JP4803715B2 - 導電性ペースト、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Description
[1]少なくとも1種の樹脂及び少なくとも1種の溶剤からなる液状物に、気相法炭素繊維が少なくとも1種の導電性粒子として混合されている導電性ペーストであって、気相法炭素繊維の平均繊維径が80〜500nm、アスペクト比が100〜200であり、平均繊維径の±20%の範囲に全繊維の65%(本数基準)以上が含まれ、嵩密度が0.015g/cm3以下であることを特徴とする導電性ペースト。
[2]気相法炭素繊維が2000℃以上で黒鉛化されたものであり、かつ嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗が0.015Ωcm以下である前記1に記載の導電性ペースト。
[3]気相法炭素繊維の表面が酸化処理されている前記1または2に記載の導電性ペースト。
[4]導電性粒子として金属粉を含む前記1〜3のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
[5]導電性粒子中の金属粉と気相法炭素繊維との質量比が99〜60:1〜40の範囲である前記4に記載の導電性ペースト。
[6]金属粉が、金、銀、銅、パラジウム、白金、ニッケル及びそれらの合金粉あるいは共晶粉から選択される少なくとも1種である前記4または5に記載の導電性ペースト。
[7]導電性粒子として平均粒径5μm以下のカーボン粒子を含む前記1〜6のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
[8]導電性粒子中のカーボン粒子と気相法炭素繊維との質量比が95〜60:5〜40の範囲である前記7に記載の導電性ペースト。
[9]少なくとも1種の樹脂が熱可塑性樹脂である前記1〜8のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
[10]熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ポリカーボネート、イミド系樹脂、アミド系樹脂、フッ素系樹脂及びシリコン系樹脂から選択される少なくとも1種である前記9に記載の導電性ペースト。
[11]熱可塑性樹脂がフッ素系樹脂である前記9に記載の導電性ペースト。
[12]少なくとも1種の樹脂が熱硬化性樹脂である前記1〜11のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
[13]熱硬化性樹脂が、アクリレート系樹脂、エポキシ系樹脂及びウレタン系樹脂から選択される少なくとも1種である前記12に記載の導電性ペースト。
[14]少なくとも1種の樹脂及び少なくとも1種の溶剤からなる液状物に気相法炭素繊維を予め高粘度で混合分散させた後、少なくとも1種の樹脂及び少なくとも1種の溶剤からなる液状物及び/または該液状物と他の導電性微粉との混合物をさらに加え混合分散することを特徴とする導電性ペーストの製造方法。
[15]前記1〜13のいずれか1項に記載の導電性ペーストを用いて形成された導電層を有することを特徴とする電子部品。
[16]弁作用金属を用いた陽極と、前記1〜13のいずれか1項に記載の導電性ペーストから形成された陰極とを有することを特徴とする固体電解コンデンサ。
[17]金属製集電体上にカーボン材料からなる分極性材料を形成させた電気二重層コンデンサ用分極性電極シートにおいて、分極性材料と金属集電体間に前記1〜13のいずれか1項に記載の導電性ペーストで形成した導電層を有することを特徴とする電気二重層コンデンサ用分極性電極シート。
[18]一対の分極性電極シートの間にイオン伝導性電解質材料が配置された電気二重層コンデンサにおいて、分極性電極シートの少なくともいずれか一方に前記17に記載の分極性電極シートが用いられていることを特徴とする電気二重層コンデンサ。
本発明の導電性ペーストを用いてアノード導電層を形成することにより、高周波数特性、安定性に優れた固体電解コンデンサが得られる。
本発明の導電性ペーストを分極性電極と金属箔集電体の導電性接着層に用いることにより、高負荷特性でサイクル性の良好な電気二重層コンデンサを得ることができる。
本発明の導電性ペーストはマトリックスとなる樹脂とフィラーとなる導電性粒子と少なくとも1種以上の溶剤で構成される。また、これらに第3成分として分散剤やカップリング剤等の各種添加剤が添加されてもよい。
原料反応液(1)は、送液ポンプ(図示せず)により、気化器(3)に導入され、原料ガスとされる。原料ガスの組成を安定させるためには原料液の全量を気化することが望ましい。気化器は原料が完全に蒸発するよう、また原料液が分解しない温度に加熱する。好ましくは200〜700℃、更に好ましくは350〜550℃である。原料液をスプレーノズルにより気化器壁に吹き付けるようにする原料の気化が効率的である。気化器内へは原料ガスの供給速度を調整するためにキャリアガス(2a)を導入できるが、キャリアガスの流量はできるだけ少ない方が気化器のヒーターにかかる負担が少なく好ましい。
フローを図1に示す装置を用いて気相法炭素繊維を製造した。反応管(5)としては、頂部に原料ガス供給ノズルを取り付けた縦型加熱炉(内径370mm、長さ2000mm)を用いた。気化器(3)の温度は500℃に設定した。そして系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通して水素ガス雰囲気に置換した。その後、反応管の昇温を開始し1250℃まで温度を上げた。反応の開始は、ポンプで気化器に原料液30g/minを供給することにより行い、気化した原料ガスはキャリアガスとしての水素ガス50L/minにより経路に導入した。また原料ガスが反応管に入る前にさらに水素ガス400L/minをスタティックミキサー(4)により混合した。原料液は、フェロセン0.5kgとチオフェン0.13kgをベンゼン14kgに溶解して調製した。原料液中のフェロセンの割合は3.5質量%、チオフェンの割合は0.9質量%であった。
この状態で1時間反応を行い、気相法炭素繊維を得た。得られた炭素粒子をアルゴン雰囲気中で2800℃で30分加熱して所望の炭素繊維を得た。
反応管として、頂部に2流体式ホロコーン原料供給ノズルを取り付けた縦型加熱炉(内径370mm、長さ2000mm)を用いた。系内に窒素ガスを流通し、酸素ガスを追い出した後、水素ガスを流通して水素ガス雰囲気に置換した。その後、反応器の昇温を開始し1250℃まで温度を上げた。反応は、ポンプを用いてノズルより原料液を130g/min、水素ガスを20L/min、反応管上部フランジより水素ガスを400L/min流通させることにより行い、原料液を壁に吹き付けた。原料液は、フェロセン0.83kgと硫黄0.059kgをベンゼン14kgに溶解して調製した。原料液中のフェロセンの割合は5.5質量%、硫黄の割合は0.39質量%であった。
生成した炭素繊維を電子顕微鏡で観察したところ、平均繊維径約180nm、繊維径の標準偏差は37.4nm、繊維長は7μmであった(アスペクト比=47)。図3に繊維径分布を示す。平均繊維径の±20%の範囲に全繊維の60%(本数基準)が含まれていた。また、炭化回収率(=得られた炭素繊維の質量/供給したベンゼンの質量)は60%であった。
上記で製造した気相法炭素繊維を用いた以外は実施例1と同様の方法で導電性ペーストを得、実施例1と同様に塗膜の25℃の体積抵抗率を測定したところ、8.0×10-5Ωcmであった。
実施例1で製造した導電性ペーストをアノード導電層塗膜材料としてタンタルコンデンサ(設計静電容量30μF)を作製した。電子顕微鏡観察からの10箇所平均導電層塗膜膜厚は4.5μmであった。
25℃の静電容量、等価直列抵抗(ESR:100kHz)をヒューレットパッカー社製LCRメーター(4284A)で測定したところ、30μF、0.4Ωであった。
比較例1で製造した導電性ペーストをアノード導電層塗膜材料として用いた以外は実施例3と同様にして、タンタルコンデンサ(設計静電容量30μF)を作製した。電子顕微鏡観察からの10箇所平均導電層塗膜膜厚は4.8μmであった。
25℃の静電容量、等価直列抵抗(ESR:100kHz)をヒューレットパッカー社製LCRメーター(4284A)で測定したところ、25μF、0.8Ωであった。
実施例1で製造した気相法炭素繊維と炭素粉UFG10(昭和電工(株)製、平均粒径5.0μm)と呉羽化学工業(株)製KFポリマーL#9210(ポリビニリデンフルオライド(PVDF)を10質量%含有したN−メチルピロリドン(NMP)溶液)を気相法炭素繊維、炭素粉、PVDFが質量比15:85:30となるように混合し、プラネタリーミキサーにて混練りし、導電性ペーストとした。
このペーストを減圧で脱泡した後、スクリーン印刷法にて、一定量スライドガラス上に塗布後、150℃で2時間真空乾燥し、乾燥塗膜を得た。この塗膜の25℃の体積抵抗率を4端針法にて測定したところ、1.8×10-4Ωcmであった。
比較例1で製造した気相法炭素繊維を用いた以外は実施例4と同様の方法で導電性ペーストを得、実施例4と同様に塗膜の25℃の体積抵抗率を測定したところ、8.3×10-4Ωcmであった。
1)活性炭の製造
軟化点86℃の石炭ピッチを500℃で炭化を行った。得られた炭材に、質量比で2.5倍量のKOHを混合し、ルツボに充填した。これを750℃まで3℃/hrで昇温した後、750℃で60分保持して賦活した。賦活した炭素材料は1N塩酸で洗浄した後、蒸留水で洗浄し、残留KOH及び金属不純物を除去した。これを200℃で真空乾燥して活性炭とした。この活性炭のBET法比表面積及びBJH法細孔容積をQuantachrome社製、NOVA1200を使用し、液体窒素温度における窒素の吸着等温線より算出した。その結果、比表面積は1230m2/g、BJH法による20〜50Åの細孔容積は0.0516cc/gであった。また、ラマンスペクトルより、Gピーク高さに対するDピーク高さの比は0.92であった。
上記1)で製造した平均粒径30μmの活性炭80質量部、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン、三井・デュポンフロロケミカル(株)製、型番7J)10質量部、アセチレンブラック(ABと略す、電気化学工業(株)製)10質量部を添加し、トルエンを分散媒として、混練した。この混練物を厚さ約0.5mmのシート状に圧延後、ロールプレスすることにより、活性炭電極シートを得た。平均厚み20μmのアルミニウム箔(昭和電工(株)製 JIS 1100)上に実施例3で作製した導電性ペーストをスクリーン印刷で厚み20μmとなるように塗布後、すぐに前記活性炭電極シートを積層後、150℃で約1時間加熱乾燥した。この活性炭・ペースト・アルミニウム箔積層物を直径20mmの円板に打ち抜き、200℃で一昼夜真空乾燥して分極性電極として使用した。
前記の電極を、高純度アルゴンを循環させているグローブボックス内において、図4に示すような評価用セルを組立てて使用した。図4において、11はアルミニウム製の上蓋、12はフッ素ゴム製Oリング、13はアルミニウムからなる集電体、14はテトラフルオロエチレンからなる絶縁材、15はアルミニウム製容器、16はアルミニウム製板バネ、17は分極性電極、18はガラス繊維からなる厚さ1mmのセパレータである。電解液にはPC(プロピレンカーボネート)を溶媒とし、(C2H5)4NBF4を電解質とする富山薬品工業(株)製の商品名LIPASTE−P/EAFIN(1モル/リットル)を使用した。
電極膨張率は上記充放電測定評価セルと同じものを別に作成し、2回目の2.5V充電時に解体し、評価前の厚みに対する増加割合(%)を調べた。
比較例3で作製した導電性ペーストを電極の導電層に用いた以外は、実施例4と同様にして電気二重層キャパシタを作製し評価した。その結果、2.5V充放電時での電気容量35.0F/g、29.0F/ml、200サイクル充放電後の容量保持率は80%、及び電極膨張率25%であった。
2a,2b キャリアガス
3 気化器
4 撹拌装置
5 反応管
11 上蓋
12 Oリング
13 集電体
14 絶縁体
15 容器
16 板ばね
17 電極
18 セパレータ
Claims (18)
- 少なくとも1種の樹脂及び少なくとも1種の溶剤からなる液状物に、気相法炭素繊維が少なくとも1種の導電性粒子として混合されている導電性ペーストであって、気相法炭素繊維の平均繊維径が80〜500nm、アスペクト比が100〜200であり、平均繊維径の±20%の範囲に全繊維の65%(本数基準)以上が含まれ、嵩密度が0.015g/cm3以下であることを特徴とする導電性ペースト。
- 気相法炭素繊維が2000℃以上で黒鉛化されたものであり、かつ嵩密度0.8g/cm3に圧縮したときの比抵抗が0.015Ωcm以下である請求項1に記載の導電性ペースト。
- 気相法炭素繊維の表面が酸化処理されている請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 導電性粒子として金属粉を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 導電性粒子中の金属粉と気相法炭素繊維との質量比が99〜60:1〜40の範囲である請求項4に記載の導電性ペースト。
- 金属粉が、金、銀、銅、パラジウム、白金、ニッケル及びそれらの合金粉あるいは共晶粉から選択される少なくとも1種である請求項4または5に記載の導電性ペースト。
- 導電性粒子として平均粒径5μm以下のカーボン粒子を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 導電性粒子中のカーボン粒子と気相法炭素繊維との質量比が95〜60:5〜40の範囲である請求項7に記載の導電性ペースト。
- 少なくとも1種の樹脂が熱可塑性樹脂である請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ポリカーボネート、イミド系樹脂、アミド系樹脂、フッ素系樹脂及びシリコン系樹脂から選択される少なくとも1種である請求項9に記載の導電性ペースト。
- 熱可塑性樹脂がフッ素系樹脂である請求項9に記載の導電性ペースト。
- 少なくとも1種の樹脂が熱硬化性樹脂である請求項1〜11のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 熱硬化性樹脂が、アクリレート系樹脂、エポキシ系樹脂及びウレタン系樹脂から選択される少なくとも1種である請求項12に記載の導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストの製造方法であって、少なくとも1種の樹脂及び少なくとも1種の溶剤からなる液状物に気相法炭素繊維を予め高粘度で混合分散させた後、少なくとも1種の樹脂及び少なくとも1種の溶剤からなる液状物及び/または該液状物と他の導電性微粉との混合物をさらに加え混合分散することを特徴とする導電性ペーストの製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の導電性ペーストを用いて形成された導電層を有することを特徴とする電子部品。
- 弁作用金属を用いた陽極と、請求項1〜13のいずれか1項に記載の導電性ペーストから形成された陰極とを有することを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 金属製集電体上にカーボン材料からなる分極性材料を形成させた電気二重層コンデンサ用分極性電極シートにおいて、分極性材料と金属集電体間に請求項1〜13のいずれか1項に記載の導電性ペーストで形成した導電層を有することを特徴とする電気二重層コンデンサ用分極性電極シート。
- 一対の分極性電極シートの間にイオン伝導性電解質材料が配置された電気二重層コンデンサにおいて、分極性電極シートの少なくともいずれか一方に請求項17に記載の分極性電極シートが用いられていることを特徴とする電気二重層コンデンサ。
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