JP4791151B2 - 粘着付与剤及びホットメルト接着剤組成物 - Google Patents
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[1]下記の(i)〜(iii)で規定される共重合体を含む粘着付与剤(B)。
(i)α−メチルスチレンおよびイソプロペニルトルエンからなる群から選ばれる少なくとも1種のモノマーと、スチレンとの共重合体であり、
(ii)スチレンから導かれる構成単位の含有率が50〜80モル%であり、
(iii)軟化点(Tm)が70〜160℃である共重合体
[2]前記共重合体が、軟化点(Tm(℃))と重量平均分子量(Mw)との関係が下記の式(1)を満足する共重合体である[1]に記載の粘着付与剤(B)。
Tm<0.027×Mw+44.965 (1)
[3]共重合体の重量平均分子量(Mw)が1000〜5000である[1]に記載の粘着付与剤(B)。
[4]ベースポリマー(A)100重量部と[1]に記載の粘着付与剤(B)10〜300重量部からなるホットメルト接着剤組成物。
[5]ベースポリマー(A)が、ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物からなる共重合体及び/又はその水添物である[4]に記載のホットメルト接着剤組成物。
Tm<0.027×Mw+44.965 (1)
<粘着付与剤の合成>
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、スチレン、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。スチレンとα−メチルスチレンとのモル比は60/40の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、スチレン・α−メチルスチレン共重合体(1)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(1)は軟化点(Tm)=124℃、数平均分子量(Mn)=1670、重量平均分子量(Mw)=3360、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は58/42モル%であった。結果を表1に示す。
ベースポリマーとしてスチレン−ブタジエン−スチレン三元ブロック共重合体の水添物(シェル化学製、クレイトンG−1657)100重量部に対して粘着付与樹脂としてスチレン・α−メチルスチレン共重合体(1)を200重量部の割合で配合し、ラボプラストミルを使用して180℃で15分混練しホットメルト接着剤組成物を製造した。
得られたホットメルト接着剤組成物をアルミ箔(50μm)に厚さ25μmに塗工し、次いで塗工面同士を張り合わせ、上部バー120℃,下部バー120℃、3kg/cm2 ,10秒加熱の条件でヒートシールし、さらに25mm幅に切断し、接着試料を作成した。この接着試料を、0℃〜80℃の測定温度下でT型剥離試験に供し、接着強度を測定した(引張速度:300mm/min)。また、この接着試料に500gの荷重をかけ、昇温速度25℃/hrの雰囲気下で荷重の落下温度を測定し、耐熱クリープ性を測定した。接着強度,耐熱クリープ性の測定結果を表2に示した。
<粘着付与剤の合成>
実施例1と同様な装置、方法で触媒の供給量を108ミリリットル/時間とすることでスチレン・α−メチルスチレン共重合体(2)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(2)は軟化点(Tm)=136℃、数平均分子量(Mn)=2300、重量平均分子量(Mw)=4700、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は57/43モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
実施例1と同様な装置、方法でスチレンとα−メチルスチレンとのモル比を70/30とし、触媒の供給量を81ミリリットル/時間とすることでスチレン・α−メチルスチレン共重合体(3)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(4)は軟化点(Tm)=123℃、数平均分子量(Mn)=1840、重量平均分子量(Mw)=3700、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は66/34モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)スチレン・イソプロペニルトルエン共重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、スチレン、イソプロペニルトルエンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。スチレンとイソプロペニルトルエンとのモル比は70/30の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は81ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、スチレン・イソプロペニルトルエン共重合体(4)を得た。得られたスチレン・イソプロペニルトルエン共重合体(4)は軟化点(Tm)=122℃、数平均分子量(Mn)=1730、重量平均分子量(Mw)=3450、樹脂中のスチレン/イソプロペニルトルエン比は56/44モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
重合温度を15℃とし、触媒の供給量を112ミリリットル/時間とした以外は実施例1と同様な装置、方法でスチレン・α−メチルスチレン共重合体(5)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(5)は軟化点(Tm)=98℃、数平均分子量(Mn)=1160、重量平均分子量(Mw)=2260、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は59/41モル%であった。結果を表1に示す。
ベースポリマーとしてスチレン−ブタジエン−スチレン三元ブロック共重合体の水添物(シェル化学製、クレイトンG−1657)100重量部に対して粘着付与樹脂としてスチレン・α−メチルスチレン共重合体(1)を200重量部の割合で配合し、ラボプラストミルを使用して180℃で15分混練しホットメルト接着剤組成物を製造した。
実施例1と同様に、得られたホットメルト接着剤組成物をアルミ箔(50μm)に厚さ25μmに塗工し、次いで塗工面同士を張り合わせ、上部バー120℃,下部バー120℃、3kg/cm2 ,10秒加熱の条件でヒートシールし、さらに25mm幅に切断し、接着試料を作成した。この接着試料を、0℃〜80℃の測定温度下でT型剥離試験に供し、接着強度を測定した(引張速度:300mm/min)。また、この接着試料に500gの荷重をかけ、昇温速度25℃/hrの雰囲気下で荷重の落下温度を測定し、耐熱クリープ性を測定した。接着強度,耐熱クリープ性の測定結果を表2に示した。
<粘着付与剤の合成>
(1)スチレン・α−メチルスチレン共重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、スチレン、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。スチレンとα−メチルスチレンとのモル比は40/60の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、スチレン・α−メチルスチレン共重合体(6)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(6)は軟化点(Tm)=125℃、数平均分子量(Mn)=1580、重量平均分子量(Mw)=2680、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は37/63モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)スチレン・α−メチルスチレン共重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、スチレン、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。スチレンとα−メチルスチレンとのモル比は20/80の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、スチレン・α−メチルスチレン共重合体(7)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(7)は軟化点(Tm)=120℃、数平均分子量(Mn)=1100、重量平均分子量(Mw)=1930、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は19/81モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)スチレン・α−メチルスチレン共重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、スチレン、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。スチレンとα−メチルスチレンとのモル比は85/15の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は81ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、スチレン・α−メチルスチレン共重合体(8)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(8)は軟化点(Tm)=120℃、数平均分子量(Mn)=1840、重量平均分子量(Mw)=3860、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は82/18モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)イソプロペニルトルエン・α−メチルスチレン共重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、イソプロペニルトルエン、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。イソプロペニルトルエンとα−メチルスチレンとのモル比は50/50の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、イソプロペニルトルエン・α−メチルスチレン共重合体(9)を得た。得られたイソプロペニルトルエン・α−メチルスチレン共重合体(9)は軟化点(Tm)=122℃、数平均分子量(Mn)=1210、重量平均分子量(Mw)=2060、樹脂中のイソプロペニルトルエン/αメチルスチレン比は51/49モル%であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)イソプロペニルトルエン単独重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、イソプロペニルトルエンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。イソプロペニルトルエンおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、イソプロペニルトルエン単独重合体(10)を得た。得られたイソプロペニルトルエン単独重合体(10)は軟化点(Tm)=120℃、数平均分子量(Mn)=1060、重量平均分子量(Mw)=1600であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)α−メチルスチレン単独重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。α−メチルスチレンおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、α−メチルスチレン単独重合体(11)を得た。得られたα−メチルスチレン単独重合体(11)は軟化点(Tm)=120℃、数平均分子量(Mn)=1300、重量平均分子量(Mw)=2320であった。結果を表1に示す。
<粘着付与剤の合成>
(1)スチレン・α−メチルスチレン共重合体の調製
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブに、スチレン、α−メチルスチレンおよび脱水精製したトルエンの混合物(容量比:モノマーの合計/トルエン=1/1)と、脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量)とを連続的に供給し、反応温度を5℃で重合反応させた。スチレンとα−メチルスチレンとのモル比は40/60の割合とし、モノマーおよびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、希釈した触媒の供給量は117ミリリットル/時間とした。引き続き、この反応混合物を2段目のオートクレーブに移送し、5℃で重合反応を続けさせた後、1段目と2段目のオートクレーブ中での合計滞留時間が2時間になった所で、連続的に反応混合物を排出し、滞留時間の3倍となった所で1リットルの反応混合物を採取し、重合反応を終了させた。重合終了後、採取した反応混合物に1規定のNaOH水溶液を添加し、触媒残さを脱灰した。更に、得られた反応混合物を多量の水で5回洗浄した後、エバポレーターで溶媒および未反応モノマーを減圧留去して、スチレン・α−メチルスチレン共重合体(12)を得た。得られたスチレン・α−メチルスチレン共重合体(12)は軟化点(Tm)=98℃、数平均分子量(Mn)=960、重量平均分子量(Mw)=1810、樹脂中のスチレン/αメチルスチレン比は39/61モル%であった。結果を表1に示す。
実施例1と同様に、ベースポリマーとしてスチレン−ブタジエン−スチレン三元ブロック共重合体の水添物(シェル化学製、クレイトンG−1657)100重量部に対して粘着付与樹脂としてスチレン・α−メチルスチレン共重合体(1)を200重量部の割合で配合し、ラボプラストミルを使用して180℃で15分混練しホットメルト接着剤組成物を製造した。
実施例1と同様に、得られたホットメルト接着剤組成物をアルミ箔(50μm)に厚さ25μmに塗工し、次いで塗工面同士を張り合わせ、上部バー120℃,下部バー120℃、3kg/cm2 ,10秒加熱の条件でヒートシールし、さらに25mm幅に切断し、接着試料を作成した。この接着試料を、0℃〜80℃の測定温度下でT型剥離試験に供し、接着強度を測定した(引張速度:300mm/min)。また、この接着試料に500gの荷重をかけ、昇温速度25℃/hrの雰囲気下で荷重の落下温度を測定し、耐熱クリープ性を測定した。接着強度,耐熱クリープ性の測定結果を表2に示した。
Claims (5)
- 下記の(i)〜(iii)で規定される共重合体を含む粘着付与剤(B)。
(i)α−メチルスチレンおよびイソプロペニルトルエンからなる群から選ばれる少なくとも1種のモノマーと、スチレンとの共重合体であり、
(ii)スチレンから導かれる構成単位の含有率が50〜80モル%であり、
(iii)軟化点(Tm)が70〜160℃である共重合体 - 前記共重合体が、軟化点(Tm(℃))と重量平均分子量(Mw)との関係が下記の式(1)を満足する共重合体である請求項1に記載の粘着付与剤(B)。
Tm<0.027×Mw+44.965 (1) - 共重合体の重量平均分子量(Mw)が1000〜5000である請求項1に記載の粘着付与剤(B)。
- ベースポリマー(A)100重量部と請求項1に記載の粘着付与剤(B)10〜300重量部からなるホットメルト接着剤組成物。
- ベースポリマー(A)が、ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物からなる共重合体及び/又はその水添物である請求項4に記載のホットメルト接着剤組成物。
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