引張荷重を測定し、その荷重の最大値をタック荷重とする。
タック(歩行評価)の評価基準を以下に示す。
◎:全く感じない、○:殆ど感じない、×:タックが強く歩行できない。
下地ひび割れ追従性試験による伸びの測定は、試験体Dを、測定温度−10℃、湿度60%の条件で、オートグラフ((株)東洋ボールドウイン社製、TENSILON/UTM−I−2500)を用い、引張速度5mm/分の条件で行う。目視観察で塗膜に亀裂などの欠陥が生じる時の伸びを測定し、その伸びを下地ひび割れ追従性とする。
DSCの測定条件は、室温から150℃に10分間で昇温し、150℃を10分間保持した後に計算で得られた試料のTgより50℃低い温度まで下げ、再度150℃まで10分間で昇温するさいに、1回目のTgの測定を行う。次に1回目で測定したTgより50℃低い温度まで下げるさいに、2回目のTgの測定を行い、2回目のTgの値をガラス転移温度とした。
予め、容器にイオン交換水420部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(花王社製、エマルゲン935)28部、メチルメタクリレート322部、2−エチルヘキシルアクリレート616部、n−ブチルアクリレート462部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート60部、メタクリル酸7部、アクリルアミド7部を秤量し、単量体乳化混合液を調整した。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下装置及び窒素ガス導入管を備えた3Lの反応容器に、イオン交換水560部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王社製、ネオペレックスG−65)2.3部を仕込み、窒素ガスで置換し、攪拌しながら内温が83℃になるまで加温した。先に調整した単量体乳化混合液を全体の0.7重量%を量り取り、反応容器に添加した。5分後、5%過硫酸ナトリウム14部を添加して、初期重合を行った。同温で、残りの単量体乳化混合液と5%過硫酸ナトリウム70部とを同時に滴下しながら、5時間重合反応を行った。滴下終了後、さらに1時間、83℃を保ったまま、攪拌を持続させた。その後、70℃まで温度を下げ、有機過酸化物と還元剤を用いて、未反応モノマーの重合を完結させた。その後、室温まで下げ、消泡剤、防腐剤、光安定剤、紫外線吸収剤を添加し、アンモニア水、イオン交換水でpH、不揮発分を調整し、エマルジョンAを得た。エマルジョンAのガラス転移温度は、−38℃であった。
メタクリル酸7部の代わりに、アクリル酸7部を用いた以外は、上記エマルジョンAの製造と同様の方法でエマルジョンを製造した。
メタクリル酸7部の代わりに、アクリル酸14部を用いた以外は、上記エマルジョンAの製造と同様の方法でエマルジョンを製造した。
メタクリル酸7部の代わりに、アクリル酸28部を用いた以外は、上記エマルジョンAの製造と同様の方法でエマルジョンを製造した。
メタクリル酸7部の代わりに、メタクリル酸14部を用いた以外は、上記エマルジョンAの製造と同様の方法でエマルジョンを製造した。
メタクリル酸7部の代わりに、メタクリル酸28部を用いた以外は、上記エマルジョンAの製造と同様の方法でエマルジョンを製造した。
メタクリル酸7部の代わりに、アクリル酸21部及びメタクリル酸7部を用いた以外は、上記エマルジョンAの製造と同様の方法でエマルジョンを製造した。
(1)原料は、以下の物を用いた。
・アルミナセメント:市販アルミナセメント(JIS・R−2511による第3種)。
・珪砂:市販の珪砂7号。
2Lのポリ容器にエマルジョン(AからG)、アルミナセメント及び硅砂を、表2に示す割合(合計1250g)で加え、0.15KW攪拌機を使用し1300rpmの条件下で3分間混合し、ポリマーセメント組成物を得た。
得られたポリマーセメント組成物は、塗膜の乾燥時間、タック評価及び下地ひび割れ追従性の評価を行い、結果を表2に示す。
表2の配合割合において、エマルジョンは固形分量である。
Claims (4)
- アルミナセメント及びアクリル系樹脂エマルジョンを含むポリマーセメント組成物であって、
アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100質量部に対し、アルミナセメントを3〜175質量部含み、
アクリル系樹脂エマルジョンは、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分9〜35質量%、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート50〜80質量%、
(3)COOH基を1個有する(メタ)アクリレート0.6〜1.7質量%、及び、
(4)OH基及び/又はアミド結合を有する(メタ)アクリレートから選ばれる成分0.1〜10質量%
を含む単量体組成物から得られることを特徴とするポリマーセメント組成物。 - アクリル系樹脂エマルジョンは、ガラス転移温度が0℃以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリマーセメント組成物。
- ポリマーセメント組成物は、さらに充填材を含み、アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100質量部に対し、アルミナセメントと充填材の合計量20〜350質量部を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のポリマーセメント組成物。
- ポリマーセメント組成物が、防水用であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリマーセメント組成物。
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