JP4794365B2 - ポリグリコール酸樹脂インフレーションフィルムの製造方法 - Google Patents
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[数1]
212exp(0.0004・V)<T<220exp(0.0001・V)(式1)。
本発明で使用するポリグリコール酸樹脂(以下、しばしば「PGA樹脂」という)は、−(O・CH2・CO)−で表わされるグリコール酸繰り返し単位のみからなるグリコール酸の単独重合体、すなわちポリグリコール酸(PGA、グリコール酸の2分子間環状エステルであるグリコリド(GL)の開環重合物を含む)に加えて、上記グリコール酸繰り返し単位を75重量%以上含むグリコール酸共重合体を含むものである。
[数2]
212exp(0.0004・V)<T<220exp(0.0001・V)(式1)。
[数3]
T=210exp(0.0001・V)(式2)。
0.1≦ηTP/ηPGA≦2 (式3)
上記範囲外の条件で成形を行った場合には、樹脂の積層界面でメルトフラクチャーが発生し、製品フィルムの外観が損なわれるからである。
熱可塑性樹脂フィルム表面またはPGA樹脂フィルム表面に、溶液タイプ、ラテックスタイプ、またはディスパージョンタイプの接着剤を塗布し、溶媒を揮発除去して乾燥させた後、相手フィルムを合わせて、ホットロール、ホットプレス等により加熱しながら圧着することにより複合フィルムとすることができる。
(株)東洋精機製作所製「キャピログラフ」で、直径1mm、長さ10mmのキャピラリーを用いて、温度270℃、剪断速度122s−1の条件で測定した。
試料PGA樹脂(組成物)約100mgに、内部標準物質4−クロロベンゾフェノンを0.2g/lの濃度で含むジメチルスルホキシド2gを加え、150℃で約5分加熱して溶解させ、室温まで冷却した後、ろ過を行う。その溶液を1μl採取し、ガスクロマトグラフィ(GC)装置に注入し測定を行なった。この測定により得られた数値より、ポリマー中に含まれる重量%として、グリコリド量を算出した。GC分析条件は以下の通りである。
装置:島津製作所製「GC−2010」
カラム:「TC−17」(0.25mmΦ×30m)
カラム温度:150℃で5分保持後、20℃/分で270℃まで昇温して、270℃で3分間保持。
気化室温度:180℃
検出器:FID(水素炎イオン化検出器)、温度:300℃。
GPC装置(昭和電工社製「ShodexGPC−104」)を使用し、カラム(昭和電工社製「KF−606M」)二本を接合したものを用いた。溶媒としてトリフルオロ酢酸ナトリウムの5mmol/dm3のヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)溶液を40℃、流速0.6ml/minで使用し測定した。前処理としてサンプル5mgをDMSO 200μl中に160℃で溶解し、室温まで冷却後、HFIP 5mlを加えて溶解して得た溶液を前記GPC装置に注入して測定した。
MODERN CONTROL社製酸素透過量測定装置MOCON OX−TRAN2/20型を使用し、23℃・80%相対湿度の条件でJISK7126(等圧法)に記載の方法に準じて測定し、酸素透過係数(P02;単位:cm 3 ・cm/cm2・sec・cmHg)で示した。
アルコール開始剤を用いて形成したPGA単独重合体(重量平均分子量(Mw)=200000;残留グリコリド量=0.18重量%)に熱安定剤としてモノおよびジステアリルアシットホスフェートのほぼ等モル混合物(旭電化工業(株)製「アデカスタブAX−71」を0.03重量%の割合で添加して得たペレット状PGA樹脂(温度270℃、剪断速度122s−1における溶融粘度=450Pa・s)を用いて、図1に示す構成の上向きインフレーション成形装置により以下のようにして空冷インフレーションを行った。
溶融粘度が1,000Pa・sのPGA樹脂を使用し、成形温度を232℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーションフィルムを作製した。
溶融粘度が1,500Pa・sのPGA樹脂を使用し、成形温度を244℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーションフィルムを作製した。
溶融粘度が250Pa・sのPGA樹脂を使用し、成形温度を215℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーションフィルムを作製した。
溶融粘度が2,500Pa・sのPGA樹脂を使用し、PGAの成形温度を270℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーションフィルムを作製した。フィルムにフィッシュアイがみられたため、PGAの成形温度を282℃に上げたところ、フィッシュアイは消失したが、ドローダウンが発生したためインフレーションができなかった。
溶融粘度が3,000Pa・sのPGA樹脂を使用し、PGAの成形温度を283℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーション成形を試みたが、押出機モーターの過負荷により押出機スクリューが停止し、PGAの押出ができなかった。PGAの成形温度を290℃まで上げたがモーター負荷は低下せず、押出が不可能であった。
溶融粘度が450Pa・sのPGA樹脂を使用し、PGAの成形温度を248℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーション成形を試みたが、ドローダウンが発生したためインフレーションができなかった。
溶融粘度が640Pa・sのPGA樹脂を使用し、PGAの成形温度を242℃としたこと以外は実施例1と同様の方法でPGAのインフレーション成形を試みたが、ドローダウンが発生したためインフレーションができなかった。
(1)押出性
PGAを押出成形する際、押出機モーターの過負荷や、押出量の変動、樹脂圧の変動がないものを押出性良好と判定した。
バブルアップ(インフレーションバブルの立ち上げ)を行う際に、溶融樹脂のドローダウンが起こらず、容易にインフレーションバブルを立ち上げることができたものをバブルアップ容易と判定した。
インフレーション成形中に、バブルの上下動または横方向へのふらつきがみられなかったものをバブル安定性良好と判定した。
成形したチューブフィルムの円周方向の厚みを測定し、製品フィルムの目標厚み(25ミクロン)との差の大小を比較した。
成形したチューブフィルムの幅を測定し、製品フィルムの目標幅(150mm)との差の大小を比較した。
上記実施例2で得られたインフレーションフィルムについて、温度23℃、80%相対湿度の条件で酸素透過係数(単位:cm 3 ・cm/cm2・sec・cmHg)を測定したところ、2回の測定の平均値として4.6×10−14の値が得られ、同フィルムについて、空気中120℃、5分の熱処理を行った後の酸素透過係数は2.1×10−14まで低下した。
Claims (4)
- 温度270℃、剪断速度122s−1における溶融粘度(V)が300〜2000Pa・sのポリグリコール酸樹脂を、下記式(1)を満たす樹脂温度(T℃)で環状ダイから押出して、空気で冷却しつつインフレーション成形することを特徴とする空冷インフレーション法によるポリグリコール酸樹脂フィルムの製造方法:
[数1]
212exp(0.0004・V)<T<220exp(0.0001・V)(式1)。 - 環状ダイからの押出し樹脂温度(T℃)が大略下記式(2)で定められる請求項1に記載の製造方法:
[数2]
T=210exp(0.0001・V)(式2)。 - 残留グリコリド量が0.5重量%未満のポリグリコール酸樹脂を用いる請求項1または2に記載の製造方法。
- 熱安定剤を配合したポリグリコール酸樹脂を用いる請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
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