JP4764969B2 - マイクロチップ測定装置 - Google Patents
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Description
吸光度分析においては、マイクロチップに設けられた流路内に、被検査液に試薬を加えることによって得られた吸光成分を含有する測定対象液を流し込み、当該流路の直線状部分を吸光度測定部として、この吸光度測定部を通過した、光源から放射された光を光検出器によって検出し、得られる吸光度から、被検査液中の検出対象成分の濃度を算出する。
このようなマイクロチップの測定装置は、例えば特許文献1に記載されている。
このため、発光スペクトルがブロード状の光を放射する光源として、例えばランプを考えることができる。
なかでも、ショートアークランプによれば、輝度が高く、点光源であるため、集光性から考えても好適である。
ショートアークランプ10から放射された光は、所定の光学素子(11,12)を介することにより、平行光に変換されかつ所定の範囲の波長のみが取り出され、チップホルダ20に入射する。チップホルダ20に入射した光はアパーチャ20Aを通過してマイクロチップ21の測定部21Aの入射面21aに入射し、測定部21Aに充填された被検査液を透過した透過光が受光素子であるフォトダイオード31に入射する。受光素子31にはアンプ32が接続されており、光量増幅後のデータがデータロガー33(自動記録装置)などの記録装置に記録される。そして、所定の測定時間終了後、不図示の演算部において測定データが解析され、吸光度が算出される。光量データは、不図示の制御部によって、所定の吸光度測定期間、例えば1s間隔で検出される。
これを補正する手段として、マイクロチップへの入射前光量と透過(出射)後の光量の変動をモニタすることが考えられるが、実際には光軸調整が非常に困難である上、高コストであり実現は難しい。
本発明が解決しようとする課題は、比較的簡単な構成でショートアーク型放電ランプの光量の増減による影響を低減させることができる、信頼性高い測定結果を得ることが可能なマイクロチップ分析装置を提供することである。
(1)アークに変動が検出された場合にマイクロチップ透過光の光量取得を中止または中断するよう制御することにより、ランプの光量変動に起因して吸光度の測定に影響が生じることを回避でき、吸光度の測定が高精度に行われ、信頼性の高い結果が得られる、マイクロチップ測定装置を提供できる。
(2)ランプ点灯装置が定電流駆動方式であって、電圧の変動を検出してアーク変動を検出するようにすると、比較的簡単な回路構成で、上記装置を実現することができる。
(3)アーク変動を検出することによりランプ寿命を予測することができ、時機を逃さずランプを交換できて、マイクロチップ測定装置による検出結果の信頼性を高い状態に維持することができる。
なおこの実施形態に係るマイクロチップ測定装置は、吸光度分析法によってマイクロチップ内に充填された被検査液(検査対象)中の、検出対象成分の濃度を測定するものである。例えばこの方法は、GOT活性値の測定を行うものである。
ショートアークランプ10は、例えば、石英ガラス製のバルブ内部にタングステンからなる電極が配置され、キセノンガスが封入されたキセノンランプであり、電極間距離:0.7mm、定格消費電力:75W、定格電圧(Vr):14.3Vである。
キセノンランプによれば、大きな発光強度が得られると共に点光源化が容易であり、波長250〜1400nmの広い波長領域において連続スペクトルを有しており、吸光度測定に多く用いられる波長領域(具体的には波長300〜800nmの領域)において輝線の発生がなく安定的な放射スペクトルを得ることができる。
ショートアークランプ10から放射された光は、前図図8で示すように所定の光学素子(11,12)を介することにより、平行光に変換されかつ所定の範囲の波長のみが取り出され、チップホルダ20に入射する。チップホルダ20に入射した光はアパーチャ20Aを通過してマイクロチップ21の測定部21Aの入射面21aに入射する。
図2において、符号41は差動検出用の計装アンプであり、ランプの+側端子にその一方の端子411が接続され、ランプの−側端子に他方の端子412が基準電圧発生用電源42を介して接続されている。
基準電圧発生用電源42は定電圧発生電源より構成され、ショートアークランプ10の定格電圧に近似した電圧を発生する。計装アンプ41は、ランプ電圧VLから基準電圧発生用電源42による基準電圧値を減算した電圧値を取得すると、差動増幅率調整用抵抗R1により所定の倍率で差動を増幅し、その増幅値Vdiff(V)をマイクロチップ測定手段50に送出する。
マイクロチップ測定手段50に送信されたランプ電圧検出回路40からの電圧値は、制御手段において処理され、その値が予め定められた所定の範囲内にあれば、測定光量検出部30に光量データ取得を可能の信号を送出する。これが所定の範囲から外れた場合にはアークの変動が生じたと判断して吸光度測定を中止する。更に、表示手段53に対して「測定エラー」を表示するよう指示する。
制御手段で設定される所定の範囲とは、例えばランプ点灯後10分から11分の間の1分間における電圧増幅値Vdiff(V)データを平均し、その値Vav(V)の±5%の範囲において設定したものである。
そして、図1における制御手段51により所定の吸光度測定時間が終了したと判断されると、光検出手段52で検出、保存された電圧データが演算手段52に出力される。
演算手段52は、電圧データから吸光度変化率(傾き)を算出し、予め設定された演算式によって種々の値に換算する。しかる後、得られた値を表示手段53に表示させる。
1.ランプ10及びマイクロチップ21の測定準備が完了すると、手動のスイッチング操作により測定が開始される。吸光度測定時間は予め設定されており、GOT活性値の検出の場合、吸光度測定時間は例えば10分程度になる。
2.制御手段51は、所定の測定時間が終了したか否かを判断し(ステップS11)、測定時間内であれば、制御手段51からランプ電圧検出回路40に対してVdiff(V)データを取得するよう指令を出す。
3.ランプ電圧検出回路40は、Vdiff(V)を取得する(ステップS12)と制御手段51にこれを送出する。制御手段51は、Vdiff(V)を予め設定された所定の値と比較し(ステップS13)、所定の範囲内であれば測定光量検出部30に対して光量データを取得するよう指示を出す。
4.測定光量検出部30は光量データを取得し(ステップS14)、これを保存する(ステップS15)。光量データ保存後、最初のステップS11に戻り、測定時間内であればステップS11〜ステップS15の操作を繰り返す。Vdiff(V)データの取得間隔は例えば1s毎に行われ、Vdiff(V)の変動が無ければ光量検出は毎秒行われる。
5.ステップS13において、Vdiff(V)が予め設定された所定の範囲から外れた場合、表示手段53によって「測定エラー」を表示させてランプ交換を促すと共に、吸光度測定を中止する。
6.ステップS11において所定の測定時間が終了すると、測定光量検出部30に保存されたデータが演算手段52に送られる。
7.演算手段52は光量データとして得た電圧値を吸光度に演算し(ステップS17)、更にここから吸光度変化率(傾き)を計算する(ステップS18)。
そして、予め設定された演算式によってかかる吸光度変化率からGOT活性値に換算し(ステップS19)、得られたGOT活性値を表示手段53で表示させる(ステップS20)。
定格電圧Vr(V)と基準電圧Vs(V)の差の絶対値は|14.3−14.6|=0.3(V)である。従って、この例におけるランプ電圧VL(V)の電圧データVdiff(V)は、0.3×20=6(V)近傍にプロットされることになる。
なお、上記計算式を一般化すると、差動増幅電圧は下記のようになる。
差動増幅電圧:Vdiff=|ランプ電圧−基準電圧値Vref|×アンプ増幅率
また、このタイムチャートから明らかなように、ランプ電圧データでは光量の変動ピークと電圧の変動ピークが一致していないため、リアルタイムで光量取得可否を判定することは困難である。よって、ランプ電圧変動により光量変動を検出する場合は、異常が検出された時点で吸光度測定そのものを中止し、光源用のショートアークランプ及びマイクロチップを交換するのが望ましい。
しかして、本発明のように取得した電圧をデジタル処理する以前、すなわち、アナログの段階で増幅をかけるのは比較的低コストで実現可能である。しかも、電圧と基準値との差分を取得することにより、微小な変動の検出において無用な高い桁数の数値を排除することで、微小な変化も確実に検出することができる。
とりわけ、マイクロチップ検出装置に使用されるショートアークランプは、定格消費電力が例えば50〜75W、ランプ電圧では、例えば12〜15V程度であり、アークジャンプやフリッカによる電圧変動はランプ電圧の1%に満たない極めて小さなものである。ランプ電圧が十数Vに対して、0.1V未満の変動を検出することは極めて難しいが、上述のように、ランプ電圧と基準電圧との差を取得して増幅させることで、わずかなランプ電圧変位も高精度に検出することができるようになる。
従って、本発明のように、ランプ電圧変動を増幅させて電圧データVdiff(V)を取得する手段によれば、アーク変動に伴う微小な電圧変動も確実に検出できるようになる。
基準電圧値:Vref=ランプ点灯後10分から11分間の1分間の電圧の平均値
ここに、ランプ点灯後10分後から電圧を取得する理由は、ランプ点灯直後はランプのアークが不安定で、電圧値の変動が大きいからであり、10分経過すると安定した状態での電圧値を取得することができるからである。
しかも、アークの変動を電圧値で検出すると共に、その増幅値を用いてアーク変動の発生有無を判定しているので、電圧計の検出限界よりも更に小さい変動も検出することができ、アーク変動が発生したことを確実に見極めることができる。
本参照例は、上述した本発明にかかる実施形態とは、ランプ光量検出手段として、ランプ電圧検出回路の換わりにランプからの出射光をモニタする受光素子60を、更に具備した点において相違している。アーク変動検出用受光素子60は、ランプにおけるアーク変動をモニタするためのものであり、具体的にはシリコンフォトダイオードより構成される。ここに、受光素子60とするシリコンフォトダイオードは、具体的には波長300〜1100nmの波長領域の光に対して感度を有するものであり、その直前に配置されたアパーチャ61を通過した光を受光して光量データを電圧値に変換し、図5中のマイクロチップ測定手段50にそのデータを送信する。アパーチャ61は、受光素子60がショートアークランプ10の中心を臨むように、ショートアークランプ10からの光を絞るものであり、受光素子60で受光する際、アパーチャ61によってある程度光量を落とすことで、ショートアークランプ10とアパーチャ61の間に特別な光学系を配置することなく微小な光量変動を検出できるようにしたものである。例えば、アーク変動検出用の受光素子60を、マイクロチップ21透過光検出用のフォトダイオード31と同程度の検出能を有するフォトダイオードにて構成する場合は、各受光素子31,60に入射する光の強度を近似させるのが好ましく、そのためにも、アパーチャの開口径d1(mm)をチップホルダ20に形成されたアパーチャ20Aの開口径d0(mm)よりも小さくして光量を絞るのがよい。
マイクロチップ測定手段50は、アーク変動モニタ用受光素子60で取得した光量データを得ると、これを制御部において、予め設定された光量変動範囲内であるかを照合し、マイクロチップからの透過光の取得可能か否か、判断する。なお、ここでの光量変動範囲は、ランプ点灯後10分から11分の間の1分間における光量データの平均値を基準値とし、その±5%を所定の範囲とする。
アーク変動モニタ用受光素子60で取得した光量データが、所定の光量変動範囲内であれば、測定光量検出部30にマイクロチップからの透過光の光量を取得するよう指示する。一方、所定の範囲を超えて変動があった場合は、測定光量検出部30に対して光量取得しないよう制御し、その後、アーク変動モニタ用受光素子60の光量が所定の光量範囲になれば、測定光量検出部30による光量取得を再開する。
図5〜図7を参照して、本実施形態における動作手順を説明する。
1.ショートアークランプ10及びマイクロチップ21の測定準備が完了すると、自動又は手動のスイッチング操作により、測定開始信号がマイクロチップ測定手段50における制御手段51に送信される。
2.制御手段51において、所定の測定時間が終了したか否かが判断され(ステップS21)、測定時間内であれば、この制御手段51からアーク変動モニタ用の受光素子60(フォトダイオード)に対してショートアークランプ10の光量データを取得するよう指令が出される。
3.アーク変動モニタ用受光素子60によって光量データが取得される(ステップS22)と、そのデータが制御手段51に送出される。制御手段51は、得られた光量データを、予め設定された所定の値と比較し(ステップS23)、所定の範囲内であれば測定光量検出部30に対して、マイクロチップ21を透過した光量データを取得するよう指示を出す。
4.測定光量検出部30は、マイクロチップ21を透過した光をフォトダイオード31で受光し、光量データを取得すると(ステップS24)、データロガー33に保存する(ステップS25)。光量データ保存後、最初のステップS21に戻り、測定時間内であれば同様の、ステップ21〜ステップ25の操作を繰り返す。アーク変動モニタ用受光素子60における光量データの取得間隔は例えば1s毎に行われ、アークの変動が検出されなければこれと同期して測定光量検出部30においても1s毎に光量検出が行われる。
5.ステップS23において、光量データが所定の範囲から外れた場合は、測定光量検出部30による光量取得は行われず、最初のステップS1に戻る。そして、所定の吸光度測定時間内であれば、ステップ21〜ステップ25の操作を繰り返す。
6.ステップS21において所定の測定時間が終了すると、測定光量検出部30で取得、保存されたデータが演算手段52に送出される。演算手段52は、光量データの数を予め規定された値と比較し(ステップS26)、規定値以上であれば次のステップS27に進む。
7.演算部は光量データとして得た電圧値を吸光度に演算し(ステップS7)、更にここから吸光度変化率(傾き)を計算する(ステップS28)。そして予め設定された演算式によってかかる吸光度変化率からGOT活性値に換算し(ステップS29)、得られたGOT活性値を表示部に表示する(ステップS30)。
8.一方、ステップS26において光量データの数が規定値に達しない場合は、データが不足して演算不可能であるため、表示手段に対して「測定エラー」を表示する(ステップS31)。
なお、ステップS26において、光量データの不足はすなわち光量の変動が多かったことを意味する。例えば、1s毎にデータを取得する場合、吸光度測定期間(10分すなわち、600秒)中、データ個数が8割に満たない(すなわち、480個未満)の場合、有効データ数が少ないと判断してエラーを表示する(ステップS31)。これはランプアークの異常が頻繁に発生し、ランプが寿命末期であることを意味するため、表示装置などによって「ランプ交換警告」アラームも同時に表示するのがよい。
11 レンズ
12 バンドパスフィルタ
20 チップホルダ
20A アパーチャ
21 マイクロチップ
21A 測定部
21a 入射面
22 交流電源
23 DC駆動電源
24 イグナイタ回路
30 測定光量検出部
31 受光素子(シリコンフォトダイオード)
32 アンプ
33 データロガー
40 ランプ電圧検出回路
41 計装アンプ
411 端子
412 端子
42 基準電圧発生用電源
R1 差動増幅率調整用抵抗
50 マイクロチップ測定手段
51 制御手段
52 演算手段
53 表示手段
60 アーク変動モニタ用受光素子
61 アパーチャ
Claims (1)
- ショートアークランプと、該ショートアークランプを点灯するランプ点灯装置とを具備し、
前記ショートアークランプからの光をマイクロチップの被検査液充填部に透過させ、その透過光の光量を測定し、取得したデータから被検査液の吸光度を測定するマイクロチップ測定装置であって、
前記ランプ点灯装置は、定電流駆動方式であって、ショートアークランプからの光量変動を検出するランプ光量検出手段と、このランプ光量検出手段からのデータに基づき、変動を検出した場合にマイクロチップ透過光の光量取得を中止または中断する制御手段とを具備し、
前記ランプ光量検出手段は、前記ショートアークランプの動作電圧の変動に基づいて光量変動を検出するランプ電圧検出回路よりなり、
前記ランプ電圧検出回路は、基準電圧発生用の定電圧発生電源と、該定電圧発生電源とランプ電圧の差分を増幅する増幅器とを含んで構成され、
前記制御手段は、
前記ランプ光量検出手段が検出したランプ光量としてのランプ電圧が、所定の範囲内であるか否かを判断する第1の操作、
上記第1の操作において、前記ランプ電圧が異常値なら、マイクロチップ透過光の光量取得を行わず、ランプ電圧の検出に戻る第2の操作、
上記第1の操作において、前記ランプ電圧が正常値なら、マイクロチップ透過光の光量取得を行って、光量データを保存する第3の操作、
上記第1の操作乃至上記第3の操作を所定の測定時間繰り返し、
所定の測定時間経過後、保存された前記透過光の光量データの個数を数え、
上記操作によって保存された透過光の光量データの数が規定値に未満の場合は演算処理を行わずエラーを表示し、
保存された透過光の光量データの数が規定値以上であれば取得光量測定データから必要な演算処理を行うよう制御することを特徴とするマイクロチップ測定装置。
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