JP2001159605A - レーザー分光分析装置及び分析方法 - Google Patents
レーザー分光分析装置及び分析方法Info
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- JP2001159605A JP2001159605A JP34259799A JP34259799A JP2001159605A JP 2001159605 A JP2001159605 A JP 2001159605A JP 34259799 A JP34259799 A JP 34259799A JP 34259799 A JP34259799 A JP 34259799A JP 2001159605 A JP2001159605 A JP 2001159605A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 レーザー分光法の利点を生かしながら、複数
成分の濃度分析を容易にかつ確実に行うことができるレ
ーザー分光分析装置及び分析方法を提供する。 【解決手段】 レーザー分光分析装置におけるレーザー
光の発振源として、波長帯域が異なる複数の単一波長発
振用半導体レーザー光源を設けるとともに、各半導体レ
ーザー光源から照射するレーザー光の波長を所定範囲で
スキャンさせる制御器を設ける。
成分の濃度分析を容易にかつ確実に行うことができるレ
ーザー分光分析装置及び分析方法を提供する。 【解決手段】 レーザー分光分析装置におけるレーザー
光の発振源として、波長帯域が異なる複数の単一波長発
振用半導体レーザー光源を設けるとともに、各半導体レ
ーザー光源から照射するレーザー光の波長を所定範囲で
スキャンさせる制御器を設ける。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レーザー分光分析
装置及び分析方法に関し、詳しくは、多成分ガスの濃
度、例えば、ガス中の水分濃度と塩化水素濃度とを容易
に測定することができるレーザー分光分析装置に関す
る。
装置及び分析方法に関し、詳しくは、多成分ガスの濃
度、例えば、ガス中の水分濃度と塩化水素濃度とを容易
に測定することができるレーザー分光分析装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
半導体製造プロセスの超高清浄化のため、原料ガスの超
高純度化だけではなく、ガス供給ラインや製造ラインの
超高清浄化も必要となっており、不純物成分の分析及び
除去が品質管理にとって重要不可欠なプロセスとなって
いる。また、製造装置からの排気ガスに含まれている特
定成分の分析は、製造装置にフィードバックすることに
より、製造プロセスの見直しに有効なものとなってい
る。さらに、工業排気ガスの管理や、ゴミ焼却における
排気ガスの管理は、環境保護の面からも重要なものとな
っている。
半導体製造プロセスの超高清浄化のため、原料ガスの超
高純度化だけではなく、ガス供給ラインや製造ラインの
超高清浄化も必要となっており、不純物成分の分析及び
除去が品質管理にとって重要不可欠なプロセスとなって
いる。また、製造装置からの排気ガスに含まれている特
定成分の分析は、製造装置にフィードバックすることに
より、製造プロセスの見直しに有効なものとなってい
る。さらに、工業排気ガスの管理や、ゴミ焼却における
排気ガスの管理は、環境保護の面からも重要なものとな
っている。
【０００３】このようなガス中の成分濃度を分析する方
法、特に乾式のガス濃度分析法としては、ＦＴＩＲ法や
レーザー分光法等が広く知られている。ＦＴＩＲ法は、
多成分のガス濃度を同時に分析できるという利点を有す
るものの、専門知識が必要であり、分析にかなりの費用
を要するという欠点を有している。
法、特に乾式のガス濃度分析法としては、ＦＴＩＲ法や
レーザー分光法等が広く知られている。ＦＴＩＲ法は、
多成分のガス濃度を同時に分析できるという利点を有す
るものの、専門知識が必要であり、分析にかなりの費用
を要するという欠点を有している。
【０００４】一方、従来のレーザー分光法は、ガス濃度
をリアルタイムで分析でき、低コストであるという利点
を有してはいるが、レーザー波長のスキャン範囲が狭い
ため、一つの成分しか分析できないという欠点があっ
た。さらに、吸収波長の干渉が生じる場合、特に水分が
含まれているガスの場合は、吸収ラインのオーバーラッ
プによって正確なガス濃度の分析を行うことが困難であ
った。
をリアルタイムで分析でき、低コストであるという利点
を有してはいるが、レーザー波長のスキャン範囲が狭い
ため、一つの成分しか分析できないという欠点があっ
た。さらに、吸収波長の干渉が生じる場合、特に水分が
含まれているガスの場合は、吸収ラインのオーバーラッ
プによって正確なガス濃度の分析を行うことが困難であ
った。
【０００５】そこで本発明は、レーザー分光法の利点を
生かしながら、複数成分の濃度分析を容易にかつ確実に
行うことができるレーザー分光分析装置及び分析方法を
提供することを目的としている。
生かしながら、複数成分の濃度分析を容易にかつ確実に
行うことができるレーザー分光分析装置及び分析方法を
提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のレーザー分光分析装置は、ガス中の成分濃
度をレーザー光の吸収スペクトルにより分析するレーザ
ー分光分析装置において、前記レーザー光の発振源とし
て、波長帯域が異なる複数の単一波長発振用半導体レー
ザー光源を設けるとともに、各半導体レーザー光源から
照射するレーザー光の波長を所定範囲でスキャンさせる
制御器を設けたことを特徴としている。
め、本発明のレーザー分光分析装置は、ガス中の成分濃
度をレーザー光の吸収スペクトルにより分析するレーザ
ー分光分析装置において、前記レーザー光の発振源とし
て、波長帯域が異なる複数の単一波長発振用半導体レー
ザー光源を設けるとともに、各半導体レーザー光源から
照射するレーザー光の波長を所定範囲でスキャンさせる
制御器を設けたことを特徴としている。
【０００７】さらに、本発明のレーザー分光分析装置
は、前記複数の半導体レーザー光源の波長帯域が、水分
濃度を分析するための１３００〜１７００ｎｍ、好まし
くは１４００〜１６４５ｎｍと、塩化水素濃度を分析す
るための１７２０〜１８３０ｎｍとであることを特徴と
し、前記半導体レーザー光源は、平行ビームを形成する
ためのレンズと、該レンズの位置調整を行う調整手段と
を備えていることを特徴としている。
は、前記複数の半導体レーザー光源の波長帯域が、水分
濃度を分析するための１３００〜１７００ｎｍ、好まし
くは１４００〜１６４５ｎｍと、塩化水素濃度を分析す
るための１７２０〜１８３０ｎｍとであることを特徴と
し、前記半導体レーザー光源は、平行ビームを形成する
ためのレンズと、該レンズの位置調整を行う調整手段と
を備えていることを特徴としている。
【０００８】また、本発明のレーザー分光分析方法は、
吸収波長が干渉する複数成分の濃度分析をレーザー分光
分析法により行うにあたり、干渉する成分の少なくとも
一つの成分を、他の成分の影響がない波長の吸収スペク
トルにより濃度分析を行うとともに、該分析結果から前
記干渉する他の成分の濃度を算出することを特徴として
いる。
吸収波長が干渉する複数成分の濃度分析をレーザー分光
分析法により行うにあたり、干渉する成分の少なくとも
一つの成分を、他の成分の影響がない波長の吸収スペク
トルにより濃度分析を行うとともに、該分析結果から前
記干渉する他の成分の濃度を算出することを特徴として
いる。
【０００９】さらに、吸収波長が干渉する複数成分の濃
度分析をレーザー分光分析法により行うにあたり、少な
くとも一つの成分の濃度分析を、複数の異なる波長の吸
収スペクトルにより行うことを特徴としている。
度分析をレーザー分光分析法により行うにあたり、少な
くとも一つの成分の濃度分析を、複数の異なる波長の吸
収スペクトルにより行うことを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１は本発明のレーザー分光分析
装置の一形態例を示す概略図である。このレーザー分光
分析装置は、３個の半導体レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃと、
各半導体レーザー光源から発振されたレーザー光をサン
プリングセル１０に導くための反射鏡１１と、サンプリ
ングセル１０を通過したレーザー光の強度を測定する光
検出器１２と、該光検出器１２からの検出信号を処理す
るロックインアンプ１３と、該ロックインアンプ１３か
らの信号に基づいて分析に関するデータ処理を行うとと
もに、前記半導体レーザー光源を制御する制御器１４に
制御信号を発信する演算装置（コンピューター）１５と
により形成されている。
装置の一形態例を示す概略図である。このレーザー分光
分析装置は、３個の半導体レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃと、
各半導体レーザー光源から発振されたレーザー光をサン
プリングセル１０に導くための反射鏡１１と、サンプリ
ングセル１０を通過したレーザー光の強度を測定する光
検出器１２と、該光検出器１２からの検出信号を処理す
るロックインアンプ１３と、該ロックインアンプ１３か
らの信号に基づいて分析に関するデータ処理を行うとと
もに、前記半導体レーザー光源を制御する制御器１４に
制御信号を発信する演算装置（コンピューター）１５と
により形成されている。
【００１１】各半導体レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃは、例え
ば、赤外単一波長（ＤＦＢ）ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）材料を
光源とする波長可変型の半導体レーザー２０を使用する
ことができ、その他、ＩｎＧａＡｓＳｂ、ＡｌＩｎＳ
ｂ、ＡｌＩｎＡｓ、ＡｌＧａＳｂ等の半導体レーザーを
好適に使用することができる。各半導体レーザー光源
Ａ，Ｂ，Ｃから発振するレーザー光の波長帯域は、分析
対象となる成分によって適宜に選択され、例えば、ガス
中の水分濃度と塩化水素濃度とを分析する場合は、半導
体レーザー光源Ａとして１４００ｎｍ帯のものを、半導
体レーザー光源Ｂとして１６４５ｎｍ帯のものを、半導
体レーザー光源Ｃとして１７４７ｎｍ帯のものを、それ
ぞれ使用することが好ましい。
ば、赤外単一波長（ＤＦＢ）ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）材料を
光源とする波長可変型の半導体レーザー２０を使用する
ことができ、その他、ＩｎＧａＡｓＳｂ、ＡｌＩｎＳ
ｂ、ＡｌＩｎＡｓ、ＡｌＧａＳｂ等の半導体レーザーを
好適に使用することができる。各半導体レーザー光源
Ａ，Ｂ，Ｃから発振するレーザー光の波長帯域は、分析
対象となる成分によって適宜に選択され、例えば、ガス
中の水分濃度と塩化水素濃度とを分析する場合は、半導
体レーザー光源Ａとして１４００ｎｍ帯のものを、半導
体レーザー光源Ｂとして１６４５ｎｍ帯のものを、半導
体レーザー光源Ｃとして１７４７ｎｍ帯のものを、それ
ぞれ使用することが好ましい。
【００１２】また、半導体レーザー光源は、温度測定用
のサーミスター及び温度調整用のペルチェ素子を備えた
銅製のベースブロック２１にマウントされており、該ベ
ースブロック２１には、レーザー光の光路調整を行うた
めのレンズ２２が調整部２３及び支持部２４を介して取
付けられている。さらに、各半導体レーザー光源Ａ，
Ｂ，Ｃは、光路長が略同一となる位置に設置されてい
る。
のサーミスター及び温度調整用のペルチェ素子を備えた
銅製のベースブロック２１にマウントされており、該ベ
ースブロック２１には、レーザー光の光路調整を行うた
めのレンズ２２が調整部２３及び支持部２４を介して取
付けられている。さらに、各半導体レーザー光源Ａ，
Ｂ，Ｃは、光路長が略同一となる位置に設置されてい
る。
【００１３】制御器１４は、各半導体レーザー光源に駆
動電流を供給する電源部と、温度設定値及びサーミスタ
ーによる温度測定値に基づいてペルチェ素子への電流量
を制御する温度制御部と、レーザーの発振周波数を変調
させるための周波数変調手段を有する信号発生器とを備
えており、切換スイッチ１６を介して各半導体レーザー
光源を制御するように形成されている。なお、半導体レ
ーザー光源の温度制御は、１／１００℃程度の精度で行
うようにしている。また、半導体レーザーは、オフセッ
トを変化させた５ＭＨｚの正弦波を信号発生器から電源
部に導入し、この正弦波を重畳した直流電流によって駆
動される。
動電流を供給する電源部と、温度設定値及びサーミスタ
ーによる温度測定値に基づいてペルチェ素子への電流量
を制御する温度制御部と、レーザーの発振周波数を変調
させるための周波数変調手段を有する信号発生器とを備
えており、切換スイッチ１６を介して各半導体レーザー
光源を制御するように形成されている。なお、半導体レ
ーザー光源の温度制御は、１／１００℃程度の精度で行
うようにしている。また、半導体レーザーは、オフセッ
トを変化させた５ＭＨｚの正弦波を信号発生器から電源
部に導入し、この正弦波を重畳した直流電流によって駆
動される。
【００１４】前記反射鏡１１は、サンプリングセル１０
の軸線方向に移動可能に設けられており、この反射鏡１
１を所定位置に移動させることにより、任意の半導体レ
ーザー光源からのレーザー光をサンプリングセル１０に
入射できるように形成されている。なお、反射鏡１１の
反射面は、通常はサンプリングセル１０の軸線に対して
４５度、すなわち、半導体レーザー光源からのレーザー
光を反射角９０度で反射させるように配置されるが、装
置全体の構成によっては、適宜な反射角で設置すること
ができる。また、半導体レーザー光源を放射状に配置し
て反射鏡を回転させるように形成することも可能であ
る。
の軸線方向に移動可能に設けられており、この反射鏡１
１を所定位置に移動させることにより、任意の半導体レ
ーザー光源からのレーザー光をサンプリングセル１０に
入射できるように形成されている。なお、反射鏡１１の
反射面は、通常はサンプリングセル１０の軸線に対して
４５度、すなわち、半導体レーザー光源からのレーザー
光を反射角９０度で反射させるように配置されるが、装
置全体の構成によっては、適宜な反射角で設置すること
ができる。また、半導体レーザー光源を放射状に配置し
て反射鏡を回転させるように形成することも可能であ
る。
【００１５】サンプリングセル１０は、被測定ガスが所
定圧力、所定流量で流通するステンレス鋼製の気密性筒
体であって、その両端には、ブリュスター角にセットさ
れたレーザー透過窓１０ａ，１０ａが設けられ、筒胴部
には、ガスの出入口１０ｂ，１０ｂが設けられている。
このサンプリングセル１０の長さや容積は、被測定ガス
の組成等に応じて適宜に設定することができる。
定圧力、所定流量で流通するステンレス鋼製の気密性筒
体であって、その両端には、ブリュスター角にセットさ
れたレーザー透過窓１０ａ，１０ａが設けられ、筒胴部
には、ガスの出入口１０ｂ，１０ｂが設けられている。
このサンプリングセル１０の長さや容積は、被測定ガス
の組成等に応じて適宜に設定することができる。
【００１６】光検出器１２は、使用するレーザー光の波
長帯域に感度を有するものが用いられ、例えば、レーザ
ー光の波長帯域が１３００〜１７００ｎｍの場合はＧｅ
フォトダイオード、１０００〜２０００ｎｍの場合はＩ
ｎＧａＡｓフォトダイオード等の光センサーを使用する
ことができる。この光検出器１２は、受光強度を電気信
号に変換（光電変換）してロックインアンプ１３に出力
する。ロックインアンプ１３は、光検出器１２からの電
気信号の中の１０ＭＨｚ成分のみを検波し、変調周波数
の２倍成分を抽出するなどの信号処理を行う。
長帯域に感度を有するものが用いられ、例えば、レーザ
ー光の波長帯域が１３００〜１７００ｎｍの場合はＧｅ
フォトダイオード、１０００〜２０００ｎｍの場合はＩ
ｎＧａＡｓフォトダイオード等の光センサーを使用する
ことができる。この光検出器１２は、受光強度を電気信
号に変換（光電変換）してロックインアンプ１３に出力
する。ロックインアンプ１３は、光検出器１２からの電
気信号の中の１０ＭＨｚ成分のみを検波し、変調周波数
の２倍成分を抽出するなどの信号処理を行う。
【００１７】演算装置１５は、半導体レーザー光源の制
御状態とロックインアンプ１３からの信号とに基づいて
所定のデータ処理を行い、半導体レーザー光源を変更し
たり、吸収スペクトルを出力したりする。
御状態とロックインアンプ１３からの信号とに基づいて
所定のデータ処理を行い、半導体レーザー光源を変更し
たり、吸収スペクトルを出力したりする。
【００１８】すなわち、被測定ガス中の複数の成分濃度
を分析する際には、各分析成分の吸収帯に対応した複数
の単一波長発振用半導体レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃを設置
し、サンプリングセル１０に被測定ガスを所定の条件で
流通させながら、演算装置１５からの指令信号に基づい
て各レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃを切換スイッチ１６により
順次切換え、かつ、反射鏡１１を切換スイッチ１６に連
動させて移動させるとともに、各半導体レーザーの動作
温度と駆動電流を制御して各レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃそ
れぞれの波長を所定幅で連続的にスキャンさせ、各成分
の吸収スペクトルを測定することにより、各成分濃度を
一度に分析することができる。
を分析する際には、各分析成分の吸収帯に対応した複数
の単一波長発振用半導体レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃを設置
し、サンプリングセル１０に被測定ガスを所定の条件で
流通させながら、演算装置１５からの指令信号に基づい
て各レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃを切換スイッチ１６により
順次切換え、かつ、反射鏡１１を切換スイッチ１６に連
動させて移動させるとともに、各半導体レーザーの動作
温度と駆動電流を制御して各レーザー光源Ａ，Ｂ，Ｃそ
れぞれの波長を所定幅で連続的にスキャンさせ、各成分
の吸収スペクトルを測定することにより、各成分濃度を
一度に分析することができる。
【００１９】図２乃至図４は、各レーザー光源からの半
導体レーザー光の光軸を調整し、各レーザー光が同一条
件でサンプリングセルに入射するように調整するための
手順の一例を示している。まず、図２に示すように、サ
ンプリングセル側に可視光線を発振するＨｅ−Ｎｅレー
ザー３１を設置し、そのレーザー光３２がサンプリング
セルの軸線に沿って進むように調節する。また、反射鏡
１１を所定の位置に所定の状態で設置するとともに、Ｈ
ｅ−Ｎｅレーザー３１と反射鏡１１との間に、レーザー
光３２が通過するピンホール３３を設置する。
導体レーザー光の光軸を調整し、各レーザー光が同一条
件でサンプリングセルに入射するように調整するための
手順の一例を示している。まず、図２に示すように、サ
ンプリングセル側に可視光線を発振するＨｅ−Ｎｅレー
ザー３１を設置し、そのレーザー光３２がサンプリング
セルの軸線に沿って進むように調節する。また、反射鏡
１１を所定の位置に所定の状態で設置するとともに、Ｈ
ｅ−Ｎｅレーザー３１と反射鏡１１との間に、レーザー
光３２が通過するピンホール３３を設置する。
【００２０】この状態で、半導体レーザー２０の中心に
レーザー光３２が達する位置に第１のレーザー光源Ａの
本体部を設置し、半導体レーザー２０の端面で反射する
レーザー光３２の反射光３４が、レーザー光（入射光）
３２に一致するようにベースブロック２１の位置調整を
行った後、ベースブロック２１を分析装置本体に固定す
る。
レーザー光３２が達する位置に第１のレーザー光源Ａの
本体部を設置し、半導体レーザー２０の端面で反射する
レーザー光３２の反射光３４が、レーザー光（入射光）
３２に一致するようにベースブロック２１の位置調整を
行った後、ベースブロック２１を分析装置本体に固定す
る。
【００２１】次に、図３に示すように、レーザー光源本
体部に、調整部２３及び支持部２４を介してレンズ２２
を装着し、レンズ２２を出た半導体レーザー光２５が平
行ビームとなるようにレンズ２２の焦点調節を行うとと
もに、半導体レーザー光２５がピンホール３３を通るよ
うに角度調節を行う。
体部に、調整部２３及び支持部２４を介してレンズ２２
を装着し、レンズ２２を出た半導体レーザー光２５が平
行ビームとなるようにレンズ２２の焦点調節を行うとと
もに、半導体レーザー光２５がピンホール３３を通るよ
うに角度調節を行う。
【００２２】このとき、ピンホール３３の直前に、半導
体レーザー光２５の照射によって発光するセンサーカー
ド３５を適宜挿入することにより、半導体レーザー光２
５の位置や集光状態を知ることができる。さらに、ピン
ホール３３の直後に半導体レーザー光２５の強度を測定
するパワーメーター３６を挿入し、ピンホール３３を通
過した半導体レーザー光２５の強度が最大になるように
レンズ２２の位置を微調整する。
体レーザー光２５の照射によって発光するセンサーカー
ド３５を適宜挿入することにより、半導体レーザー光２
５の位置や集光状態を知ることができる。さらに、ピン
ホール３３の直後に半導体レーザー光２５の強度を測定
するパワーメーター３６を挿入し、ピンホール３３を通
過した半導体レーザー光２５の強度が最大になるように
レンズ２２の位置を微調整する。
【００２３】最後に、支持部２４をベースブロック２１
に固定し、調整部２３を支持部２４に溶着等で固定する
ことにより、第１のレーザー光源Ａが所定の位置に所定
の状態で固定されたことになる。
に固定し、調整部２３を支持部２４に溶着等で固定する
ことにより、第１のレーザー光源Ａが所定の位置に所定
の状態で固定されたことになる。
【００２４】続いて、図４に示すように、第２のレーザ
ー光源Ｂについても、Ｈｅ−Ｎｅレーザー３１、ピンホ
ール３３をそのまま使用し、反射鏡１１を所定位置に移
動させた状態で、レーザー光（入射光）３２に対する反
射光が所定の方向、すなわち、第１のレーザー光源Ａか
らのレーザー光の集光ポイントであるピンホール３３に
達するように本体部を設置固定した後、レンズの焦点調
節及び角度調節を行い、既に調整済みの第１のレーザー
光源Ａからのレーザー光の集光ポイント、例えば、検出
器と略同じ位置である１ｍ先に設置したピンホール３３
に合うようにする。このように、第１のレーザー光源Ａ
からのレーザー光の集光ポイントを基準にして第２のレ
ーザー光源Ｂにおける各部の調整を行うことにより、第
１のレーザー光源Ａと第２のレーザー光源Ｂとからのレ
ーザー光を同一光軸上にセットすることができる。以
下、同様にして３個目、４個目以降の各レーザー光源を
セットしていくことにより、複数のレーザー光源を同一
条件で使用することができる。
ー光源Ｂについても、Ｈｅ−Ｎｅレーザー３１、ピンホ
ール３３をそのまま使用し、反射鏡１１を所定位置に移
動させた状態で、レーザー光（入射光）３２に対する反
射光が所定の方向、すなわち、第１のレーザー光源Ａか
らのレーザー光の集光ポイントであるピンホール３３に
達するように本体部を設置固定した後、レンズの焦点調
節及び角度調節を行い、既に調整済みの第１のレーザー
光源Ａからのレーザー光の集光ポイント、例えば、検出
器と略同じ位置である１ｍ先に設置したピンホール３３
に合うようにする。このように、第１のレーザー光源Ａ
からのレーザー光の集光ポイントを基準にして第２のレ
ーザー光源Ｂにおける各部の調整を行うことにより、第
１のレーザー光源Ａと第２のレーザー光源Ｂとからのレ
ーザー光を同一光軸上にセットすることができる。以
下、同様にして３個目、４個目以降の各レーザー光源を
セットしていくことにより、複数のレーザー光源を同一
条件で使用することができる。
【００２５】
【実施例】図１に示した構成の装置を使用し、窒素に混
合した塩化水素と水分とを分析した。レーザー光源に
は、高濃度の水分と低濃度の水分とを分析するため、波
長１４００ｎｍと１６４５ｎｍとの二つ単一波長ＤＦＢ
レーザーを使用するとともに、塩化水素の濃度を分析す
るために、波長１７４７ｎｍのＤＦＢレーザーを使用し
た。光検出器には、これらの波長範囲に高い感度を持つ
ＩｎＧａＡｓ材料のものを使用した。
合した塩化水素と水分とを分析した。レーザー光源に
は、高濃度の水分と低濃度の水分とを分析するため、波
長１４００ｎｍと１６４５ｎｍとの二つ単一波長ＤＦＢ
レーザーを使用するとともに、塩化水素の濃度を分析す
るために、波長１７４７ｎｍのＤＦＢレーザーを使用し
た。光検出器には、これらの波長範囲に高い感度を持つ
ＩｎＧａＡｓ材料のものを使用した。
【００２６】信号発生器を用いて５ＭＨｚでレーザーの
周波数を変調した。また、光検出器によって検出された
信号の二次微分信号（１０ＭＨｚ）のみを取出すように
した。サンプリングセル内の圧力は８０ｔｏｒｒとし、
サンプリングセルを加熱することによって高濃度の水分
濃度を得るようにした。
周波数を変調した。また、光検出器によって検出された
信号の二次微分信号（１０ＭＨｚ）のみを取出すように
した。サンプリングセル内の圧力は８０ｔｏｒｒとし、
サンプリングセルを加熱することによって高濃度の水分
濃度を得るようにした。
【００２７】１４００ｎｍ付近には強い水分の吸収が存
在するので、１４００ｎｍのレーザーを用いることによ
り、０．１ｐｐｍ〜０．１％の水分濃度の分析が可能で
あり、一方、１６４５ｎｍ付近の水分の吸収強度が小さ
いので（１４００ｎｍ付近の吸収強度の一万分の一）、
０．１％〜１００％の水分濃度を分析することができ
る。
在するので、１４００ｎｍのレーザーを用いることによ
り、０．１ｐｐｍ〜０．１％の水分濃度の分析が可能で
あり、一方、１６４５ｎｍ付近の水分の吸収強度が小さ
いので（１４００ｎｍ付近の吸収強度の一万分の一）、
０．１％〜１００％の水分濃度を分析することができ
る。
【００２８】図５は、１４００ｎｍのレーザーを使用し
たときの水分濃度１ｐｐｍの吸収スペクトルを示してい
る。このように、水分が１ｐｐｍの低濃度でも確実に分
析できることがわかる。また、図６は、１６４５ｎｍの
レーザーを使用したときの水分濃度１０％の吸収スペク
トルを示している。このように、水分が１０％の高濃度
でも確実に分析できることがわかる。したがって、１４
００ｎｍ及び１６４５ｎｍ付近の波長帯を有する２個の
レーザーを使用することにより、低濃度、高濃度の水
分、すなわち、１ｐｐｍ〜１０％の水分濃度を確実に分
析できることがわかる。
たときの水分濃度１ｐｐｍの吸収スペクトルを示してい
る。このように、水分が１ｐｐｍの低濃度でも確実に分
析できることがわかる。また、図６は、１６４５ｎｍの
レーザーを使用したときの水分濃度１０％の吸収スペク
トルを示している。このように、水分が１０％の高濃度
でも確実に分析できることがわかる。したがって、１４
００ｎｍ及び１６４５ｎｍ付近の波長帯を有する２個の
レーザーを使用することにより、低濃度、高濃度の水
分、すなわち、１ｐｐｍ〜１０％の水分濃度を確実に分
析できることがわかる。
【００２９】さらに、図７は、１７４７ｎｍのレーザー
を使用したときの塩化水素濃度４０ｐｐｍの吸収スペク
トルを示しており、この塩化水素の吸収スペクトルの近
くに、濃度１０００ｐｐｍの水分の吸収スペクトル（１
７４０ｎｍ）も現れている。
を使用したときの塩化水素濃度４０ｐｐｍの吸収スペク
トルを示しており、この塩化水素の吸収スペクトルの近
くに、濃度１０００ｐｐｍの水分の吸収スペクトル（１
７４０ｎｍ）も現れている。
【００３０】このとき、塩化水素の吸収強度は、１７２
０〜１８３０ｎｍの波長範囲において若干変化するの
で、塩化水素の分析下限が若干変わることになるが、基
本的には、１７２０〜１８３０ｎｍの波長範囲のＤＦＢ
レーザーを用いることによって塩化水素の濃度を高感度
で分析することが可能である。
０〜１８３０ｎｍの波長範囲において若干変化するの
で、塩化水素の分析下限が若干変わることになるが、基
本的には、１７２０〜１８３０ｎｍの波長範囲のＤＦＢ
レーザーを用いることによって塩化水素の濃度を高感度
で分析することが可能である。
【００３１】一方、波長が１６４５ｎｍより長くなるこ
とに伴って水分の吸収が強くなるので、水分による干渉
が顕著になることがある。例えば、図５に示した低濃度
の吸収スペクトルのように、濃度が低い場合には、いず
れの成分においても、ノイズの影響が顕著になるので、
隣接した二つの吸収スペクトル（本例では塩化水素のス
ペクトルとそれに隣接した水分の吸収スペクトル）が重
なる可能性があり（特にサンプリングセル内の圧力が高
い場合）、低濃度の塩化水素を正確に分析できなくなる
おそれがある。
とに伴って水分の吸収が強くなるので、水分による干渉
が顕著になることがある。例えば、図５に示した低濃度
の吸収スペクトルのように、濃度が低い場合には、いず
れの成分においても、ノイズの影響が顕著になるので、
隣接した二つの吸収スペクトル（本例では塩化水素のス
ペクトルとそれに隣接した水分の吸収スペクトル）が重
なる可能性があり（特にサンプリングセル内の圧力が高
い場合）、低濃度の塩化水素を正確に分析できなくなる
おそれがある。
【００３２】このように、両者の吸収スペクトルが相互
に影響する場合には、波長の異なる二つのレーザーを使
用し、例えば、水分を１４００ｎｍ付近で分析して濃度
を算出し、１７４７ｎｍにおける水分の吸収スペクトル
相当分を差し引くことにより、塩化水素の濃度を推算す
ることが可能となる。
に影響する場合には、波長の異なる二つのレーザーを使
用し、例えば、水分を１４００ｎｍ付近で分析して濃度
を算出し、１７４７ｎｍにおける水分の吸収スペクトル
相当分を差し引くことにより、塩化水素の濃度を推算す
ることが可能となる。
【００３３】特に、ゴミ焼却により発生する排ガス中の
塩化水素は、５０ｐｐｍ以下に規制されているため、塩
化水素濃度を連続的に分析する必要があるが、排ガス中
には大量の水分が含まれているため、従来のレーザー分
光法では、ｐｐｍオーダーの塩化水素を分析することが
できなかった。これに対し、上述の複数のレーザーを使
用し、かつ、塩化水素の吸収スペクトルの影響が無い波
長で水分を分析し、この分析結果から水分の影響を差し
引いて塩化水素濃度を算出することにより、塩化水素を
ｐｐｍオーダーで連続的に分析することが可能となる。
塩化水素は、５０ｐｐｍ以下に規制されているため、塩
化水素濃度を連続的に分析する必要があるが、排ガス中
には大量の水分が含まれているため、従来のレーザー分
光法では、ｐｐｍオーダーの塩化水素を分析することが
できなかった。これに対し、上述の複数のレーザーを使
用し、かつ、塩化水素の吸収スペクトルの影響が無い波
長で水分を分析し、この分析結果から水分の影響を差し
引いて塩化水素濃度を算出することにより、塩化水素を
ｐｐｍオーダーで連続的に分析することが可能となる。
【００３４】さらに、一つの成分の分析においても、該
成分の異なる吸収波長を利用して濃度分析を行うことに
より、例えば、水分の濃度分析では、１４００ｎｍと１
６４５ｎｍとにおける吸収スペクトルを用いることによ
り、０．１ｐｐｍ〜１００％の幅広い濃度範囲の水分分
析を容易に行うことができる。
成分の異なる吸収波長を利用して濃度分析を行うことに
より、例えば、水分の濃度分析では、１４００ｎｍと１
６４５ｎｍとにおける吸収スペクトルを用いることによ
り、０．１ｐｐｍ〜１００％の幅広い濃度範囲の水分分
析を容易に行うことができる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のレーザー
分光分析装置によれば、複数成分の分析を容易にかつ確
実に行うことができ、半導体産業や、その関連材料産業
で製造又は使用される半導体材料ガス中の微量水分の定
量、あるいは安定同位体を用いた呼気による病気の診断
等に応用することができる。さらに、従来は分析が困難
だったゴミ焼却の排ガス中に含まれる塩化水素の分析
も、多量の水分に影響されずに分析することが可能とな
る。
分光分析装置によれば、複数成分の分析を容易にかつ確
実に行うことができ、半導体産業や、その関連材料産業
で製造又は使用される半導体材料ガス中の微量水分の定
量、あるいは安定同位体を用いた呼気による病気の診断
等に応用することができる。さらに、従来は分析が困難
だったゴミ焼却の排ガス中に含まれる塩化水素の分析
も、多量の水分に影響されずに分析することが可能とな
る。
【図１】 本発明のレーザー分光分析装置の一形態例を
示す概略図である。
示す概略図である。
【図２】 レーザー光源からの光軸を調整する操作の説
明図である。
明図である。
【図３】 同じく光軸調整操作の説明図である。
【図４】 同じく光軸調整操作の説明図である。
【図５】 １４００ｎｍのレーザーを使用したときの水
分濃度１ｐｐｍの吸収スペクトルを示す図である。
分濃度１ｐｐｍの吸収スペクトルを示す図である。
【図６】 １６４５ｎｍのレーザーを使用したときの水
分濃度１０％の吸収スペクトルを示す図である。
分濃度１０％の吸収スペクトルを示す図である。
【図７】 １７４７ｎｍのレーザーを使用したときの塩
化水素濃度４０ｐｐｍの吸収スペクトルを示す図であ
る。
化水素濃度４０ｐｐｍの吸収スペクトルを示す図であ
る。
Ａ，Ｂ，Ｃ…半導体レーザー光源、１０…サンプリング
セル、１１…反射鏡、１２…光検出器、１３…ロックイ
ンアンプ、１４…制御器、１５…演算装置、１６…切換
スイッチ、２０…半導体レーザー、２１…ベースブロッ
ク、２２…レンズ、２３…調整部、２４…支持部、２５
…半導体レーザー光、３１…Ｈｅ−Ｎｅレーザー、３２
…レーザー光、３３…ピンホール、３４…反射光、３５
…センサーカード、３６…パワーメーター
セル、１１…反射鏡、１２…光検出器、１３…ロックイ
ンアンプ、１４…制御器、１５…演算装置、１６…切換
スイッチ、２０…半導体レーザー、２１…ベースブロッ
ク、２２…レンズ、２３…調整部、２４…支持部、２５
…半導体レーザー光、３１…Ｈｅ−Ｎｅレーザー、３２
…レーザー光、３３…ピンホール、３４…反射光、３５
…センサーカード、３６…パワーメーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 生方 映徳 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 (72)発明者 石原 良夫 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB01 CC09 DD12 EE01 EE09 EE11 EE12 GG01 GG02 JJ11 LL01 MM09 MM10
Claims (5)
- 【請求項１】 ガス中の成分濃度をレーザー光の吸収ス
ペクトルにより分析するレーザー分光分析装置におい
て、前記レーザー光の発振源として、波長帯域が異なる
複数の単一波長発振用半導体レーザー光源を設けるとと
もに、各半導体レーザー光源から照射するレーザー光の
波長を所定範囲でスキャンさせる制御器を設けたことを
特徴とするレーザー分光分析装置。 - 【請求項２】 前記複数の半導体レーザー光源の波長帯
域が、水分濃度を分析するための１３００〜１７００ｎ
ｍと、塩化水素濃度を分析するための１７２０〜１８３
０ｎｍとであることを特徴とする請求項１記載のレーザ
ー分光分析装置。 - 【請求項３】 前記半導体レーザー光源は、平行ビーム
を形成するためのレンズと、該レンズの位置調整を行う
調整手段とを備えていることを特徴とする請求項１記載
のレーザー分光分析装置。 - 【請求項４】 吸収波長が干渉する複数成分の濃度分析
をレーザー分光分析法により行うにあたり、干渉する成
分の少なくとも一つの成分を、他の成分の影響がない波
長の吸収スペクトルにより濃度分析を行うとともに、該
分析結果から前記干渉する他の成分の濃度を算出するこ
とを特徴とするレーザー分光分析方法。 - 【請求項５】 吸収波長が干渉する複数成分の濃度分析
をレーザー分光分析法により行うにあたり、少なくとも
一つの成分の濃度分析を、複数の異なる波長の吸収スペ
クトルにより行うことを特徴とするレーザー分光分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34259799A JP2001159605A (ja) | 1999-12-01 | 1999-12-01 | レーザー分光分析装置及び分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34259799A JP2001159605A (ja) | 1999-12-01 | 1999-12-01 | レーザー分光分析装置及び分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001159605A true JP2001159605A (ja) | 2001-06-12 |
Family
ID=18355008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34259799A Pending JP2001159605A (ja) | 1999-12-01 | 1999-12-01 | レーザー分光分析装置及び分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001159605A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006184180A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-13 | Toyota Motor Corp | 排気ガス分析装置 |
| WO2008079032A3 (en) * | 2006-12-22 | 2008-08-28 | Photonic Innovations Ltd | Gas detector |
| JP2009233492A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 酸素同位体の濃縮方法 |
| JP2010164480A (ja) * | 2009-01-16 | 2010-07-29 | Yokogawa Electric Corp | レーザガス分析計 |
| AU2014215941B2 (en) * | 2006-12-22 | 2016-04-21 | Photonic Innovations Limited | Gas detector |
| WO2019181031A1 (ja) * | 2018-03-20 | 2019-09-26 | 株式会社島津製作所 | ガス分析装置 |
-
1999
- 1999-12-01 JP JP34259799A patent/JP2001159605A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006184180A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-13 | Toyota Motor Corp | 排気ガス分析装置 |
| JP4485345B2 (ja) * | 2004-12-28 | 2010-06-23 | トヨタ自動車株式会社 | 排気ガス分析装置 |
| WO2008079032A3 (en) * | 2006-12-22 | 2008-08-28 | Photonic Innovations Ltd | Gas detector |
| US7999232B2 (en) | 2006-12-22 | 2011-08-16 | Photonic Innovations Limited | Gas detector |
| AU2007338957B2 (en) * | 2006-12-22 | 2014-05-22 | Photonic Innovations Limited | Gas detector |
| AU2014215941B2 (en) * | 2006-12-22 | 2016-04-21 | Photonic Innovations Limited | Gas detector |
| JP2009233492A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 酸素同位体の濃縮方法 |
| JP2010164480A (ja) * | 2009-01-16 | 2010-07-29 | Yokogawa Electric Corp | レーザガス分析計 |
| WO2019181031A1 (ja) * | 2018-03-20 | 2019-09-26 | 株式会社島津製作所 | ガス分析装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |