JP4806017B2 - 水素発生システム - Google Patents
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Description
1.NaOH及びKOHを含む水の中のAl
2.Alと他の金属との合金を形成し(機械的合金化を含む)、次いで、水に加えること
3.水中における、Alと、Hg及び他の金属とのアマルガム
4.アノードとしての電解質溶液中のAl。
本発明は、電解槽として、アルミニウム又はアルミニウム合金をカソードとして使用し、好ましくはアルミニウム又はアルミニウム合金をアノードとして使用し、オンデマンドで水から水素を発生させる方法を実現する。アルミニウム金属又はアルミニウム合金は、水の存在下で水素を発生し、電極の間に小電流を通したときに電解質水溶液中で消費可能電極(好ましくはカソードとアノードの両方)として機能する。電流が停止すると、水素発生も停止する。
以下の一連の実験では、アルミニウム金属又はアルミニウム合金が両方とも、カソード及びアノードとして使用されており、他の金属(ステンレス鋼、白金(Pt)など)がアノードとして使用された場合と比べて水素発生が最大となる最良のシステムであることが実証されている。アルミニウム金属又はAl合金は、シート、ロッド、ワイヤ、メッシュ、フォーム、ハニカムなどのさまざまな形態とすることができる。これらの材料は、アルミニウム製飲料缶、アルミニウム製台所用品などの一次合金又は二次リサイクル可能材料とすることができる。
システム内で発生したガスを回収するために、プレキシグラス片から試料押さえ(図に示されていない)が作られた。試料押さえは、幅約2.3cm、厚さ〜1.0cm、長さ〜15cmであった。幅約1mm、深さ約2mmの3つの溝が広い表面上に切られ、ガス回収システムの外部の電源と接続することが可能な、絶縁されたPtワイヤと試料を接続するために、それぞれの溝の中心にドリルで穴があけられた。ガス回収システムは、本質的に、2つの電極の上に配置されている、反転電解質充填測定シリンダーであった。発生したガスは、シリンダーの上で回収され、時間の経過に応じて視覚的に記録された。両方の電極の表面積は、9cm2一定に保たれた。
1.カソードとしての異なるアルミニウム金属又はアルミニウム合金材料
2.異なる電流
3.温度
4.アノード及びカソードとしてのアルミニウム金属又はアルミニウム合金。
次に、3つの異なるアルミニウム試料(1)パン焼き皿、(2)合金A6061、及び(3)バドワイザー缶が、異なる温度で電流に応じて水素を発生させるために使用された。これらの結果は、表1に示されている。これらの試験で、Ptメッシュはアノードとして使用された。
この一連の試験では、アルミニウム金属又はアルミニウム合金板が、アノードとカソードの両方に使用された。これは、電解質中の2つの異種金属の電気化学ポテンシャルを下げることが予想されたが、このことはAl合金をカソードとアノードの両方として使用するうえで非常に有利であり、またこれにより電圧、したがって水素を発生する電力要件が低減される。アルミニウム合金A6061は、アノードとして使用され、Alベーキングプレート及びペプシコーラ缶は、カソードとして使用された。電流は、20から80mAの間で変えられ、水素を発生するためにやはり異なる温度が使用された。これらの結果は、表2に示されている。前のデータを比較すると、印加された電位が著しく下げられ、そのため水素を発生するために必要な電力が劇的に低減されることはすぐにわかる。
この一連の試験では、アノードとカソードは、両方とも、A6061−A6061及び(ペプシコーラ)Al缶−(ペプシコーラ)Al缶などの同じアルミニウム合金材料であり、電解質溶液は、2MのNaCl水溶液であった。これは、ガス発生に対する電流強度の増大及び温度の影響があるかどうかを調べるものであった。これらの結果は、表3に示されている。
以前に、電流がシステム内を通ったときに電気分解が起こっていたのではないかという疑いが表明された。これは、アルミニウムとの化学反応により水素ガスが発生するのと同時に起こっている可能性もある。回収されたガスに関する質量分析を実行したところ、ガスはシステム内で1%未満(〜0.7%の範囲内)の酸素を含むことが示された。この酸素は、水(試験時に水道水を使用したため)中に溶存している酸素に由来すると考えられる。プラスチック製チューブが、発生したガスを含む測定シリンダー内に導入され、これが質量分析計と接続された。この管路は、管路から空気を追い出すためにN2でほとんどパージされた。また、すべての接続部内にある程度の漏れがありうる。これらの試験から、システム内で水の電気分解が生じていないことがわかった。
電流がアノードとカソードとしてのAlの2つの電極の間を通ったときにシステム内に形成されたコロイド物質を濾過し、乾燥させて粉末にした。この粉末のX線分析から、反応副産物は、以下の反応で形成された、アルミニウム一水和物であると結論された。
Al+2H2O→AlOOH+3/2H2
予備試験
マグネシウム金属を使用して水から水素を発生させる可能性を調べるために、1枚のMg板及び1枚のステンレス板を鋼鉄製クランプで締め付け、次いでこの組合せを0.4M、0.8M、及び2MのNaClの食塩水中に浸すことにより初期実験が実施された。これにより、それぞれ、30分間に水44ml、49ml、及び85mlから水素を直ちに発生した。その後、Cu、Ni、Alなどの他の金属をマグネシウム金属とともに試験し、電解質水溶液から水素を発生させた。これらの試験は、さらに、異なるシステムの有効性を知る比較試験のため鋼鉄製クランプでも実施された。例えば、20分以内に、また1MのNaCl水溶液中で、Mg+Cu、Mg+Ni、及びMg+Alがそれぞれ28ml、38ml、及び62ml生成された。これらの初期試験から、水素発生のための最良の組合せは、Mg+Alであることがわかった。その後、絶縁されたPtワイヤをスポット溶接して板を接続したところ、かなり多くの水素が発生するようになった。例えば、2枚の板(Mg+Al)がPtワイヤで連結されると、両方とも0.8MのNaCl溶液とし、30分間で、システムは73mlのガスを発生したが、鋼鉄製クランプではわずか49mlであった。
これらの予備試験の後、すべての後続試験は、マグネシウム金属とその合金及びアルミニウムとその合金のみを伴う。この一連の実験では、3種類のマグネシウム合金が使用される。商業的には、これらは、それぞれ、AZ31、AM60B、及びAZ91Dとして識別され、約3、6、及び9重量%のアルミニウムを含む。アルミニウムの場合、約2重量%の他の金属を含むベーキングホイル(99%のAl)及びアルミニウム合金A6061が使用された。これらの合金の化学組成は、表5A及び5Bに示されている。
システムを調べるための変数が、以下の理由から選択される。マグネシウム及びアルミニウムの2枚の板の間を流れる電流は、電流が出会う全抵抗に依存する。これらは、(1)電流を運ぶ電解質中のイオン濃度、(2)金属の相対的表面積、(3)板同士を接続する1本又は複数のワイヤのオーム抵抗、(4)水素を発生する反応及び水酸化物の形成が発熱反応なので、システムの温度、並びに(5)アノード及びカソードに使用される物質の成分及び組成である。これに基づいて、以下の変数を調べ、システム内に発生した水素の量を推定した。
1.電解質濃度
2.板と板との間の外部接続抵抗
3.温度の効果
4.異なるMg合金
5.(開始停止)Mg−Alシステムを使用するオンデマンドのH2発生
6.10cm×20cmのサンプルサイズまでのスケールアップ
7.電極間距離の効果
8.反応によるH2圧力発生
ほとんどすべての変数が、6重量%のアルミニウムを含む、マグネシウム合金#AM60Bを使って試験された。3つの異なる電解質濃度0.5、1.0及び2.0MのNaCl水溶液を使用して、水素発生の有効性を確認したが、その際にそれぞれ〜13cm2の表面積を有する直列に接続された2枚のアルミニウム板と1枚のマグネシウム板(真ん中)の組合せ(A−Mg−Alシステム)を使用した。これらの板は、絶縁されたPtワイヤと接続されていた。これらの結果は、表6に示されている。
1本の細いPtワイヤを使用して2枚の板を接続する場合、これは、Mg板とAl板との間の電流の流れを制限する可能性があると考えられた。この考え方を検証するために、マグネシウム板とアルミニウム板の一セットをPtワイヤと接続し、第2のセットを3本のPtワイヤと接続した。これらは、20℃において1MのNaCl溶液で試験され、得られた結果は、図6において比較される。2つのシステムからの最初のいくつかの初期の類似の水素発生挙動の後(最大2時間まで)、1本のPtワイヤは、さらに、電流を制限し、この結果、2時間後にH2の制限された形での形成が生じたが、3本のワイヤ接続を使用した場合、H2は、試験が停止されたときに、最大5時間まで同じ発生率で連続的に発生したことは明らかにわかる。
温度の効果については広範な研究はなされていないが、温度は水素発生に対し著しい影響を及ぼすと予想されており、これは、図7を見るとわかる。
同一条件の下で水素を発生するために3つの異なるマグネシウム合金が試験された。これらの合金は、商業的には#AZ31、#AM60B、及び#AZ91Dとして知られており、約3、6、及び9重量%のアルミニウムを含む。これらの試験では、2つのアルミニウム板片A6061をAl−Mg−Al構成としてマグネシウム板の一片と接続した。これらのシステムは、20℃において2MのNaCl溶液で試験され、結果は、図8において比較される。
主要な目的の1つは、水から水素を発生することがオンデマンドでなければならないという点にあった。つまり、水素が必要なときには、システムは、水素を発生することができなければならず、水素が必要ないときには、発生は停止しなければならないということである。マグネシウムはよく反応する金属であるため、結果として20℃の2MのNaCl溶液中で水素を発生したこの研究で使用されるMg合金の自己腐食挙動を調べることに決定した。これらの結果は、表7に示されている。この電解質水溶液中で、マグネシウムにおいてアルミニウム含量が多い合金からは水素は非常にわずかしか発生しないことに留意されたい。
Mg−Alシステムは、修正された圧力釜を使用し、Mg AZ31及びAl6061のシート(10cm×20cm)を2MのNaCl溶液中で使用して試験された。AZ31を4本のステンレス鋼のネジを使用して2枚のAl6061シートで両側に接続した。電極間抵抗の効果を調べるために、板のスペースは異なる距離2つ分(3及び6mm)に設定された。ガス体積及び温度に関する自動データ収集が使用された。これらの結果は、表8に示されている。上記の結果から、板の間隔は、発生率に明らかな影響を及ぼすことがわかる。
この技術により発生するH2圧力は、圧力変換器及びデータ収集システムに接続されている圧力容器内で試験された。Al(Al6061)−Mg(AZ31)−Al(Al6061)の仕様が使用されており、Mg及びAlの実効表面積は、32cm2である。図10は、H2圧力及び時間の関係を示している。圧力容器の試験限界のせいで、試験は、圧力14341psiで中断された。この技術により発生したH2圧力は、終点でも圧力がまだ上昇しているときになおいっそう高くなる可能性がある。
回収されたガスに関する質量分析を実行したところ、ガスは99%を超える水素ガスを含むことが示された。
水素ガスが生成されたときにシステム内に形成されたコロイド物質が回収され、濾過され、乾燥された。この粉末のX線分析から、反応副産物は、以下の反応で形成された、アルミニウム一水和物(ベーマイト)及び水酸化マグネシウムであると結論された。
Mg+2H2O→Mg(OH)2+H2
Al+2H2O→AlOOH+3/2H2
アノード反応
水素を発生するMg−Al又はAl−Alシステムの原理は類似している。Mg−Alシステムでは、Mg及びAlは、高い活性と電位列のためMgをアノードとし、Alをカソードとするガルバニ電池を含む。アノードMgは、電子供与体として使用されており、腐食反応は、以下のように書くことができる。
Mg−2e=Mg2+(E0=−2.37V)
沈殿反応に続いて、
Mg2++2OH−→Mg(OH)2
組み合わせた溶解反応は、
Mg+2OH−=Mg(OH)2+2e
Mg+2H2O=Mg(OH)2+H2
Al−3e=Al3+ E=−1.66V vs. SHE
アノードプロセスの寄生反応は以下のようになる可能性がある。
Mg−Al及びAl−Alの両方のシステムにおいて、カソード反応は同じである。違いは、電子がMg−Alシステム内のMg−Alガルバニ電池から放出され、電子は、Al−Alシステムにおいて外部DC源により供給されたという点である。
H2O+e→OH−+1/2H2
Al+2H2O→AlOOH+3/2H2
ig=(Ec−Ea)/(Ra+Rc+Rs)
1.Mg−Alシステムは、Mg−他の金属システムよりも高い水素発生速度を有する。
Claims (18)
- 水系電解質を入れた容器、電池を形成するため前記容器内に前記電解質中で間隔をあけて配置されているアノード電極及びカソード電極、前記電極を電気的に相互接続する制御電気回路、前記システムにより生成される水素を回収するための蓄積装置スペースを含み、前記カソードはアルミニウム又はアルミニウム合金から形成され、前記電池はガルバニ電池であり、前記アノードはマグネシウム又はマグネシウム合金から形成される、水から水素ガスを発生するための装置。
- 前記電解質は、塩化ナトリウム水溶液である請求項1に記載の水素ガスを発生するための装置。
- 前記電極は、電気的絶縁層を間に挟んだサンドイッチ形態である請求項1に記載の水素ガスを発生するための装置。
- 前記サンドイッチは巻かれていて、実質的に円柱形状である請求項3に記載の水素ガスを発生するための装置。
- 水系電解質内に、間隔をあけて配置されたアノード電極及びカソード電極を浸して、電池を形成し、ここで前記カソードはアルミニウム又はアルミニウム合金から形成されることと、前記電極の間の電流の制御流を供給することと、発生した水素を回収することとを含み、前記電池がガルバニ電池であり、前期アノードはマグネシウム又はマグネシウム合金から形成されている、水から水素ガスを発生する方法。
- 前記制御電気回路は、オン−オフスイッチを備える請求項1に記載の装置。
- 前記間隔は、最大6mmまでである請求項6に記載の装置。
- 前記電解質は、濃度0.5から2Mの塩化ナトリウム水溶液である請求項7に記載の装置。
- 前記間隔は、3から6mmの範囲内にある請求項8に記載の装置。
- 前記アノードは、マグネシウム又は3から9重量%のアルミニウムを含有するマグネシウム合金から形成され、前記カソードは、アルミニウム又は98〜99重量%のアルミニウムを含有するアルミニウム合金から形成される請求項9に記載の装置。
- 前記アノード及びカソードは、導線により電気的に接続される請求項10に記載の装置。
- 前記電解質は、濃度0.5〜2Mの塩化ナトリウム水溶液である請求項5に記載の方法。
- 20から60℃までの温度で実行される請求項12に記載の方法。
- 前記アノードは、マグネシウム又は3から9重量%のアルミニウムを含有するマグネシウム合金から形成され、前記カソードは、アルミニウム又は98〜99重量%のアルミニウムを含有するアルミニウム合金から形成される請求項13に記載の方法。
- 水素発生は、式
i g =(Ec−Ea)/(Ra+Rc+Rs)
により決定される腐食電流により制御され、
i g は、アノードとカソードとの間のガルバニ電流であり、Ec及びEaは、前記カソード及びアノードのそれぞれの電位であり、Rc及びRaは、それぞれ前記カソード抵抗及びアノード抵抗であり、Rsは、前記アノードとカソードとの間の溶液の抵抗である請求項14に記載の方法。 - 前記アノード及びカソードは、導線により電気的に接続される請求項12に記載の方法。
- 前記間隔は、最大6mmまでである請求項16に記載の方法。
- 前記間隔は、3から6mmである請求項16に記載の方法。
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