JPH0359427A - ダブルビーム方式の分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は対照側光路と試料側光路を備えたダブルビーム
方式の分光光度計に関し、例えばオンライン生産物を管
理する装置で用いるのに適する分光光度計に関するもの
である。

（従来の技術） オンラインで用いる分光光度計では、長期間に渡って測
定データの信頼性が確保されなければならない。分光光
度計の各部のうち、光源ランプは消耗品であるため、長
期間の使用のうちにはランプ切れが起こることが予想さ
れる。

従来は分光光度計のイニシャライズ（装置立上げ）時に
のみ特定波長で光量を監視することにより、ランプ切れ
などの光量の異常を調べている。

（発明が解決しようとする課題） オンライン生産物の監視を行なう場合のようにオンライ
ン装置が長期間に渡って連続して運転されるときは、分
光光度計も長期間に渡って連続測定を行なう必要がある
ので、イニシャライズ時にのみ光量を監視している従来
の分光光度計では、その運転の途中で分光光度計の光源
ランプが切れると測定データの信頼性が低下する。

そこで１本発明は繰り返し行なわれる測定の度毎に光源
光量を監視し、異常が生じたときは光源ランプを予備光
源ランプに切り換え、光源切断状態で測定された可能性
のあるデータを無効にすることにより、信頼性の高い分
光光度計を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 第１図より本発明を説明する。

４は主光源、５は予備光源、２２は主光源４と予備光ｇ
５とを切り換える光源切換え部である。

６は分光器、１０ａは試料光、１０ｂは対照光。

１１はフローセルなどの試料セル、１２は受光器。

１３は増幅器、１８は測定データを処理するデータ処理
部、２０は比較部である。比較部２０は各試料測定の際
の測定開始波長での対照光のエネルギーレベルＥｒｓと
測定終了波長での対照光のエネルギーレベルＥｒｅの少
なくとも一方を予め設定された基準値Ｅ　ｗｉｎと比較
し、対照光のエネルギーレベルＥ　ｒｓ　、　Ｅ　ｒｅ
が基準値Ｅ　ｗｉｎ以下になったときに光源切換え部２
２を介して光源を切り換えるとともに、データ処理部１
８に対しては対照光のエネルギーレベルＥｒｓ、　Ｅｒ
ａが基準値Ｅ　ｎ＋ｉｎ以下になったときにその直前の
４１す定データがあるときはその測定データを無効にす
る。

（作用） 第２図により、本発明の詳細な説明する。

オンライン装置の運転が始まり、分光光度計による測定
が始まると、測定開始波長における対照光のエネルギー
レベルＥｒｓを測定する（ステップＳ１）、比較部２０
には光源ランプが切れたときの判断をするための基準値
のエネルギーレベルＥ　ｗｉｎを予め設定しておく。測
定された測定開始波長でのエネルギーＥｒｓを設定値Ｅ
　ａｋｉｎと比較し。

ＥｒｓがＥ　ｗｉｎよりも大きければ光源光量は正常で
あるとして（ステップＳ２）、分光器６が波長走査を開
始しサンプルデータを取得する（ステップ８３）。測定
波長域の最終波長に到達すると、その測定終了波長にお
ける対照光のエネルギーレベルＥｒａを測定しくステッ
プ８４）、ＥｒａがＥ　ｌｌｌ１ｎよりも大きければ光
源光量が正常な状態でサンプルデータが取得されたとし
て（ステップ８５）、その測定を終了する。

次に、測定が繰り返されるときは１分光器６の波長がｉ
ｌｌ’ｌ定開始波長に戻され、再び測定開始波長で対照
光のエネルギーレベルを測定し、正常であることを確認
した後にサンプルデータを取得し、測定終了波長でも再
び光源光量が正常であることを確認する（ステップ８１
〜Ｓ５）。

もし、４１１１定開始波長における対照光のエネルギー
レベルＥｒｓが基準値Ｅ　ｍｉｎ以下になったときは（
ステップＳ２）、光源ランプが切れたものとみなし、そ
のことをＣＴ　Ｒなどに表示するとともに（ステップＳ
６）、光源切換え部２２を介して光源ランプを予備ラン
プ５に切り換える。そして再び測定開始波長での対照光
のエネルギーレベルＥｒｓを測定し、基準値Ｅ　ｗｉｎ
と比較する（ステップ８１．８２）。光源光量が正常で
あることを確認すれば分光器６を走査してサンプルデー
タを取得しくステップＳ３）、再び測定終了波長で光源
のエネルギーレベルが正常であることを確認する（ステ
ップ８４．８５）。

もし、光源のエネルギーレベルが異常であることが測定
終了波長で見つかった場合（ステップＳ５）、そのサイ
クルの測定データを無効とし、ＣＲＴなどに異常である
ことを表示するとともに（ステップＳ６〉、光源を予備
ランプ５に切り換える（ステップＳ７）。そして再び測
定開始波長における対照光のエネルギーレベルの監視か
ら繰り返す。

（実施例） 第３図は一実施例を表わす。

１は分光光度計本体であり、光源としては主光源ランプ
４のほかに予備光源ランプ５が設けられている。３は光
源切換えミラーであり、２はそのミラーを切り換えて光
源を選択するための光源切換えモータである。通常は主
光源ランプ４が点灯され、ミラー３によって主光源ラン
プ４からの光が分光器６に導かれる。分光器６で分光さ
れた光は、ビームスプリッタフによって試料光１０ａと
対照光１０ｂに分割される。９は試料光１０ａと対照光
ＬＯｂを交互に受光器１２に導くためのチョッパであり
、８はそのチョッパ９のモータである。試料光１０ａの
光路にはフローセル１１が設けられており、フローセル
１１をｉｌｌ’ｌ定試料が流れる。受光器１２は例えば
ＰｂＳセルである。試料光１０ａと対照光１０ｂがチョ
ッパ９により交互に受光器１２に入射する。

１３は増幅器、１４はＣＰＵ、１５は分光器本体１を操
作するワークステーション、１６はＣＲＴである。

図で実線は光路を表わし、破線は信号路を表わしている
。

第１図におけるデータ処理部１４、比較部２０及び光源
切換え部２０はＣＰＵ１４により実現される。

イニシャライズ時における光源光量チエツクは従来通り
行なう。

主光源ランプ４が切れたとき、ＣＰＵ１４によって予備
光源ランプ５が点灯され、光源切換えミラー３が予備光
源ランプ５の光を分光器６に導くように回転させられる
。予備光源ランプ５も切れたときは、異常をＣＰＴ１６
に表示した後、システムロックを行なって測定を停止す
る。

第２図の動作では、各測定の測定開始波長と測定終了波
長の両方で光源のエネルギーレベルの監視を行なってい
が、測定間隔が短かい場合、すなわち前の測定サイクル
の測定終了時点から次の測定サイクルの測定開始時点ま
での時間が短かい場合は、′ｅ４定開始波長のみ又は測
定終了波長のみで光源のエネルギーレベルの監視を行な
い、８Ｉ１１定開始波長でランプ切れが認められたとき
はその前の測定サイクルのデータを無効にして光源ラン
プを切り換え、測定を繰り返すようにし、　１ｌｌｌ定
終了波長でランプ切れが認められたときはその測定サイ
クルのデータを無効にして光源ランプを切り換えて測定
を繰り返す。

（発明の効果） 本発明の分光光度計では、各測定サイクルについて光源
の異常を監視するようにしたので、測定データの異常が
装置の異常によるものであるかどうかを早期に発見でき
、その対処をすることができる。特に本発明の分光光度
計をオンライン生産物の監視用として用いる場合には、
長期間の連続運転による測定において分光器側の異常に
よる粗悪データが発生することを防ぐことができる。

本発明ではまた、対照光のみを用いて監視をするので、
サンプルによる影響を受けない。

光源の異常が認められたとき自動的に予備光源ランプに
切り換えられるので、プラントのようなオンラインで使
用している際、主光源ランプを取り換えるなどのメンテ
ナンスの準備を行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を示すブロック図、第２図は動作の一例
を示すフローチャート図、第３図は一実施例を示すブロ
ック図である。 １・・・・・・分光光度計本体、２・・・・・・光源切
換えモータ、３・・・・・・ミラー、４・・・・・・主
光源ランプ、５・・・・・・予備光源ランプ、６・・・
・・・分光器、ｌｏａ・・・・・・試料光、ｊｏｂ・・
・・・・対照光、工１・・・・・・フローセル、１２・
・・・・・受光器、 １４・・・・・・ＣＰＵ％ １８・・・・・・データ 処理部、 ２０・・・・・・比較部、 ２２・・・・・・光源切換え部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）対照側光路と試料側光路を備えたダブルビーム方
   式の分光光度計において、光源には主光源と予備光源と
   を切り換える光源切換え部を備え、各試料測定の際の測
   定開始波長と測定終了波長の少なくとも一方で対照光の
   エネルギーレベルを予め設定された基準値と比較し、対
   照光のエネルギーレベルが基準値以下になったときに前
   記光源切換え部を介して光源を切り換えるとともに、測
   定データを処理するデータ処理部に対しては対照光のエ
   ネルギーレベルが基準値以下になったときにその直前の
   測定データがあるときはその測定データを無効にする比
   較部を備えたことを特徴とするダブルビーム方式の分光
   光度計。