JPH10185686A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分光光度計の測定時間内における光源の強度
の時間的変動を無くし、測光値の時間的変化に関してＳ
／Ｎを安定させることができるようにする。 【解決手段】 測定開始時に、ＣＰＵ８はモニター用光
検出器７の出力を増幅器１０、Ａ／Ｄ変換器１３を介し
て取り込み、この時の光源の光強度より測定中の光強度
を設定する。そして、測定時間中、モニター用光検出器
７からの検出信号が設定された光強度値に維持されるよ
うに、ＣＰＵ８が光源１の駆動電流をフィードバック制
御する。一方、ハーフミラー２を透過した光は分光器３
内の回折格子４によって分光されて設定された波長の光
が試料セル５に照射され、試料セル５を透過した光は試
料側光検出器６によって検出され、その検出信号は増幅
器９、Ａ／Ｄ変換器１２を介してＣＰＵ８に取り込ま
れ、試料セル５内の試料の吸光度あるいは透過率が演算
される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、汎用分光光度計と
して、あるいは液体クロマトグラフ検出器として使用さ
れる分光光度計に関し、特に、分光光度計の測光値（吸
光度、透過率等）の時間変化測定に対してＳ／Ｎを安定
させることができる分光光度計に関する。

【０００２】

【従来の技術】図４に従来の分光光度計を示す。図４に
おいて、２１は光源であり、例えばタングステンランプ
や重水素ランプなどが用いられ、必要に応じて複数のラ
ンプを切り換えて使用する。２２は分光器であり、光源
２１からの光を分光し試料セル２５に導く。分光器２２
には光源２１からの光を分光する回折格子２３が設けら
れており、回折格子２３はパルスモータ２４により駆動
されて回転する。分光器２２で単色光となった光は試料
セル２５を通って検出器２６で光電変換され、この光電
変換された出力が増幅器２７で増幅された後、Ａ／Ｄ変
換器２８でディジタル信号に変換されてディジタル処理
・制御回路（ＣＰＵ）２９に取り込まれる。分光器２２
を波長走査させるためのパルスモータ２４も、また、Ｉ
／Ｏインターフェイス３０を介してディジタル処理・制
御回路２９により制御される。

【０００３】ところで、このような分光光度計に使用さ
れている重水素ランプ等の光源は、時間を経るととも
に、図５に示すように光量が減っていくので、分光光度
計の感度が落ちてくる。このため、現状ではある保証時
間を設けてこの保証時間を超えた場合には、ランプを交
換している。このランプの保証時間は一般的にランプの
相対的放射光強度が50％になる時点で決まるが、ランプ
の種類により 500〜2000時間であり、例えば、重水素ラ
ンプの場合、保証時間は2000時間であり、一日８時間使
用すると仮定すると、一年以内に交換することが必要と
なっている。

【０００４】このように、ランプに一定の電圧、電流を
与える限りにおいて、時間当たり最大 0.1％程度のラン
プ光強度の減少が起こる。実際は直線的に減少するわけ
ではないがおおむね単調減少である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記のように、分光光
度計の光源の光強度は、使用時間に応じて減少してくる
ので、従来管電流をモニターしてこの電流値を一定に維
持することが行われているが、放電による放電部分の劣
化により管電流を一定値に維持しても、光源の光強度は
一定の強度にはならない。

【０００６】また、光源の光強度をモニターして光強度
を一定に維持することも考えられる。しかし、光源の放
射光強度は図６に示すように、光源に流す電流値（使用
規格範囲内）を変えることによってその放射光強度を変
化させることができるが、その可変範囲は±５％程度で
あり、光源を使用可能な期間内全体に亘って光源の光強
度を一定に維持することは困難である。即ち、光源の点
灯時間が寿命に近づいた時には、いくら電流値を大きく
しても、使用開始時の光強度を得ることは困難であるの
で、光源の光強度をモニターしてその光源の寿命期間全
体に亘ってその強度が一定になるようにすることは困難
である。

【０００７】一方、このようなランプ強度の減少は分光
光度計の検出器から得られる信号については、時間的な
ドリフトとノイズの増加、即ちＳ／Ｎの減少として影響
を与える。特に、時間的なドリフトは測光値に時間的な
誤差となるので、測定結果に大きな影響が出るという問
題があった。

【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、分光光度計の測定時間内における光源
の強度の時間的変動を無くし、測光値の時間的変化に関
してＳ／Ｎを安定させることができる分光光度計を提供
することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の分光光度計は、光源からの光をサンプルセ
ルに照射し、サンプルセルを透過した光を検出器により
検出する分光光度計において、光源からの光強度をモニ
ターするモニター用光検出器と、光源の駆動電流を制御
する制御回路とを備え、前記制御回路は測定開始時にモ
ニター用光検出器の出力をサンプリングし、この値によ
り測定時の光源の光強度を決定し、測定中この光強度を
維持するように光源に供給する電流値を制御することを
特徴とする。

【００１０】本発明の分光光度計は上記のように構成さ
れているが、光源の放射光強度は図６に示すように、光
源に流す電流値（使用規格範囲内）を変えることによっ
てその放射光強度を±５％の範囲内で変化させることが
でき、また、通常の測定時間内での光源の強度変化は少
ないので、測定開始時にモニター用光検出器の出力をサ
ンプリングし、この値により測定時の光源の光強度を決
定し、測定中この光強度を維持するように光源に供給す
る電流値を制御することにより、測定時間内は光源から
の光のエネルギーを安定させることができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】次に、本発明の分光光度計の一実
施例を図１により説明する。

【００１２】図１において、１は光源、２は光源１から
の光を分割するハーフミラー、３は分光器、４は回折格
子、５は試料セル、６は試料側光検出器、７はモニター
用光検出器、８は光源１の電流値制御、分光器３の波長
設定、分光光度計の測光値の演算・表示を行う制御回路
（ＣＰＵ）、９〜１１は増幅器、１２、１３はＡ／Ｄ変
換器、１４はＤ／Ａ変換器、１５はＩ／Ｏインターフェ
イス、１６はパルスモータである。

【００１３】次に、図２のフローチャート及び図３の光
源の相対光強度の変化図を用いて図１の実施例の分光光
度計の作用を説明する。

【００１４】装置の電源を投入すると、ＣＰＵ８から光
源１の初期設定電流値がＤ／Ａ変換器１４、増幅器１１
を介して光源１に供給され、光源１が点灯する。この光
源１からの光はハーフミラー２によって分割され、ハー
フミラー２を透過した光は分光器３を経て試料セル５に
照射される。一方、ハーフミラー２で反射された光はモ
ニター用光検出器７に入射する。そして、測定開始指令
が出ると、ＣＰＵ８がモニター用光検出器７の出力を増
幅器１０、Ａ／Ｄ変換器１３を介して取り込み、測定開
始時の光源の光強度を検出する（ステップ１）。次に、
ＣＰＵ８はその測定開始時から時間当たり一定の強度の
減少があるとして、その時の光強度の減少率を求める
（ステップ２）。これは、例えば、図５のような光源の
光強度の時間変化曲線、即ち、各光強度の時点における
光の減少率をメモリ内に記憶しておき、測定開始時の光
強度からその時の光強度の減少率を得ることができる。
そして、その時点の減少率が補正できる範囲の余裕を持
たせて測定中の光強度を決定する（ステップ３）。即
ち、図３に示すように、測定開始時の光強度と減少率よ
り測定終了時の光強度を求め、測定開始時と測定終了時
の光強度の平均値を測定期間中の光強度に設定する。な
お、測定時間内の減少率が大きすぎて、補正可能な範囲
を逸脱するような場合には、測定時間を短くするような
指令を出すようにすることもできるが、通常の測定時間
では電流の制御により補正を行うことができる。

【００１５】このように測定時間中の光強度を設定した
後、測定が開始される（ステップ４）。この測定中、ハ
ーフミラー２で反射された光はモニター用光検出器７に
よって検出され、このモニター用光検出器７からの検出
信号が増幅器１０、Ａ／Ｄ変換器１３を介してＣＰＵ８
に取り込まれる。そして、ＣＰＵ８はこの検出信号と測
定開始時に設定された光強度値とを比較し、モニター用
光検出器７の出力が常に設定された光強度信号となるよ
うに光源１の駆動電流を決定し、この駆動電流信号がＤ
／Ａ変換器１４、増幅器１１を介して光源１に加えら
れ、光源１からの光強度が測定期間中設定値に維持され
るようにフィードバックされる（ステップ５）。

【００１６】一方、ＣＰＵ８はＩ／Ｏインターフェース
１５を介してパルスモータ１６を制御して分光器３の回
折格子４を所定波長に設定しているので、ハーフミラー
２を透過した光は分光器３内の回折格子４によって分光
され、設定された波長の光が試料セル５に照射される。
そして、測定期間中、試料セル５を透過した光は試料側
光検出器６によって検出され、その検出信号は増幅器
９、Ａ／Ｄ変換器１２を介してＣＰＵ８に取り込まれ、
試料セル５内の試料の吸光度あるいは透過率が演算され
る。

【００１７】そして、測定が終了する（ステップ６）
と、ＣＰＵ８は光源に供給する駆動電流を初期設定値に
戻して（ステップ７）、測定制御が完了する。再度測定
を行う場合には、更にその時点のモニター用光検出器７
の出力をサンプリングしてその時点での光強度値を設定
し、光源への駆動電流を制御して測定を行う動作を繰り
返す。

【００１８】なお、上記実施例では、シングルビーム方
式の分光光度計に本発明を適用した場合について説明し
たが、光束をハーフミラーで２分割して試料セルと参照
セルに照射し、各セルのそれぞれに設けられた各検出器
の出力比より吸光度を求めるダブルビーム方式の分光光
度計にも本発明を適用することができ、その場合には、
参照セル側の検出器をランプの強度モニター用検出器と
して利用することができる。

【００１９】また、上記実施例では、光源からの光を分
光器によって分光した後、サンプルセルに照射したが、
光源からの光を分光せずにサンプルセルに照射し、サン
プルセルを透過した光を分光して検出するタイプの分光
光度計にも、本発明を適用することができる。

【００２０】さらに、上記実施例では、光源の光強度を
測定開始時点の光強度と測定終了時の光強度の平均値に
測定期間中維持するようにしたが、測定時間が短い場合
には、測定開始時にサンプリングした光強度値を測定時
間内の設定光強度値にしてもよく、また、上記実施例で
は、測定開始時点の光強度値よりその時点の光の減衰率
を求めるようにしたが、図５の光強度−時間減衰曲線を
そのまま記憶しておき、その記憶曲線から測定開始時間
と測定終了時間の光強度値を読み出し、その平均値を求
めることにより、測定期間中の光強度設定値としてもよ
い。

【００２１】

【発明の効果】本発明の分光光度計は上記のように構成
されており、測定開始時にモニター用光検出器の出力を
サンプリングし、この値により測定時の光源の光強度を
決定し、測定中この光強度を維持するように光源に供給
する電流値を制御するので、光源の使用時間が経過して
光量が低下している場合にも、測定中の時間的なドリフ
トを抑えノイズを一定にすることができ、時間的な測光
値の誤差を押さえることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分光光度計の一実施例を示す図であ
る。

【図２】図１の分光光度計の動作を説明するフローチャ
ートである。

【図３】測定時間中の設定強度値の求め方を説明するた
めの図である。

【図４】従来の分光光度計を示す図である。

【図５】重水素ランプの光減衰特性を示す図である。

【図６】光源の放射光強度と管電流の関係を示す図であ
る。

【符号の説明】

１ 光源 ２ ハーフミラー ３ 分光器 ４ 回折格子 ５ 試料セル ６ 試料側光検出器 ７ モニター用光検出器 ８ ＣＰＵ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光源からの光をサンプルセルに照射し、
   サンプルセルを透過した光を検出器により検出する分光
   光度計において、光源からの光強度をモニターするモニ
   ター用光検出器と、光源の駆動電流を制御する制御回路
   とを備え、前記制御回路は測定開始時にモニター用光検
   出器の出力をサンプリングし、この値により測定時の光
   源の光強度を決定し、測定中この光強度を維持するよう
   に光源に供給する電流値を制御することを特徴とする分
   光光度計。