JP5031222B2 - ポリマーセメント組成物、これらのモルタル、モルタルを被覆した構造体 - Google Patents
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Description
本発明は、従来に比べ耐水性が優れ、水浸漬による変色が起こりにくい防水性塗膜を得ることができるポリマーセメント組成物を提供することを目的とした。
本発明のモルタルは、ポリマーセメント組成物単独で、又はさらに必要に応じて水を加えて混練して得られる均質なスラリー状である。
1)ポリマーセメント組成物は、エマルションのポリマー固形分100質量部に対し、
水硬性成分を15〜175質量部含むこと。
2)ポリマーセメント組成物は、エマルションのポリマー固形分100質量部に対し、水硬性成分と充填材との合計量を16〜350質量部含むこと。
3)ポリマーセメント組成物は、さらに増粘剤を含むこと。
4)エマルションは、アクリル酸及び/又はメタクリル酸を含む単量体成分より得られるエマルションであること、さらにガラス転移温度が−0℃以下のエマルションであること。
5)水溶性ポリカルボジイミド樹脂とカルボキシル基を有するエマルションとの配合割合は、カルボキシル基を有するエマルション中のカルボキシル基1当量に対して、水溶性ポリカルボジイミド樹脂中のカルボジイミド基を0.1〜0.5当量の範囲で配合すること。
水硬性成分は、アルミナセメントを含むことにより、硬化物が水に濡れその後乾燥した時の変色が小さいために好ましく用いることができる。
水硬性成分は、水硬性成分100質量%中に、アルミナセメントを好ましくは5質量%以上、さらに好ましくは15質量%以上、より好ましくは30質量%以上、特に好ましくは50質量%以上含むものを用いることが好ましい。
充填材としては、粒径2mm以下、さらに粒径1.5mm以下、特に粒径1mm以下のものを用いることが好ましい。
エマルションとしては、アクリル酸及びメタクリル酸などのカルボキシル基を有するビニル重合などの重合可能な成分を含むモノマー成分を重合して得られるものを用いることができる。
さらにエマルションとして、
1)アクリル酸及びメタクリル酸などから選ばれるカルボキシル基を有するビニル重合などの重合可能な成分と、
1)エチレン、酢酸ビニルなどのオレフィン系化合物; スチレン、p−クロロスチレンなどのスチレン系化合物; 塩化ビニル、塩化ビニリデンなどのハロゲン化のα−オレフィン化合物; メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート2−エチルヘキシルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミドなどのアクリル酸誘導体やメタクリル酸誘導体などから選ばれるビニル基を有するモノマー成分と、を重合して得られるものを用いることができる。
本発明において、エマルションに含まれるカルボキシル基の濃度が高くなるに従い、強度が高く伸びの小さなポリマーセメント組成物の硬化物が得られ、エマルションに含まれるカルボキシル基の濃度が低くなるに従い、伸びの大きなポリマーセメント組成物の硬化物が得られる。
アクリル系樹脂エマルションは、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分及び、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる成分とを主成分として、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる成分、
及び(3)アクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる成分、好ましくは全モノマー質量(100質量%)中にアクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる成分を1質量%以下、さらに0.8質量%以下、特に0.6質量%以下で、共重合した、
ガラス転移温度が好ましくは0℃以下、さらに好ましくは−25℃以下、特に好ましくは−25℃〜−50℃の範囲を有するものが、低温環境下でも優れた特性を有するために好ましく用いることができる。
重合開始剤としては、水又は含水溶媒中でラジカル重合できるものが好ましく、過酸化水素、過酢酸、過硫酸又はこれらのアンモニウム塩や硫酸塩等の水溶性の過酸化物やその塩などを挙げることができる。また、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、2,2’−アゾビスイソブチルニトリルなどの有機過酸化物、メタ亜硫酸ナトリウムやピロ亜硫酸ナトリウムなどの還元剤を併用することができる。
重合開始剤の使用量は、エマルションが製造できる範囲であれば適宜選択できる。
エマルションとして粉末状の合成樹脂粒子を使用する場合には、ポリマーセメント組成物単独ではスラリー状のモルタル組成物を得ることが出来ないため、ポリマーセメント組成物と水とを混練することにより均質なスラリーを製造することができる。
水溶性ポリカルボジイミド樹脂としては、商品名:カルボジライト(日清紡社製)V−02、V−02−L2、V−04、V−06などを用いることができる。
ポリマーセメント組成物において、水溶性ポリカルボジイミド樹脂の配合量は、用いるエマルションの種類により、適宜選択することができるが、特に水溶性ポリカルボジイミド樹脂の配合量は、エマルションのカルボキシル基の当量に対して、0.1〜0.5当量の範囲で用いることが、引裂き強度の保持に優れるために好ましい。
(但し、カルボジイミド基当量とは、カルボジイミド基1モル当たりの化学式量を表す。)
1)エマルションは、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分及び、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる成分とを主成分として、
(1)メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートから選ばれる成分、
(2)炭素数4〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる成分、
及び(3)アクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる成分、好ましくは全モノマー質量(100質量%)中にアクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる成分を1質量%以下、さらに0.8質量%以下、特に0.6質量%以下で、共重合した、
ガラス転移温度が好ましくは0℃以下、さらに好ましくは−25℃以下、特に好ましくは−25℃〜−50℃の範囲を有するカルボキシル基を有するアクリル系エマルションを用い、
2)水溶性ポリカルボジイミド樹脂とカルボキシル基を有するアクリル系エマルションとの配合割合が、カルボキシル基を有するエマルション中のカルボキシル基1当量に対して、水溶性ポリカルボジイミド樹脂中のカルボジイミド基を好ましくは0.1〜0.5当量の範囲、さらに好ましくは0.12〜0.4当量の範囲、特に0.15〜0.35当量の範囲で配合することにより、浸漬後の引張強度及び引裂き強度とこれらの保持率が向上し、さらに水浸漬前後における塗膜の色差の発生が著しく抑制され、油膜の浮遊がないものが得られる。
増粘剤の添加量は、本発明の特性を損なわない範囲で適宜添加量を調整することができ、水硬性組成物100質量%中、0.05〜1.0質量%、さらに0.1〜0.7質量部、特に0.2〜0.5質量部含むことが好ましい。
1)浸漬後の引張り強度が、好ましくは0.3N/mm2以上であり、さらに好ましくは0.35N/mm2以上、より好ましくは0.38N/mm2以上、特に好ましくは0.38N/mm2以上であること。
2)浸漬後の引張り強度の保持率が、好ましくは50%以上、さらに好ましくは52%以上、より好ましくは54%以上、特に好ましくは55%以上であること。
3)浸漬後の引裂き強度が、好ましくは3N/mm2以上であり、さらに好ましくは3.3N/mm2以上、より好ましくは3.5N/mm2以上、特に好ましくは3.8N/mm2以上であること。
4)浸漬前後での塗膜の色には、ほとんど差が生じないこと。
5)油膜の浮遊は、ほとんど認められないこと。
モルタル組成物の製造法の一例としては、容器にポリマーセメント組成物の各成分を所定量を計量して加え、さらに必要に応じて凝結遅延剤や凝結促進剤の凝結調整剤、流動化剤、消泡剤などを添加し、攪拌機で数分間攪拌・混合して、さらに必要に応じて水を添加し、所定の粘度及びTI値を有するスラリー状の組成物を製造することができる。
アルミナセメントを含む水硬性成分、充填材、増粘剤或いは添加剤などは、単独で添加しても良いし、予め他の数種と混合したものを添加しても良く、添加順序は特に選ばない。また、攪拌機は、一般的な固液攪拌機など撹拌機能を有するものを問題なく用いることが出来る。
水を添加する場合は、成分が分離しないように、均質なスラリーを得るように添加することが好ましい。
1)被施工物表面を洗浄し、さらに必要に応じてエマルションを塗布し、さらに必要に応じてエマルションを乾燥させ、
2)上記1)の被施工物表面に、モルタル組成物を、吹き付け、鏝塗り、ローラー塗工などの公知の塗布方法により施工し、さらに必要に応じて塗工表面を鏝などを用いてならし、さらに必要に応じて乾燥させることにより、モルタル組成物を被施工物表面に施工することができ、モルタル組成物の硬化物層と被施工物との構造体を得ることができる。
本発明のモルタル組成物は、コンクリート構造物などの防水用途に用いることが出来、コンクリートの被施工物表面に塗布して用いることが出来る。
1)引張り強度及び伸び率
ガラス板にPETフィルムを敷き、その上にモルタル組成物を1.8kg/m2の量で塗布し、20±3℃、湿度65±5%の条件下で2日間養生後に塗膜を剥がし、さらに20±3℃、湿度65±5%の状態で4日間養生し、ポリマーセメントシートを得る。
引張り強度及び伸びの測定は、ポリマーセメントシートよりダンベル1号型を用いて試験片(A)を作製し、測定温度20℃、湿度60%の条件で、オートグラフ((株)東洋ボールドウイン製、TENSILON/UTM−I−2500)を用い、チャック間距離80mmで、引張速度200mm/分の条件で行う。測定は、3本のサンプルを使用して行う。なお、伸び(%)は、数式(1)に従い算出する。引張り強度及び伸びは、測定サンプル3本の平均値とする。
引裂き強度の測定は、上記1.1)のポリマーセメントシートよりダンベルB型を用いて試験片(B)を作製し、測定温度20℃、湿度60%の条件で、オートグラフ((株)東洋ボールドウイン製、TENSILON/UTM−I−2500)を用い、チャック間距離60mmで、引張速度200mm/分の条件で行う。測定は、3本のサンプルを使用して行う。引裂き強度は、測定サンプル3本の平均値とする。
1)引張り強度、伸び及び引裂き強度の保持率
上記1.1)のポリマーセメントシートの試験片(A)3本と試験片(B)3本を20±3℃の水に24時間浸漬させ、この試験片を水から取り出して、よく水滴をふき取り(これを試験片(A’)、試験片(B’)とする)、直ぐに機械的評価(引張り強度及び伸び、引裂き強度)を行う。浸漬後の引張り強度、伸び及び引裂き強度は、測定サンプル3本の平均値とする。保持率は、下記数式(2)、数式(3)及び数式(4)に従い算出する。
5mm厚スレート板(300×300mm)に、予めプライマー(各実施例及び比較例と同じエマルションを用い、エマルションに水を添加し10倍に希釈した液)を0.4kg/m2の量で塗布する。このスレート板のプライマー塗布面に、ポリマーセメント組成物を1.8kg/m2の量で塗布し、20±3℃、湿度65±5%の条件で7日間養生し、試験体Cを得る。
その後、試験体Cを20±3℃の水に、24時間浸漬させる。その後試験体Cを水から取り出して、よく水滴をふき取り(これを試験体(C’)とする)、直ぐに試験体Cと試験体C’との色の変化を目視で観察し、以下の評価を行う。
評価:◎:ほとんど差がない、○:僅かに目立つ、△:少し目立つ、×:目立つ。
上記2.2)の試験片C’を水から取り出す前の水面に油膜の有無を目視で観察し、以下の評価を行う。
評価:○:全く浮遊なし、△:若干浮遊あり、×:水面全体に浮遊あり。
予め、容器にイオン交換水446部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(花王社製、エマルゲン935)14部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩(第一工業製薬社製、アクアロンKH−10)14部、メチルメタクリレート322部、2−エチルヘキシルアクリレート868部、n−ブチルアクリレート210部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート60部、メタクリル酸7部、アクリルアミド7部を秤量し、単量体乳化混合液を調整した。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下装置及び窒素ガス導入管を備えた3Lの反応容器に、イオン交換水620部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王社製、ネオペレックスG−65)2.8部を仕込み、窒素ガスで置換し、攪拌しながら内温が78℃になるまで加温した。先に調整した単量体乳化混合液からその全体の量の0.9重量%を量り取り、反応容器に添加した。5分後、10%有機過酸化物18部と2%還元剤18部を添加して、初期重合を行った。同温で、残りの単量体乳化混合液と2%還元剤46部とを同時に滴下しながら、5時間重合反応を行った。滴下終了後、さらに1時間、78℃を保ったまま、攪拌を持続させた。その後、70℃まで温度を下げ、有機過酸化物と還元剤を用いて、未反応モノマーの重合を完結させた。その後、室温まで下げ、消泡剤、防腐剤、光安定剤、紫外線吸収剤を添加し、アンモニア水、イオン交換水でpH、不揮発分を調整し、アクリル系のエマルションAを得た。
アクリル系のエマルションAは、メチルメタクリレート約23重量%、2−エチルヘキシルアクリレート約62重量%、n−ブチルアクリレート約15重量%から得られる、ガラス転移温度が−40℃である。
アクリル系エマルションAのカルボキシル基の当量は、18703gである。
予め、容器にイオン交換水446部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(花王社製、エマルゲン935)14部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩(第一工業製薬社製、アクアロンKH−10)14部、メチルメタクリレート322部、2−エチルヘキシルアクリレート868部、n−ブチルアクリレート210部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート60部、メタクリル酸28部、アクリルアミド7部を秤量し、単量体乳化混合液を調整した。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下装置及び窒素ガス導入管を備えた3Lの反応容器に、イオン交換水620部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王社製、ネオペレックスG−65)2.8部を仕込み、窒素ガスで置換し、攪拌しながら内温が78℃になるまで加温した。先に調整した単量体乳化混合液からその全体の量の0.9重量%を量り取り、反応容器に添加した。5分後、10%有機過酸化物18部と2%還元剤18部を添加して、初期重合を行った。同温で、残りの単量体乳化混合液と2%還元剤46部とを同時に滴下しながら、5時間重合反応を行った。滴下終了後、さらに1時間、78℃を保ったまま、攪拌を持続させた。その後、70℃まで温度を下げ、有機過酸化物と還元剤を用いて、未反応モノマーの重合を完結させた。その後、室温まで下げ、消泡剤、防腐剤、光安定剤、紫外線吸収剤を添加し、アンモニア水、イオン交換水でpH、不揮発分を調整し、アクリル系のエマルションAを得た。
アクリル系のエマルションAは、メチルメタクリレート約23重量%、2−エチルヘキシルアクリレート約62重量%、n−ブチルアクリレート約15重量%から得られる、ガラス転移温度が−40℃である。
アクリル系エマルションBのカルボキシル基の当量は、4879gである。
ガラス板上にエマルションを適量滴下し、60℃で16時間乾燥し、得られた質量が9.5〜10.5mgの範囲に入った乾燥塗膜を、示差走査熱量計(島津製作所社製、DSC−50)を用い、ガラス転移温度を測定する。
DSCの測定条件は、室温から150℃に10分間で昇温し、150℃を10分間保持した後に計算で得られた試料のTgより50℃低い温度まで下げ、再度150℃まで10分間で昇温するさいに、1回目のTgの測定を行う。次に1回目で測定したTgより50℃低い温度まで下げるさいに、2回目のTgの測定を行い、2回目のTgの値をガラス転移温度とする。
(1)原料は、以下の物を用いた。
・アルミナセメント:ブレーン比表面積3300cm2/g、モノカルシウムアルミネート含有量45質量%。
・珪砂:7号珪砂(市販品)。
・増粘剤:水性ウレタン増粘剤(UH472、旭電化社製)。
・水性樹脂A:水溶性ポリカルボジイミド樹脂(日清紡社製、商品名:カルボジライトV02、カルボジイミド基当量:590(カタログ値))。
・水性樹脂B:水溶性ポリカルボジイミド樹脂(日清紡社製、商品名:カルボジライトV02L2、カルボジイミド基当量:385(カタログ値))。
・エマルションA:製造例1で合成したもの。
・エマルションB:製造例2で合成したもの。
モルタル組成物の調製には、エマルションA、アルミナセメント、珪砂、水性樹脂(水溶性ポリカルボジイミド樹脂)及び増粘剤をそれぞれ表1に示した質量で使用したポリマーセメント組成物を用いた。
2Lのポリ容器に、エマルション、アルミナセメント、珪砂、水性樹脂及び増粘剤の合計1250gを加え、0.15KW攪拌機を使用し1300rpmの条件下で3分間混合し、スラリー状のモルタル組成物を得た。
モルタル組成物より得られる硬化物の評価及び耐水性の評価を行い、結果を表2に示す。
2)実施例1、実施例2及び実施例4は、浸漬後の引裂き強度が向上した。
モルタル組成物の調製には、エマルションB、アルミナセメント、珪砂、水性樹脂(水溶性ポリカルボジイミド樹脂)及び増粘剤をそれぞれ表3に示した質量で使用したポリマーセメント組成物を用いた。
2Lのポリ容器に、エマルションB、アルミナセメント、珪砂、水性樹脂及び増粘剤の合計1250gを加え、0.15KW攪拌機を使用し1300rpmの条件下で3分間混合し、スラリー状のモルタル組成物を得た。
モルタル組成物より得られる硬化物の評価及び耐水性の評価を行い、結果を表4に示す。
Claims (6)
- アルミナセメントを含む水硬性成分と、充填材と、カルボキシル基を有するエマルションと、水溶性ポリカルボジイミド樹脂とを含み、前記水溶性ポリカルボジイミド樹脂と前記カルボキシル基を有するエマルションとの配合割合は、カルボキシル基を有するエマルション中のカルボキシル基1当量に対して、水溶性ポリカルボジイミド樹脂中のカルボジイミド基を0.1〜0.5当量の範囲で配合されたことを特徴とする、ポリマーセメント組成物。
- カルボキシル基を有するエマルションが、アクリル酸及び/又はメタクリル酸を含む単量体成分より得られるエマルションであることを特徴とする請求項1に記載のポリマーセメント組成物。
- カルボキシル基を有するエマルションが、ガラス転移温度が0℃以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリマーセメント組成物。
- ポリマーセメント組成物は、エマルションのポリマー固形分100質量部に対し、
水硬性成分を15〜175質量部、水硬性成分と充填材の合計が16〜350質量部含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリマーセメント組成物。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマーセメント組成物を混練して得られるモルタル。
- 請求項5に記載のモルタルを被施工物表面に施工して得られる、モルタルと被施工物との構造体。
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